DE2056813A1 - Waschmittel mit einem Gehalt an einer Gerustsubstanz - Google Patents
Waschmittel mit einem Gehalt an einer GerustsubstanzInfo
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- C11D3/3773—(Co)polymerised monomers containing nitrogen, e.g. carbonamides, nitriles or amines in liquid compositions
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Description
Waschmittel mit einem Gehalt an einer
Gerüstsubstanz
Gegenstand der Erfindung sind Waschmittel, die üblichs Detergentien
und Zusätze sowie wasserlösliche Salze von Homo- oder Copolyrueren ungesättigter Polycarbonsäuren, gegebenenfalls· mit
ungesättigten Monomeren, als Gerüstsubstanζ enthalten.
Es ist bereits bekannt, daß der Zusatz bestimmter Substanzen, die für sich keine Reinigungskraft besitzen, diejenige von
Seifen und synthetischen Detergentien und deren Mischungen steigern kann. Man nennt solche Substanzen Gerüststoffe, Aufbaustoffe
oder Builder.
Die theoretischen Hintergründe der Wirkungen solcher Gerüststoffe sind noch nicht bekannt, und daher ist eine Vorhersage
darüber nicht möglich, welche Verbindungstypen geeignet sein könnten.
Die Schwierigkeiten bei der Aufklärung dieser theoretischen Hintergründe ergeben sich vor allem aus der Vielzahl der Einzelwirkungen,
die insgesamt zur Verstärkung der Reinigungskraft der Detergentien beitragen:
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Neutralisieren von saurem Schmutz,
Inaktivieren von in der Waschlösung anwesenden Miner
a Ib s s t a η clt eilen,
Löslichinachen beziehungsweise Emulgieren wasserunlöslicher
Schmutzteilchen,
Stabilisieren.von Schmutzfeststoffsuspensionen,
Peptisieren der Schmutzagglomerate,
Regulieren des Schaumvermögens der Waschflotte.
Besonders bekannt als Gerüststoffe sind bislang folgende anorganischen
Substanzen: Alkalicarbonate, Alkaliborate, -phosphate, -polyphosphate, -bicarbonate und -silikate.
Eine ausgezeichnete Stellung haben die Alkalipolyphosphate; sie werden augenblicklich nahezu ausschließlich angewendet.
Der Einsatz der Alkaliphosphate als Gertiststoffe in Waschmitteln
bringt jedoch zwei Nachteile mit sich. Zum einen hydrolysieren sie leicht zu niederen Phosphaten, die minderwertige Gerüstsubstanzen
sind, und zum anderen fördern sie den Algenwuchs in Flössen und Seen in einem solchen Ausmaß, daß der Sauerstoff~
haushalt der Gewässer erheblich gestört wird (Chemical and
Engineering News 44/1969 S. 5 ff, 53/1969 S. 7 ff).. Man hat daher bereits organische Verbindungen als Gerüststoffe eingesetzt.
Bekannt sind beispielsweise: Natrium™ und Kalium-Xthylendiamintetraacetat,
Natrium- und Kalium-N-(2-Hydroxyäthyl)-Sthylendiamintriacetat,
Natrium- und Kalium- und Triäthanolammoniurn-N-(2-Hydroxyäthyl)-nitrilodiacetat
und das Natriumsalz der Ni-
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trilotriessigsäu,..:. und eier Zitronensäure (Engineering Chemical
News 440/1970 S. 32, Nev.'sweslt (24.8.1970) S. 48.).
Diese Verbindungrn. können jedoch nicht in größeren Mengen eingesetzt
werden, C- sie eine zu starke Koraplexbildung mit Schwermetallen
und tJbergangsiv.ctallen zeigen.
Dies würde zu einer Verarmung beziehungsweise Anreicherung an Spurenelementen in den Gewässern und mithin gleichfalls zu
einer Störung den biologischen Gleichgewichtes führen.
Man hat daher ande>re organische Verbindungstypen als Gerüststoffe
verfügbar gemacht, die solche Nachteile nicht zeigen.
In der Offenlegungsschrift 1 467 656 werden als Gerüstsubstanzen
Alkalisalze von Homo- und Copolymeren ungesättigter Dicarbonsäuren,
gegebenenfalls mit Monomeren wie Olefinen oder ungesättigten
Monocarbonsäuren, beschrieben.
