DE2036208A1

DE2036208A1 - Vorrichtung zum Auffangen eines festen Stoffes aus Ausgangsstoffen in flussiger oder flussig gasförmiger Phase

Info

Publication number: DE2036208A1
Application number: DE19702036208
Authority: DE
Inventors: Shun-ichi; Ogawa Shigeru; Tokio. P Uchida
Original assignee: Sagami Chemical Research Institute
Current assignee: Sagami Chemical Research Institute
Priority date: 1969-07-21
Filing date: 1970-07-21
Publication date: 1971-02-11
Also published as: DE2036208B2; GB1318961A; FR2055395A5; JPS541685B1; DE2036208C3

Description

Case 45o9o
4/Sc

Sagami Chemical Research Center Tokyo/ Japan

Vorrichtung zum Auffangen eines festen Stoffes aus Ausgangsstoffen in flüssiger oder flüssig-gasförmiger Phase.

KacBasrcscssssaa:

Die vorliegende Erfindung betrifft eine Vorrichtung zum Auffangen eines festen Stoffes aus Ausgangsstoffen in flüssiger oder flüssig-gasförmiger Phase, insbesondere eine Vorrichtung, die so gebaut ist, dass ein fester Stoff, der von einer flüssigen Phase oder einem flüssig-gasförmigen Phasengemisch mit einer Dichte, die grosser ist_;als die einer zugeführten.Flüssigkeit, erzeugt wird, mit dieser Flüssigkeit im Gegenstrom in Berührung gebracht wird, und dass das Dichte-Verhältnis zwischen diesem Gemisch und dieser Flüssigkeit umgekehrt wird, wenn letztere in der Vorrichtung nach oben steigt.

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Eine Reaktion zur Erzeugung eines Reaktionsproduktes aus einem Reaktionssystem in flüssiger Phase oder flüssig-gasförmiger Phase ist bekannt« Als Beispiel kann eine Reaktion genannt werden zur Erzeugung von festem Oxamid durch Einblasen von Cyangas in eine wässerige Lösung einer Mineralsäure und Hydratisieren desselben. Um in diesem Fall das Oxamid als Endprodukt zu erhalten, ist es notwendig, die an dem Oxamid anhaftende Säure durch Waschen mit Wasser zu entfernen. Ein bisher für solche Reaktionen angewendetes Verfahren hat den Nachteil, dass nicht nur zum Waschen des Oxamids ein spezielles Waschwasser notwendig ist, sondern dass auch eine grosse Menge von überflüssiger verdünnter Säure als Nebenprodukt entsteht, die nur nach einer besonderen Behandlung wieder zur Verfugung steht.

Bei einer inkonsistenten Reaktion, bei der ein fester Stoff aus einem Reaktionssystem in flüssiger Phase oder flüssiggasförmiger Phase aufgefangen wird, ist es deshalb notwendigerweise nicht leicht;, die Reaktion in einer kontinuierlichen Weise durchzuführen und den festen Stoff kontinuierlich, aus dem ReaJctionssystem zu entnehmen«, Darüber hinaus ist es schwierig, den festen Stoff in reiner Form au entnehmen»

Ein Verfahren zum Auffangen eines gelösten Stoffes in fester Forin aus einer Lösung durch Konzentrieren dieser Lösung, wird ebenfalls allgemein industriell durchgeführt., Gemäss den. bekannten Verfahren ist es jedoch schwierig, eine' Substanz in eiivar solchen Lösung kontinuierlich, und noch in einer gewaschenen ralsien Form su entnehmen _o ' " .

li.lil eliäsr Erfindung Ist eine ¥orrichtung₉ durch die ein fester Ft^jFf ans Ausgangsstoffen in flüssiger Phase oder In flüssig·= gasiSi/äugsr Phase kositiaiilerlich und sogar in gereinigter

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Form entnommen werden kann.

