DE3938879A1

DE3938879A1 - Siliziumnitridgrundstoff-sinterkoerper

Info

Publication number: DE3938879A1
Application number: DE3938879A
Authority: DE
Inventors: Junichiro Suzuki
Original assignee: NGK Spark Plug Co Ltd
Current assignee: Niterra Co Ltd
Priority date: 1988-11-24
Filing date: 1989-11-24
Publication date: 1990-06-28
Anticipated expiration: 2009-11-25
Also published as: JPH02145484A; KR0124366B1; DE3938879C2; JP2719941B2; US5411923A; KR900007722A

Description

Die Erfindung betrifft einen Siliziumnitridgrundstoff- Sinterkörper, insbesondere einen verbesserten Körper, der eine ausreichende Verschleißfestigkeit, Zähigkeit und Stärke aufweist. Die vorliegende Erfindung ist für Schneidwerkzeuge, verschleißfeste Teile, aufeinander gleitende Teile und dergleichen anwendbar.

Übliche Siliziumnitrid-Sinterkörper, bei denen die Oberfläche mit einem keramischen Material überzogen ist, das eine große Härte und Verschleißfestigkeit aufweist, um die Verschleißfestigkeit zu verbessern, sind aus der japanischen Auslegeschrift Nr. 63-1 278 (1988) bekannt.

Ein weiterer Siliziumnitrid-Sinterkörper ist aus der japanischen Auslegeschrift Nr. 63-35 594 (1988) bekannt, bei dem Kristallphasen von sowohl α- als auch β-Sialon homogen über den gesamten Körper verteilt sind. Mit der Erfindung sollen die nachfolgenden Probleme gelöst werden:

Bei dem zuerst genannten Sinterkörper ist es schwie rig, eine ausreichende Haltekraft mit dem Substrat zu erhalten, da unterschiedliche thermische Ausdeh nungskoeffizienten und/oder chemische Affinitäten zwischen dem keramischen Überzugsmaterial und dem Siliziumnitridsubstrat vorhanden sind, aus denen sich hohe Kosten ergeben, die als ökonomisches Problem anzusehen sind. Aus diesem Grunde hat der zuerst genannte Sinterkörper fast keine praktische Anwendung gefunden.

Der zuletzt genannte Sinterkörper, der sowohl Kri stallphasen von α- und β-Sialon gleichmäßig verteilt über den gesamten Sinterkörper enthält, leidet unter der Veränderung in seinen Eigenschaften, wenn ihre Anteile sich ändern und kann nicht jede Eigenschaft entfalten. Insbesondere wenn man versucht, eine Eigenschaft zu verbessern, wird eine andere der Eigenschaften zwangsweise verschlechtert, was in eine mittelmäßige Leistungsfähigkeit beim Ausgleich beider Eigenschaften resultiert.

Daher ist es eine Aufgabe der Erfindung, einen neuen Siliziumnitridgrundstoff-Sinterkörper zu schaffen, der die vorerwähnten Nachteile des Standes der Technik beseitigt. Insbesondere ist es ein Ziel der Erfindung, einen verbesserten Siliziumnitrid-Sinterkörper zu schaffen, bei dem die Abnutzungsfestigkeit, Zähigkeit und Stärke, die α- und β-Sialone besitzen, ausreichend entwickelt werden kann und jede solche Eigenschaft gegenüber einem üblichen Siliziumnitrid-Sinterkörper verbessert ist.

Gemäß einem ersten Gesichtspunkt der Erfindung wird ein Siliziumnitridgrundstoff-Sinterkörper mit folgen den Merkmalen geschaffen:

Ein Oberflächenbereich enthält α-Sialon oder α-Sialon und ß-Sialon, wobei a-Sialon einen gemäß der Röntgen strahlen-Spitzenintensitätsverhältnismethode gemesse nen Anteil von wenigstens 0,6 bezüglich der Summe von α-Sialon und β-Sialon hat und
einem inneren Teil, der β-Sialon oder β-Sialon und α- Sialon aufweist, wobei β-Sialon einen Anteil von wenigstens 0,6 bezüglich der Summe von α-Sialon und β- Sialon hat.

