DE1619754A1 - Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung kristalliner Substanzen - Google Patents

Description

20. Mäijz I97O V/pf

Serie 132I

Liquide
Service Brevets, 75 Quai d'Oreay, Paris 7

Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung kristallinor Substanzen

Prioritätι vom lS.Fobruar i960* in Frankreich untor dor Ko. P.V. k9 6kk

Die Erfindung botrifft ein Verfahren mir kontinuierlichen Her·» »tollung kriatallinor Substanzen mineralischer oder organischer Natur zwacke Gewinnung von Krietalltellchen regelmäßiger und vorbestimmter Abmessungen· Ee wurden bereits Kristallisiervorrichtungon für dio kontinuierliche Gewinnung regelmäßiger Kristalle aus Qesilttigton Lösungen durch Abkühlung oder teilweise ISindtuapfung buocliriobon. Xn diesen Vorrichtungen wachsen die ICrI st al Io In iJua:>onoion innorhalb eines umlaufenden geschlos« senon Stromkreises, in wolchon dan Produkt in geliSstem Zu et and eincoführt und kontinuierlich oder periodisch in festen Zustande abgosogen wird*

Andererseits könnt aan besonders auf Urumi der britischen Patentschrift 911 6Ck der Lap ort« Choiatcala Limited Vorrichtungen sur Herstellung einer mineralischen Substaus, In denen «la Teilchen- - - - ■-.-·..., - 2 O 9 8 O 8 / U 2 5 BAD ORiGfNAL

-„.ji.4 4A.18o/·

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bett durch, einen gekühlten aufsteigenden Strom in Suspension gehalten wird. Dieser aufsteiger.de gesättigte Lösungsstrom läuft in einer senkrechten Kolonne um, deren oberer Teil progressiv zunehmenden Querschnitt besitzt, wo die Umlaufgeschwindigkeit des Stromes vermindert ist. Gemäß diesem Verfahren erfolgt dia Übersättigung des aufsteigenden Laugestromes in dem Teilchenbett selbst.

Die französische Patentschrift 1 187 332 vom 29· November 1957 der Söc. d ¹EIeCtrochlmie, d'Electrometallurgie et des Acieries Electriques d'Ugine beschreibt gleichfalls eine Methode zur kontinuierlichen Bildung von Agglomeraten vorbestimmter Abmessungen aus reinen Kristallen, wonach man einheitliche Kristalle gewinnt, indem man sie in einer übersättigten Lösung derselben Substanz in Suspension bringt und in kontinuierlicher Bewegung hält.

Bekannt ist ferner ein Verfahren zur Herstellung von Kaliumpereulf afc, wobei eine wässrige Schwefelsäurelösung oben in eine teilweise feste Ammoniumpersulfatlösung eingegeben wird, derart, daß das feste Ammoniumpersulfat nach unten in einem vertikalen Behälter absinkt. Während auf der einen Seite des Behälters oben das töilweiae Kristalle enthaltende Ammoniiimpersuifat in Breiform eingegeben wird, wobei sich die Kristalle setzen, wird etwa in der gleichen Höhe oben auf der anderen Seite des Behälters verbleibende Flüssigkeit atogezogen. Die Absetzgeschwindigkeit wird durch die Geschwindigkeit der K«.liumperjmlfatkristallenfcnahrae unten an dem . vertikalem Behälter reguliert* Die Kristalle werden außer-

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halb des Behälters in einer gesonderten Anlage extrahiert, und die übrige Flüssigkeit wird unten wieder seitlich in den vertikalen Behälter eingegeben. In der Nähe hiervon, ebenfalls unten am Behälter, werden seitlich Kaliumionen in Form von Kaliumsulfat eingeführt.

Bs ist schließlich noch eine Kristallisationsvorrichtung bekannt, bei der Küstalle aus einer gesättigten Lösung in einem Kristallisationsbehälter gebildet werden, dei/einen Unterdruckoder Verdampfungsbereich aufweist. ,Durch Überlaufrohre wird ein bestimmter Flüssigkeitspegel eingehalten, die sich bildenden Kristalle setzen sich wieder nach unten ab, von wo sie herausgezogen werden. Die in das untere Überlaufrohr eintretende Flüssigkeit wird umgepumpt, .angereichert und in einem Abstand über dem Flüssigkeitspegel in einem zusätzlich angeordneten Trichter wieder eingegeben.

