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DE2119271C2 - Verfahren zum Entparaffinieren und Entölen von paraffinhaltigen Erdölfraktionen - Google Patents

Verfahren zum Entparaffinieren und Entölen von paraffinhaltigen Erdölfraktionen

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DE2119271C2
DE2119271C2 DE19712119271 DE2119271A DE2119271C2 DE 2119271 C2 DE2119271 C2 DE 2119271C2 DE 19712119271 DE19712119271 DE 19712119271 DE 2119271 A DE2119271 A DE 2119271A DE 2119271 C2 DE2119271 C2 DE 2119271C2
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DE
Germany
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paraffin
solvent
dewaxing
filter
oil
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DE19712119271
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DE2119271A1 (en
Inventor
John F. Sarnia Ontario Eagen
David A. Gudelis
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ExxonMobil Technology and Engineering Co
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Exxon Research and Engineering Co
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Publication date
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C10PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10GCRACKING HYDROCARBON OILS; PRODUCTION OF LIQUID HYDROCARBON MIXTURES, e.g. BY DESTRUCTIVE HYDROGENATION, OLIGOMERISATION, POLYMERISATION; RECOVERY OF HYDROCARBON OILS FROM OIL-SHALE, OIL-SAND, OR GASES; REFINING MIXTURES MAINLY CONSISTING OF HYDROCARBONS; REFORMING OF NAPHTHA; MINERAL WAXES
    • C10G73/00Recovery or refining of mineral waxes, e.g. montan wax
    • C10G73/02Recovery of petroleum waxes from hydrocarbon oils; Dewaxing of hydrocarbon oils
    • C10G73/06Recovery of petroleum waxes from hydrocarbon oils; Dewaxing of hydrocarbon oils with the use of solvents

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Production Of Liquid Hydrocarbon Mixture For Refining Petroleum (AREA)

Description

eine im wesentlichen sofortige Durchmischung io triert so daß man ein hochreines Paraffin erhält, erfolgt Abziehen des gebildeten, Paraffinkristalle welches praktisch frei von öl ist Wenn man dagegen enthaltenden ÖI-Lösungsmittelgemisches aus dem diese Arbeitsweise im Rahmen der herkömmlichen Kühlturm und Abtrennen des Rohparaffins aus der Entparaffinierungsverfahren mit Kühloberflächen mit Mischung, dadurch gekennzeichnet, daß Schabern anwendet wird nur ein Paraffin unbefriedidas abgetrennte Rohparaffin mit frischem Lösungs- 15 gender Qualität erhalten. Im technischen Betrieb unter mittel vermischt und die Mischung anschließend auf Anwendung herkömmlicher Kühlung mit anschließeneine nur zur Lösung der niedrigschmelzenden der Entparaffinierung wurde gefunden, daß sich der Paraffinanteile ausreichende Temperatur erwärmt Ölgehalt des raffinierten Paraffins auf das gewünschte und anschließend ein hochschmelzendes Paraffin aus Niveau vermindern läßt daß jedoch eine Auftrennung dem Rohparaffin-Lösungsmittelgemisch abgetrennt 20 zwischen den niedrigschrnelzenden und hochschmelzenden Paraffinanteilen nicht erreicht wird. Die Produkte sind vielmehr weich und entsprechen damit nicht den Anforderungen, welche an raffinierte Paraffine gestellt werden.