Auf diese Weise ist der Siliziumnitridsubstanz- Sinterkörper gekennzeichnet durch eine unterschied liche Hauptkristallphase im Oberflächenbereich und im Innenbereich. Aus diesem Grund ergibt sich die hohe Verschleißfestigkeit von α-Sialon (im Oberflächen bereich) sowie die hohe Zähigkeit und Festigkeit von ß-Sialon (im Innenbereich), wobei jede Eigenschaft auch besser als beim üblichen Siliziumnitrid-Sinter körper ist.

Dies bedeutet, daß der erfindungsgemäße Silizium nitridgrundstoff-Sinterkörper die hohe Härte und den geringen Verschleiß aufweist, die Eigenschaften von α- Sialon sind, da das a-Sialonverhältnis im Oberflächen bereich wenigstens 0,6 beträgt. Auf der anderen Seite hat er in ausreichender Weise auch die hohe Zähigkeit und Festigkeit, die Eigenschaften von β-Sialon sind, weil das β-Sialonverhältnis wenigstens 0,6 im Innern des Körpers beträgt. Dementsprechend kann der erfin dungsgemäße Körper in ausreichender Weise die Eigen schaften entwickeln, die jede der α- und b-Sialone besitzen sollte und kann somit insgesamt verbesserte Verschleißwiderstandsfähigkeit, Zähigkeit und Festig keit gegenüber konventionellen Sinterkörpern auf weisen, bei denen α-Sialon und b-Sialon gleichmäßig über den gesamten Körper einschließlich dem Ober flächenbereich und dem tiefer liegenden Bereich verteilt sind.

Nachfolgend wird die Erfindung anhand bevorzugter Ausführungsbeispiele unter Bezug auf die Zeichnung näher beschrieben. Es zeigen:

Fig. 1 eine grafische Darstellung des Verhältnisses von α-Sialon im Oberflächenbereich gegenüber dem Verschleiß und der Härte,

Fig. 2 einen schematischen Querschnitt zur Veran schaulichung der Gestalt eines Werkstückes, das beim Schneidtest 1 verwendet wird,

Fig. 3 einen schematischen Querschnitt zur Veran schaulichung der Form eines Werkstückes, das beim Schneidtest 2 verwendet wird und

Fig. 4 ein Y-Si-Al-O-N System Phasendiagramm.

In den Figuren bezeichnet das Bezugszeichen 1 ein Werkstück, das Bezugszeichen 2 ein Schneidwerkzeug (Spitze eines Siliziumnitrid-Sinterkörpers) und das Bezugszeichen 3 einen Werkzeughalter.

Der Oberflächenbereich kann ausschließlich α-Sialon oder sowohl α- als auch β-Sialon enthalten. Der innenliegende Bereich kann aus β-Sialon oder sowohl β- Sialon als auch α-Sialon bestehen. Das Verhältnis eines der beiden Sialone bezüglich zur Summe von sowohl α- als auch β-Sialon ist dasjenige, welches durch Röntgenstrahlen-Diffraktionsmessungen errechnet wird, die auf dem Intensitätsverhältnis der Röntgen strahlenspektrumsspitzen (Röntgenstrahlen-Spitzenin tensitätsverhältnismethode) beruhen. Die Dicke des Oberflächenbereichs kann entsprechend dem Zweck, der Anwendung, dem Produktionsprozeß und dergleichen geändert werden und ist im allgemeinen nicht dicker als 0,1 mm und vorzugsweise nicht dünner als 0,01 mm. Bei der vorliegenden Erfindung kann der Grenzzustand zwischen dem Oberflächenbereich und dem inneren Bereich einen solchen Fall annehmen, bei dem das Verhältnis sich nicht schnell ändert, das heißt sich kontinuierlich und allmählich ändert. Es ist aus reichend, die Forderung nach einem definierten Zusammensetzungsverhältnis im Oberflächenbereich und im Innenbereich jeweils zu erfüllen.

