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DE2660517C3 - Verfahren zur Herstellung einer zweischichtigen Folie mit Selbstheileigenschaften unter Verwendung von Polyurethanen als Splitterschutzschicht eines Sicherheitsglases - Google Patents

Verfahren zur Herstellung einer zweischichtigen Folie mit Selbstheileigenschaften unter Verwendung von Polyurethanen als Splitterschutzschicht eines Sicherheitsglases

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DE2660517C3
DE2660517C3 DE19762660517 DE2660517A DE2660517C3 DE 2660517 C3 DE2660517 C3 DE 2660517C3 DE 19762660517 DE19762660517 DE 19762660517 DE 2660517 A DE2660517 A DE 2660517A DE 2660517 C3 DE2660517 C3 DE 2660517C3
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DE
Germany
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polyurethane
linear
aliphatic polyurethane
self
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DE19762660517
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English (en)
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Paul Dipl.-Chem. 8504 Herdecke Gesenhues
Otto Dipl.-Phys. Dr. 5110 Alsdorf Jandeleit
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Saint Gobain Industries SA
Compagnie de Saint Gobain SA
Original Assignee
Saint Gobain Industries SA
Compagnie de Saint Gobain SA
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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer zweischichtigen Folie als Deckschicht eines Sicherheitsglases, deren eine, die Außenfläche bildende Schicht aus dreidimensional vernetzten! alipathischen Polyurethan mit Selbstheileigenschaften und deren andere Schicht aus einem thermoplastischen transparenten Kunststoff besteht, so daß die zweischichtige Verbundfolie unter Anwendung von Wärme und Druck mit der Glasscheibe verbunden werden kann, wobei zunächst die Schicht aus dreidimensional vernetztem alipathischen Polyurethan durch Gießen des Reaktionsansatzes auf eine plane GieOunterlage und Aushärten auf der Gießunterlage hergestellt, auf die ausgehärtete Schicht aus dreidimensional vernetztem alipathischen Polyurethan eine Lösung, eine Schmelze oder ein Reaktionsansatz des thermoplastischen Kunststoffes aufgebracht und ausgehärtet wird und als thermoplastischer Kunststoff ein linearpoiymeres Polyurethan verwendet wird.
Es ist bekannt, zur H erstellung einer G las- Kunststoff-Verbundsicherheitsglasscheibe eine Glasscheibe über
. eine thermoplastische Zwischenschicht aus Polyvinylbutyral unter Anwendung von Wärme und Druck mit einer aus dreidimensional vernetztem alipathischen Polyurethan bestehenden Splitterschutzfolie mit Selbstheileigenschaften zu verbinden (DE-AS 22 20 753). Ferner ist bekannt, zum Verbinden einer Splitterschutzschicht aus dreidimensional vernetztem alipathischen Polyurethan anstelle von Polyvinylbutyral ein Polyurethan zu verwenden (BE-PS 7 82 332).
Es hat sich gezeigt, daß sie Polyvinylbutyral als Klebeschicht zwischen der Polyurethanschicht mit Selbstheilcharakter und einer Glasoberfläche nicht besonders eignet. Zum einen diffundiert der Weichmacher der Polyvinylbutyrälfolie durch die Polyurethanschicht hindurch nach außen, so daß die Klebeschicht im Laufe der Zeit versprödet und darüber hinaus der Weichmacher auf der freien Oberfläche der Polyurethanschicht störend in Erscheinung tritt.
