DE2220621B2 - Verfahren zur Gewinnung reiner n-Paraffine durch Umsetzung eines Mineralöldestillats mit Harnstoff oder einer Harnstofflösung - Google Patents

Description

a) das Mineralöldestiüat mit einem Lösungsmil- *° telgemisch, das wenigstens einen aliphatischen oder aromatischen Koh.enwasserstoiT m,t 5 bis 6 Kohlenstoffatomen sowie 5 bis 35 Volumprozent Methylisobmylketon enthält verdünnt und mit Harnstoff bzw. Harnstoff- *5 lösung bei einer Temperatur von 20 bis 3 C zu einem feinkristallin-pulverformigcn Addukt

umsetzt, . .......

b) das gewaschene pulverförm.ge Addukt bei einer Temperatur oberhalb der Adduktierungs- 3« aber unterhalb der Zersetzungstemperatur m.t dem Lösungsmittelgemisch behandelt,

c) das Bchandlungsgemisch wiederum auf die Adduktierungstemperatur abkühlt und

d) das pulverförmige Addukt vom flüssigen Behandlungsmittel weitgehend befreit und daraus

in an sich bekannter Weise reine η-Paraffine gewinnt.

Sebcn oder Abschleudern ^a^

ten Add^uk^ '!^",^X^h Erwärmen auf höhere ich auf etwa 85 C. zersetzt, wobei ^,_ιη „ewinnt und den eingesetzten Harn_{e MinL}._ra|öliilirat besitzt auf ^_nf ί"\^Κ^ _ni,_crlen n-Faraflingehal.s einen nicdri-

ge en ^ockpunkt _u„d ^.^..^ ^ _fm -_hn,_iche

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™^s «"J^_dcJ verschiedenen Kctien'angcn, entau »™'^^c; _Zusammcnsetzung des Mincralölh aber _je^na _{t araffinic}rungsbedingungen etwa

m_h 1 20 Gewichtsprozent nichtparaffinischc Kohlenwa.sersloffe, die den Erstarrungspunkt des Rohparaf-

lins und diV"""¹¹ J^hc Abwandlungen unci Vcr-Ls η * _2Cschilderten Grundform des

Sc^^rfahrcns bekanntge_{charfc dcs} Verfahrens steigern

^^^^^j.j gewöhnlich angestrebt, entweder sollen. Dane in ir y Slockpunkt oder ein

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„cschhoen worden, reine n-Paraffinc und Mincralöle gcs-la^en wo , mehrstufiges llarn-

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νΙοΓΓϊη J^ ^_c ^C _{1)atcntannicldung P} 21 38 428.1-44).

"'","' VrS zieht man es meist vor, das FJnsaUöl mit-η der l rax s ^ ^ _{cnlpararfinicrcn}

tUs^ ¹^" _anrallcndc Rohparaflin in einem bcson- ^J'^ ^ _{wcitcr zu rcillipcn}, _cus,

dtrui AmM s_ta t _Bccignctcn Lösungsmit-

duah bmknstaiu.crt

^{tc 1}^ _{sind indcs auch} Harnstoff-Entparaffinierungsver-

, Verfahren nach Anspruch J. dadurch gekenn- trichnct. daß -las Lösungsm.ttelgem.sch außerdem rum Waschen des Addukts und zur Behandlung des gewaschenen Addukts bei der erhöhten Temfccratur, sowie gegebenenfalls als Losungs- und bispergiermittel für den eingesetzten Harns'off verwendet wird.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2 dadurch gekennzeichnet, daß die Behandlung des pulver-Förmigen Addukts mit dem gegebenenfalls da,,,pflörmigen Lösungsmittelgemisch be. einer Temperatur von 40 bis 60⁰C vorgenommen wird

4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Abtrennen des ipulverförmigcn Addukts vom Mineralölfilirat, das Waschen und das Behandeln dieses Addukts be. ,der erhöhten Temperatur m.t Hilfe einer Vollmantelzentrifuge durchgeführt werden.