Ein bevorzugter Anwendungszweck der Erfindung ist eine kontinuierliche Hydrolyse-Vorrichtung für Cyanverbindungen, wie z, B. Cyan, durch die die Hydrolyse einer Cyanverbirtdung, wie z. B. Cyan, deren Hydrolyseprodukt in Wasser schwer löslich ist, und das Waschen des Hydrolyseproduktes mit Wasser gleichzeitig erreicht werden kann, und die kein besonderes Waschwasser für das Waschen dieses Hydrolyseproduktes benötigt.

Eine weitere bevorzugte Anwendungsform der Erfindung ist eine Vorrichtung, durch die ein gelöster fester Stoff in einer Lösung, wie z. B. einer Salzlösung, kontinuierlich aus dieser Lösung entnommen werden kann und sogar in einer relativ xeinen Form, ohne dass eine besondere Waschflüssigkeit benötigt wird.

Erfindungsgemäss wird dies erreicht durch eine Vorrichtung zum Auffangen eines festen Stoffes aus Ausgangsstoffen in flüssiger oder flüssig-gasförmiger Phase, gekennzeichnet durch eine den festen Stoff erzeugende Zone zur Aufnahme der Ausgangsstoffe in flüssiger oder flüssig-gasförmiger Phase mit einer Dichte grosser als die einer zugeführten Flüssigkeit, durch eine Ausfällzone, die an ihrem unteren Ende mit einer Zufuhröffnung zum Zuführen dieser Flüssigkeit und einer Auslassöffnung zur Entnahme des festen Reaktionsproduktes versehen ist und an ihrem oberen Ende mit dieser den festen Stoff erzeugenden Zone in Verbindung steht, und durch ein Rührwerk im Inneren dieser Ausfällzone, durch welches die feste Substanz und die Flüssigkeit im Gegenstrom miteinander in Berührung gebracht werden, wobei die feste Substanz durch die Flüssigkeit gewaschen wird und das D ichte-Verhältnis zwischen der Mischung und dieser Flüssigkeit umgekehrt

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wird, wenn sich letztere in der Ausfällzone nach oben bewegt.

Im folgenden wird eine beispielsweise Ausführungsform der Erfindung anhand der beigefügten Zeichnungen erläutert, in denen ·

Figur 1 bis 3 schematische Schnitte verschiedener Ausführungsformen der erfindungsgemässen Vorrichtung zeigen«

Figur 1 zeigt eine Ausführungsforro der erfindungsgemässen Vorrichtung, die zur Hydrolyse,.ζ. B. von Cyan verwendet werden kann«

In Figur 1 bezeichnet 1 eine Reaktionszone, 2 eine Ausfällzone für das Hydrolyseprodukt, 3 eine Einlassleitung für Cyan, 4 ein Cyaneinströmende dieser Leitung 3, 5 eine Gasauslassleitung, 6 eine Zuführöffnung für Wasser, 7 eine Auslassöffnung für Oxamid, welches das Hydrolyseprodukt ist und 8 ein Rührwerk.

In der Reaktionszone 1 ist eine Flüssigkeit gespeichert, wie z. B. eine Mineralsäure, die ein hydrolisierendes Agens enthält, und der Stoff Cyan wird in diese flüssige Phase vorzugsweise in Form von Gas durch die Leitung 3 und deren Einströmende 4 eingeleitet. Das Cyan wird in der flüssigen Phase hydrolysiert und das entstandene Hydrolyseprodukt (Oxamid) fällt in der Ausfällzone 2 aus, die mit dieser Reaktionszone 1 in Verbindung steht, da es in der Flüssigkeit schwer löslich ist. Cyan, das nicht reagiert hat, wird durch die Gasauslassleitung 5 ausgelassen,wie mit C bezeichnet, und kann durch Sammel- und Pumpeinrichtungen, wenn nötig, zu der Leitung 3 zurückgeführt werden.

