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DE2543188A1 - Verfahren und vorrichtung zur quantitativen bestimmung von schwefelsaeurehaltigen gasen - Google Patents

Verfahren und vorrichtung zur quantitativen bestimmung von schwefelsaeurehaltigen gasen

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Publication number
DE2543188A1
DE2543188A1 DE19752543188 DE2543188A DE2543188A1 DE 2543188 A1 DE2543188 A1 DE 2543188A1 DE 19752543188 DE19752543188 DE 19752543188 DE 2543188 A DE2543188 A DE 2543188A DE 2543188 A1 DE2543188 A1 DE 2543188A1
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DE
Germany
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sulfuric acid
water
carrier gas
conductivity
chamber
Prior art date
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Withdrawn
Application number
DE19752543188
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English (en)
Inventor
Bernard Harris
Lorenzo Willard Richards
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Cabot Corp
Original Assignee
Cabot Corp
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Publication date
Application filed by Cabot Corp filed Critical Cabot Corp
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    • GPHYSICS
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Description

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26. September 1975 Gzm/Ra.
Cabot Corporation, Boston, Massachusetts, USA
Verfahren und Vorrichtung zur quantitativen Bestimmung von schwefelsäurehaltigen Gasen
Die vorliegende Erfindung betrifft die quantitative Analyse von Gasproben, insbesondere ein Verfahren und eine Vorrichtung zur quantitativen Analyse von Schwefelsäure, die in einer Gasprobe als Aerosol oder als Nebel mitgerissen wird.
In den letzten Jahren fanden Verunreinigungen in der Atmosphäre und ihre Wirkungen auf die Umgebung, die Ökologie und die Gesundheit stärkere Beachtung. Eine bekannte Verunreinigung der Atmosphäre, deren zerstörerische Wirkungen bisher nur unvollständig verstanden werden, ist Schwefelsäure. Bisher galt als Hauptquelle der Verunreinigung der Atmosphäre durch Schwefelsäure in Form eines Nebels oder Aerosols die Verbrennung von schwefelhaltigen Brennstoffen durch private Haushalte und Industrie. Als Nebenprodukte solcher Verbrennungsreaktionen entstehen im allgemeinen sowohl SO, und SO2. Schwefeltrioxid kann unter Bildung der Verunreinigung Schwefelsäure direkt mit der Luftfeuchtigkeit reagieren. Die Konzentrationen an Schwefeisäure in der Umgebung sind jedoch oft größer als der direkten Umwandlung von SO, in Schwefelsäure entspricht. Demgemäß wurde wahrscheinlich gemacht, daß Schwefeldioxid, ein Nebenprodukt der Verbrennungsreaktion, unter Einwirkung des Sonnenlichts
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zu Schwefeltrioxid fotooxidiert werden kann, das dann in der beschriebenen Weise mit der Luftfeuchtigkeit unter Bildung von Schwefelsäure reagiert.
Vor kurzem kam die Umweltschutzbehörde zu dem Schluß, daß katalytische Auspuffkonverter, die künftig bei Motorfahrzeugen häufig benützt werden, mit den Autoauspufferaissionen notwendigerweise so reagieren, daß beachtliche Schwefelsäuremengen in Nebel- oder Aerosolform ausströmen. Deshalb ist es wichtig, ein einfaches, genaues und wirtschaftliches Verfahren und ein entsprechendes Gerät zur quantitativen Analyse von Gasen zu entwickeln, die Schwefeisäure in Form eines Aerosols oder Nebels enthalten. Mit der vorliegenden Erfindung wurden diese Ziele vollständig erreicht.
Es ist das Hauptziel der vorliegenden Erfindung, ein neues Verfahren zur quantitativen Analyse von Schwefelsäure zu entwickeln, die als Nebel oder Aerosol in einem gasförmigen Medium .mitgerissen wird.
Es ist ein weiteres Ziel der vorliegenden Erfindung, ein verbessertes Verfahren zur quantitativen Analyse von Schwefelsäure zu entwickeln, die in Form eines Nebels oder Aerosols als Verunreinigung in der umgebenden Luft vorhanden ist.
Ein weiteres Ziel der vorliegenden Erfindung ist es, ein neues Gerät für die quantitative Analyse von Schwefelsäure zu entwickeln, die als Nebel oder Aerosol in einem gasförmigen Medium mitgerissen wird.