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2^^

^^ _d Verfahren der französischen ^ 'iacd ^^.^ ^^.^^ ^

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^ _{cnlhüU sihr ohumc} „.Paraffine.

· j_crDT-AS14 70 547beschriebenenVer-"* ^_nfa||_{s rc}l_am reine n-Parafline, ,^^ Mineralöl zwar mit einer zur J^¹ „.ptraffin-Abtrennung ausreichend be-

' ''^l' ",'T,._irnstorfnic„_üe umsetzt, dem Einsatzöl je- -sene,J H·^ J¹^- _{dic aus cincr vorhcr}.

^dotJ ^z"" Addukt/crlcRun« zurückgeführt werden gehenden Adduktzcrlc_feun_D - fc

^ko""^c||·, , _aus der DT-PS 11 05 090 bekanntes Ver-

I^^ ^^^^,,^ _{dadurch herzuslcllci},

^hrcn d_lt ο ^, „_{rni Addukl bcreitet wird},_da;

^ ^_{m M}'i_ncraf_ö,_{fillral durc}h Absieben bequem trennen und leicht mit Öllösungsmiltcln waschen läßt. Ov das in den grobkörnigen Addukten enthaltene n-Parai· fm noch etwa 20 Gewichtsprozent öhgc Bestandteile enthält sieht das bekannte Verfahren vor. in eine: -> Sture das grobkörnige Addukt nach dem Wasche! in ein reinkristiillin-pulvcrförmigcs Adudkt zu über führen und dieses in einem Waschmittel, das spczihscl schwerer ist als das Addukt, zu verrühren. Aus diese

Verrühren des pulverförmiger! Addukts (»Maischbefcandlung«) kann gegebenenfalls mehrmals erfolgen, (iuß jedoch bei einer Temperatur vorgenommen werden, die die Adduktierungstemperaiur nicht überjchreitet und vorteilhaft noch unter dem Temperatur-•renzwert des Feinkornbercichs für das Addukt liegt Wach der DT-PS 11 05 090 soll z. Ü. ein aus Spindelöl gnd bei 7Ü"C gesättigter wäßriger llamsion'lösung erzeugtes Addukt bei einer Temperatur von 20 C oder fiedriger mit dem Waschlösungsmittel digeriert werden. Eine höhere als diese Temperatur würde diesem Addukt eine grobkörnige Struktur verleihen, wie auch jus der DT-PS 10 98 65? hervorgeht; grobkörni»es Addukt neigt jedoch zum Vcrklumpcn und Verbacken end ist zur Gewinnung reiner n-Paraffme weniger geeienet.

Aus der DT-AS 12 25 328 ist die Herstellung s.ebfähiger, grobkörniger Addukte in Gegenwart eines Ül-IBsungsmittels, das zu 0,5 bis 15 Volumprozent aus Aceton und /ur 99,5 bis 85 Volumprozent aus Butan. das mit Pentan vermischt sein kann, besieht, bekannt. Die Bildung des grobkörnigen Addukts erfolgt bei diesem Verfahren in Temperaturbereichen von 0 bis 15 C.

Aus der DT-AS 10 98 657 ist bekannt, daß pulverförmig-feinkristallines Addukt nur unterhalb des Temperaturbereiches, in dem man grobkörniges Addukt erhält, entsteht. Setzt man z. B. 100 Raumteile Mincralöldeslillal mit dem Siedebereich 307 bis 415°C mit ]G0 Raumteiler! einer bei 70 C gesättigten wäßrigen Harnstofflösung und 300 Raumteilen Dichlormethan als Öllösungsmitlcl um, erhält man pulverförmiges Addukt nur bei Temperaturen unter 27¹C. Verwendet man an Stelle von Dichlormethan gleiche Raumteile von Hexan oder Isopentan, darf für die Herstellung von Puheraddukt die Temperatur höchstens 8 C betragen. Ersetzt man diese Lösungsmittel durch Methanol, Äthanol, Aceton, Butanon, Ameisen- oder Essigsäurcincthylester, so entsteht zwischen 20 und 35' C ein klebriges, nichtförderfähiges Addukt, und pulverförmigcs Addukt wird erst bei wesentlich tieferen Temperaturen als mit Dichlormethan oder den Kohlenwasserstoffen mit 5 bis 6 Kohlenstoffatomen erhalten.