Da aber der Wassergehalt der Polyvinylbutyralschicht sich ebenfalls infolge Diffusion durch die Polyurethanschicht hindurch in Abhängigkeit von der Luftfeuchtigkeit der umgebenden Atmosphäre ändert, ist auch aus diesem Grunde eine gleichbleibende dauerhafte Verklebung infrage gestellt. Bei Verwendung der bekannten Polyurethane hat es sich gezeigt, daß sie eine zu geringe Lichtdurchlässigkeit aufweisen und sich im Laufe der Zeit grundsätzlich eintrüben und vergilben. Die bekannten Polyurethane sind daher für den gegebenen Zweck nicht geeignet.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, für das Verfahren der eingangs genannten Art besonders geeignete Zusammensetzungen für das thermoplastische linearpolymere Polyurethan zu finden. Insbesondere soll das linearpolymere Polyurethan frei von Weichmachern und unempfindlich gegen Änderungen der Luftfeuchtigkeit sein und gute und sich im Laufe der Zeit nicht ändernde Klebeeigenschaften sowohl gegenüber der Polyurethanschicht mit Selbstheileigenschaften als auch gegenüber der Glasoberfläche aufweisen. Ferner soll die Verbindungsschicht eine hohe und sich auch im Laufe der Zeit nicht ändernde Transparenz, d. h. einen niedrigen Trübungsanteil, besitzen und nicht vergilben. Darüber hinaus soll sich die Verbindungsschicht mit der Glasoberfläche bei Temperaturen verbinden lassen, bei denen die selbstheilende Polyurethanschicht nicht geschädigt wird, d. h. bei Temperaturen unterhalb von etwa 1400C.
Gemäß einer ersten Ausführungsform der Erfindung wird diese Aufgabe dadurch gelöst, daß das linearpolymere Polyurethan aus einem linearen Polyäther aus Propylenglykol und Propylenoxid, mit einem mittleren Molekulargewicht von etwa 2000 und 1,6 bis 1,8% freien Hydroxylgruppen, und Isophorondiisocyanat mit etwa 37,5% freien NCO-Gruppen hergestellt ist.
Gemäß einer anderen Ausführungsform der Erfindung ist das linearpolymere Polyurethan aus einem linearen Polyester mit einem Molekulargewicht von 1850
und 1,5 bis 1.6% freien Hydroxylgruppen aus Adipinsäure, Hexandiol-1,6. Z2-Dimethylpropandiol-1,3 und PropandioI-1,2, und 4.4-Methylenbis(cyclohexylisoeyanat) mit etwa 31,5% freien NCO-Gruppen hergestellt.
Es hat sich gezeigt, daß durch das Verfahren nach der Erfindung unter Verwendung dieser genannten Polyurethane alle aufgezählten Forderungen überraschend gut erfüllt werden. Die so hergestellten zweischichtigen Folien lassen sich nach großtechnischen Verfahren auf plane und gebogene Glasscheiben aufkaschieren und führen zu Sicherheitsgläsern mit guter optischer Qualität Sie eignen sich daher auch zum Aufkaschieren auf Windschutzscheiben, an deren optische Qualität und an deren Gebrauchsverhalten bekanntlich besonders hohe Anforderungen gestellt werden.
Die Schicht aus im wesentlichen linearvernetztem thermoplastischen Polyurethan hat eine Dicke von 0,01 bis 0,8 mm. Wenn diese Schicht lediglich als Veibindungsschicht dienen soll, genügt es, sie in sehr geringer Dicke herzustellen.
Die Schicht mit im wesentlichen dreidimensionaler Vernetzung und Selbstheileigenschaften hat eine Dicke von 0,2 bis 0,8 mm, vorzugsweise von 0,4 bis 0,6 mm, und besteht vorzugsweise aus einem Polyurethan, bei dem als Reaktionspartner folgende Komponenten verwendet werden: bifunktionelle Isocyanate wie He>:amethylendiisocyanat, Trimethylhexamethylendiisocyanat, m-Xylylendiisocyanat, 4,4-Methylenbis(cyclohexylisocyanat), Isophorondiisocyanat oder deren tri- oder mehrfunktionelle Biurete, Isocyanurate u.dgl., sowie mehrfunktionelle, d. h. verzweigte Polyole, z. B. Polyester oder Polyäther, wie sie durch Reaktion von mehrfunktionellen Alkoholen wie Glycerin, Trimethylolpropan, Hexantriol, Pentaerythrit, Sorbit u.dgl. mit aliphatischen Dicarbonsäuren wie Adipinsäure oder mit cyclischen Äthern wie Äthylenoxid, Propylenoxid oder Tetrahydrofuran erhalten werden. Die Molekulargewichte der verzweigten Polyole sollten zwischen 250 und 4000, vorzugsweise zwischen 450 und 450 und 2000, liegen.