Das α-Sialon und β-Sialon liegen auf der Basis der folgenden Grundlagen der vorliegenden Erfindung wie folgt vor:

α-Sialon ist eine feste Lösung des Substitutions/Zwi schenraum-Types, bei dem ein Teil der Siliziumelemente in der α-Si₃N₄ Struktur durch Aluminium ersetzt ist und ein Teil der N-Elemente in der gleichen Struktur durch Sauerstoff ersetzt ist, wobei weiterhin Elemente wie Li, Na, Mg, Ca, Y oder seltene Erdeelemente eine feste Lösung bilden, die in den Zwischengitterraum zwischen (Si, Al) und (O, N) eindringen. Im allgemei nen wird ein solches α-Sialon durch die folgende Formel beschrieben:

M_x (Si, Al)₁₂ (O, N)₁₆,

wobei M = Li, Na, Mg, Ca, Y oder seltene Erdeelemente und 0 < x 2 ist. Dieses α-Sialon hat eine höhere Härte als β-Sialon oder Siliziumnitrid und hat eine höhere Abnutzungsfestigkeit. Jedoch besteht die Kristallkornstruktur hauptsächlich aus kugelförmigen Körnern mit geringer Zähigkeit, was zu einem Nachteil bezüglich der Zähigkeit führen würde, wenn α-Sialon den Hauptbestandteil der Phase bilden würde.

Auf der anderen Seite ist β-Sialon eine feste Lösung des Substitutionstypes, die durch eine feste Lösung von Al₂O₃, AlN und SiO₂ in β-Siliziumnitrid gebildet wird, das heißt bei der Al und O ein Teil der Sili ziumelemente und Stickstoffelemente jeweils im β- Siliziumnitrid substituieren.

Dieses β-Sialon wird durch die Formel beschrieben:

Si_6-zAl_zO_zN_8-z wobei 0 < z 4.

Kristallkörner des b-Sialon wachsen leicht in einer nadelförmigen Kristallform. Auf diese Weise wird leicht ein Sinterkörper aus β-Sialon mit einer hohen Zähigkeit und Festigkeit erhalten. Jedoch ist seine Härte kleiner als die von α-Sialon, wobei diese Tatsache einen Nachteil bezüglich der Verschleiß festigkeit darstellt, falls dieses α-Sialon den Hauptbestandteil des Sinterkörpers bildet.

Bei dem erfindungsgemäßen Sinterkörper übernimmt der Oberflächenbereich die Rolle des Zur-Verfügung- Stellens der Verschleißfestigkeit und der Innenbereich übernimmt die Rolle des Bereitstellens der Zähigkeit und der Festigkeit. Daher wird beabsichtigt, daß jeder Beitrag ausreichend entwickelt wird, um alle Eigen schaften zu erreichen. Aus diesem Grunde enthält der Oberflächenbereich α-Sialon als Hauptphase, die besser bezüglich der Verschleißfestigkeit unter den beiden ist. Auf der anderen Seite enthält der Innenbereich β- Sialon als eine Hauptphase, die bezüglich der Zähig keit und Festigkeit unter den beiden überlegen ist.

Der Oberflächenbereich trägt zur Verschleißfestigkeit bei, die bei einem bezüglich Verschleiß widerstands fähigen Material erforderlich ist. Auf diese Weise ist die Menge (Verhältnis) des α-Sialon im Oberflächen bereich größer gewählt, um 0,6 oder mehr zu betragen, da die verbesserte Härte mit einem reduzierten Verschleiß innerhalb dieses Bereiches auf der Basis des vergrößerten Anteils von α-Sialon darin erreicht werden kann, wie in dem Ergebnis der nachfolgenden Beispiele erwähnt ist. In anderen Worten, es kann unterhalb dieses Verhältnisses von α-Sialon eine aus reichende Verschleißfestigkeit nicht erreicht werden. Der α-Sialonanteil an der Oberfläche beträgt vor zugsweise 0,7 oder mehr.

Der Innenbereich liefert die Zähigkeit und/oder Festigkeit des gesinterten Körpers. Aus diesem Grunde ist das β-Sialonverhältnis im inneren tieferliegenden Bereich auf 0,6 oder mehr erhöht, da diese vergrößerte Menge von β-Sialon die Zähigkeit und Festigkeit liefert, wie im Versuchsergebnis der nachfolgend erwähnten Beispiele gezeigt ist.

