DE2209841B2 - Verfahren zur abtrennung von fluorwasserstoff aus einem fluorwasserstoff enthaltenden gasgemisch - Google Patents
Verfahren zur abtrennung von fluorwasserstoff aus einem fluorwasserstoff enthaltenden gasgemischInfo
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Description
In einer Anzahl von Verfahren, in denen Fluorwasserstoff erzeugt oder verwendet wird, fällt tier Fluorwasserstoff
in Form eines verdünnten Gasgemisches an ©der ist mit Wasser verunreinigt Die Abtrennung des
Fluorwasserstoffs von Wasser ist besonders erschwert durch die Tatsache, daß diese beiden Komponenten ein
Azeotrop bilden und nicht leicht durch einfache Destillation getrennt werden können.
Es ist bekannt, daß Fluorwasserstoff durch festes Natriumfluorid absorbiert wird und anschließend daraus
durch Erhitzen gewonnen werden kann. Dieses Verfahren macht jedoch in der Praxis erhebliche
Schwierigkeiten. Beispielsweise machen es Wärmeübergangsprobleme nötig, daß die verwendete Vorrichtung
außerordentlich groß ist Außerdem hat der Zusammenbruch des festen Absorptionsmittels (der durch die
Expansion und Kontraktion während des Verfahrens hervorgerufen wird) einen Druckaufbau in der Vorrichtung
zur Folge.
Es wurde nunmehr gefunden, daß diese Nachteile vermieden werden können, wenn man den absorbierenden
Feststoff in einer inerten Flüssigkeit verwendet
Gegenstand der Erfindung ist also ein Verfahren zur Abtrennung von Fluorwasserstoff aus einem Fluorwasserstoff
enthaltenden Gasgemisch, wobei der Fluorwasserstoff in einem Alkalimetallfluorid absorbiert und
dann durch Erwärmen abgetrennt wird, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß die Absorption durch
Berühren der Gasmischung mit einer Suspension eines Alkalimetallfluoride in einer inerten Flüssigkeit mit
einem Siedepunkt von mindestens 250° C erfolgt und die Abtrennung des Fluorwasserstoffs durch Erwärmen der
gebildeten Suspension durchgeführt wird.
Aus der DT-PS 9 38 964 ist ein Verfahren zur Rückgewinnung von Bortrifluorid und wasserfreier
Flußsäure aus wäßrigen Lösungen bekannt Bei einer Stufe dieses Verfahrens wird der in einer Zwischenstufe
erhaltenen Flußsäure ein Alkalifluorid zugesetzt worauf das Alkalifluorid samt absorbierter Flußsäure vom
Wasser abfiltriert wird und anschließend die Flußsäure durch Erhitzen daraus in Freiheit gesetzt wird. Die
Behandlung der wäßrigen Flußsäure mit dem Alkalifluorid kann auch in Gegenwart einer Hilfsflüssigkeit,
vorzugsweise Chlorbenzol, erfolgen. Dieses Verfahren ist ziemlich umständlich und erfordert mehrere Verfahrensschritte,
wie z.B. eine Abfiltration des mit Fluorwasserstoff beladenen Alkalifluorids. Außerdem
eignet es sich nicht zur Rückgewinnung von Fluorwasserstoffaus verdünnten Gasgemischen.
Das Alkalimetallfluorid besteht vorzugsweise aus Natriumfluorid, aber es können auch andere Alkalimetallfluoride
oder Gemische derselben verwendet werden.
Das Alkalimetallfluorid wird gewöhnlich in Form einer Suspension in der inerten Flüssigkeit verwendet
und kann durch irgendeine zweckmäßige Maßnahme in der Flüssigkeit suspendiert werden, beispielsweise
durch mechanisches Rühren. Jedoch kann eine ausrci
chende Suspendierung in einigen Fällen bereits durch den Fluß des gasförmigen Gemisches durch die
Suspension erreicht werden. Die Teilchengröße des Alkalimetallfluorids ist nicht kritisch. Sie kann so
ausgewählt werden, daß der gewünschte Suspensions grad im betreffenden System erzielt wird.
Die Flüssigkeit kann irgendeine Flüssigkeit sein, die unter den Bedingungen des Gebrauchs weitgehend inert
ist. So sollte sie sich nicht bei Berührung mit Fluorwasserstoff oder Alkalimetallfluorid zersetzen
oder in einem wesentlichen Ausmaß mit einem der beiden reagieren. Weiterhin sollte sie nicht bei der
Gebrauchstemperatur merklich zersetzt werden. Vorzugsweise ist die Flüssigkeit mit Wasser unmischbar. Es
ist auch erwünscht daß die Flüssigkeit eine solche ist, die Fluorwasserstoff auflösen kann, wenn auch nur in
beschränktem Ausmaß, und die Alkalimetallfluorid nicht in wesentlichem Ausmaß auflöst.