Das erfindungsgemäße Verfahren zum Entparaffinieren und Entölen vos paraffinhaltigen r-rdölfraktionen durch Einspeisen der paraffinhaltigen Erdölfraktionen in einen aus einer Anzahl von Stufen bestehenden Kühlturm, Eindosen eines kalten Entparaffinierungslö-
wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man das Paraffin-Lösungsmittelgemisch aus dem Kühlturm bei einer Temperatur im Bereich zwischen —29 und +4,5° C abzieht.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet daß das Rohparaffin bei einer Temperatur im Bereich zwischen 4,5 und 27° C mit frischem Lösungsmittel gemischt wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn- 30 sungsmittels und kontinuierliches mechanisches Mizeichnet, dali man als Lösungsmittel ein 50/50 oder sehen in jeder der Stufen unter solchen Bedingungen, 30/70 Gemisch aus Me-'hyleth;'keton und Methylisobutylketon verwendet
daß eine im wesentliche sofortige Durchmischung erfolgt, Abziehen des gebildeten, Paraffinkristalle enthaltenden Öl-Lösungsmittelgemisches aus dem Kühlturm und Abtrennen des Rohparaffins aus der Mischung, ist dadurch gekennzeichnet, daß das abgetrennte Rohparaffin mit frischem Lösungsmittel vermischt und die Mischung anschließend auf eine nur zur Lösung der niedrigschmelzenden Paral'finanteile ausrei-
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Entparaffinieren und Entölen von paraffinhaltigen Erdölfraktionen, wobei die Entparaffinierung in Gegenwart eines 40 chenden Temperatur erwärmt unr! anschließend ein niedrigviskosen Lösungsmittels durchgeführt wird. hochschmelzendes Paraffin aus Rohparaffin-Lösungs-
!n der FR-PS 15 79 802 wird ein Entparaffinierungsverfahren angegeben, bei welchem das Öl schockartig abgekühlt wird, indem es an einer Anzahl von Punkten
längs eines senkrechten Turmes mit einem kalten 45 ches von 260 bis 7040C auf. Die bevorzugten Lösungsmittel in Berührung kommt wobei an jedem Einsatzprodukte sind Schmierölfraktionen und insbeson
mittelgemisch abgetrennt wird.
Im allgemeinen weisen die Erdölfraktionen einen Siedebereich innerhalb des breiten Temperaturberei-
Punkt der Lösungsmittelzugabe eine intensive mechanische Bewegung aufrechterhalten wird und eine im wesentlichen sofortige Durchmischung stattfindet, d h innerhalb einer Zeitspanne von 1 Sekunde odt weniger.
Bei diesem Verfahren erfolgt das Abkühlen der Aufschlämmung vollständig mit Hilfe des kalten Lösungsmittels ohne indirekte Kühlung an mit Schabern ausgestatteten Flächen.
Die starke mechanische Durchmischung vermeidet vollständig die bekannten schädlichen Wirkungen einer dere Ölfraktionen, welche zwischen 288 und 649°C sieden. Diese Fraktionen können aus den verschiedensten Quellen stammen, beispielsweise kann es sich um paraffinische Rohöle handeln.
Beispiele für Lösungsmittel sind Ketone mit 3 bis 6 Kohlenstoffatomen, z. B. Aceton, Methylethylketon und Methylisobutylketon, sowie niedermolekulare Kohlenwasserstoffe, wie Ethan, Propan, Propylen und Butan, sowie weiterhin Gemische der vorstehend genannten Ketone oder Gemische der Ketone mit aromatischen Verbindungen, wie Benzol und Toluol, sowie schließlich
Schockkühlung und führt zur Bildung einer Paraffinauf- Gemische der vorgenannten Ketone mit niedermolekuschlämmung mit einer einzigartigen Kristallstruktur mit laren Kohlenwasserstoffen, wie Aceton und Propylen, einer verhältnismäßig hohen Filtriergeschwindigkeit 6o Weiterhin können halogenierte niedermolekulare Köh- und guten Ausbeuten an entparaffiniertem Öl. Gemäß lenwasserstoffe, wie Dichlormethan und Dichlorethan,
sowie deren Gemische als Lösungsmittel eingesetzt werden. Beispiele für weitere Lösungsmittelgemische sind Methylethylketon mit Methylisobutylketon, Methylethylketon mit Toluol und Dichlormethan sowie Dichlorethan. Die bevorzugten Lösungsmittel sind jedoch die Ketone. Ein besonders bevorzugtes Lösungsmittelgemisch ist ein solches aus Methylethylketon und
der FR-PS 15 79 802 wird die intensive Durchmischung mit Hilfe mechanischer Mischer erzielt, welche mit Hilfe eines Antriebs mit variabler Geschwindigkeit-angetrieben werden.
Es wurde nunmehr gefunden, daß es die ungewöhnliche Kristallstruktur des Produktes, das man mit Hilfe des Verfahrens der FR-PS 15 79 802 erhält, ermöglicht
Msthylisobutylketon.