Bezüglich der Korngröße hat β-Sialon vorzugsweise ein hohes Längenverhältnis oder Streckungsverhältnis, da die Zähigkeit und Festigkeit mit dem ansteigenden Längenverhältnis ansteigt. Vorzugsweise beträgt das Streckungsverhältnis des β-Sialon 2 bis 15. Jedoch würde es einige Schwierigkeiten bereiten, Poren an der Korngrenze zu beseitigen, wenn der Anteil solcher Körner vergrößert wird. Daher wird vorgezogen, eine Struktur zu machen, bei der eine geeignete Menge von feinen sphärischen Körnern verteilt ist. Die feinen sphärischen Körner können entweder β-Sialon-Körner, die nicht genügend gewachsen sind, oder α-Sialon oder übrig gebliebene α-Sialon-Nitridkörner sein, die aus davon zugemischten Anfangsmaterialpartikeln herrühren.

Bei der vorliegenden Erfindung beträgt die Summe von α- und β-Sialonen vorzugsweise 60 bis 95 Volumen prozent des gesamten Sinterkörpers. Oberhalb von 95 Volumenprozent sinkt die Sinterfähigkeit, während unterhalb von 60 Volumenprozent die Eigenschaften von α- und/oder β-Sialonen nicht ausreichend entwickelt sind. Die Summe ist vorzugsweise 70 bis 95 Volumen prozent.

Der Siliziumnitridgrundstoff-Sinterkörper kann Grenzphasenkomponenten oder zusätzlich weitere dritte Komponenten enthalten, die keine Grenzphasenkomponen ten sind. Die dritten Komponenten sind vorzugsweise solche, die für eine weitere Verbesserung der Ver schleißfestigkeit und/oder Zähigkeit wirksam sind und können wenigstens ein Oxid, Carbid, Nitrid, Kohlen stoffnitrid, Oxy-Kohlenstoffnitrid, Borid oder dergleichen der Übergangsmetalle der Untergruppen IVa, Va und VIa des internationalen Periodensystems sein. Die Grenzphasen können ausschließlich Glasphasen oder Glasphasen mit zusätzlichen verschiedenen Kristall phasen sein. Bevorzugt sind TiN, ZrO₂, TiC, WC, TiB₂, HfO₂, ZrC und/oder Whisker, SiC und/oder Si₃N₄ vorzugsweise mit einem Durchmesser von 0,3 bis 2,0 µm und einer Länge von 10 bis 100 µm.

Der erfindungsgemäße Siliziumnitridgrundstoff-Sinter körper kann im Prinzip in der folgenden Weise herge stellt werden. Zunächst wird eine Startpulvermischung aus Bestandteilen, die α- und b-Sialon bilden, in einem vorherbestimmten Verhältnis ausgewogen, gemischt und zur Pulverisierung gemahlen. Das bedeutet, daß die Ausgangspulvermischung Si₃N₄ und andere ausgewählte Materialien aus der Gruppe wie Al₂O₃, AlN, SiO₂, AlON, Si₂ON₂, Y₂O₃, YN, MgO, CaO, Na₂O, Oxiden oder Nitriden von seltenen Erdeelementen und ähnliche umfaßt. Die Ausgangspulvermischung wird in der gewünschten Gestalt preßgeformt (kompaktiert) und anschließend gesintert. Das Sintern wird im Prinzip unter einer nichtoxidie renden Atmosphäre durchgeführt, die Stickstoff enthält, um das Zersetzen von Si₃N₄ zu vermeiden. Diese Sinteratmosphäre wird vorzugsweise bei einem Druck von einer Atmosphäre oder mehr gehalten. Das Sintern wird vorzugsweise bei einer Temperatur durchgeführt, die im Bereich zwischen 1550-1800 Grad und ganz besonders bevorzugt zwischen 1600 und 1750 Grad liegt. Um mögliche Defekte im Sinterkörper zu beseitigen, und die Festigkeit weiter zu erhöhen, kann HIP (Hot Isostatic Pressing - heißes isostatisches Pressen) nach dem Sintern beispielsweise bei 1400- 1900 Grad (vorzugsweise 1500-1800 Grad) unter einem Druck von 500 bis 2000 Atmosphären in N₂ oder einem Edelgas wie Argon durchgeführt werden.