Die Verfahren zum einwandfreien und festen Verbinden der Kunststoffolie mit der Oberfläche der Silikatglasscheibe sind an sich bekannt und beispielsweise in den deutschen Patentschriften 21 61 217, 21 66 410 und
24 24 085 sowie in der DE-AS 24 47 884 und der DE-OS
25 31 501 beschrieben.
Die erfindungsgemäß hergestellten Verbundfolien können sowohl auf monolithische Glasscheiben als auch auf Verbundglasscheiben ein- oder beidseitig aufkaschiert werden. Verbundglasscheiben mit einer solchen Splitterschutzschicht haben den Vorteil, daß sie die bekannten guten Eigenschaften von Verbundglasscheiben mit einer guten Splitterschutzwirkung verbinden. Die Verbindung dieser beiden Eigenschaften ist insbesondere bei Windschutzscheiben von Vorteil.
Nach einem bevorzugten Verfahren für die Herstellung der Verbundfolie werden die Komponenten für das dreidimensional vernetzte Polyurethan als lösungsmittelfreies homogen gemischtes Reaktionsharz auf eine Glasplatte als Gießunterlagr mit Hilfe eines Abstreichgießkopfes aufgetragen, nachdem zuvor ein geeignetes Trennmittel auf die Glasplatte aufgebracht wurde. Wenn die Schicht auspolymerisiert ist, was sich bekanntlich durch Wärmeanwendung beschleunigen läßt, wird die zweite, linearverknüpfte Kunststoffschicht auf die erste, auspolymerisierte Schicht in Form einer Lösung ebenfalls mit Hilfe eines Abstreichgießkopfes aufgetragen.
Nachfolgend werden Ausführungsbeispiele für besonders geeignete Zusammensetzungen angegeben, aus denen die zweischichtige Folie hergestellt wird.
Beispiel 1
Es wird als Gießmasse für die Herstellung der dreidimensional vernetzten Polyurethanschicht ein Reaktionsansatz wie folgt hergestellt:
ίο — 1000 g eines durch Kondensation von Propylenoxid mit einem Triol hergestellten Polyethers mit einem Molekulargewicht von etwa 450 und einem Gehalt an freien OH-Gruppen von 10,5 bis 12%,
— 23 g Ze-Di-tert.-butyl-p-kresol,
— 0,5 g Dibutylzinndilaurat und
— 1000 g eines Biurets von 1,6-Hexamethylendiisocyanat mit einem Gehalt an freien NCO-Gruppen von 21 bis 22%,
werden unter Vermeidung der Bildung von Luftblasen durch Entgasen bei Unterdruck homogen gemischt.
Für die Herstellung der linearverknüpften thermoplastischen Schicht wird eine gießfähige Masse wie folgt hergestellt:
— 980 g eines linearen Polyäthers aus Propylenglykol und Propylenoxid mit einem mittleren Molekulargewicht von etwa 2000 und einem Gehalt an freien Hydroxylgruppen von 1,6 bis 1,8%,
— 4 g 2,6-Di-tert.-butyl-p-kresol,
— 0,1 g Dibutylzinndilaurat und
— 110 g Isophorondiisocyanat mit einem Gehalt an freien NCO-Gruppen von ca. 37,5%
werden unter Vermeidung der Bildung von Luftblasen durch Entgasen bei Unterdruck homogen gemischt. Die Masse wird auf die zuerst hergestellte dreidimensional vernetzte Schicht aufgetragen, und verbindet sich innig mit der zuerst hergestellten Schicht. Die Verbindung ist besonders gut, wenn die zuerst hergestellte Schicht beim Auftragen der zweiten Schicht noch nicht vollständig auspolymerisiert war. Nach dem Auspolymerisieren der beiden Schichten wird die zweischichtige Folie von der Gießunterlage abgezogen.
Beispiel 2
Die dreidimensional vernetzte Polyurethanschicht wird, wie in Beispiel 1 beschrieben, hergestellt.