Höhersiedende Ketone, wie Mcthylisobutylkcton, und Essigsäurcbutylesler oder Hexanol gaben bei Verwendung als öllösungsmittcl zur Adduktbildung ebenfalls steife Emulsionen, die weder pump- noch filtrierfähig waren. Mit allen diesen Öllösungsmitteln war die Herstellung von Pulveraddukten zwar bei tiefen Tempelaluren möglich, jedoch ist diese Arbeitsweise wegen der hohen Kühlkosten wirtschaftlich untragbar.

Der Erfindung lag die Aufgabe zugrunde, die bekannten Verfahren zu vereinfachen und ein wirtschaftliches Verfahren zu schaffen, mit dem sich reine, d. h. nahezu ölfreic n-Paraflinc aus Mineralöldcslillalen abtrennen und gewinnen lassen.

Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Gewinnung reiner η-Paraffine durch Umsetzung eines Mineralöldestillalsmit Harnstoff oder einer bei höherer Temperatur gesättigten Harnstofflösuiig in Gegenwart organischer Lösungsmittel zu festen n-Paraftin-Harnstoff-Adduktcn, Abtrennen der Addukte vom lösungsmittelhalligen Mineralölfilirat, Waschen der Addukte, gegebenenfalls unter Verrühren, mit frischem Lösungs- ⁶S mittel bei einer die Adduklierungstcmperalur nicht überschreitenen Temperatur, Abtrennen der gewaschenen Addukte von der Waschflüssigkeit und Gewinnung der reinen η-Paraffine durch Zersetzung oder durch Extraktion der Addukte mit einem Lösungsmittel, das dadurch gekennzeichnet ist, daß map.

a) das Mineralöldesiillat mit einem Lösungsmiue!- gernisch, das wenigstens einen aliphatischen oder aromatischen Kohlenwasserstoff mit 5 bis t>Kohlenstoffatomen sowie 5 bis 35 Volumprozent Methylisobutylketon enthält, verdünnt und mit Harnstoff bzw. Harnstofflösuiig bei einer Temperatur von 20 bis 35C zu einem feinkrislallin-pulverförmigen Addukt umsetzt,

b) das gewaschene pulverlörmige Addukt bei einer Temperatur oberhalb der Adduktierungs-, aber unterhalb der Zerselzungstemperatur mit dem Losungsmittelgemisch behandelt,

c) das Behandlungsgemisch wiederum auf die Adduktierungstemperatur abkühlt und

d) das pulverförmige Addukt vom flüssigen Behandlungsmittel weitgehend befreit und c'araus in an sich bekannter Weise reine η-Paraffine gewinnt.

Wie gefunden werden konnte, läßt sich Pulveraddukt in einem wirtschaftlich günstigen Temperaturbereich von 20 bis 35 C gewinnen, wenn man als Lösungsmittel aliphatische oder aromatische C_s- bis C_n-KoIiIeH-wasscrsUvffc. wie Isopentan, Hexan oder Benzol mit einem Zusatz von 5 bis 35 Volumprozent Methylisobutylketon \erwendet.