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Das Rührwerk 8 ist in dor Ausfällzone 2 angebracht und erstreckt sich in deren axialer Richtung, die Zufuhröffnung 6 für eine Flüssigkeit D und die Auslassöffnung 7 für das Hydrolyseprodukt E sind am unteren Ende dieser Ausfällzone 2 vorgesehen. Die Flüssigkeit (in diesem Fall Wasser) wird durch die Zufuhröffnung 6 zugeführt, fliesst in der Ausfällzone nach oben, wobei sie im Gegenstrom in Berührung kommt mit dem Hydrolyseprodukt, das sich in derselben Zone nach unten bewegt,und erreicht die Reaktionszone 1. Das Hydrolyseprodukt E fällt dagegen in der Ausfällzone 2, wobei es im Gegenstrom der Flüssigkeit gewaschen wird, und wird vom Reaktionssystem durch die Auslassöffnung 7 in zusammengebackener oder schlammiger Form entfernt. "

In diesem Fall hat die Flüssigkeit, die in die Ausfällzone von ihrer Unterseite her eingeleitet wird, eine kleinere Dichte als die flüssige Phase, (die das hydro!isierende Agens) enthält), in der Reaktionszone oberhalb dieser Ausfällzone. Durch die Wirkung des axial in der Ausfällzone vorgesehenen Rührwerks wird jedoch das Dichte-Verhältnis zwischen dieser Flüssigkeit und dem Reaktionssystem umgekehrt, ohne dass sich beide mischen, oder es tritt eine Erscheinung auf, bei der die Dichte der Flüssigkeit zunehmend grosser wird, wenn diese Flüssigkeit in der,Ausfällzone nach oben strömt. Dadurch wird in der erfindungsgemässen Vorrichtung die Menge und Dichte des hydrolisierenden Agens in der Reaktionszone im wesentlichen konstant gehalten und das feste Hydrolyseprodukt fällt in der Ausfällzone, ohne von hydrolisierendem Agens begleitet zu werden, und kann daher im wesentlichen in gereinigter Form erhalten werden.

Die durch die Zufuhröffnung 6 zugeführte Flüssigkeitsmenge (in diesem Fall Wasser) sollte gleich sein der Summe der

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ο —

Flüssigkeitsmenge, die für die Hydrolyse des Cyans notwendig ist, und der Flüssigkeitsmenge, die mit dem Hydrolyseprodukt nach aussen abfliesst, und eine Wassermenge zum Waschen des Hydrolyseprodukts ist nicht gesondert notwendig. Dass durch die Auslassöffnung 7 entfernte Hydrolyseprodukt ist dagegen praktisch frei von hydrolisierendem Agens, wie z. B. einer Mineralsäure ,als Folge des Waschens mit Wasser. Deshalb kann es als Reaktionsprodukt verwendet werden, ohne durch einen zusätzlichen Waschvorgang zu gehen.

Das in der Ausfällzone vorgesehene Rührwerk ist vorzugsweise von der Art, die eine Vielzahl von Laufradschaufeln enthält, die in gleichem Abstand an einer vertikalen Welle befestigt sind. Das Rührwerk kann koaxial mit.der Achse der Ausfällzone · angebracht sein. Die Starke des Rührens durch das Rührwerk soll relativ schwach sein, so dass es einen dichten Kontakt zwischen dem Hydrolyseprodukt und der Flüssigkeit erzeugt, aber dem festen Hydrolyseprodukt erlaubt, konstant auszufallen. Das Einleiten des Wassers in die Ausfällzone kann auf irgendeine Weise bewerkstelligt werden, z. B. kann ein Verteiler verwendet werden, der zum Einleiten von Flüssigkeit in eine feste Ablagerung verwendet wird«, Der Gebrauch eines Verteilers ist jedoch nicht zwingend notwendig» Das Hydrolyseprodukt kann in Form eines Schlamms, der direkt durch die Auslassleitung entweder kontinuierlich oder in Zeitabständen entnommen werden«, Auslasseinrichtungen, wie z« B„ eine Förderschnecke können in der Auslassleitung 7 vorgesehen sein, um das Entfernen des Hydrolyseproduktes zu erleichtern»

Als hydrolisierendes Agen^s für die oben beschriebene Reaktion der Hydrolyse von Cyan in Oxamid können Mineralsäuren_s wie

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z. B. Schwefelsäure, Salzsäure usw·, verwändet werden«, Salz säure wird in Form einer wässerigen Lösung in einer-Konzern-