Für die Herstellung der linearverknüpften thermoplastischen Schicht wird eine gießfähige Lösung folgendermaßen zubereitet:
— 1000 g eines linearen Polyesters aus 100 Teilen Adipinsäure und 56 Teilen Hexandiol-1,6,30 Teilen 2,2-Dimethylpropandiol-l,3 und 7 Teilen Propandiol-1,2 mit einem Molekulargewicht von 1850 und einem Gehalt an freien OH-Gruppen von 1,5 bis 1,6% und
— 128 g 4,4'- Methylenbisfcyclohexylisocyanat) mit einem Gehalt an freien NCO-Gruppen von ca. 31,5%
werden in einem Reaktionskessel unter Erwärmung polyaddiert. Die erkaltete Schmelze wird granuliert und in Dimethylformamid gelöst, bis sich eine 10%ige Lösung einstellt. Diese 10%ige Lösung wird wieder mit Hilfe eines Abstreichgießers auf die zuerst hergestellte dreidimensional verknüpfte Schicht aufgetragen.
Beispiel 3
Die dreidimensional vernetzte Polyurethanschicht wird, wie in Beispiel 1 beschrieben, hergestellt.
Für die Herstellung der linearverknüpft ;n thermoplastiscnen Schicht wird ein wie im Beispiel 2 beschriebenes Polyurethan hergestellt und in einem Lösungsmittelgemisch aus jeweils gleichen Teilen Tetrahydrofuran. Methylethylketon und Xylol gelöst, so daß eine 10°/oige Lösung entsteht. Die Lösung wird wiederum wie be- in schrieben mit Hilfe eines Abslreichgießers auf die zuerst hergestellte Schicht aufgetragen.
I")
20
25
JO
J5
40
45
50
h0

Claims (2)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Herstellung einer zweischichtigen Folie als Deckschicht eines Sicherheitsglases, deren eine, die Außenfläche bildende Schicht aus dreidimensional vernetztem aliphatischen Polyurethan mit Selbstheileigenschaften und deren andere Schicht aus einem thermoplastischen transparenten Kunststoff besteht, so daß die zweischichtige Verbundfolie unter Anwendung von Wärme und Druck mit der Glasscheibe verbunden werden kann, wobei zunächst die Schicht aus dreidimensional vernetztem aliphatischen Polyurethan durch Gießen des Reaktionsansalzes auf eine plane Gießunterlage und Aushärten auf der Gießunterlage hergestellt, auf die ausgehärtete Schicht aus dreidimensional vernetztem aliphatischen Polyurethan eine Lösung, eine Schmelze oder ein Reaktionsansatz des thermoplastischen Kunststoffes aufgebracht und ausgehärtet wird und als thermoplastischer Kunststoff ein linearpolymeres Polyurethan verwendet wird, dadurch gekennzeichnet, daß das linearpolymere Polyurethan aus einem linearen Polyäther aus Propylenglykol und Propylenoxid, mit einem mittleren Molekulargewicht von etwa 2000 und 1,6 bis 1,8% freien Hydroxylgruppen, und Isophorondiisocyanat mit etwa 37,5% freien NCO-Gruppen hergestellt ist.
2. Verfahren zur Herstellung einer zweischichtigen Folie als Deckschicht eines Sicherheitsglases, deren eine, die Außenfläche bildende Schicht aus dreidimensional vernetztem aliphatischen Polyurethan mit Selbstheileigenschaften und deren andere Schicht aus einem thermoplastischen transparenten Kunststoff besteht, so daß die zweischichtige Verbundfolie unter Anwendung von Wärme und Druck mit der Glasscheibe verbunden werden kann, wobei zunächst die Schicht aus dreidimensional vernetztem aliphatischen Polyurethan durch Gießen des Reaktionsansatzes auf eine plane Gießunterlege und Aushärten auf der Gießunterlage hergestellt, auf die ausgehärtete Schicht aus dreidimensional vernetztem aliphatischen Polyurethan eine Lösung, eine Schmelze oder ein Reaktionsansatz des thermoplatischen Kunststoffes aufgebracht und ausgehärtet wird und als thermoplastischer Kunststoff ein linearpolymeres Polyurethan verwendet wird, dadurch gekennzeichnet, daß das linearpolymere Polyurethan aus einem linearen Polyester mit einem Molekulargewicht von 1850 und 1,5 bis 1,6% freien Hydroxylgruppen aus Adipinsäure, Hexandiol-1,6, 2,2-Dimethylpropandiol-1,3 und Propandiol-1,2, und 4,4-Methylenbis(cyclohexylisocyanat) mit etwa 31,5% freien NCO-Gruppen hergestellt ist.
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