Gemäß der Erfindung wurde nun ein Herstellungsverfahren für

talline Substanzen gefunden, das die Vorteile der Gewinnung eines Fertigerzeugnisses mit bemerkenswerter Regelmäßigkeit vorbestimmter Abmessungen in kontinuierlicher Weise hinsichtlich Beschaffenheit und Länge und ohne jegliche Verstopfung oder sonstige Ablagerung in festem !Zustand auf den Apparaturwänden bietet. Dieses Verfahren unterscheidet sich von den bekannten dadurch, daß das Prinzip aufsteigenden Stromes von abnehmender Geschwindigkeit nicht auf die Gewinnung eines kristallisierten Produktes durch Abkühlung oder

Eindampfung einer Lösung dieses Produktes, sondern auf die Gewinnung eines festen Produktes angewandt wird, das bei der chemischen Umsetzung der angewandten Reaktionspartner

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unter Bildung von Lösungen anfällt· Andererseits unterscheidet •s sich davon insofern, ale man keinerlei kontinuierlich· oder diskontinuierliche Zuführung eines vorgebildeten Erzeugnisses anwendet« Die Ausfällung erfolgt zu Beginn dutfch einfaohes'Aufeinandertreffen der Lösungen, deren Umsetzung da« erwarteVkristalline Produkt liefert» in ,dem Gerät selbst»

Dieses neue Verfahren gestattet die kontinuierliche Gewinnung der kristallinen Substanz durch unmittelbare Ausfällung aus mindestens zwei chemischen Substanzen» die miteinander in Form von Lösungen reagieren» wobei ein Teilchenbett von einem auf» steigenden Mutterlaugestrom getragen wird, und das Verfahren ist dadurch gekennzeichnet» daß ein Mutterlaugestrom einen geschlossenen Hauptkreis durchläuft» der nacheinander einen absteigenden und einen aufsteigenden Teil aufweist, die durch eine Zone Von einer Umlaufgeschwindigkeit praktisch gleich KuIl getrennt sind«

Gemäß einem Merkmal dieses Verfahrene führt man außerhalb des aufsteigenden Teiles des geschlossenen Stromkreises die Verbindungen gelöst in den Strom ein, deren Umsetzung duroh Ausfällung das 7er^tigerzeugnls liefert. Vorteilhafterweise wird einer der Reaktionspartner in den absteigenden Teil dee Stromkreises nahe der Einmündung dieses Teiles in die Zone mit der Umlaufgeschwindigkeit praktisch gleich Null eingeführt. In derselben Weise kann die Mutterlauge außerhalb dea Teilchenbettes gesättigt werden. ■""

Gemäß einer bevorzugten Ausführung«weise der Erfind«ng wird οin

sekundärer Mutterlaugestrom In einer solchen Rielitwiig «rxeugt,

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BAD OBiGlMAt „ _h „

daß er da» Beβtreten hat/ die senkrecht· Geschwindigkeit de· Hauptstrome« aufzuheben und eine Zone zu ergeben,» vo di· Umlaufgeschwindigkeit praktisch gleich Null ist« Dieser Skundär« strom kann ggebenenfall· in einer absteigenden' Riohtung «ing··» führt verden. Br kann aber auch in «iner nahezu horisontalen Richtung ·ingeführt verden* *■"*"·'**

Gemäß der Erfindung erhält man die erwünschte Granulierung durch Regelung der Mutterlaugemengein dem absteigenden Teil, des Hauptstromes» Man kann auch die Übersättigung der Kutterlauge durch Abkühlung in einer Zone außerhalb der vorstehend erwähnten ab« ■teigendenι aufsteigenden und praktisch bewegungslosen Teile erhöhen.

Gemäß dem Verfahren der Erfindung erfolgt dle'"*Ausfttllung des Fertigerseugnisees im wesentlichen in der Zone mit der Geschwin« digkeit praktisch glciok ifull und in dem aufsteigenden Teil des Stromkreises. Dieses Verfahren eignet sioh für die Herstellung zahlreicher mineralischer oder organischer kristalliner Substanzen, wie von Kalium- und Ammoniumpereulfat, Natriumpereulfat und besonders Natriumperborat.