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tration von Io bis 36% und Schwefelsäure in einer Konzentration von 3o bis 98% verwendet. Zur Beschleunigung der Hydrolyse des Stoffes Cyan kann ein Katalysator in Verbindung mit dieser Mineralsäure verwendet werden. Zum Beispiel kann die Reaktionszone mit einer Kombination von Schwefelsäure und Quecksilberoxid beschickt werden. Besonders vorteilhaft wird bei der Hydrolyse von Cyan, Salzsäure als Säure verwendet. Für die Reaktionsbedingungen bestehen keine besonderen Einschränkungen. Die Reaktion kann z. B. in der Reaktionszone unter Normaldruck in einem Temperaturbereich von Io C bis zum Siedepunkt des Reaktionssystems durchgeführt werden. Wenn eine druckfeste Pumpe zum Einleiten des Cyans verwendet wird, kann die Reaktion auch unter Druck oder untei verringertem Druck durchgeführt werden.

Der bedeutende Vorteil, der durch den Gebrauch der erfindungsgemässen Vorrichtung für die Hydrolyse von Cyan erreicht werden kann, ist, dass das Waschen des Reaktionsprodukts, d. h. des Oxaraids und die Hydrolyse der Cyanverbindung mit einer Wassermenge durchgeführt werden kann, die nur die Summe der Mengen ist, die für die Hydrolyse dieser Verbindung benötigt wird, und die mit dem Hydrolyseprodukt zusammen aus dem Reaktionssystem entfernt wird . Daher kann die Konzentration des hydrolisierenden Agen in der Reaktionszone über eine lange Zeit konstant gehalten werden. In der Praxis beträgt die Wassermenge, die zugeführt wird, im allgemeinen das l,o bis l,5fache ins.--t>esondere das l,oo bis I,o2 fache, des Äquivalentes von Cyan, ist jedoch in Abhängigkeit vom Wassergehalt im Schlamm des Reaktionsproduktes verschieden. Die Höhe der Ausfällzone kann experimentell so bestimmt werden, dass die oben erwähnte Umkehr des Dichtverhältnisses stattfinden kann und dass das Oxamid, das vom Boden der Ausfällzone entfernt wird, im wesentlichen frei von hydrolisierendem Agens ist, jedoch ist die Höhe variabel in Abhängig-

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keit von der Teilchengröss.e des gebildeten Oxamids und- von der pro Flächeneinheit des Querschnitts der Ausfällzone gebildeten Menge.

Ein praktisches Beispiel der erfindungsgemässen Vorrichtung in Anwendung auf die Hydrolyse von Cyan wird im folgenden gezeigt:

Beispiel;

Mit einer Vorrichtung nach Figur 1 mit den unten angeführten Abmessungen wurde die Hydrolyse von Cyan in Oxamid durchgeführt.

Reaktionszone	Durchmesser	13o mm
	Innenvolumen	6 1"
Ausfällzone	Durchmesser	7 ο mm
	Höhe	2ooo .mm
Rührwerk	Laufradschaufelη	in einem A

von 35 mm an eine vertikale Welle befestigt und mit 14 Umdrehungen/min gedreht.

Die Reaktionsvorrichtung wurde mit 2 1 von 36%iger Salzsäure beschickt und Wasser wurde in die Ausfällzone von ihrer Unterseite her durch einen Verteiler mit einer Geschwindigkeit von 157 g/std. zugeführt. In die Salzsäure wurde bei Normal-.temperatur Cyan mit einer Geschwindigkeit von 94 g/std eingeblasen. Das gebildete Oxamid wurde in Form von einem Schlamm aufgefangen.

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Der Schlamm setzte sich zusammen aus Oxamid:158 g/std, Wasser:92 g/std und enthielt nur o,ol% Salzsäure. Die Salzsäurekonzentration in der Reaktionszone wurde 24o Stunden nach Beginn der Reaktion gemessen, und es wurde dieselbe Konzentration gefunden, wie unmittelbar nach Beginn der Reaktion.