Bei der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens wird das Erdöleinsatzprodukt bei einer Temperatur oberhalb des Fließ- und des Trübungspunktes in einen Kühlturm eingespeist. Bei Verwendung von Ölfraktionen mit einem verhältnismäßig niedrigen Paraffingehalt kann die Einspeisung bei Normaltemperatur erfolgen. Bei Verarbeitung von ölen mit verhältnismäßig hohem Paraffingehalt finden dagegen erhöhte Temperaturen Anwendung. Im allgemeinen schwankt der Paraffingehalt des Öleinsatzproduktes zwischen 10 und 25 Gpw.-%, so daß die Fließ- und Trübungspunkte zwischen 21 und 77° C bzw. 24 und 80° C liegen.
Das Lösungsmittel oder Lösungsmittelgemisch wird auf eine Temperatur vorgekühlt, welche ausreicht, um das öl auf die gewünschte Temperatur abzukühlen. Das vorgekühite Lösungsmittel wird in einzelnen Anteilen längs der Höhe des Kühlturms zugesetzt, so daß insgesamt eine Abkühlgeschwindigkeit von weniger als 5,56°C/min, vorzugsweise zwischen ΰ,56 und 2,78° C/ min, eingehalten wird. Das Volumenverhä'.tnis von Lösungsmittel zu Öl liegt vorzugsweise zwischen 1,5 :1 und5:l.
Das Rühren muß so stark sein, daß eine sofortige Durchmischung, d. h. eine praktisch vollständige Vermischung des Öls mit dem Lösungsmittel innerhalb einer Sekunde oder weniger erreicht wird. Auf diese Weise werden die nachteiligen Wirkungen der Schockkühlung ausgeglichen. Die Abkühlungsgeschwindigkeit läßt sich leicht steuern und verbesserte Filtriergeschwindigkeiten werden auf diese Weise erreicht
Im folgenden wird der Ablauf des erfindungsgemäßen Verfahrens im einzelnen unter Hinzuziehung der Figur erläutert, wobei die Bereichsangaben auf bevorzugte Ausführungsformen des erfindungsgemäßen Verfahrens bezogen sind.
Ein Schmieröldestillat mit einem Siedebereich von 371 bis 477°C, einem Paraffingehalt von 18 bis 21 Gew.-% -owie einem Fließpunkt zwischen 29 und 35°C und einem Trübungspunkt zwischen 32 und 38°C wurde aus dem Vorratstank 1 durch die Leitung 2 bei einer Temperatur von 38 bis 43°C in die erste Stufe 4a des Kühlturms 3 geleitet. Ein Lösungsmittel, z. B. ein Gemisch aus 50 Gew.-% Methylisobutylketon und 50Gew.-% Methylethylketon, wurdt aus dem Vorratstank 5 durch die Leitung 6 in die Wärmeaustauscher 7 und 8 geschickt, wo das Lösungsmittel auf herkömmliche Weise auf eine Temperatur von —29 bis —40"C gekühlt wurde. Gemäß ei^er bevorzugten Ausführungs form wird das kalte Filtrat aus der Leitung 18 zur Vorkühlunf des Lösungsmittels in dem Wärmeaustauscher 7 verwendet. Das Filtrat wird dabei durch die Leitung 32 zugeführt und durch die Leitung 33 abgezogen. Das Lösungsmittel wird in dem Wärmidustauscher 8 mit flüssigem Propan oder einem anderen Kühlmittel abgekühlt, wobei letzteres durch die Leitung 34 eintritt und durch die Leitung 35 abfließt Vorzugsweise wird das Lösungsmittel aiii cmc Tempe ratur vorgekühlt, welche eine Abkühlung des Öls auf eine Temperatur zwischen —7 und —4-C ermöglicht, obwohl auch tiefere Temperaturen Anwendung finden können. Das gekühlte Lösungsmittel gelangt aus dem Wärmeaustauscher 8 durch