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Ein weiteres Ziel der vorliegenden Erfindung ist es, ein Gerät zum Auffangen und zur quantitativen Analyse von Schwefelsäure durch Messung der elektrischen Leitfähigkeit zu entwickeln, und zwar von Schwefelsäure, die als Nebel oder Aerosol in einem gasförmigen Medium mitgerissen wird.
Ein weiteres Ziel der vorliegenden Erfindung ist es, ein Gerät zum Auffangen und zur quantitativen Analyse von Schwefelsäure durch Messung der elektrischen Leitfähigkeit zu entwickeln, wobei die Schwefelsäure in Form eines Nebels oder Aerosols als Verunreinigung in der umgebenden Luft vorhanden ist.
Gemäß der vorliegenden Erfindung wird Schwefelsäure, die als Nebel oder Aerosol in einem Trägergasstrom mitgerissen wird, in der Weise aufgefangen, daß der Gasstrom mit Wasser als Extraktionsmittel in Kontakt gebracht wird (das V/asser hat eine ziemlich große Oberfläche). Die daraus resultierende Schwefelsäure/Wasserlösung wird dann verdünnt und das Auffanggefäß wird mit einer abgemessenen Wassermenge gewaschen, um einen aliquoten Teil der schwefelsäurehaltigen Lösung zu bereiten. Die elektrische Leitfähigkeit des aliquoten Teils wird dann bestimmt und die gemessene Leitfähigkeit wird mit der Schwefelsäuremenge, die in dem aliquoten Teil vorhanden ist, in Beziehung gesetzt.
Das erfindungsgemäße Gerät besteht aus einem Auffanggefäß, das Vorrichtungen zur Schaffung einer großen Wasseroberfläche enthält; Vorrichtungen sind auch vorhanden, um bestimmte Wassermengen hineinzuspritzen. Mit dem Auffanggefäß steht eine Leitfähigkeitszelle einschließlich Temperaturmeßvor-
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richtung in Verbindung.
Weitere Merkmale, Vorteile und Anwendungsmöglichkeiten der Erfindung ergeben sich aus der nachfolgenden Beschreibung eines Ausführungsbeispiels, das auf den Fig. 1 und 2 dargestellt ist.
Es zeigen:
Fig. 1 eine schematische Seitenansicht einer bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Gerätes zum Auffangen und zur Analyse der Schwefelsäure,
Fig. 2 eine schematische Darstellung einer anderen bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Gerätes (elektronischer Teil).
Wie bereits erwähnt, besteht der erste Schritt des erfindungsgemäßen Verfahrens darin, daß der Trägergasstrom, der die Schwefelsäure als Aerosol oder Nebel enthält, mit einem bekannten Volumen Wasser als Extraktionsmittel in Kontakt gebracht wird (eine große Wasseroberfläche ist vorgesehen). Im allgemeinen eignet sich dafür jede Technik, die zu einer Vergrößerung der Wasseroberfläche führt. Demgemäß kann das Extraktionsmittel Wasser vor dem Kontakt mit dem Trägergas in die Gasphase überführt werden; die Gasprobe kann aber auch in eine ruhende Wassermenge durch eine oder mehrere Durchperlungs- oder Durchblasvorrichtungen eingeleitet werden; dem Wasser können nicht-ionische Schaumbildner zugesetzt werden; das Auffanggefäß kann mit einer physikalischen Vor-
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richtung (z.B. eine sich schnell drehende Scheibe oder ein Rührer) ausgestattet werden, um das Extraktionsmittel Wasser mit einem Aerosol oder einem Nebel oder dergleichen zu zerstäuben. Schwefelsäure als Nebel neigt jedoch bei Kondensation aus einem Trägergas zur Bildung von Kondensationskernen, wobei ein Schwefelsäurenebel entsteht. Um Kontakt- und Extraktionsschwierigkeiten zu vermeiden und im Interesse der Einfachheit und Wirtschaftlichkeit zieht man es vor, die Wasseroberfläche durch Anwendung eines porösen inerten Filterteils zu vergrößern, das mit dem Extraktionsmittel Wasser befeuchtet ist. Weitere erfindungsgemäße Details bezüglich des Gebrauchs, der Funktion und der Struktur solcher Filterteile werden später gegeben.