Ferner wurde festgestellt, daß man auf diese Weise gewonnenes pulverförmiges Addukt überraschend gut durch Abschleudern vom Mineralölfillral und dem zum Waschen verwendeten Losungsmittelgemisch trennen kann. Da das Losungsmittelgemisch spezifisch leichter ist als das pulverförmige Addukt, war dieser Beiund im Hinblick auf die DT-PS 11 05 090 nicht zu erwarten. Man kann daher die Trennung des pulverförmigen Addukts vom Mineralölraffinat (Urfiltrat). das Waschen des Addukts mit flüssigem Lösungsmittel und auch die Behandlung des gewaschenen Addukts mit insbesondere dampfförmigem Lösungsmittel in einem handelsüblichen Separator, etwa einer Vollmantelzentrifuge, vornehmen. In einem ersten Anschnitt dieser Zentrifuge kann das Urliltrat abgeschleudert werden, im nächsten Abschnitt kann das Addukt mit frischem Lösungsmittel gewaschen und in einem dritten Abschnitt das gewaschene Addukt schließlich mit warmem Lösungsmittel behandelt werden, vorzuaswcise durch Einleiten von Dämpfen des Lösungsmittels, die zumindest teilweise kondensieren und das Addukt auf eine Temperatur von 40 bis 60 C erwärmen. Das aus pulverförmiger!! Addukt und flüssigem Lösungsmittel bestehende Behandlungsgemisch soll aus dem Trinen Abschnitt der Zentrifuge in einen Reaktionsbehälter überführt und erneut auf die Adduktierungstemperatur (20 bis 35"C) abgekühlt werden. Diese Abkühlung kann vorteilhaft direkt durch Verdampfung entsprechender Mengen flüssigen Butans oder auch indirekt erfolgen.

Die nachfolgenden Beispiele sollen das Verfahren der Erfindung weiter erläutern:

Beispiel 1

Bei diesem Vergleichsbeispiel wurde ein leichtes Gasöl eingesetzt, das einen Siedebereich von 210 bis 315" C (was etwa C_]2- bis C.jo-Kohlenwasserstoffen entspricht) und einen n-Paraffingehali von ca. 16 Gewichtsprozent aufwies.

Je 100 Raumteile dieses Gasöls wurden mit jeweils

220 Raumteilen eines Lösungsmittelgemisches, das aus 200 Raumteilen Hexan oder Benzol und je 20 Raumteilen Methylisobutylketon (MIBK) bestand, ver-Hischt. Je 320 Raumteile dieses Gasöl-Lösungsmittelgemischs wurden mit je 60 Raumteilen einer bei 70° C gesättigten wäßrigen Harnstofflösur.g bei einer Temperatur von 30⁰C umgesetzt.

Es wurde ein feinpulveriges Addukt mit einer mittleren Korngröße unter 0,1 mm erhalten. Dieses pulverförmige Addukt wird in den Tabellen mit dem Zeichen »P« bezeichnet.

Das Addukt wurde abfiltriert und mit 220 Raumteilen (bezogen auf das eingesetzte Gasöl) frischem Lösungsmittelgemisch gewaschen.

Im Versuch 1 wurde das gewaschene Addukt mit 300 Raumteilen (bezogen auf Gasöl) frischem Lösunesmittelgemisch bei 30°Ck.räftigverrührt (»Maischverfahren nach DBP 11 05 090).

In den Versuchen 2 bis 6 wurde diese »Maisckbehfindlung« bei Temperaturen von 40 bzw. 60" C durchgeführt (je 3 min) und das Addukt bei diesen Temperaturen erneut abfiltriert und später bei 85⁰C unter Zusatz von Wasser zersetzt. Aus der dabei erhaltenen paraffinischen Phase wurde da: Lösungsmittelgemisch abgedampft. Im zurückbleibenden Paraffin wurde der n-Paraffinanteil bestimmt. Er ist in der nachfolgenden Tabelle I als »Paraffinreinheit« in Gewichtsprozent angegeben:

Tabelle I

Versuch Nr.