Obwohl die erfindungsgemässe Vorrichtung, wie in Figur 1 gezeigt, in Bezug auf den Fall beschrieben wurde, wo sie für die Hydrolyse von Cyan in Oxamid verwendet wird, hat die Vorrichtung mit nur leichten Modifikationen ein breites Anwendungsgebiet für die Hydrolyse vieler anderer Verbindun gen, z. B. organischer Cyanverbindungen, wie Adipinsäurenitril, deren Hydrolyseprodukte in Wasser schwer löslich sind. So kann z. B. unter Verwendung der Vorrichtung ein Adipinsäureamidkristall aus Adipinsäurenitril in reiner Form erzeugt werden.

Figur 2 zeigt eine andere Ausführungsform der erfindungsgemässen Vorrichtung, die zur Erzeugung von Natriumbicarbonat durch das Ammoniaksodaverfahren verwendet werden kann. In Figur 2 bezeichnet 1 eine Reaktionszone, 2 eine Ausfällzone für das gebildete Natriumbicarbonat, 3 eine Einlassleitung für Kohlendioxid, 4 ein Einblasende dieser Einlassleitung 3, 5 eine Gasauslassleitung, 6 eine Zufuhröffnung für ammoniakalische Salzlösung, die im wesentlichen mit Natriumbicarbonat gesättigt ist, 7 eine Auslassöffnung für Natriumbicarbonat, 8 ein Rührwerk und 9 eine Auslassöffnung für wässeriges Ammoniumchlorid. Diese Vorrichtung ist ähnlich der von Figur 1 mit der Ausnahme,■ dass die Flüjssigkeitsauslassöffnung fnit der Reaktionszone verbunden ist. In der Reaktionszone 1 reagieren die ammoniaka- lische Salzlösung, die vom Boden 6 der Ausfällzone 2 in die Vorrichtung 'zugeführt wird, und das Kohlendioxid, das vom

' ORIGfNAL IfMSPECTEO :

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- Io -

Einblasende 4 der Leitung 3 in das Reaktionssystem eingeblasen wird, miteinander um Natriumbicarbonat und Amraoniumchlorid nach der folgenden Reaktionsformel zu bilden:

NaCl + NH₂ + CO₂ + H₃O = NaHCO₃ + NH₄Cl₀

Das so gebildete Natriumbicarbonat fällt in der mit dem Rührwerk 8 versehenen Ausfällzone 2 und wird durch die Auslassöffnung 7 ausgelassen nachdem es im Gegenstrom der durch die Zuführöffnung 6 zugeführten ammoniakalischen Salzlösung gewaschen wurde. Die durch die Zuführöffnung zugeführte ammoniakalische Salzlösung flieset-dagegen in die Ausfällzone, wobei sie im Gegenstrom mit dem Natriumbicarbonat in Berührung kommt, und erreicht die Reaktionszone 1«

In der oben beschriebenen Reaktion wird Wasser zur Bildung von Natriumbicarbonat verwendet und Ammoniumchlorid bleibt in der flüssigen Phase, so dass die Dichte der flüssigen Phase grosser ist als die der ammoniakalischen Salzlösung, die vom Boden der Ausfällzone zugeführt wird. Durch die Rührwirkung des axial in der Ausfällzone vorgesehenen Rührwerks tritt jedoch eine Umkehrung der Dichte oder eine Erscheinung auf, bei der die Dichte zunehmend grosser wird, wenn die ammoniakalische Salzlösung in der Ausfällzone nach oben fliesst, wie in der vorhergehenden Ausführungsform, ohne das umgekehrt eine Mischung die Folge ist.

Die sich im Laufe der Zeit in der Reaktioriszone 1 ansammelnde Lösung, die in der Hauptsache aus Ammoniumchlorid bestellt, kann durch eine Auslassöffnung 9 kontinuierlich überfliessea und wird aus der Vorrichtung entweder-kontinuierlich-oder - ,, durch geeignetes Öffnen eines, in'dieser Auslassöffnung wrge- '· sehenen Ventils in Zeitabständen entfernt» Das überflüssige

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Gas, das nicht reagiert hat, kann durch die Gasauslassleitung nach Öffnen eines in dieser Leitung vorgesehenen Ventils nach aussen^bgelassen werden. Obwohl in der Anordnung von Figur die ammoniakalische Salzlösung durch die Zuführöffnung 6 zugeführt wird, ist es ebenso möglich, eine im wesentlichen mit Natriumbicarbonat gesättigte Salzlösung nur durch die Zufuhröffnung 6 und Ammoniak von einem gewünschten Punkt im Inneren der Ausfällzone zuzuführen.