Nach den Fig. 1 und 2, in denen gleiche Bezugsziffern gleiche Strukturen kennzeichnen, besteht im allgemeinen eine bevorzugte Ausführungsform des erfindungsgeraäßen Gerätes zum Auffangen und zur Analyse der Schwefelsäure aus einem Auffanggefäß 1, mit dessen Inneren eine obere Röhre 3 und eine untere Röhre 5 verbunden ist. Ein poröses benetzbares Filterteil 7 teilt das Auffanggefäß 1 in eine untere Auffangkammer 9 und eine obere Waschkammer 11. Das Element 7 kann aus jeder inerten, von Wasser benetzbaren Substanz bestehen, z.B. aus rostfreiem Stahl, aus verschiedenen Keramikmassen, aus Glas oder aus verschiedenen synthetischen Polymeren. Nicht nur aus Gründen der strukturellen Einfachheit und Wirtschaftlichkeit, sondern auch wegen seiner Benetzbarkeit und Inaktivität wird Glas als Werkstoff für das poröse Filterelement 7 bevorzugt; bevorzugt wird eine gesinterte Glasfritte, im Gegensatz etwa zu einer Schicht aus ungebundenen Glasfasern.
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Es ist natürlich der Hauptzweck des Filterelementes 7, eine möglichst große Oberfläche des Extraktionsmittels Wasser dem durch das Filterelement strömenden schwefelsäurehaltigen Trägergas darzubieten. Weiter soll das poröse Element 7 den schwefelsäurehaltigen Gasstrom in viele kleine Ströme aufteilen, wobei die kleinen Ströme durch verschlungene Wege geleitet werden und sich dabei wiederholt vermischen und trennen, wenn sie in Kontakt mit dem Extraktionsmittel Wasser sind. Die Kombination der zu dem porösen Filterelement 7 gehörigen Merkmale führt zu einer im wesentlichen vollständigen Extraktion der Schwefelsäure aus dem durch das Filterelement strömenden Trägergas.
Von der oberen Röhre 3 gehen die Seitenarme 13 und 15 aus, die mit Ventilen 17 und 19 versehen sind. Der Seitenarm 13 ist mit einer Quelle schwach komprimierten Gases (nicht gezeigt) verbunden, während der Seitenarm 15 als Abzug ausgebildet ist. Die Ventile 17 und 19. erlauben es, im System Druck zu erzeugen, aufrechtzuerhalten oder abzulassen. Das obere Ende der oberen Röhre 3 ist mit einer Überwurfmutter 21 ausgestattet, um die obere Röhre 3 abzuschließen und um das röhrenförmige Element 23 innerhalb der oberen Röhre 3 koaxial zu führen, wobei sich das Endstück 25 ungefähr über dem Verbindungspunkt des Auffanggefäßes 1 und der oberen Röhre 3 befindet. Das röhrenförmige Element 23 umgrenzt eine Wassereinspritzvorrichtung, durch die das Extraktionsmittel Wasser in die Kammer 11 gespritzt wird, um das Filterelement 7 zu befeuchten; ebenso wird Waschwasser eingespritzt, um das Element 7 und das Gerät zu spülen. Das röhrenförmige Element steht mit einer nicht ge-
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zeigten Wasserzuführung in Verbindung, die genau abgemessene Wasservolumina der Kammer 11 zuführt. Die Vorrichtung zur Wasserzuführung kann die Form einer Injektionsspritze, automatischen Pipette oder kalibrierten Pumpvorrichtung haben.