1 2

Gasöleinsatz, Raumteile (RT)

Wäßrige Harnstofflösung,
7O⁰C gesättigt, RT

1. Lösungsmittel,
RT

2. Lösungsmittel,
RT

Adduktierungstemperatur, ⁰C
Adduktform
Maischtemperatur, °C

Paraffinausbeute, Gewichtsprozent (bezogen auf Gasöl-Einsatz)

Paraffinausbeute, Gewichtsprozent (bezogen auf eingesetztes
n-Paraffin)

n-Paraffinrcinheit.
Gewichtsprozent

100	100	100	100	100	100
60	60	60	60	60	60
Hexan	Hexan	Hexan	Hexan	Benzol	Benzol
200	200	200	200	200	200
MIBK	MIBK	MIBK	MIBK	MIBK	MI3K
20	20	20	20	20	20
30	30	30	30	30	30
P	P	P	P	P	P
30	40	50	60	50	60
13,7	9,2	6,9	3,9	8,2	6,3

85.7

97

57,5

98,5 43,2

98,7

24,4

98,8

51,3

98,6

39,4

98,8

Diese sechs Vergleichsversuche zeigen, da.ß es durch Erhöhung der Maischtemperatur (von 30 auf 40 bis 60''C) möglich ist, die Reinheit des gewonnenen Rohparaffins zu verbessern, damit jedoch ein erheblicher Rückgang der n-Paraffniausbeute, bezogen auf den n-Paraffinanteil im eingesetzten Gasöl, verbunden ist.

Beispiel 2

Die Arbeitsweise von (Vergleichs-) Beispiel 1 wurde in den Versuchen 7 bis 12 mit den Abweichungen wiederholt, daß

60

a) auf je 100 ml des eingesetzten Gasöls je 3.10 ml eines aus Hexan oder Benzol und jeweils 30 ml Melhylisobutylkcloii (MlBK) bestehenden Gemischs und je 90 ml der bei 70⁰C gesättigten wäßrigen Harnstofflösung bzw. statt dessen (in Versuchen 11 und 12) je 67 g kristalliner Harnstoff angewandt wurden,

b) die Adduktierungstemperatur 25⁰C betrug,

c) die Masichbehandlung in den Verglcichsversuchcn 7, 9 und 11 bei jeweils 25°C erfolgte, und

d) in den erfindungsgemäßen Versuchen 8, 10 und 12 einer Milchbehandlung bei je6O⁰C eine Rcaddukticrung bei 25 ¹C mit einer Vcrwcilzcit von jeweils 5 Minuten nachgeschaltet wurde.

Die Ergebnisse der Vergleichsvcrsuchc 7, 9 und 11 und der Arbeitsweise nach der Erfindung (Versuche 8, 10 und 12) zeigt die folgende Tabelle:

Tabelle II

Verbuch Nr.
7

to

12

Gasöleinsatz ml

1. Lösungsmittel,
ml

2. Lösungsmittel,
ml

Harnstoffeinsatz wäßrige Lösung
(gesättigt bei 70⁰C),
Gewichtsprozent

Kristalliner Harnstoff, Gewichtsprozent, bezogen auf Gasöl

Adduktierungstemperatur, ⁰C
Adduktform
Maischtemperatur, ⁰C
Readduktierungstemperatur, ⁰C

Paraffin, Gewichtsprozent
(vom Gasöl-Einsatz)

Paraffin, Gewichtsprozent vom
eingesetzten n-Paraffin

Paraffin-Reinheit Gewichtsprozent
η-Paraffin

100

Hexan
300

30

90

100

Hexan 300

30 90 100

Benzol
300

30

90

100

Benzol
300

30

90

100

Benzol
300

100

Benzol
300

30

67

25	25	25	25	25	25
P	P	P	P	P	P
25	60	25	60	25	60
—	25	—	25	—	25
13,0	12,3	15,0	13,9	15,0	14,0
81,3	76,9	93,8	87,0	93,8	87,5
97,0	99,1	97,0	99,2	97,0	99,3

Bei der Arbeitsweise nach der Erfindung (Versuche 8,10 und 12) wurden somit durchweg n-Paraffinanteile im Paraffin von mehr als 99 Gewichtsprozent erreicht. Die Paraffinausbeute, sowohl auf eingesetztes Gasöl insgesamt als auch auf seinen n-Paraf finanteil von 16 Gewichtsprozent bezogen, ist bei den erfindungsgemäßen Versuchen 8, 10 und 12 nicht nennenswert niedriger, z. T. sogar höher als bei den Vergleichsversuchen.