die Leitung 9 in die Verteilerleitung 10. Gemäß der bevorzugten Ausführungsform ist der Kühlturm in sechzehn Kühlstufen 4 unteneilt, so daß die Verteilerleitung sechzehn parallele Lösungsmitteleinlässe für jede der Mischstufen aufweist. Das in jeder Stufe durch das Lösungsmittelzufuhrrohr 11 eintretende Lösungsmittel wird vorzugsweise weiter aufgeteilt und in jeder Stufe durch Düsew eingedost (in der Zeichnung nicht dargestellt). Die Lösungsmittelzuflußgeschwindigkeit wird in jeder Stufe so gesteuert, daß je Stufe der gewünschte Temperaturabfall erzielt wird; vorzugsweise erfolgt dies einfach in der Weise, daß die Zahl und die Größe der Düsen in jeder Stufe entsprechend gewählt werden. Jede der sechzehn Stufen ist mit einem Rührer 12 mit Ablenkblechen 36 ausgestattet, dessen Umdrehungszahl so hoch liegen muß, daß der Inhalt in der Stufe ausreichend durchmischt wird. Die Strömungsgeschwindigkeit innerhalb der Lösungsmittelstrahlen liegt vorzugsweise innerhalb des Bereiches turbulenter Strömung und kann zwischen 152 und 305 m/sec liegen; sie wird so gewählt, daß sie 5 bis 30mal größer als die Umlaufgeschwindigkeit der Rührerblätter ist Das in die erste Stufe 4a eintretende öl wird mit dem Lösungsmittel praktisch sofort durchmischt Wenn das Öl-Lösungsmittelgemisch den Kühlturm in Ab»i<jrtsrichtung passiert, erfolgt jeweils eine im wesentlichen sofortige Durchmischung mit dem Inhalt der nachfolgenden Stufe und dem weiteren Lösungsmittel, das in jeder Stufe zugesetzt wird. Aufgrund dieser augenblicklichen, äußerst schnellen Durchmischung des wärmeren Öles oder öl-Lösungsmittelgemisches aus der vorhergehenden Stufe und des kalten Lösungsmittels bleibt die Temperatur des Gesamtgemisches in jeder einzelnen Stufe im wesentlichen konstant Die Temperatur der Aufschlämmung fällt daher in einer Reihe von Stufen jeweils schockartig ab. Vollkommen unerwartet führt dies zur Bildung von Paraffinkristallen äußerst gleichmäßiger Größe und sehr kompakter Struktur, welche deutlich bessere Filtriereigenschaften besitzen.
Die ÖI-Lösungsmittellösung mit dem ausgefällten Paraffin gelangt von der letzten Stufe des Kühlturmes durch die Leitung 14 in den Kühler 15. dessen Kühlflächen mit Schabern versehen sind: hier wird durch weitere Abkühlung nochmals Paraffin ausgefällt. Aus dem Kühler 15 gelangt das Paraffin-Ölgemisch durch die Leitung 16 zu einem Filter 17. durch welches das Öl bei praktisch der gleichen Temperatur abgetrennt wird, mit der es den Kühler IS verläßt, nämlich zwischen —29 und 4,5°C. Das -las gelöste Öl enthaltende Lösungsmittel wird durch die Leitung 18 dem Lösungsmittelkühler 7 zur Abtrennung des entparaffinierten Öles zugeführt. Das Paraffin wird von dem Filter 17 durch die Leitung 20 abgezogen und durch die Leitung 21 mil frischem Lösungsmittel vermischt, worauf is ein zweites Filter 22 passiert, wo das Paraffin erneut pci im wesentlichen der gleichen Temperatur wi; in filter 17 abgetrennt wird. Gegebenenfalls kann das den , iUern zugeführte Gemisch auf etwa 2.8°C unterhalb der F iltertemperatur