Die untere Röhre 5 enthält einen Einlaßarm 30, durch den die Probe eingeführt wird; ferner enthält die untere Röhre einen Seitenarm 32, der als Abzug dient; ein Seitenarm 34 dient zur Einführung der Eichlösung. Die Seitenarme sind auch mit geeigneten Ventilen 31, 33 und 35 versehen, deren Funktion im Zusammenhang mit der Beschreibung einer Analyse detailliert beschrieben werden wird. Das untere Ende der unteren Röhre 5 ist mit einem Zapfen 36 versehen, der zum Entleeren des Gerätes dient. Die untere Röhre 5 wird durch eine Leitfähigkeitszelle 40 und eine Temperaturmeßvorrichtung 45 vervollständigt, die so nahe wie überhaupt möglich angebracht sein sollen. Die Leitfähigkeitszelle 40 ist mit einem geeigneten elektronischen Schaltkreis 50 verbunden, um das Leitfähigkeitsausgangs signal mittels eines geeigneten Übersetzers^ z.B. eines Voltmeters, anzuzeigen. Während die Temperaturmeßvorrichtung 45 ein einfaches Thermometer sein kann, ist darauf hinzuweisen, daß die elektrische Leitfähigkeit einer Meßlösung eine Funktion der Temperatur ist. Daher muß der Bedienende mittels der Leitfähigkeitszelle 40 die Leitfähigkeit bestimmen, die von dem Übersetzer 60 angezeigt wird, und anschließend eine Temperaturkorrektur anbringen; Dies kann vorteilhafterweise vermieden werden, wenn die Temperaturmeßvorrichtung 45 ein Thermistor ist und die Ausgangs signale des Thermistors und der Leitfähigkeitszelle 40 in eine WheatstonebrUcke (Fig. 2) gegeben werden, bei welcher der Nullabgleich (self-nulling) selbsttätig er-
*) -wenn keine geeignete Verbindung zwischen der Leitfähigkeitszelle 40 mit der Temperaturmeßvorrichtung 45 besteht.
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folgt. Anhand der Fig. 2 erkennt der Fachmann, daß der Thermistor 45 lind die Leitfähigkeitszelle 40 zwei der Widerstände einer Wheatstorg sehen Brücke bilden, während die Teile und 400 die übrigen beiden Widerstände bilden. Der variable Schaltkreis, bei dem der Nullabgleich selbsttätig erfolgt (self-nulling) und der mit den Teilen 500 bis 508 identisch ist, stellt einen sich automatisch abgleichenden Kreis für die Wheatston2 sehe Brücke dar, wobei die für den Abgleich der Brücke erforderliche Spannung als Primärsignal auf den Übersetzer 60 übertragen wird. Mittels dieser bevorzugten Wheatstone* sehen Brückenanordnung, bei welcher der Nullabgleich selbsttätig erfolgt und zu deren integralen Bestandteilen die Leitfähigkeitszelle 40 bzw. die Temperaturmeßvorrichtung 45 gehören, ist es möglich, die von der Zelle gemessene Leitfähigkeit automatisch bezüglich der Temperatur zu kompensierenjdadurch zeigt der Übersetzer 60 die temperaturkompensierte Leitfähigkeit oder Schwefelsäurekonzentration an. Wenn das Volumen der ursprünglichen Gasprobe, der die Schv/efeisäure entnommen wurde, bekannt ist, können die vom Übersetzer 60 angezeigten Daten in Einheiten der Konzentration der Schwefelsäure pro Einheitsvolumen und/oder Masse der ursprünglichen Gasprobe angegeben werden.
Im folgenden wird eine typische Messung, die mit Hilfe des erfindungsgemäßen Gerätes (einschließlich Wheatston3 sehe Brücke) vorgenommen wurde, beschrieben« Das ganze, auf Fig. dargestellte Auffanggefäß besteht aus Glas und weist folgende ' Teile auf:
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Filterteil 7: Eine waffeiförmige Fritte aus Pyrexglas (durchschnittlicher Porendurchmesser 10 Mikron); Hersteller: Corning Glas Werke, Corning, New York (Glasfilter 39580 M).
■Temperaturmeßvorrichtung 45: Ein Präzisionsthermistor (mit Polytetrafluoräthylenüberzug); Hersteller: Y.S.I. Company, Yellow Springs, Ohio (Gerätenummer 44108).
Leitfähigkeitszelle 40: Modell Beckman CEL-DOI; Hersteller:
Beckman Instruments, Inc., Fullerton, Kalifornien.
Übersetzer 60: Ein Digitalvoltmeter; Hersteller: Analogie, Inc., Wakefield, Mass. (Modell 2510-1 B-1).
Ventile 17, 19, 31, 33, 35 und Zapfen 36: Es handelt sich um
Magnetventile, die an gesteuerte Vorgänge gebunden sind; Hersteller: ASCO Automatic Switch Co., Florham Park, New Jersey.