Beispiel 3

Nach der Arbeitsweise von Beispiel 2 wurden 100 Raumteile Gasölgemisch, Siedebereich 210 bis 315⁰C, mit 180 Raumteilen Isopentan und 20 Raumteilen Methylisobutylketon verdünnt und mit 60 Raumteilen bei 70⁰C gesättigter wäßriger Harnstoff lösung umgesetzt. Die Adduktierungstemperatur wurde auf 20° C eingestellt und dabei pulverförmiges Addukt erhalten, das mit dem gleichen Lösungsmittelgemisch (200 Raumteile) gewaschen wurde. Ein Teil des gewaschenen Addukts wurde bei 20⁰C mit frischem Lösungsmittelgemisch (280 Raumteile) 10 Minuten lang kräftig verrührt. Nach dem erneuten Abtrennen des Addukts und seiner Zersetzung wurde ein Rohparaffin mit einem n-Paraffingehalt von 96,5 Gewichtsprozent erhalten.

Der andere Teil des gewaschenen Addukts wurde mil 200 Raumteilen des gleichen Isopentan-Methylisobutylketongcmischs versetzt und unter Rühren 3 Minuten lang auf 50⁰C erwärmt, sofort danach durch Zumischen von flüssigen Butan auf 20° C abgekühlt und unter Rühren 5 Minuten lang bei dieser Temperatur belassen. Nach der Abtrennung des pulverförmigen Addukts und seiner Zersetzung wurde ein Rohparaffin mit 98,8 Gewichtsprozent n-Paraffinanteil erhalten.

Beispiel 4

Beispiel 3 wurde mit einem Gasöldestillat von Siedebereich 275 bis 315⁰C unter sonst gleichen Bedingungen wiederholt.

Die Maischbehandlung des Addukts bei 20° C ergab ein Rohparaffin mit 97 Gewichtsprozent n-Paraffinanteil.

Die erfindungsgemäße Maischbehandlung bei 50⁰C und nachfolgende Readduktierung bei 20° C ergab ein Rohparaffin mit 99,0 Gewichtsprozent n-Paraffinanteil.

Beispiel 5

Beispiel 3 wurde mit einem »Spindelöl 0«, Siedebebereich 317 bis 420°C, gelöst in 180 Raumteilen Hexar und 20 Raumteilen Methylisobutylketon, und 50 Raumteilen wäßriger Harnstofflösung (Sättigungs· temperatur 7O⁰C) wiederholt. Die Adduktierungs temperatur betrug 35°C. Es wurde Pulveraddukt er halten.

Die Maischbehandlung bei 35⁰C ergab einen n-Pa raffinanteil von 97,0 Gewichtsprozent im Rohparaffin

Die Behandlung des gewaschenen Addukts mit den Lösungsmittelgcmisch (3 Minuten bei 60³C) und Re

509523/30

adduktierung bei 35⁰C (5 Minuten Verweilzeit) ergaben einen n-Paraffinanteil von 98,6 Gewichtsprozent im Rohparaffin.

Beispiel 6

Die erfindungsgemäße Behandlung des gewaschenen Addukts in den Beispielen 3 bis 5 wurde durchgeführt, indem man Brüden des Lösungsmittelgemischs mit einer Temperatur von 80 bis 12O⁰C derart auf das Addukt einwirken ließ, daß die angegebene Behandlungstemperatur sich einstellte, wobei die Brüden kondensierten.