gekühlt werden, um auf diese Weise eine mögliche Erwärmung auszugleichen. Der f'araffinfilterkuchen wird mit frischem Lösungsmittel .ms der Leitung 2Γ gewaschen, um den Rohparaffinknihcn von weiterem Ol zu befreien. Im Kreislauf geführtes lösungsmittel mit einem geringen Gehalt an Öl wird am Filter 22 abgezogen und ein Teil wird durch die Leitung 23 zum Waschen des Filterkuchen^ im Filter 17 verwendet. Der Rest wird im KreislauF geführt und zur Verdünnung des Produktes für das Filter 17 in die Leitung 24 eingefüh-t. Das Rohparaffin wird am Filter 22 durch die Leitung 25 abgezogen und mit frischem Lösungsmittel aus der Leitung 26 vermischt, wobei die Temperatur so hoch sein muß, daß sich lediglich die
niedrigschmelzenden Paraffinanteile lösen, d. h. sie liegt zwischen 4 und 27°C, abhängig von dem gewünschten Reinheitsgrad des Paraffinendproduktes. Andererseits ist es möglich, das Rohparaffin vom Filter 22 über die Leitung 25 abzuziehen und bei einer Temperatur mit frischem Lösungsmittel zu vermischen, weiche nicht zum Erreichen der gewünschten Temperatur ausreicht. Die auf diese Weise gebildete Rohparaffinaufschlämmung kann dann durch einen einfachen Wärmeaustauscher (in der Zeichnung nicht dargestellt) geschickt werden, um die zur Auflösung des fiiedrigschmelzehden Paraffinanteils erforderliche Temperatur von 4 bis 27°C zu erreichen. Das Gemisch aus Lösungsmittel und nichtgelöstem höhersiedendem Paraffin gelangt über die Leitung 27 zu dem Filter 28, wo das hochsiedende is Paraffin von dem Lösungsmittel getrennt wird. Der Paraffinfilterkuchen auf dem Filter wird mit frischem Lösungsmittel gewaschen, das durch Leitung 29 f.".u_» ...:_j γλ— o~-~:t:~cAi~-\,..„u„~ ...:_j j„„„ £UgblUIII I ITIfU. L/Ul I fUUIIIIIirilUI IVUbIIUII VTIlU UUIIII entnommen und gelangt durch die Leitung 30 zur Paraffinentnahme. Das gelöste niedrigschmelzende Paraffin und das Lösungsmittel werden durch Leitung 31 abgezogen und in eine Anlage zur Wiedergewinnung des Lösungsmittels geschickt.
Bei dem in dem Fließschema dargestellten und vorstehend beschriebenen Verfahren finden zwei Filterstufen und eine Entölungsstufe Anwendung. Hierbei handelt es sich nicht notwendigerweise um die optimalen Betriebsbedingungen, weiche von dem verarbeiteten Einsatzprodükt Und den in der jeweiligen Raffinerie vorhandenen Anlagen abhängen. Für niedrigviskose Einsatzprodukte, welche sich leicht verarbeiten lassen, können die Entparaffinierung in einer einzigen Filterstufe und die Entölung ebenfalls in einer einzigen Filterstufe erfolgen. Bei höherviskosen Einsatzprodukten, welche im allgemeinen schwieriger zu verarbeiten sind, können die folgenden Kombinationen Anwendung finden:
a) zwei Filterstufen für die Entparaffinierung und anschließend eine Filterstufe für die Entölung,
b) zwei Filterstufen für die Entparaffinierung und
üfiiüimcucfiu Zwei Fiiicräiüicfi für uic Entölung,
c) eine Filtefsiufe für die Entparaffinierung und anschließend zwei Filterstufen für die Entölung.
Die Erfindung wird durch die nachfolgenden Beispiele weiter erläutert.