Zuführung für die Eichlösung und für Wasser: Masterflex-Pumpe (an gesteuerte Vorgänge gebunden); Hersteller: Barnant Corp., Barrington, Illinois.
Der Zapfen 36 und die Ventile 31 und 17 sind geschlossen. Eine Eichlösung, bestehend aus einer verdünnten Schwefelsäurelösung bekannter Konzentration, wird durch das Ventil 35 und den Seitenarm 34 in die untere Röhre 5 gegeben, wobei das Volumen der zugefügten Lösung so groß ist, daß der Flüssigkeitspegel
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wenigstens bis zur Temperatur-Meßvorrichtung 45 reicht. Das Ventil 35 ist geschlossen und die Leitfähigkeit der Eichlösung,· die sich in der unteren Röhre 5 befindet, v/lrd mittels der Zelle 40 bestimmt. Die von dem Übersetzer 60 ermittelten Daten werden mit einer Eichkurve verglichen, die vor den Messungen in der Weise ermittelt wurde, daß die Leitfähigkeitswerte einer Reihe von Eichlösungen gegen die Konzentrationen aufgetragen wurden. Dann wird die Eichlösung aus dem System gespült, indem der Zapfen 36 geöffnet wird und kleine Mengen entionisierten Waschwassers durch das röhrenförmige Element 25 eingespritzt werden, während das System durch Öffnen des Ventils 17 im Seitenarm 13/unter Druck gesetzt wird. Das Wasser fließt durch das poröse Element 7, spült die Seiten der unteren Röhre 5 und wird durch den Zapfen 36 abgelassen. Der Zapfen 36 und das Ventil 17 sind geschlossen, während das Ventil 15 geöffnet ist, wodurch das System belüftet wird. Eine kleine (ungefähr 0,2 ml), aber bekannte Wassermenge, die als Extraktionsmittel dient, wird durch das röhrenförmige Element 23 in die Kammer 11 eingeführt, damit das Filterelement 7 gründlich befeuchtet und mit einer dünnen Wasserschicht versehen wird. Das Ventil ist geöffnet und die Gasprobe, die mitgerissene Schwefelsäure als Nebel oder Aerosol enthält, strömt durch den Seitenarm 30 in die untere Röhre 5 und dann aufwärts in die Auffangkammer 9. Da das Ventil 19 geöffnet bleibt, sickert das Probegas durch das befeuchtete Filter 7» wobei die Schwefelsäure extrahiert wird.
Die Schwefelsäure in der Gasprobe, die durch den Seitenarm eingeführt wird, ist ein Aerosol oder Nebel. Es ist vorteil-
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haft, möglicherweise störende ionisierbare Komponenten der Gasprobe vor der Einführung in das erfindungsgemäße Gerät zu entfernen. In dem US-Patent 3 838 972 wird ein Verfahren und Gerät beschrieben, das sich besonders für die Entfernung möglicherweise störender ionisierbarer Komponenten der ursprünglichen Gasprobe eignet, während die Schwefelsäurekomponente in einen Nebel überführt wird. In dieser Patentschrift wird ein Verfahren offenbart, um ein Schwefelsäureaerosol in einer Gasprobe durch Filtration mittels eines porösen Filtermediums, das sich in der ersten Auffangstelle befindet, aufzufangen. Das mit Schwefelsäure und anderer teilchenförmiger Materie beladene Filtermedium wird dann in eine Desorptionskammer gebracht, wo die Schwefelsäure dadurch verflüchtigt wird, daß ein trockenes und vorzugsweise mäßig
Reinigungserhitztes inertes /gas durch das Filterraedium strömt. Mit Hilfe dieser Methode des Auffangens und der Desorption wird der aus der Verflüchtigung der aufgefangenen Schwefelsäure gewonnene Gasstrom von verschiedenen ionisierbaren Komponenten befreit, welche die quantitative Analyse der Schwefelsäure stören könnten (z.B. Schwefeldioxid, Schwefelwasserstoff, Stickstoffdioxid, Chlorwasserstoff, Ammoniumsulfat, Kupfersulfat und dergleichen). Solche Materialien sind oft Bestandteil einer Luftprobe, insbesondere, wenn die Probe einer relativ verschmutzten Umgebung entnommen wurde. Demgemäß bildet die in dem oben erwähnten Patent beschriebene Methode und Vorrichtung zum Auffangen eines Schwefelsäureaerosols aus einer Gasprobe durch Filtration und anschließende Verflüchtigung der aufgefangenen Schwefelsäure durch ein inertes Gas, das durch das Filterelement strömt, eine bevorzugte Ausführungsform, die in Verbindung mit der vorliegenden Erfindung
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"benutzt wird. Es versteht sich, daß das Trägergas, das durch den Seitenarm 30 einströmt, zuletzt verflüchtigte Schwefelsäure enthält, wenn die oben beschriebene vorläufige Filtration und Desorption der Gasprobe durchgeführt wird. Entsprechend der oben beschriebenen Ausführungsform wird sich die Zusammensetzung des Trägergases, das durch den Seitenarm 30 einströmt, von der Zusammensetzung der ursprünglichen Gasprobe unterscheiden. Demgemäß soll jener Teil der bereits zitierten US-Patentschrift 3 838 972, der sich auf das Verfahren und Gerät zur Filtration einer ein Schwefelsäureaerosol enthaltenden Gasprobe bezieht, unter Bezugnahme auf das US-Patent 3 838 972 hier aufgenommen werden.