Beispiele für geeignete Flüssigkeiten sind hochsiedende aromatische Verbindungen, wie z. B. Diphenyl,
Diphenyläther und Gemische derselben, insbesondere eutektische Gemische, und halogenierte aromatische
Verbindungen, beispielsweise chloriertes Diphenyl; Ester, wie z. B. die Phthalester und insbesondere
Di-n-Butylphthalat; Polyglycole, beispielsweise solche
mit einem Molekulargewicht von mindestens 1000, wie z.B. Polypropylenglycol; Mineralöle; langkettige Carbonsäuren,
wie z. B. ölsäure; und Gemische von solchen Flüssigkeiten.
Die Konzentration des Alkalimetallfluorids in der Flüssigkeit ist nicht kritisch und kann innerhalb eines
weiten Bereichs variieren, beispielsweise zwischen 1 und 50Gew.-%, vorzugsweise zwischen 15 und
25 Gew.-%, Alkalimetallfluorid im Gemisch.
Die Absorption wird im allgemeinen bei einer Temperatur im Bereich von 70 bis 1800C und
vorzugsweise in einem Bereich von 110 bis 130° C
ausgeführt Die weitere Erhitzung zur Infreiheitsetzung von Fluorwasserstoff wird vorzugsweise bei einer
Temperatur oberhalb 180° C, beispielsweise im Bereich
von 240 bis 2800C ausgeführt
Das erfindungsgemäße Verfahren kann auf die Abtrennung von Fluorwasserstoff aus einer großen
<ί
Reihe von Gasgemischen verwendet werden. So kann es dazu verwendet werden. Fluorwasserstoff aus
Gemischen abzutrennen, in denen der Fluorwasserstoffgehalt beispielsweise von 2 bis 98Gew.-% variieren
kann. Die unerwünschte Komponente des Gasgemi- s sches kann beispielsweise aus t"yi oder mehreren der
folgenden Bestandteile bestehen: Stickstoff, Sauerstoff, Wasserdampf, organische Dämpfe, Oxyde von Kohlenstoff
und andere saure Gase, wie z. B. Schwefeldioxyd, Schwefelwasserstoff, Siliziumtetrafluorid und Chlor- ,0
wasserstoff. Die unerwünschten Komponenten des Gasgemisches gehen unabsorbiert hindurch. Infolgedessen
sollte die für die Absorption verwendete Temperatur so ausgewählt werden, daß die Kondensation von
solchen Komponenten, wie z. B. von Dampf, gering ist ι s Das Verfahren eignet sich besonders zur Abtrennung
von Fluorwasserstoff aus Gemischen, die Wasser enthalten.
Das erfindungsgemäße Verfahren kann auf die Abtrennung von Fluorwasserstoff aus den rohen
Reaktionsdämpfen verwendet werden, die beispielsweise bei der Pyrohydrolyse von Flußspat (Kalziumfluorid)
auftreten. Da das eifindungsgemäße Verfahren hinsichtlich der Abtrennung von Fluorwasserstoff aus einer
großen Reihe von Gasen äußerst wirksam ist, ist die Erfindung besonders bei der Abtrennung von Fluorwasserstoff
von Dämpfen brauchbar, die durch Pyrohydrolyse von rohem Flußspat und/oder magerem Flußspat
erhalten werden.
Der Fluorwasserstoff kann durch Pyrohydiolyse oder
durch eine andere Behandlung von Flußspat verschiedener Qualität errhalten werden, die von rohem, nach dem
Abbau noch nicht verändertem Flußspat, der nur etvui
20Gew.-% Kalziumfluorid enthalten kann, über konzentriertere
magere Erze bis zu hohen Konzentraten, die mindestens 97 Gew.-% Kalziumfluorid enthalten,
reicht.
Typische Verunreinigungen im Flußspat sind Kieselsäure, Aluminiumoxyd, Baryte und Schwermetallcarbonate
und -sulfide. So kann eines der Hauptverunreinigungsgase, von dem der Fluorwasserstoff abgetrennt
werden soll, Schwefeldioxyd sein, welches beispielsweise durch Zersetzung der Baryte oder durch Oxydation
der Sulfide erhalten wird.
Das erfindungsgemäße Verfahren kann auch zur Abtrennung von Fluorwasserstoff verwendet werden,
der durch Pyrohydrolyse von Fluorkieselsäure oder deren Salze, beispielsweise Kalziumfluorosilicat, erhalten
wird, welche Salze gegebenenfalls mit einem Silicat, wie z. B. Kalziumsilicat, gemischt sein können. Das
erfindungsgemäße Verfahren kanr auch auf die Abtrennung von Fluorwasserstoff verwendet werden,
der als Nebenprodukt in anderen chemischen Reaktionen anfällt. Eine weitere Verwendungsmöglichkeit ist
die Rückgewinnung bei Reaktionen, bei denen der Fluorwasserstoff als Ausgangsmaterial verwendet wird,
beispielsweise bei der Fluorierung von chlorierten Kohlenwasserstoffea Er kann auch aus wäßriger
Lösung abgetrennt werden, beispielsweise aus den wäßrigen Kondensaten, die aus einem der obigen
Verfahren erhalten werden. Gegebenenfalls kann das Verfahren auch auf die Abtrennung von wasserfreiem
Fluorwasserstoff aus der konstant siedenden wäßrigen Säure verwendet werden, die ungefähr 38% Fluorwasserstoff
enthält
Das gasförmige Produkt, welches Fluorwasserstoff enthält und welches als Folge der zweiten Erhitzung des
erfindungsgemäßen Verfahrens erhalten wird, kann in üblicher Weise behandelt werden, um den Fluorwasserstoff
daraus abzutrennen. Beispielsweise kann es auf eine Temperatur unter 19,5° C gekühlt werden, um den
Fluorwasserstoff auszukondensieren, oder der gasförmige Fluorwasserstoffstrom kann direkt für eine
chemische Reaktion verwendet werden, ohne daß eine Zwischenisolation vorgenommen wird.