Es gibt mehrere Möglichkeiten, den Oberflächenbereich in α-Sialon umzuwandeln, zum Beispiel:

a) Sintern in einer leicht reduzierenden Atmosphäre (zum Beispiel bei 1550 bis 1800 Grad C, vorzugsweise 1600-1750 Grad C) für 0,5-5 Stunden (vorzugsweise 1-3 Stunden),
b) Aufbringen einer Überzugsschicht aus Materialien, die geeignet sind, α-Sialon zu formen, wie zum Beispiel AlN, Y₂O₃ und/oder Sialonpulver, gefolgt von einem Heizschritt, um eine gesinterte Überzugs schicht zu bilden. Dieser Beheizungsschritt für die Überzugsschicht kann als das Nachsintern des gesinter ten Körpers (Substrat) durchgeführt werden. Das Substrat, auf dem die Überzugsschicht aufzubringen ist, kann entweder in einem kalzinierten Zustand oder einem gesinterten Zustand vorliegen. Die Überzugs schicht kann als eine Paste aus pulverförmigem Material aufgebracht werden oder durch das Beheizen des Preßkörpers, der in den pulverförmigen Materialien eingebettet ist, geformt werden oder
c) Beheizen in einer speziellen Atmosphäre, zum Beispiel Stickstoff, Edelgas, CO, CO₂ oder einem Gemisch dieser Gase.

Die Beziehung zwischen α- und β-Sialon wird unter Bezug auf Fig. 4 (Y-Sialon System Phasendiagramm) erklärt. Fig. 4 ist ein pseudo-sechsfaches Phasen diagramm in einer Dreieckprismenstruktur des Systems Si₃N₄-SiO₂-AlN-Al₂O₃-YN-Y₂O₃, bei dem α-Sialon und β- Sialon an den Stellen markiert sind, an denen sie auftreten, vorausgesetzt daß β-Sialon an der Boden fläche auftritt, die durch die Al₂O₃-AlN-Si₃N₃-SiO₂- Punkte definiert ist. Das bedeutet, daß falls Si₃N₄ (als Startmaterial) zusammen mit Al, Y, O, N und dergleichen vorhanden ist, diese Elemente eine feste Lösung in Si₃N₄ während des Sinterprozesses bilden, um primär β-Sialon zu bilden. Dies ist der Fall, weil reines Si₃N₄ stabil in dem β-Typ bei einer hohen Temperatur ist und zuerst β-Sialon wird. Daher erstreckt sich der Bereich, wo α-Sialon auftritt, nicht zur Si₃N₄-Ecke in Fig. 4 und ist begrenzt statt dem β-Sialonbereich. Jedoch gibt es einen Fall, bei dem α-Sialon erhalten wird in Abhängigkeit von dem Verhältnis der Elemente und den Synthetisierungs bedingungen. Wie sich aus Fig. 4 ergibt, ist ein solcher Fall charakterisiert, durch:

1) Fall, bei dem Elemente existieren, wie zum Beispiel Y usw., die eine Elektronegativität von 0,1 bis 1,3 und einen Ionenradius von 0,107 nm oder weniger haben, wobei diese Elemente den interstitiel len Raum des Sialon einnehmen können, um eine feste Lösung zu bilden und es elektrisch zu neutralisieren; oder
2) der Fall, bei dem das Verhältnis von O und N größer in α-Sialon als β-Sialon ist, das heißt der Substitutionsbetrag von O ist kleiner in α-Si₃N₄ als β-Si₃N₄.

Dementsprechend a) wie oben ist wirksam um den Substitutionsbetrag von O im Fall (2) oben zu reduzie ren (eine geringfügig reduzierende Atmosphäre ist wirksam O daran zu hindern, N zu ersetzen),
b) wie oben wird (1) und (2) verwendet, wobei YN, AlN usw. besonders zweckmäßig als solche Pulver sind,
c) ist mit (2) oben verwandt, wobei die Substitution von Al und O für Si₃N₄ verhindert ist. ln der Brenn kapsel aus Si₃N₄ kann die durch Zerfallen von Si₃N₄ in Si und N erzeugte Atmosphäre das Zerfallen des zu sinternden Preßkörpers durch den besonderen Gasdruck verhindern. Das Abdichten der Brennkapsel ist nicht notwendig und es mag von einem Ausmaß sein, daß diese Atmosphäre sich nicht verflüchtigt, zum Beispiel durch eine N₂ Gasströmung usw.

Für die Verwendung als Schneidwerkzeug werden die Seitenflächen (zwei oder Ecke) des gesinterten Körpers gewöhnlich in einen nichtgesinterten Zustand verwen det. Aus diesem Grunde sollte der Oberflächenzustand nicht rauh gemacht werden. Der Oberflächenbereich kann auch in einem Zustand verwendet werden, bei dem wenigstens ein Teil des betroffenen Oberflächenab schnitts übrig bleibt nach dem Fertigbearbeiten (zum Beispiel der Oberflächenbereich ist nicht vollständig durch Schleifen beseitigt).