Diese Verbindungstypen zeigen zwai- in Kombination mit Tensiden
bereits eine sichtbare Steigerung der Waschwirkung, die erzielten
Effekte sind jedoch noch verbesserungswürdig.
Diese Nachteile dos relevanten Standes der Technik werden durch
den Gegenstand der vorliegenden Erfindung überwunden.
Die erfindungsgemäßen Waschmittel enthalten ein Alkali-Salz
eines Sulfonsäuregruppen tragenden Homo- oder Copolyraeren ungesättigter
4 bis 6 Kohlenstoffatom; enthaltender aliphatischer Polycarbonsäuren oder deren Copolymeren mit 2 bis 8
Kohlenstoffatome enthaltenden copolymex-.isierbaren Monomeren,
wobei der Polymerisationsgrad 2 bis 3 000 vorzugsweise 10 biß
1 000 beträgt, als Gerüstsubstanz.
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Diese Gerüstsubstans soll in einer Menge von 5 bis 80 Gewichtsprozent,
bevorzugt von 20 bis 60 Gewichtsprozent, bezogen auf die
Gesamtmischung des Waschmittel.1.;,, anwesend coin.
Die Herstellung der Verbindungen, welche das Waschmittel gemäß der Erfindung enthalten soll, kann nach an sich bekannten Methoden
vorgenommen werden. Es bieten sich grundsätzlich zwei verschiedene
Wege ans
a. Die Herstellung des Polymeren beziehungsweise Copolymeren
und anschließende Einführung der Sulfonsäare-grup—
pen durch bekannte Methoden wie Sulfochlorierung oder
SuIfoxydat ion,
b. Copolymerisation monomerer ungesättigter· Sulfonate mit
ungesättigten Di- beziehungsweise Polycarbonsäuren.
Die Herstellungsmethode a^ soll an folgendem Beispiel erläutert
werden:
50 Gewicht.steile eines Copolymerisate?.; aus Maleinsäureanhydrid
und Kthylen werden in der Wärme in 700 Gewichtsteilen Wasser gelöst und in einem Glasreaktor unter UV-Bestrahlung bei 40 C
180 Minuten mit einem Schwefeldioxid/Chlor-Gemisch (2 : 3) begast, dabei beträgt der Gasballast 15 Liter pro Stunde. Anschließend
wird der Reaktorinhalt mit Hilfe von Stickstoff entgast.
Nach der Hydrolyse des Produktes enthielt das resultierende Polymere 6,9 % organisch gebundenen Schwefel.
Die Herstellungsmethode b^ wird durch folgendes Beispiel verdeutlicht:
40 GeWichtsteile Methallylsulfonsaurcs Natrium und 29 Gewichts-
40 GeWichtsteile Methallylsulfonsaurcs Natrium und 29 Gewichts-
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teile Maleinsäure werden in 1 000 Gewichtsteilen Wasser gelöst,
1 Gewichtsteil Kaliurapersulfat dient als Katalysator, Die Copolymerisation
ist nach 18 Stunden bei 60 C abgeschlossen. Man kann entweder die anfallende Lösung weiter verarbeiten oder im Vakuum
zur Trockne einengen.
Als ungesättigte Polycarbonsäuren "beziehungsweise -Anhydride zur
Herstellung der Hohio- beziehungsweise Copolymeren sind heranzuziehen
vor allem ungesättigte Dicarbonsäuren beziehungsweise deren Anhydride. Es s5.nd beispielsweise zu nennens Maleinsäureanhydrid,
Itaconsäure, Citraconsäure, Aconitsäure.
Die mit den ungesättigten Polycarbonsäuren nach Methode a^ copolymerisierbaren
Monomeren mit 2 bis 8 Kohlenstoffatomen können olefinisch ungesättigte Kohlenwasserstoffe sein, die gegebenenfalls
einen Arylsubstituenten tragen. Es lassen sich nennen: Äthylen, Propylen, Isobutylen, 4-Methylpenten-l,Styrol,
2-Methylpenten-l, Buten. Als ungesättigte Sulfonate zur Herstellung
der Sulfonsäuregruppen enthaltenden Copolymeren nach Methode
b_j_ lassen sich einsetzen: Vinylsulfonat, Methallylsulfonat,
Cj* "" ci7 Alkensulfonat, Allylsulfonat, Methylpentensulfonat,
Hexensulfonat, Die den neutralisierten Sulfonierungsprodukten zugrunde liegenden Homo- beziehungsweise Copolymeren können nach
den Verfahren wie sie in den DOSS 1 944 756 und 1 645 100 beschrieben sind hergestellt werden.