Beispiel
Ein neutrales Erdöldestillat mit einem Trockenparaf- und Methylisobutylketon als Lösungsmittel Verwen-
fingehalt von 19,8Gew.-% wurde entparaffiniert und 30 dung fand. Die Entparaffinierungstemperatur lag bei
mit Hilfe herkömmlicher Kühler mit Schaberoberflä- — 17,8°C und die Umkristallisatioris- oder Entölungs-
chen umkristailisiert sowie ferner entparaffiniert und temperatur bei 26,7" C. Die folgenden Ergebnisse
entölt nach dem Verdünnungskühlverfahren der Erfin- wurden erhalten:
dung, wobei ein 50 :50-Gemisch von Methylethylketon
Tabelle 1
Verfahren herkömmliche Entparaffinierung erfindungsgemäße Verdünnung und -17,8 keine
und UmkriMallisierung Kühlung mit Entparaffinierung und eine
Entölung 3,8: Κ«
Anlage technische Anlage Versuchsanlage 1,25:1
1) Entparaffinierung 76,5
Art der Kühlung Schaberflächen 14,0 6,7
Filterstufen 3 aufeinanderfolgende 419,7
Temperatur (in 0Q -17,8 285,2
Verhältnis frisches Lösungsmittel/Einsatz Verdünnungskühlung 1,811
produkt 2,6 2 im Gegenstrom I erfindungsgemäßes Verfahren 3,506
Ausbeute an Öl, bezogen auf Einsatzprodukt -17,8
(in Gew.-%) 74,2 keine
Ölgehalt im Rohparaffin (in Gew.-%) 23,3 3,5:1(2) eine
Ölfiltergeschwindigkeit (in l/h · m2) 187,40)
erforderliche Gesamtfilterfläche (in m1) 78,8 1,15:1
für I m3 Einsatzprodukt/h 6,427 6,5
2) Paraffingewinnung herkömmliches Verfahren 378,90) 6,7
Umkristallisierung oder Entölung
Art der Kühlung Schaberoberflächen 2,980 236,3
Füterstufen 3 im Gegeostrom ·
Verhältnis fiisch zugegebenes Lösungsmittel/ 4,207
Daraffinhaltiges Ausgangsmittel 1,0:1
Ausbeute, bezogen auf paraffinhaltiges
Einsatzprodukt (in Gew.-%) ~~
Filtergeschwindigkeit für RoBparaffin
(in l/h · m2) 1752m
erforderliche Gesamtfilterflache (in m2)
für 1 m3 Rohparaffin/h 16,886
Fortsetzung
Xerliihrcn
Anlajic
herkömmliche I 1111'ar.illTnien.iin! erliniliingsgem.ilk Venlunining lnnl und l'mkristallisieruiig Kühlung mit l\ni|i.irailmicriing und
I nliiluniL
leclinische -\nlage Versuchsanlage
3) Gesamlbedarf für die Verarbeitung von 1 m3
paraffinihaltigem Eirisatzmaterial/h
Gesamtverbrauch an frischem Lösungsmitte! 57,24 (in m3)
Gesamtfilteriläche (in m*) 171,87
geschätzte Kühlerfläche (in m*) 663,3 3
Ausbeute an brauchbaren Endprodukten
(in m3) 12,78
73,94 80,30
(58,04) (61,22)
61,32 41,81
185,81 185,81
13,59
13,23
C) Nur erstes Filter
(2) Das Vefliältnis von frischem Lösungsmittel zu Einsatzprodukt wurde absichtlich höher eingestellt als bei dem üblichen Verfahren, wo es bei 2,6:1 liegt.
Das nach beiden Verfahren erhaltene raffinierte Paraffin wurde gaschromatographisch analysiert, Wobei die nachfolgenden Ergebnisse erhalten wurden.
Tabelle 2
Gaschromatographische Analysen der rairinierten kristallinen Paraffine
Verfahren Umkristallisation integrierte Verdünnungskühlung unter keine
in herkömmlicher Anlage Entparaffinierung und Entölung 1
Filterstufen 14
Entparaffinierung 3 aufeinanderfolgende
Umkristallisation 3 im Gegenstrom 2 im Gegenstrom 1
Entölung - keine 2,1
Ölgehalt des Rohparaffins (in Gew.-%) 23,2 1 3,6
Raffiniertes Paraffinprodukt 6,5 6,4
η-Paraffin verteilung 9,4
C23 1,6 10,5
C24 3,5 2,4 10,5
C25 6,8 4,1 9,8
C26 10,0 7,1 7,5
C27 11,1 10,1 6,3
C28 IU 10,8 4,0
C-29 10,4 10,6 2,7
C30 7,8 9,7 1,4
C3, 6,4 7,3 1,4
C32 3,8 6,1 140
C33 2,5 3,8 <0,3
C34 1,2 2,6 11
C35 1,4 1,3
Schmelzpunkt 140-142 1,2
Ölgewicht (in Gew.-%) 0,3 140
Nadeleindringtest bei 25° C 12-13 <0,3
11