Nachdem die Schwefelsäure aufgefangen worden ist, wird das Ventil 31 geschlossen, damit nicht weiter Gas in die untere Röhre 5 einströmt. Das Filterelement wird dann mit einer bekannten Menge entionisierten Waschwassers gewaschen, wobei der Zapfen 36 geschlossen bleibt. Gewaschen wird in der Weise, daß eine abgemessene Menge (ungefähr 4 ml) entionisierten Waschwassers durch das röhrenförmige Element 21 in die Waschkammer 11 eingeführt wird, das untere Entlüftungsventil 33 geöffnet wird und die Waschkammer 11 unter Druck gesetzt wird, indem das Ventil 19 geschlossen wird (das Ventil 17 bleibt offen). Der daraus resultierende Druckanstieg hinter dem Kopf der Waschkammer 11 dient dazu, das Waschwasser durch das Filterelement 7 in die untere Röhre 5 zurückzudrücken. Falls erwünscht, kann das Waschen des Filterelementes 7 mehrmals stattfinden. Die Gesamtmenge des Wassers, die für das Befeuchten des Filterelementes 7 und den Waschvorgang verwendet wird, sollte so groß sein, daß die untere Röhre 5 wenigstens bis zur
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Temperaturmeßvorrichtung 45 gefüllt ist, vorzugsweise etwas darüber. Der flüssige aliquote Teil kommt auch in die Region des Seitenarmes 30 hinein, die zusätzlich etwas kondensierte Schwefelsäure enthalten kann. Diese säurereiche Lösung kann, falls vorhanden, aus dem Seitenarm 30 gespült werden, indem ein inertes Gas durch den Seitenarm 30 in die untere Röhre 5 eingeführt wird; dadurch wird die im Seitenarm 30 befindliche Lösung mit dem Rest des flüssigen aliquoten Tei3.s gründlich vermischt, wobei sich in der Leitfähigkeitszelle ein flüssiger aliquoter Teil gleichmäßiger Säurekonzentration ergibt.
Dann wird die elektrische Leitfähigkeit und die Temperatur des flüssigen aliquoten Teils bestimmt. Da die Signale der Temperaturmeßvorrichtung 45 von einem Thermistor stammen und die Signale der Leitfähigkeitszelle 40 und des Thermistors 45 in eine sich selbst abgleichende (self-nulling) Wheatstona? sehe Brücke (siehe Fig. 2) gegeben werden, sind die von dem Übersetzer 60 gelieferten Daten automatisch für die Temperatur des aliquoten Teils korrigiert und für die direkte Ablesung der Schwefelsäurekonzentration geeignet.
Während die vorliegende Erfindung hinsichtlich gewisser Ausführungsformen beschrieben wurde, ist sie nicht darauf beschränkt und es versteht sich, daß Fachleute Variationen und Modifikationen vornehmen können, ohne vom Geist und dem Bereich der Erfindung abzuweichen.