Das nachfolgende Beispiel verdeutlicht die Herstellung eines Copolymeren.
In 5180 Gewichtsteile Benzol werden 850 Gewichtsteile Maleinsäureanhydrid
und 17 Gewichtsteile Azoisobutyronitril gelöst. Die Copolymerisation wird bei 60 0C und einem Xthylendruck von
13 atm durchgeführt. Das verbrauchte Äthylen wird laufend ersetzt.
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Die Reaktion läuft bis zur Druckkonstanzr in der Regel 24 Stunden.
Das Copolymere fällt in fester Form an und kann nach bekannten Verfahren aufgearbeitet werden.
Die erfindungsgemäßen Waschmittel können als Detergentien übliche
anionaktive nichtionische und kationaktive Tenside enthalten. Als anionaktive Detergentien kommen beispielsweise infrage:
Alkylarylsulfonate, Alkansulfonate, Olefinsulfonate, Alkylsulfonate,
Alkyläthersulfate, Alkylphosphate, Alkylätherphosphate
unter anderem.
Nichtionische Tenside sind Alkylpoiyglykoläther, Alkylphenolpolyglykoläther,
Fettsäurepolyglykolester, Fettsäurealkylolamide, Fettsäureamidpolyglykoläther, Propylenglykol-Äthylenoxid-Additionsprodukte,
unter anderem.
An kationaktiven Detergentien sind zu nennen: quaternisierte Fettaminpolyglykolä'ther (Marlazinf. Als weitere Zusätze kommen
infrage Silikate, Borate, Carboxyalkyleellulose, Natriumsulfat
und Soda.
Die Waschmittel enthalten 5 bis 80 Gewichtsprozent, vorzugsweise 20 bis 60 Gewichtsprozent, an Gerüstsubstanz. Die waschaktiven
Substanzen und Zusatzstoffe werden in den üblichen Mengenanteilen zugegeben,
beispielsweise:
Waschaktive Substanz 5 bis 20 %
Natriumperborat 0 bis 20 %
Natriumsulfat O bis 40 %
Soda 0 bis 2O %
Silikate 0 bis 15 %
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Nachfolgend geben wir einige Beispiele für Waschmittel, welche
die erfindungsgemäß verwendete Gerüstsubstcmz enthalten.
a) Vollwaschmittel
Laurylsulfat Natriumalkansulfonat
(geradkettiges C,3-C,--Alkansulfonat)
Copoiymeres aus Vinylsulfonat/Maleinsäure
Wasserglas pulv. Ma gn e s iums i1ika t
Carboxymethylcellulose Natriumsulfat
Na tr iumperborat 10 Gewichtsprozent 17 Gewichtsprozent
35 Gewichtsprozent 6 Gewichtsprozent
2 Gewichtsprozent 1 Gewichtsprozent 13 Gewichtsprozent 16 Gewichtsprozent
b) Grobwaschmittel·
Dodecylbenzolsulfonat Soda
Copoiymeres aus Methallylsulfonat/ ItaconsSure
Natriumsilikat ' Natriumperbora-t'~ ■
14 Gewichtsprozent 20· Gewichtsprozent
30 Gewichtsprozent 8 Gewichtsprozent
10 Gewichtsprozent 1 Gewichtsprozent
Rest Wasser
c) Feinwa schmittel Nony lphenolokäthy lat
Fettalkoholsulfat
Maleinsäure Natriumsulfat
8 Gewichtsprozent 5 Gewichtsprozent
60 Gewichtsprozent 27 Gewichtsprozent
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d) Metallreiniqer (alkalisch)
quaternisierter Fettaminpolyglykoläther 5 Gewichtsprozent
Copolymeres aus MethalIylsuIfonat/
Maleinsäure 10 Gewichtsprozent
Natriumsilikat 6 Gewichtsprozent
Kalilauge 50 %ige 4 Gewichtsprozent
Wasser 75 Gewichtsprozent
Um die Wirkung erfindungsgemäßcr Waschmittel mit derjenigen
von Waschmitteln des relevanten Standes der Technik zu vergleichen, wurden folgende Versuche durchgeführt:
von Waschmitteln des relevanten Standes der Technik zu vergleichen, wurden folgende Versuche durchgeführt:
WFK-Testbaumwollgewebe wurde in einer 12-Kammer~Laborwaschma-schine
bei 90 C jeweils 30 Minuten in v;äßriger Flotte gewaschen.