Venn die Erfindung auf die Herstellung von Natriumperborat angewandt wird, arbeitet man im kontinuierlichen Verfahren, wobei ein Teilohenbett im Reaktionsgefäß von einem aufsteigenden Mutterlaugestrom getragen wird und Wasserstoffsuperoxyd und Natrium« metjfiaborat in die kreisende Lauge außerhalb de· Teilchenbettee

.s Metaborat kann
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eingeführt werden· Da· Metaborat kann auoh in situ beispielsweise

BAD

aus Borax hergestellt werdev Di« Mutterlaug· «rändert in einem innerhalb d·· Reaktionsgefäß nach oben gesaugten geschlossenen Kreislauf und wird außerhalb desselben einerseite duroh Abkühlung in Wärmeaustauscher und andererseits durüh Einführung

stöchiometrischer Mengen an Wasserstoffperoxyd, Katriummetaboratletzteres kann eventuell im Überschuß vorliegen - und des Stabilisierung emit tels gesättigt. Man erteilt der übersättigten Lauge eine solche Umlaufgeschwindigkeit, daß keinerlei Sistalliaatlon vor den Kontakt mit dem Teilchenbett eintritt.

Der größte Teil der Mutterlauge, der den Hauptetron dars^tellt, wird in den unteren Teil des Reaktionsgefäßes duroh ein Rohr eingeführt» das von oben nach unten in da· Gerät eintauoht* Der übrige Teil der Mutterlauge, der den Sekundärstron darstellt, tritt durch den Boden des Reaktionsgefäßes in Gegenstron ein

1·

und wird in solcher Welse geleitet, daß eine Zone erzeugt ,wird, wo dl· Kreislauf geschwindigkeit praktisch gleich Hull ist· Der Zweok diese· Gegenstromes» welcher der Kreislauf leitung der Mutterlauge überlagert wird, besteht in der Erleichterung der Ablagerung von Perboratteilohen, welche die gewünschte Größe erreicht haben« und zwar durch Verminderung des an der Mündung des Hauptβtrones hervorgerufenen Wirbelbildung.

Man erhält dieselbe Wirkung regelmäßiger Ablagerung von kristallinen Teilchen, wenn man diesen Sekundärstron duroh einen in der Mündung zentrierten festen Ablenker für den Haupts tr oat vorzugsweise abzweigend ersetzt, oder indem man den Sekundärstrom horizontal duroh seitlioh in den Einführungsrohr des Sekundärstromes

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» 9 —

angebracht· Sohlitze einmünden läßt. Dl· Regelung der Mutterlaugemenge in der Kreislaufleitung gestattet die Gewinnung der gewünschten Körnung für die Teilchen, die «ich la tiefsten Teil des Bettes befinden« Der mittlere Teilchendurchmeeeer ist an die Mindeetmenge gebunden, die für ihre Virbelechlchtbildung notwendig ist. Bei einer gegebenen Menge Mutterlauge kann man noch

auf die Körnung durch die Höhe des Gerätes, also durch die Verweilzeit der Mutterlauge im Reaktionsgefäß, einwirken· Man kann

eo einen sehr hohen Prozentsatz an Teilehen zwischen zwei benaohbarten Abmessungen erhalten, deren Wert eine Funktion der Kreislauf menge ist·

Das Reaktionsgefäß hat vorzugsweise einen von unten nach oben zunehmenden Querschnitt, Diese Kegelform des Gefäßes dient dazu» ein Geschwindigkeitsgefälle für eine gegebene Menge aufsteigender Mutterlauge zu erzielen* Da diese Geschwindigkeit von unten nach oben abnimmt, führt sie zu einer automatischen Teilohenklassierunf Die Teilchen von gewünschter Abmessung fallen zum Boden des Gefäßes, wo die Produktentfernung erfolgt, während die anderen Teil» ohen sich im dynamischen Gleichgewicht auf einem umso höheren Niveau befinden, je kleiner sie sind, und naoh Maßgabe ihres Wachstums absinken· Die Höhe des Teilchenbettes ist nur durch die Gefahr einer Verstopfung des Gerätes begrenzt, wenn die in der Kolonne vorhandene Kornmenge au erheblioh wird und den Laugekreislauf unterbricht»