Mit der in Figur 2 gezeigten erfindungsgemässen Vorrichtung ist es möglich, relativ reines Natriumbicarbonat auf kontinuierliche Weise mit einer Reaktionsvorrichtung zu erzeugen, die extrem kleiin ist, im Vergleich zu den bisher im Ammoniak-Soda-Verfahren verwendeten.

Die Vorrichtung der beschriebenen Art kann auch für die Herstellung von Adipinsäure aus Adipinsäurenitril verwendet werden. In diesem Fall kann Adipinsäure durch dasselbe Verfahren — wie oben beschrieben - erzeugt werden mit der Ausnahme, dass der Stoff Adipinsäurenitril von einem Zwischenpunkt der Ausfällzone der Vorrichtung zugeführt wird, Wasser von der Zuführöffnung 6 und eine Mineralsäurelösung von der Einlassleitung 3 zugeführt wird, und die als Nebenprodukt erzeugte Ammoniumsäure aus dem Reaktionssystem durch die Auslassöffnung 9 entfernt wird.

Figur 3 zeigt noch eine andere Ausführungsforra der erfindungsgemässen Vorrichtung, die zur Trennung, z. B. von einem Kochsalzkristall von einer Salzlösung verwendet werden kann. In Figur 3 bezeichnet 1 eine· einen festen Stoff bildende Zone, 2 eine Festetoffausfällzone, 3 eine Zuführöffnung für die Salzlösung, 4 eine Auslassöffnung für den Kochsalzkristall, 5 ein Rührwerk, 6 eine Auslassöffnung für Wasserdampf und 7 eine Heizeinrichtung.

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Die Salzlösung, a. B. konzentriertes, gereinigtes Seewasser, «wird durch die Zufuhröffnung 3 zugeführt, fliegst in der Ausfällzone 2 nach oben und erreicht die feststoffbildende Zone 1, wo sie erhitzt und konzentriert wird. Die in der feststoffbildenden Zone 1 erzeugten Kochsalzkristalle fallen in die Ausfällzone 2, werden im Gegenstrom der vom Boden dieser 'Ausfällzone zugeführten Salzlösung durch Kontakt mit dieser gewaschen und werden durch die Auslassöffnung 4 in jt&Lammiger oder zusammengebackener Form nach au ssen ausgelassen.

Die Heizeinrichtung 7 kann innen oder aussen an der feststoffbildenden Zone vorgesehen sein. Der Druck in der feststoffbildenden Zone kann Normaldruck oder Unterdruck sein. Der Wasserdampf, der durch die Wasserdampfauslassöffnung 6 ausgelassen wird, kann als Vorheizung für die Salzlösung oder als Heizung für andere Zwecke verwendet werden.

Infolge der Konzentration der Salzlösung ist die Dichte in der feststoffbildenden Zone grosser als die Dichte der Ausgangssalzlösung, aber umgekehrtes Vermischen kann auch in diesem Fall durch das axial in der Ausfällzone vorgesehene Rührwerk vermieden werden« Darüber hinaus kann die für die Trennung erforderliche Menge der Salzlösung extrem klein sein im Vergleich zur Menge des Kochsalzes, das aus der Vorrichtung entnommen wird, und das Ausfällen von feinen Teilchen kann verhindert werden.

Ebenso kann diese Vorrichtung zur Trennung und Wiedergewinnung eines gelösten Stoffes aus seiner Lösung verwendet werden.

Ausser den beschriebenen Beispielen der Hydrolyse von Cyan, der Bildung von Natriumbicarbonat durch das Ammoniak-Soda-Verfahren und der Trennung von Kochsalzkristallen aus einer

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Salzlösung hat die erfindungsgemässe Vorrichtung ein weites Anwendungsgebiet bei inkonsistenten Reaktionen zur Bildung eines festen Reaktionsproduktes aus einem Reaktionssystem in flüssiger oder flüssig-gasförmiger Phase und beim Ausfällen eines festen Stoffes aus einem Ausgangsmaterial in flüssiger oder flüssig-gasförmiger Phase.