Die α-Sialonkörner sollten so fein wie möglich sein und vorzugsweise 10 µm oder weniger (ganz bevorzugt 3 µm oder weniger) Größe haben. Die β-Sialonkörner haben vorzugsweise eine nadelförmige Form, insbeson dere eine stark abgeplattete Gestalt. Eine Größe von 20 µm oder weniger in Richtung der Längsachse ist bevorzugt (ganz besonders bevorzugt 10 µm oder weniger). Das α-Sialon im Oberflächenbereich ist vorzugsweise 5 µm oder weniger und kleiner in der Größe als dasselbe im inneren Bereich.

Typischerweise hat die Startpulvermischung die folgende Zusammensetzung:

Si₃N₄  50-95 Gewichtsprozent, vorzugsweise 60-90 Gewichtsprozent,
Sinterhilfe*  5-30 Gewichtsprozent, vorzugsweise 10-20 Gewichtsprozent,
dritte Komponente**  30 Gewichtsprozent oder weniger, vorzugsweise 25 Gewichtsprozent oder weniger.

*Sinterhilfe: Al₂O₃, AlN, Y₂O₃, MgO, SiO₂, AlON, Si₂ON₂ oder dergleichen,
**TiN oder dergleichen.

Die durchschnittliche Partikelgröße der Anfangspulver mischung vor dem Sintern ist vorzugsweise 5 µm oder weniger und ganz besonders bevorzugt 2 µm oder weniger.

BEISPIELE

Im Folgenden werden bevorzugte Ausführungsbeispiele der vorliegenden Erfindung im Detail mit Bezug auf die Beispiele beschrieben.

Rohmaterialpulver wurden in einer Zusammensetzung ausgewogen, wie sich aus der TABELLE ergibt, naßgemah len in einer Kugelmühle für 48 Stunden, mit einem Binder versehen und anschließend getrocknet. Die folgenden Rohmaterialpulver wurden verwendet:

Si₃N₄-Pulver mit einer durchschnittlichen Partikel größe von 0,6 µm (wenigstens 90 Volumenprozent α- Phase); α-Al₂O₃ und MgO mit einer durchschnittlichen Partikelgröße von 0,5 µm; AlN-Pulver mit einer durchschnittlichen Partikelgröße von 1,3 µm; Y₂O₃- Pulver mit einer durchschnittlichen Partikelgröße von 1,2 µm und TiN-Pulver mit einer durchschnittlichen Partikelgröße von 1,4 µm.

Die resultierenden getrockneten Pulvermischungen (Startpulvermischung) wurden mit Hilfe von Metall formen preßgeformt, um Preßkörper zu bilden, die in Brennkapseln aus Siliziumnitrid eingebracht wurden. Die Brennkapseln wurden in einen Kohlenstoffbehälter plaziert und bei 1650-1750 Grad C gesintert, um Sinterkörper zu erhalten. Die Brennkapsel ist ein Behälter, der aus einem feuerfesten Material herge stellt ist, in dem Artikel (Preßkörper) aufgenommen und gehalten werden, um den Einfluß der Flamme, Asche und/oder Ruß zu vermeiden und um einen Stapel solcher Brennkapseln nach dem Einbringen in den Ofen zu ermöglichen. Das Sintern wurde in einer leicht reduzierenden Atmosphäre durchgeführt, um Sinterkörper zu machen. Das Sintern in der Siliziumnitridbrenn kapsel dient vermutlich dazu, zu verhindern, daß sich eine rauhe Oberfläche formt und fördert die α-Sialon bildung. Das Sintern in dem Kohlenstoffbehälter hat den gleichen Effekt wie das Sintern in der Silizium nitrid-Brennkapsel.