Vm eine Verkrustung der Wände zu bekämpfen, die in der äußeren Kreislauf leitung mehr zu befürchten 1st» als im Reaktionsgofäß

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selbst» kann nan sawel Leitungen je Gerät vorsehen» von denen die eine sich in Betriet» befindet, während die andere durch Erwärmung gereinigt wird· 33s besteht die Gefahr, daß die beim Waohsen herabfallenden Teilchen sich auf den Wänden ablagern· Außerdem let es Kur Srxielung von Kürnern ausschließlich der gevttnsohten Abmessungen vorteilhaft _t- in das Bad des Reaktionsgemische» das Perborat zurückzugeben, das die gewünschte Körngröße noch nicht erreicht hat* Zu diesem Zweck werden die Wände ständig duroh ein Reohensystem abgefegt. Dieses Rechenwerk kann aus Besen bestehen» die an Tauohrohren befestigt sind, welche an den Wänden mittels regelbarer elastischer Reifen angebracht sind» Diese Reifen bestehen aus weichem Kunststoff material, wie weichem Polyvinylchlorid» Polytetrafluoräthylen usw. Der obere Teil der Tauchrohre sitzt fest an einem Mitnahmekranac, der sich an der Spitate des Gerätes, dreht und seine Bewegung auf die ganze Reinigungsvorrichtung Q» erträgt. Diese Einrichtung gewährleistet also die Sauberkeit der Wände und gleichzeitig die Viedersuspendierung von Perboratkörnern, dl· noch nicht dl· gewünscht· Größe erreicht haben· ^%

Nachstehend wird beispielehalber ein· Anlag· but kontinuierlichen j Herstellung von kristallinen Stoffen» insbesondere Katrlumper- j

borat nach der Erfindung an Rand der soheaatisohen Zeichnung

erläutert. ;

Mach Tig·! besitzt die gesamt· but Durchführung erforderliche An·

lage das Reaktionsgefäß, in dessen Innerem der aufsteigende Um-

" ' *" '*' erhaltenen

lauf der Mutterlauge erfolgt, und dl· durch Umsetsung «HMl/'Erist

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absinken, und den Kreislaufteil außerhalb dieses Reaktionsgefäße». Letztere» weist drei Teile auf. Der kegelstumpf förmige Boden I₁ der sich von unten nach oben erweitert» let dl« Zone» wo die Flttsslgkeltsgeschwindigkeit gleioh Null 1st und dae fest· Erzeugnis sich ablagert» wenn es die gewünschte Grüße erreicht hat« Die kleine Basis des Kegele stellt den Boden des Reaktionen gefäßes 2 dar und gestattet den Abzug des Perborates duroh ein oder mehrere Schieber 3 mit direktem Durchgang und rascher Off« % nung· Sine einzige öffnung von kleinem Querschnitt kann dieselbe Funktion haben, wenn sie ständig geöffnet ist. Oberhalb des Kegelstumpfbodens 1 befindet sich ein Teil 4 von konstantem Querschnitt. Zn dieser Zone des Reaktionsgefäßes steht die stark übersättigte Mutterlauge in Kontakt mit genügend großen Kristalle! Die starke Übersättigung der Mutterlaugen erzeugt nooh ein genügendes Austauschpotential zwischen Flüssigkeit und Feststoff* um die Körner auf die gewünahte Größe zu bringen» Sobald diese* erzielt ist, lagert sich das kristalline Produkt in den ersten Tell des Reaktionsgefäßes ab· - . ■ ■

Der obere kegeis dampfförmige Gefäßteil 6 erweitert sich von unten nach oben bis auf einen solchen Querschnitt, daß kein erkennbarer fester Produktkern mehr in Suspension ist· Auf dieser Höhe befindet sich die Anaaugöffnung 7 der Kreislaufpumpe B« Oberhalb dieser Ansaugstelle hält man eine ausreichend· Flüssigkeit shöhe 9 aufrecht, um jegliche Wirbelbildung su vermeiden·

Dieser Gefäßteil 6 gewährleistet «in· Erschöpfung der Mutter-

• V Pt

laugen« dl· in der oberen Zon* nah· ihr·» Sättigungspunkt an*-,

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kommen ,und gleichzeitig eine Klassierung der kristallinen Teil· ohen entsprechend ihrer Größe.