Die Waschflotten hatten jeweils folgende Zusammensetzung:
lg/1 n-Na-Dodecy!benzolsuIfonat, Gerüst-·
substanz in Mengen pro Liter, wie jeweils
eingegeben.
substanz in Mengen pro Liter, wie jeweils
eingegeben.
Der pH-Wert der Flotten war 9.2. Die Aufhellung des gewaschenen
Geweben wurde durch ficssung der Reininsion mit dem Elrepho-Photcmeter
der Firma Zeii-s gemessen. Das Gerät wurde bei Filter B:V/
gegen den Standard Mr. 20 707 geeicht.
gegen den Standard Mr. 20 707 geeicht.
Der relative Wc schwort wurde aus 24 Ein-olnicssungen wie folgt
errechnet.
errechnet.
c - b
209822/0960 PAD
- 9 - 0.7,, 251-6
17. ΙΙ
Is =s AemissiUwiswerfc CJewfibe
c = Kemissicsasieert Gewebe
c = Kemissicsasieert Gewebe
Die gegenüber deaa relevanten Stand der Technik überlegene Wa'schwlrkiing
der erfinÖtaigsgejnSÄen Mittel zeigt sich an folgenden
Beispiel 1 {yergleichs"beis|)iel)
In einer Waschflotte mit 1 g/l Dodecylbenzolnatriumsulfonat als
wesehaittive Substanz und unterschiedlichen Mengen an dem Katriumsalz
eines 5O Molprozent Maleinsäureanhydrid enthaltenden Copolymeren
aus Xthylen und Maleinsäureanhydrid, hergestellt gemSß
der Seite 5 letzter Absatz beschriebenen Methode, K-Wert 36,
Polymerisationsgrad'vlSO, als Gertistsubstanz in enthärtetem Wasser
wurde ein verschmutztes Testgewebö wie in dem oben beschriebenen Prüfverfahren gewaschen.
Ger Ost substanz g/l % Waschwert
1 30
2 32 4 33 6 34
Wie Beispiel 1, jedoch ist die Gerüstsubstanz das Natriumsalz
eines Copolymer aus Vinylsulfonat/Maleinsäure, hergestellt analog
der auf Seite 4 beschriebenen Methode (b), K-Wert 30 Polymerisationsgrad -v 150» Die gegenüber Beispiel 1 verbesserten
Waschwerte zeigt die Tabelle:
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ίο -
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Gerüst s übst an Z1 g/l
1 2 4 6
42 45 40 46
Beispiel 3 (Vergleichsbeispiel)
Wie Beispiel 1, der Builder ist das Natriumsalz eines Copolymer
isats aus Äthylen und Itaconsäure, Methode Seite 5 letzter
Absatz, K-Wert 30, Polymerisationsgrad ^15O. Die Waschv/erte
sind in der Tabelle aufgeführt?
Gerfistsubstanz g/l % Wasehvrert
1 2 4
33 34 32 32
Wie Beispiel 1, jedoch ist hier der Aufbaustoff das Natriumsalz eines Copolymerisates aus Vinylsulfonat und ItaconsHure, Methode
(b) Seite 4, K-Wert 25, Polymerisationsgrad^100. Die gegenüber
Beispiel 3 verbesserten Waschwerte zeigt die Tabelle:
GerOstsubstanz q/1
%
Waschwert
1 40
2 44 4 47 6 ■ 46
Beispiel 5 (Vergleichsbeispiel)_
Wie Beispiel 1, jedoch ist die Gerüstnubstanz das Natriumsalz
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." S
17.11.1370
des Copolymeren aus Isobutylen und Maleinsäureanhydrid, ϊν-rcfcstellt
analog der auf Seite 5, letzter Absatz beschrieV-nc:>-·.