Die Aufarbeitung der so behandelten Addukte führte zu den gleichen Reinheiten des Rohparaffins, wie sie in den Beispielen 3 bis 5 für die Behandlung mit flüssigem Lösungsmittelgemisch angegeben sind.

Beispiel 7

Das im Beispiel 5 erhaltene Adduktierungsgemisch von Spindelöl 0, Siedebereich 317 bis 420°C, das 15 Gewichtsprozent adduktierbare η-Paraffine enthielt, wurde in einer Vollmantelzentrifuge getrennt in ein Pulveraddukt (spezifisches Gewicht 1,23 g/ml) und ein Mineralölfiltrat (spezifisches Gewicht 0,69 g/ml). Eine Probe des nichtgewaschenen Addukts ergab bei der Zersetzung Rohparaffin mit einem ASTM-Ölgehalt von 5,1 Gewichtsprozent, was einem n-Paraffinanteil von etwa 90 Gewichtsprozent entsprach.

Nach dem Ablauf des Filtrats wurde das Addukt im konischen Teil der Separatorschnecke mit insgesamt 20 Volumprozent (bezogen auf das Addukt) frischem Lösungsmittel (Isopentan mit 10 Volumprozent Methylisobutylketon gewaschen. Danach wurde das Addukt durch Schleudern vom Waschmittel befreit und enthielt noch etwa 10 Gewichtsprozent Waschmitte!

Ein Teil des gewaschenen Addukis wurde zersetzt. Das dabei gewonnene Rohparaffin enthielt etwa

ίο 94 Gewichtsprozent n-Paraffin.

Der andere Teil des gewaschenen Addukts wurde in der Trockenzone des Separators durch Einleiten von heißen Brüden des Lösungsmittels, die dabei in der Trockenzone kondensierten, 5 Minuten lang auf 5O⁰C erwärmt. Das Adduki-Lösungsmittelgemisch wurde sofort danach in einen Adduktierungsbehälter überführt, durch Zugabe von flüssigem Butan unter Rühren auf 20⁰C abgekühlt, etwa 5 Minuten bei dieser Temperatur belassen und sofort danach erneut in der

ao Zentrifuge getrennt. Das abgetrennte Addukt wurde unter Zusatz von Wasser bei etwa 85 ⁰C zersetzt. Dabei wurde ein Rohparaffin mit ASTM-Ölanteil von 1,9% erhalten (n-Paraffinanteil etwa 98 Gewichtsprozent).

Eine Probe des gewaschenen und bei 50⁰C mit Lösungsmittelbrüden behandelten Addukts, die vor der Abkühlung auf 20⁰C entnommen wurde, ergab ein Paraffin mit 96,7 Gewichtsprozent n-Paraffin.

Die Zentrifuge wurde mit Trommeldrehzahlen von 4000 bis 5500 pro Minute und jeweils etwa 60 U/min

höherer Drehzahl der Schnecke betrieben.

Claims (1)

22 20 62! Patentansprüche:

1. Verfahren zur Gewinnung reiner η-Paraffine durch Umsetzung eines Mineralöldcstillats m.t HarnstolT oder einer bei höherer Temperatur gesättigten Harnstofflösung in Gegenwart organischer

Lösungsmittel zu festen n-Paraffin-Harnstoff-Addukten, Abtrennen der Addukte vom lösungsm.ttelhaltigen Mineralölfiltrat, Waschen der Addukte, .» gegebenenfalls unter Verrühren, mit frischem Lösungsmittel bei einer die Adduktierungstemperatur nicht überschreitenden Temperatur Abtrennen der gewaschenen Addukte von der Waschfluss.gkeit und Gewinnung der reinen ,-Paraffine durch >5 Zersetz mg ο ler durch Extraktion der Addukte mit einem Lös -nesmittcl, dadurch gekennz e i c h η e t, daß man