4. -

Bs 1st möglich, die Gesamthöhe des Xlaaktionsgefäß·· zu vermindern,

indem man mehrere Konizitäten voraleht, die ao berechnet «ind, !

daß jede Strudelbildung vermieden ist. Wahlweise kann da· Reaktion gefäß also vom Boden an konisch ausgebildet sein« '

Xn dJ» a em Reakti onsgef&ß vollzieht sich ein dauernder Materialaue taue oh zwischen den Muttex&ugen, die beim Aufstieg verarmen, und den kristallinen Teilchen, die beim Absinken wachsen· Die ' kristallinen Teilchen werden durch den mit Genauigkeit geregelten ;

Fluß der Muttedauge in Suspension gehalten·

■ i

Der Kreislauf außerhalb des Reaktionsgefäßes befördert die gerade

geaättigte duroh die öffnung 7 angesaugte Mutterlauge vermittele \

des Schiebers U und der Leitung 12, und sie wird aa einem Reakti onsbestandteil, Metaborat, gesättigt, "da· bei 13 in die Leitung 12 eingeführt wird· _% " " _;

Die Mutterlauge wird dann durch die Pumpe 8 unter Druck gesetzt, j

• i

die sie vermittels der Schieber Ik und 15 in zwei Ströme aufteilt· Der eine wird als Haupt strom nach Abkühlung im Austauscher Ιέ aa Boden des Reakti onsgefäßee duroh das Rohr 5 widder eingeführt, das in die Mitte des Reaktionsgefäßes eintaucht· Die Ab« Sinkgeschwindigkeit in diesem Rohr 1st sehr hoch gegenüber der Aufstiegsgesohwindiskeit la Reaktionsgefäß» Das Rohr 5 «ndet in einer erweiterung 17« in die man bei 18 den zweiten Reaktion·· bestandteil, näalioh da· Waaaeratoffperoxyd, einführt«

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o&n ÖR^NAL - i«*< ·"

Der Sekundäre tr ca, dessen Menge viel kleiner ist al· die de· Hauptstronss, wird nach Durchgang durch den Schieber 15 und die Leitung 19 mittel· dos senkrechten Rohres 20 eingeführt, das in das Reaktionsgofäß vom Boden her eindringt«' V» deM Sekundärstrom bei seinem Eintritt in das Reaktionsgefäß eine allgemeine angenähert horizontale Richtung au geben, entweicht die Flüssigkeit aus den Rohr 20 durch eine Reihe von seitlich in der Zylinderwand de· Sinführungsrohres angebrachten Schlitten 25» wie dies Fig .2 zeigt, woloho die Einzelheiten de· Unterteile· de· Reaktionsgefäßes wiedergibt* Venn der Eauptstroa ·ο abgeleitet wird, -ergibt s±h die Entstehung einer Zone,' ¹Wd die Umlaufgeschwindigkeit der Flüssigkeit sehr gering ist, was die Ablagerung de· fertigen Erzeugnisse· erleichtert·

Die Säuberung der Innenfläche de· Reaktionsgefäßes Mittels einer elastisch an den Vänden angebrachten Sohabeeinriehtung führt zu keiner Störung dos Krietallisationsvorgangee, da der Platz-

bedarf im Reaktionemedium auf ein Minimum herabgesetzt und die Rotationsgeschwindigkeit gering ist· Dies· Geschwindigkeit liegt in der Größenordnung von einigen Umdrehungen la der Stund· la Falle von Hatriunperborat.

Bin oberer Kranz 21 trägt mindestens drei Tauchrehre 22» die durch elaatlsohe Reifen 23 an der Vand anliegend gehalten werden· Auf diesen Tauohrohren sind Besen befestigt, die auf der Vand reiben» FIg«3 zeigt eine Draufsicht auf eine Rechen- oder Sohabevorriohtung für die Vand in der versoh4j|denen Stellung der Einzelteile«

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- IJ -

BoI «inen Vorsuohagorüt ßoiaüß der Zeichnung eratolte nan «in« stündliche Produktion von 15 kg Natriuraperborat durch Einspeisung entsprechender Hörigen Waee&retoffperoxyd und Natriuramotaborat in Lttsuna von 200 e/l$ letzteres kann alt einem Überschuß von 10 jt elngefUhrt worden. Das verundet« Vaaeeretoff^oroxyd hat 70 β·ν·«<έ· X)a« Vorfaliron bietet dio Huglichkoit« Va»*or*toffporoxyd beliebiger Konsontration zu vervenden,' vorauegeeetat, daß nan don SOetetoffßoIialt der ilieohungr von Muttorlauce und Perboratabzug in eolcUor Voiee olnreselt_# daß gleichaeitie da« für «oln· Ersougung notwendige Verdtlnmingevaeaer der Reaktionen bestandteil· abgeao^en wird.