Die erhaltenen Sinterkörper wurden bezüglich des α- Sialonverhältnisses (nachfolgend α-Verhältnis) im Oberflächenbereich und bezüglich des β-Sialonverhält nisses (nachfolgend β-Verhältnis) im inneren Bereich durch die Röntgenstrahlen-Spitzenintensitätsverhält nismethode ausgemessen, wobei:

Die Ergebnisse sind in der TABELLE dargestellt. Die Summe (Volumenprozent) von α- und β-Sialonen in dem gesamten Sinterkörper wurde durch ein Reflexions elektronenbild gemessen, das mit Hilfe eines SEM (Scanning Electron Microscope = Elektronenabtast mikroskop) aufgenommen wurde, wobei das Bild einer Bildverarbeitungsanalyse unterworfen wurde. Die Ergebnisse sind ebenfalls in der TABELLE dargestellt. Der Oberflächenbereich wurde auch bezüglich der Dicke vermessen, indem eine Oberflächenentfernung durch Schleifen und eine Mikrozonenröntgenstrahlenanalyse erfolgte, wobei sich eine Dicke von ungefähr 0,01 bis in die Größenordnung von 0,1 mm ergab.

Für Schneidtests wurden die Sinterkörper maschinell bearbeitet (geschliffen), um eine Form mit den Dimensionen von "SNMN432<( JIS B4 103) zu erhalten, wobei lediglich die Oberseiten und Bodenseiten feingeschliffen wurden und zwei Seitenflächen als ungesinterter Zustand verblieben und Teststücke (Spitzen) 2 ergaben. Die Dimensionen wurden nach dem Formpressen angepaßt. Zwei Schneidtests wurden zur Auswertung (auf Härte und Verschleiß) ausgewertet und die Ergebnisse sind in der TABELLE und Fig. 1 darge stellt. Die Schneidbedingungen sind wie folgt:

Das Bezugszeichen 3 in den Figuren bezeichnet einen Werkzeughalter. In der TABELLE repräsentieren V_B1 und V_B2 das Verschleißmaß auf der Seitenfläche infolge des Schnittestes 1 und des Schnittestes 2. Die Härte (H 45N) wurde gemäß JIS Z 2245 gemessen.

Wie in Fig. 1 dargestellt, steigt die Härte im Vergleich zum Vergleichsmuster 4 mit dem α-Verhältnis von 0,53 und dem Vergleichsmuster 5 mit dem α-Verhält nis 0 signifikant an, wenn das α-Verhältnis 0,6 übersteigt, wobei eine signifikante Reduzierung des Verschleißes als Begleiterscheinung auftritt. Aus diesem Grunde ergibt das α-Verhältnis von 0,6 oder mehr eine bedeutsame Verbesserung bezüglich der Verschleißfestigkeit. Die Muster 2 und 5 wurden geschliffen, um die Oberfläche mit einer Tiefe von 0,2 mm oder mehr zu entfernen, wobei der gesamte Oberflächenbereich beseitigt und der Innenbereich freigelegt wurden, um Vergleichsmuster 1 und 2 jeweils vorzubereiten. Diese beiden Beispiele oder Muster unterlagen einem besonders großen Verschleiß. Auf der Grundlage dieser Ergebnisse ist demonstriert, daß der Oberflächenbereich von jedem Beispiel überlegen ist.

Vergleichsmuster 3 führte beim Schneidtest 1 (V_B1) zu einem Bruch, bei dem die Schneidbedingungen härter und der resultierende Verschleiß größer ist, da das β- Verhältnis des Innenbereichs nur 0,5 ist. Dieser Bruch wurde durch den Verlust an Festigkeit durch Verschleiß auf den Seitenflächen bei fortschreitendem Verschleiß verursacht. Bei allen Beispielen 1 bis 5 ist das β- Verhältnis zwischen 0,85 und 1,0 groß, wobei eine höhere Festigkeit und Härte vorliegt, und daher kein Bruch auftrat, selbst wenn der Verschleiß in ähnlicher Weise fortgeschritten war.

Wie oben demonstriert, zeigen die Beispiele 1 bis 5 eine größere Verschleißfestigkeit und Zähigkeit und entwickeln vollkommen die Leistungsfähigkeit, wenn der Oberflächenbereich und der Innenflächenbereich ein α- Verhältnis und ein β-Verhältnis von 0,6 oder mehr haben.

Eine Überzugsschicht kann vorzugsweise auf den erfindungsgemäßen Sinterkörper aufgebracht werden, wobei die Überzugsschicht aus Al₂O₃, TiC, TiN, AlON oder dergleichen mit einer Stärke von 0,5 bis 10 µm gebildet wird.