Die obigen Werte zeigen, daß das erfindungsgemäße Verfahren auskommt Es werden 84% wertvolle Verfahren die kostspielige Umkristallisierung des Produkte isoliert, während die herkömmlichen Verfah-Paraffins überflüssig macht und mit 70% weniger ren nur 80% liefern, wobei die Menge an erforderlichem Filterfläche und Kühlerfläche als die herkömmlichen 6O Lösungsmittel nur geringfügig ansteigt
Beispiel 2
Ein westkanadisches Erdöldestillat mit einem Trokkenparaffingehalt von 23% wurde mit Hilfe herkömmlicher Kühler entparaffiniert und umkristallisiert und ferner unter Verwendung eines 30/70-Gemisches aus
Methylethylketon und Methylisobutylketon als Lösungsmittel mit Hilfe des erfindungsgemäßen Verfahrens entparaffiniert und entölt Es wurden die folgenden Ergebnisse erhalten:
ίο
Tabelle 3
Verfahren herkömmliche Entparaffinierung integrierte Verdünnungskühlung
und Umkristallisation unter Entparaffinierung und Entölung
1) Entparaffinieiung
Art der Kühlung Schaberflächen Verdünnungskühlung
Filterstufen 3 2
Temp, in 0C -4 -4
Verhältnis frisches Lösungsinittel/Einsatz-
produkt 5,1 4,5-5,5
Ausbeute an entparaffiniertem Öl, bezogen
auf Einsatzprodukt in Gew.-% 68 74,6
Ölgehalt des Rohparaffins in Gew.-% 20-25 9,1
Filtergeschwindigkeit in l/h · m2 (erstes Filter) 53,0 118,2
Gesamtfilterfläche in m2 pro m3 Paraffin/h 12,27 9,35
2) Paraffingewinnung (Umkristallisation
lind Entölung)
Art der Kühlung Schaberflächen keine
Filterstufen 3 1
Temp, in 0C 26,7 26,7
zusätzliches frisches Lösungsmittel/Paraffin-
einsatzprodukt 2,4 2,5
Produkt Ausbeute bezogen auf paraffin-
haltiges Einsatzprodukt in Gew.-% 8,5 8,5
Rohparaffinfiltergeschwindigkeit
l/h · m2 (erstes Filter) 81,5 73,3
Filterfläche in m2 pro m3 Rohparaffin/h 34,47 13,44
3) Gesamtbedarf fur ist wachshaltiges
Einsatzprodukt je Std.
Gesamtmenge an frischem Lösungsmittel
in m3 119,25 111,3-127,2
Gesamtfilterfläche in m2 371,61 218,32
Geschätzte Kühlerfläche in m2 1207,74 185,81
Ausbeute an brauchbaren Endprodukten
in n\3 12,16
4) Qualität des raffinierten Paraffins
Ölgehalt in Gew.-% 0,8
Schmelzpunkt in ° C 82-84 Nadeleindringtest bei 25° C 8-10
13,21
<0,3
82
Die Ergebnisse zeigen, daß das erfindungsgemäße Verfahren die kostspielige Umkristallisierung überflüssig macht und mit 40% weniger Filterflächeund erheblich weniger Kühlerfläche als das herkömmliche Verfahren auskommt. Bei etv« gleichem Verbrauch an frischem Lösungsmittel werden 83% verwertbare Endprodukte erhalten, während das herkömmliche Verfahren nur 77% liefert.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (1)

Patentansprüche:
1. Verfahren zum Entparaffinieren und Entölen von paraffinhaltigen Erdölfraktionen durch Einspeisen der paraffinhaltigen Erdölfraktion in einen aus einer Anzahl von Stufen bestehenden Kühlturm, Eindosen eines kalten Entparaffinierungslösungsmittels und kontinuierliches mechanisches Mischen in jeder der Stufen unter solchen Bedingungen, daß fi
Rohparaffin dadurch vom restlichen öl zu befreien, daß man das Rohparaffin mit weiterem Lösungsmittel vermischt und anschließend nur auf eine zur Lösung der niedrigschmelzenden Paraffinteile ausreichenden Temperatur von z. B. 4 bis 27° C erwärmt Es ist dagegen nicht erforderlich, das Gemisch auf eine Temperatur oberhalb des Trübungspunktes zu erhitzen, wie dies in der US-PS 29 15 450 angegeben ist Das gebildete Paraffin-Lösungsmittelgemisch wird anschließend fil
DE19712119271 1971-04-21 1971-04-21 Verfahren zum Entparaffinieren und Entölen von paraffinhaltigen Erdölfraktionen Expired DE2119271C2 (de)

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