In diesem Beispiel 1st die Purchgangeiaenge der Mutterlauge im KeaktlonsgefäO auf 75 l/min reetgelegt, was einer aufsteigenden Geschwindigkeit von 2,8 cm/α im Abschnitt von konstantem Quer«

schnitt und einer Vorwoilsseit des Perborats im ReaktioneßefUXJ von 1 Stund· entsprioht· Hau erhält kristalline Produkte» deren Dichte und XBraune «ich aus der foleenden Tabelle ergeben·

Dichte

Nach k

Std.

Laufzeit

0,62

Tabelle X

^-Rückstand aurgefangen auf Sieben mit Maschonüffnungen

833/U

590^u k95M MlM 250vtt

86

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Unter den vorstehenden Arbeitsbedingungen erhält man ein rohes Natriumperborat von so regelmäßiger Kristallisation und Körnung» vie dies aus Tabelle I hervorgeht, d»h. dae Produkt besitat einen Gesamtrückstand von 60 i» Stoischen den Siebttffnungen 590yu und 351/u, i

lh einem ReaktionsgefUß _t in welchem der aylindrieohe Teil die doppelte Länge wie in Fig.l angedeutet besitzt_f einer Mutter« laugendurchflußmenge im Reaktionsgefäß, die so eingestellt ist, daß man eine Aufetiegsgeechwindigkeit von 3*5 cn/* in dem Abschnittvon konstantem Querschnitt erhält» und bei einer auf 2 Stunden eingeregelten Verweilzelt, erhält man ein Produkt, dessen Siebanalyse aus folgender Tabelle hervorgeht·

Tabelle II

<£~RUokstand aufgefangen auf Sieben mit Masohenöffnungen

f ■ ,

1Γ68ΛΙ 833/* %Ok M '590 ja 4p5/U 351/U 250 λι l4l/U

m 2o 94 96 97 91Λ 98 98,5 99,5

Unter den vorstehenden Arbeitsbedingungen erhält man «in rohes Natriumperborat in regelmäßigen Teilchen und von einer völlig befriedigenden Körnung entsprechend der Tabelle IX, d.h. Mit *Jk it RÜokstand awl sehen den ßieböffnungen von 1168 und 833 >u·

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Claims (1)

1. Patentanspruch·

   l.) Verfahren our kontinuierlichen Herstellung einer kristallinen Substanz von festgelegter Abmessung durch unmittelbare Ausfüllung aus mindest on» zwei miteinander reagierenden In Forin

   von LBsungen eingesetzten chemischen Verbindungen» wobei ein Bett kristalliner Teilchen von einem aufsteigenden Mutterlaugestrom getragen Wird, dadurch gekonnzeichnet, daß «in Mutterlaugestroia einen geschlossenen Haupt kr el β durchlauft, der nacheinander einen absteigenden und einen aufsteigenden Teil aufweist, die durch eine Zono von einer Uoleufgeschwindigkeit praktisch gleich Üull getrennt sind«

   2») Vorfahren nach Anspruch 1» dadurch gekennzeichnet, daß man in den Strom außerhalb des aufsteigenden Teiles* des geschlossenen Kreises die Verbindungen in Lösung einführt» deren wechselweise Umsetzung durch Ausfüllung das Fertigeraeugnis liefert»

   J.) Vorfahren nach Anspruch 2« dadurch gekonnzelohnet, daß einer der Reaktionspartner in den absteigenden Teil des Kreislaufes in der HBhe der Einmündung dieses absteigenden Teil·· in die Zone mit der ^«!»laufgeschwindigkeit nahesu gleich Null eingeführt wird.