Das erfindungsgemäße Verfahren kann absatzweise oder kontinuierlich durchgeführt werden. Es eignet sich
besonders für kontinuierliche Arbeitsweise.
Die Zeichnung ist eine schematische Darstellung des erfindungsgemäßen Verfahrens in einer kontinuierlichen
Ausgestaltung. Ein Gasstrom, der Fluorwasserstoff enthält, tritt entlang eines Kanals 3 in einen Reaktor 1
ein, der eine Aufschlämmung von AlkalimetdUfluorid in
einer inerten Flüssigkeit enthält, die auf die Absorptionstemperatur gehalten wird, beispielsweise auf
ungefähr 1200C. Unabsorbierte Gase verlassen den
Reaktor durch einen Kanal 4. Die Aufschlämmung des Alkalimetallfluorids, welches absorbierten Fluorwasserstoff
enthält, wird durch einen Kanal 5 zu einem Reaktor 2 geführt, wo sie auf die Abdampftemperatur erhitzt
wird, beispielsweise auf ungefähr 260° C. Hierdurch wird trockener Fluorwasserstoff in Freiheit gesetzt und fließt
durch einen Kanal 6 ab. Die restliche Aufschlämmung wird dann durch einen Kanal 7 wieder in den Reaktor 1
eingeführt, so daß der Kreislauf geschlossen ist.
Die Erfindung wird durch das folgende Beispiel erläutert.
Ein gasförmiges Gemisch aus Wasserdampf, Fluorwasserstoff und Stickstoff wurde in eine Aufschlämmung
eingeführt, die 55 g Natriumfluorid in 188 g einer inerten Flüssigkeit enthielt, die auf 110 bis 12O0C
gehalten wurde. Die Aufschlämmung wurde analysiert, um zu bestimmen, wieviel Fluorwasserstoff absorbiert
worden war.
Die Aufschlämmung wurde dann während eines Zeitraums von 2 Std. auf 2600C erhitzt, und das Gewicht
des in Freiheit gesetzten Fluorwasserstoffs wurde gemessen.
Die Resultate sind in der folgenden Tabelle angegeben.
| Flüssigkeit, in der NaF dispergiert ist | Zusammensetzung des Eintrittsgases (Caw.-%) Wasserdiampf HF Stickstoff |
5,2 6,0 7,1 6,1 |
71,7 71,0 61,0 70,6 |
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen | Absorbier tes HF (%) |
Zurück gewonnenes HF (% des absorbierten HF) |
| Eutektisches Gemisch aus Diphenyl und Diphenyläther Di-n-butylphthalat Di-n-butylphthalat Polypropylenglycol (Molekulargewicht 2025) |
23,1 23,0 21,9 23,3 |
56,0 83,3 93,1 87,6 |
91,5 93,6 89,6 74,0 |
|||
Claims (5)
1. Verfahren zur Abtrennung von Fluorwasserstoff aus einem Fluorwasserstoff enthaltenden
Gasgemisch, wobei der Fluorwasserstoff in einem Alkalimetallfluorid absorbiert und dann durch
Erwärmen abgetrennt wird, dadurch gekennzeichnet,
daß die Absorption durch Berühren der Gasmischung mit einer Suspension eines Alkalimetallfluoride in einer inerten Flüssigkeit mit
einem Siedepunkt von mindestens 2500C erfolgt und
die Abtrennung des Fluorwasserstoffs durch Erwärmen der gebildeten Suspension durchgeführt wird.
Z Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Alkalimetallfluorid Natriumfluorid
verwendet wird und die Menge desselben 1 bis 50Gew.-% des Gemisches mit der Flüssigkeit
beträgt
3. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Gemisch während
der Absorption von Fluorwasserstoff auf 70 bis 1800C erhitzt wird.
4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Gemisch
zur Abtrennung des Fluorwasserstoffs auf eine Temperatur zwischen 240 und 2800C erhitzt
wird.
5. Verfahren nach Anspruch 1—4, dadurch gekennzeichnet, daß als Flüssigkeit Diphenyl,
Diphenyläther oder eine Mischung der beiden verwendet wird.
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