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Claims (10)

  1. - 14 Patentansprüche
    Verfahren zur quantitativen Analyse von Schwefelsäure, die als Aerosol oder Nebel in einem Trägergas enthalten ist, dadurch gekennzeichnet, daß
    a) das Trägergas rait einer bekannten Wassermenge, die als Extraktionsmittel dient und eine ziemlich große Oberfläche aufweist, in Kontakt kommt;
    b) der aus dem Verfahrensschritt a) resultierende schwefelsäurehaltige wässrige aliquote Teil aufgefangen wird; und *.
    c) die elektrische Leitfähigkeit und die Temperatur des aliquoten Teils bestimmt wird.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die ursprüngliche Gasprobe Luft ist, die Schwefeisäure als Aerosol enthält; die Gasprobe vorbehandelt wird, indem sie nacheinander durch ein poröses Filtermedium strömt, um das Schwefeisäureaerosol und andere teilchenförmige Materie abzutrennen; trockenes inertes Gas durch das mit Schwefelsäure beladene Filtermediura strömt, um ein Trägergas zu erhalten, das die Schwefelsäure als Nebel (vapor) enthält.
  3. 3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperaturbestimmung ein elektrisches Signal ergibt, das mit dem Leitfähigkeitssignal des aliquoten Teils integriert wird, um die Temperaturabhängigkeit der gemessenen elektrischen Leitfähigkeit des aliquoten Teils zu kompensieren.
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  4. 4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die wesentlich vergrößerte Oberfläche des Wassers,das als Extraktionsmittel dient, dadurch hergestellt wird, daß ein poröses Filterelement mit dem Extraktionsmittel befeuchtet wird und das Trägergas mit dem Extraktionsmittel dadurch in Kontakt gebracht wird, daß das Trägergas durch das befeuchtete poröse Filterelement strömt.
  5. 5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der aus dem Verfahrensschritt b) resultierende aliquote Teil durch weitere Zugabe einer bekannten Wassermenge verdünnt wird.
  6. 6. Gerät zur quantitativen Analyse von Schwefelsäure, die als Aerosol oder Nebel (vapor) in einem Trägergas enthalten ist, gekennzeichnet durch:
    a) eine Auffangvorrichtung, die ausgestattet ist mit einer separaten Vorrichtung zur Aufnahme eines schwefelsäurehaltigen Trägergases und von Wasser; ebenso ist eine Vorrichtung vorhanden, um die Oberfläche des Wassers, das als Extraktionsmittel dient, zu vergrößern, um den Kontakt mit dem Trägergas herzustellen;
    b) eine Leitfähigkeitskammer zur Aufnahme des schwefelsäurehaltigen wässrigen aliquoten Teils, der in der Auffangvorrichtung a) entsteht; die Leitfähigkeitskammer besteht aus einer elektrischen Leitfähigkeitszelle und einer Temperaturmeßvorrichtung.
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  7. 7. Gerät nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß. die Vorrichtung zur wesentlichen Vergrößerung der Oberfläche des Wassers, das als Extraktionsmittel dient, ein poröses inertes Filterelement ist, das durch Wasser benetzbar ist.
  8. 8. Gerät nach Anspruch 7t dadurch gekennzeichnet, daß das inerte Filterelement, das durch Wasser benetzbar ist, eine poröse Gasfritte ist.
  9. 9. Gerät nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß das Auffanggefäß im wesentlichen vertikal angeordnet ist, das Filterelement quer durch das Innere des Auffanggefäßes gelegt ist, wodurch eine obere Waschkammer und eine untere Auffangkammer entsteht; das Extraktionsmittel Wasser wird in der oberen Kammer, das Trägergas wird in der unteren Kammer aufgenommen.
  10. 10. Gerät nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperaturmeßvorrichtung ein Thermistor ist, der Thermistor und die Leitfähigkeitszelle zwei variable Widerstandselemente einer Wheatstorö sehen Brücke bilden und die zur Abgleichung der Wheatstord sehen Brücke erforderliche Spannung als Ausgangssignal auf einen Übersetzer gegeben wird, wodurch die Leitfähigkeit eines wässrigen schwefelsäurehaltigen aliquoten Teils unter Temperaturkompensation in der Leitfähigkeitskammer angezeigt wird.
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DE19752543188 1974-09-30 1975-09-27 Verfahren und vorrichtung zur quantitativen bestimmung von schwefelsaeurehaltigen gasen Withdrawn DE2543188A1 (de)

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