   4.) Verfahren nach. Anspruch 1, dadurch gekennzeichnete daß die Mutterlauge außerhalb dos Toilchenbett·· übersättigt wird»

   5·) Vorfahren nach Anspruch l_f dadurch cekennaeiolinet, 4sjft ·1η

   209808/1425 ^_{0 0Bls}inAt

   Sekundärstra* der Mutterlauge in einer solchen Richtung eingeführt wird« daß er die senkrechte Geschwindigkeit dee Haupt«· stromes ssumindeet weitgehend vernichtet und eine Zone ergibt, vo die Umlaufgeschwindigkeit praktisch gleich KuIl let·

   6«) Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dad der 'Sekundäretroni in einer aufsteigenden Richtung eingeführt wird·

   7«) Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß der Sekundärstrost in einer annähernd horizontalen Richtung eingeführt -wird.

   8·) 9*} Vorfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die gewünschte Körnung durch Regelung amr DurohfluOnenge der Mutterlauge la absteigenden Teil des Hauptstreewe erhalten wird·

   t
   9·) Verfahren naoh Anspruch h, dadurch gekennzeichnet, dafl die Übersättigung der Hutterlauge dadurch gesteigert vird, daß man in einer Zone außerhalb der absteigenden und auf steigen« den Xreialaufabschnitte und außerhalb der Zone der Geschwindigkeit praktisch gleich Null eine Abkühlung mrninat·

   10·) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Ausfällung des Fertigerzeugnisse* in wesentlichen In der Zone ohne Geschwindigkeit erfolgt·

   11·) Verfahren naoh Anspruch 1, gekennzeichnet durch die Anwendung

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   auf die kontinuierliche Gewinnung von Natriumporborattoilchen festgelegter Abmessungen aus zwei wässrigen Lösung«» von Ha« triummetaborät und Wasserstoffperoxid·

   12·} Verfahr©» nach Anspruch 11» dadurch gekennzeichnet, daß da« ' Katrlumiaetaborat in ei tu gebildet wird·

   13·) Vorrichtung «ur; Purchführung; des Verfahrene nach Anspruch 1 und ggf. 2 bie 12, dadurch ßekonnzeAhnet, daß das Reaktionsgefäß einen Von unten nach oben srnnohtaenden Querschnitt besitzt, der an allen Stellen großer als der de» absteigenden Teile« de» Haupteinführungsetrosues ist* ein von oben eam Bodeii dee Reaktion·· gefäße» reichendes Tauchrohr zur Einführung der den abstellenden Haupte tr om darstellenden Hutterlait^e In den unteren Teil dee KaaktionegefäjQee dient_tdae Tauchrohr im unteren Teil des Reaktlonagefäße· entsprechend ύοτ Zone der Geschwindigkeit praktisch gleich KuIl progressiv eunehraenden Querschnitt hat« die Siiif turnings trolle eines Roaktionepartners sich im mit or on Teil des Einführungerohre β für den Ülaupt strom befindet und ein Rohr, dessen Achse in der Verlängerung des Slnfüiurungerohree des Hauptstromes liegt, arur Elnfülirung des aufsteigenden Sftkun- <£Lrstromes in den unteren Teil des ReaktionsgefUße*. dient*

   lU.) Vorrichtung nach Anspruch 13, dadurch ßekennaeiohnet, daß der Sekundärstrom horizontal in dan Boden des Reaktion·gefäßes mittels eines festen Ablenker* einmündet, der diesen Strom bei seinen Austrtitt ableitet« . "*.»

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   BAD

   ■ ·

   15·) Vorrichtung nach Anspruch 13, gekennzeichnet durch seitlich· Shlitze in dea JDlnfülrrunßorohr für den Sekundäretron«

   16») Vorrichtung naoh Anspruch 13» gekenhsseiohnei durch »in· «at konischen Teil dei* Gafüßinnenvändo angreifend· Rechttn« oder Schabeeinrichtung,

   17·) Vorrichtung nach Anspruch 16» dadurch gokennxsalehnet, daß di« Schabe einrichtung aua Boson besteht, die an Tauchrohren befeetigt sind, volcho jaittols oinetellbaror «laiitlechor Reifen an die GefHQwände angelegt werden» vobei der ober· Teil der Tauchrohre an oincia Hitnehmorkranas befestigt Ie t₍ dmv «ich auf Ober»eite de* OerJitee droht«

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