Das Ausgangsmaterial muss auch nicht aus einer homogenen flüssigen Phase bestehen, sondern es kann auch aus zwei oder mehreren, nicht mischbaren flüssigen Phasen bestehen, z. B. aus einer Emulsion oder Suspension.

Der grosse industrielle Vorteil der Erfindung besteht nicht nur darin, dass es möglich ist, einen festen Stoff kontinuierlich und in einer im wesentlichen gereinigten Form ohne eine besondere Waschflüssigkeit zu entnehmen, sondern auch darin dass ein solches Verfahren mit einer äusserst kompakten Vorrichtung durchgeführt werden kann.,ohne die Nachteile, die bei der Entstehung einer Ausfallschicht charakteristisch sind, d. h· die kontinuierliche Verteilung von groben Kristallen im unteren Teil der Schicht und von feinen Kristallen im oberen Teil der Schicht.

ORIGINAL INSPECTED ■

Claims

Patentansprüche SSIS SSSS

1) Vorrichtung zum Auffangen eines festen Stoffes aus Ausgangsstoffen in flüssiger oder flüssig-gasförmiger Phase, gekennzeichnet durch eine den festen Stoff erzeugende Zone zur Aufnahme der Ausgangsstoffe in flüssiger oder flüssiggasförmiger Phase mit einer Dichte grosser als die der zugeführten Flüssigkeit, durch eine Ausfällzone, die an ψ ihrem unteren Ende mit einer Zufuhröffnung zum Zuführen dieser Flüssigkeit und einer Auslassöffnung zur Entnahme der festen Substanz versehen ist und an ihrem oberen Ende mit dieser den festen Stoff bildenden Zone in Verbindung steht, und durch ein Rührwerk im Innern der Ausfällzone, durch welches die fe^te Substanz und die Flüssigkeit im Gegenstrom miteinander in Berührung gebracht werden, wobei die feste Substanz durch die Flüssigkeit gewaschen wird und das Dichte-Verhältnis zwischen der flüssigen Phase und dieser Flüssigkeit umgekehrt wird, wenn sich letztere in der Ausfällzone nach oben bewegt.

P 2) Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Rührwerk aus einer Vielzahl von Laufradschaufeln besteht, die in einem vorbestimmten Abstand zueinander an einer vertikalen Antriebswelle befestigt sind, und koaxial mit der Achse dieser Aiasfällzone angebracht ist.

3) Verfahren sur kontinuierlichen Ers^ugung von- gewaschenem festem Oxaraid, das im wesentlichem Jfrei ist von einer ι Mineralsäure,aus Cyan mit einer Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet® «lass Cyan in ein© ■ wässerige Lösung der Mineralsäure, die in der Reaktions-

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ORIGINAL INSPECTED

zone gespeichert ist, geblasen wird, um festes Oxamid zu bilden, dass das ausfallende feste Oxamid im Gegenstrom mit Wasser in einer Ausfällzone in Berührung gebracht wird, die an ihrem unteren Ende mit einer Zuführöffnüng zum Zuführen des Wassers und einer Auslassöffnung zur Entnahme des festen Oxamids versehen ist und an ihrem oberen Ende mit dieser Reaktionszone in Verbindung steht und weiter in ihrem Inneren mit einem Rührwerk versehen ist, und dass das gewaschene feste Oxamid, das im wesentlichen frei ist von dieser Mineralsäure, durch die Auslassöffnung entnommen wird, wobei die Stärke des Rührens durch dieses Rührwerk so eingestellt wird, dass das feste Oxamid und das Wasser in dichte Berührung miteinander gebracht werden, aber das erstere in der Ausfällzone gleichmässig fallen kann, während das letztere in dieser Ausfällzone nach oben fliessen kann, wobei die Konzentration dieser Mineralsäure zunimmt, wenn das Wasser nach oben fliesst.

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