Methode, K-VJert 70, Polymerlsationsgrad'"500* Die WascV.-.Te;cte
sind aus der Tabelle ersichtlich:
Geritetsubstpng g/l % Waschvjcrt
1 22
2 ' 30 4 28 6 25
Wie Beispiel 1, der Builder ist hier dac Natriumsalz eines Copolymeren
aus Methollylsulfonat und Maleinsäure, hergestellt gemäß der auf Seite 4 beschriebenen Methode (b), K-Wert 50,
Polymerisationsgrad '>
300. Die gegenüber Beispiel 5 ve?-'ber>ser~
ten V7aschv/ej te zeigt die Tabelle:
Gerü.c:tsubstanz g/l % Waschwert
1 40
2 42 4 44 6 40
BeJ_rn"»i.pJL_ 7 (VergT <? ichsbüispif?!)
T7ie Bei.?1. !<! 1, der Aufbaustoff ist das Natriurcsslz dos Cojjolymeren
;niF Isobutylen und Itacoüi-Ture, hergestellt am? 1^
auf Seit ο b, letzter /ibsatz beEchf>
< -Irenen Methode, K-Uort Γι
Polvrueri.··??! i.onrqrad'■*-100. Die \tasc])\;.n Le zei^t die Tabolle:
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BAD
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G crustsubstanz g/l % Wa s chwer t
1 2
4 6
2O 2ß 29 24
Wie Beispiel 1, jedoch ist hier der Builder das Natriumsalz eines Copolymeren aus Methallylsulfonat und Itaconsäure, hergestellt
gemäß der auf Seite 4 beschriebenen Methode (b), K-Wert 45, Polymerisationsgi-^d n-300. Die gegenüber Beispiel 7 verbesserten
Waschwerte zeigt die Tabelle:
1 2 4 6
41 44 45 43
Wie Beispiel 1, jedoch ist hier die Gerüstsubstanz das Natriumsalz
eines nachträglich sulfonierten Äthylen und MaleinsSureanhydrid-Copolymeren,
hergestellt nach der auf Seite 4 beschriebenen Methode (a) , K-Wert 36, Polymerisationsgrad '^150. Die
gegenüber Beispiel 1 verbesserten Waschwerte zeigt die Tabelle:
Gerfistsubstanz g/1 % Waschwert
1 2 4 6
35 40 45 44
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Claims (1)
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Patentansprüche
1. Waschmittel, enthaltend übliche Detergentien und Zusätze sowie wasserlösliche Salze von Homo- oder Copolymeren
ungesättigter Polycarbonsäuren, gegebenenfalls mit ungesättigten Monomeren als Gerüstsubstanz
gekennzeichnet durch einen
Gehalt eines Alkali-Salzes eines Sulfonsäuregruppen enthaltenden
Homo- oder Copolymeren ungesättigter h bis 6 Kohlenstoffatome
enthaltender aliphatischer Polycarbonsäuren oder deren Copolymeren mit 2 bis 8 Kohlenstoffatorae enthaltenden
copolymerisierbaren Monomeren, wobei der Polymerisationsgrad 2 bis 3000 beträgt, als Gerüstsubstanz.
2. Waschmittel nach Anspruch 1,
gekennzeichnet durch einen Gehalt von 5 bis 80 Gewichtsprozent, vorzugsweise von 20
bis 6o Gewichtsprozent, des betreffenden Alkali-Salzes der Sulfonsäuregruppen tragenden Polymeren, bezogen auf die Gesamtmi
s chung.
3. Waschmittel nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß
5 bis 6o Molprozent der in der Polymerkette anwesenden Koh^
lenstoffatome eine Sulfonsäuregruppe fragen.
h. Waschmittel nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzei ch.net, daß
das betreffende Alkalisalz des Homo- oder Copolymeren ein Natriumsalz ist.
5. Waschmittel nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß
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ο.ζ. 25ΐ6
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die betreffenden ungesättigten Polycarbonsäuren Dicarbonsäuren sind.
6. Waschmittel nach Anspruch 1 und 2,
dadurch gekennzeichnet, daß
die betreffenden copolymerxsierbaren Monomeren gegebenenfalls
arylsubstituxerte Olefine sind.
7· Waschmittel nach Anspruch 1 und 2,
dadurch gekennzeichnet, daß
das Verhältnis der Monomeren in den betreffenden Copolymeren
1:3 bis 3 ί 1>
vorzugsweise 1:1 beträgt.-
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