Es sollte bemerkt werden, daß Abwandlungen in der Vorgehensweise durchgeführt werden können, ohne vom Grundgedanken und Konzept der vorliegenden Erfindung, wie sie hier beschrieben ist und in den Rahmen der beigefügten Ansprüche fällt, abzuweichen.

Claims

1. Siliziumnitridgrundstoff-Sinterkörper, gekenn zeichnet durch einen Oberflächenbereich, der α-Sialon oder α-Sialon und b-Sialon enthält, wobei α-Sialon ein Verhältnis von wenigstens 0,6 bezüglich der Summe von α-Sialon und β-Sialon hat, das gemäß der Röntgenstrah len-Spitzenintensitätsverhältnismethode gemessen worden ist, und durch einen inneren Bereich, der β-Sialon oder β- Sialon und α-Sialon enthält, wobei β-Sialon in einem Verhältnis von wenigstens 0,6 bezüglich der Summe von α-Sialon und β-Sialon vorliegt.

2. Siliziumnitridgrundstoff-Sinterkörper gemäß Anspruch 1, bei dem α-Sialon im Oberflächenbereich ein Verhältnis von wenigstens 0,7 bezüglich der Summe von α-Sialon und β-Sialon hat.

3. Siliziumnitridgrundstoff-Sinterkörper nach Anspruch 1, bei dem das β-Sialon im inneren Bereich einen Anteil von 0,85 bis 1,0 bezüglich der Summe von α-Sialon und β-Sialon hat.

4. Siliziumnitridgrundstoff-Sinterkörper nach Anspruch 2, bei dem das β-Sialon im inneren Bereich einen Anteil von 0,85 bis 1,0 im Verhältnis zur Summe aus α-Sialon und β-Sialon hat.

5. Siliziumnitridgrundstoff-Sinterkörper nach Anspruch 1, bei dem der Oberflächenbereich 0,01 bis 0,1 mm dick ist.

6. Siliziumnitridgrundstoff-Sinterkörper nach Anspruch 4, bei dem der Oberflächenbereich 0,01 bis 0,1 mm dick ist.

7. Siliziumnitridgrundstoff-Sinterkörper nach Anspruch 1, bei dem die Summe des α-Sialon und β- Sialon zwischen 60 und 95 Volumenprozent des Sinter körpers beträgt.

8. Siliziumnitridgrundstoff-Sinterkörper nach Anspruch 6, bei dem die Summe des α-Sialon und β- Sialon zwischen 60 und 95 Volumenprozent des Sinter körpers beträgt.

9. Siliziumnitridgrundstoff-Sinterkörper nach Anspruch 1, bei dem der Oberflächenbereich wenigstens auf einer Oberfläche des Sinterkörpers vorgesehen ist.

10. Siliziumnitridgrundstoff-Sinterkörper nach Anspruch 8, bei dem der Oberflächenbereich wenigstens auf einer Oberfläche des Sinterkörpers vorgesehen ist.

11. Schneidwerkzeug, dadurch gekennzeichnet, daß es aus einem Sinterkörper gemäß Anspruch 1 hergestellt ist.

12. Schneidwerkzeug, dadurch gekennzeichnet, daß es aus einem Sinterkörper gemäß Anspruch 10 hergestellt ist.

13. Siliziumnitridgrundstoff-Sinterkörper nach Anspruch 1, bei dem der Restbereich eine Grenzphase oder eine Grenzphase mit einer dritten kristallinen Phase verschieden von α- und β-Sialonen ist.

14. Siliziumnitridgrundstoff-Sinterkörper nach Anspruch 13, bei dem die dritte kristalline Phase wenigstens eine Verbindung eines Oxid, Carbit, Nitrid, Carbonitrid, Oxycarbonitrid und Borid der Übergangs metalle der Untergruppe IVa, Va und VIa des inter nationalen Periodensystems ist.

15. Siliziumnitridgrundstoff-Sinterkörper nach Anspruch 1, bei dem Whiskers vorgesehen sind, wobei die Whiskers eine Dicke von 0,3 bis 2,0 µm und eine Länge von 10 bis 100 µm aufweisen.

16. Siliziumnitridgrundstoff-Sinterkörper nach Anspruch 15, bei dem die Whiskers aus SiC und/oder Siliziumnitrid bestehen.