DD219023A3

DD219023A3 - Verfahren zur herstellung von natriumtaurinat

Info

Publication number: DD219023A3
Application number: DD24249582A
Authority: DD
Inventors: Ilse Bach; Horst Berthold; Guenter Lipfert; Harald Winter
Original assignee: Leuna Werke Veb
Priority date: 1982-08-13
Filing date: 1982-08-13
Publication date: 1985-02-20
Also published as: BG48499A1

Abstract

Verfahren zur Herstellung von Natriumtaurinat durch Umsetzung von Natriumisethionat mit Ammoniak in Gegenwart von neutralen und stark alkalischen Elektrolyten. Durch Zugabe von 0,03 bis 0,5 % an Alkandiolen zum Gemisch der Ausgangsstoffe und gleichzeitige Begrenzung des Gehaltes an neutralen Elektrolyten auf maximal 0,1 % wird die Bildung der unerwuenschten Nebenprodukte Di- und Tritaurinat deutlich gehemmt, was sich in einem Rueckgang ihres Anteiles im Syntheseprodukt von normalerweise 37 % auf etwa 30 % aeussert. Daraus resultiert eine Verringerung des spezifischen Materialeinsatzes auf 90 % beim Natriumisethionat und auf 95 % beim Ammoniak. Der erhoehte Anteil an Natriumtaurinat und der nur noch unbedeutende Gehalt an neutralen Elektrolyten ermoeglichen es, das Syntheseprodukt nach Entfernung des ueberschuessigen Ammoniaks direkt zur Herstellung von Fettsaeurekondensationsprodukten einzusetzen. Auf die nur mit grossem Aufwand moegliche Isolierung des Taurins kann verzichtet werden.

Description

,VEB Leuna-Werke Leuna

HWaIter Ulbricht H

LP 8245 . '

Titel der Erfindung . .

Verfahren zur Herstellung von latriumtaurinat Anwendungsgebiet der Erfindung

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Natriumtaurinat durch Umsetzung von Uatriumisethionat mit Ammoniak» Hatriumtäurinat wird hauptsaechlich zur Herstellung von lettsaeurekondensationsprodukten, einer wichtigen Klasse anionaktiver Tenside, benoetigt.

Charakteristik der bekannten technischen Loesungen

Es ist bekannt, Hatriumtaurinat durch Umsetzung von Uatriumisethionat isit Ammoniak in waessriger Loesung bei Temperaturen von 423 bis 553 K herzustellen (DRP 593968).

Zur Erhoehung der Reaktionsgeschwindigkeit setzt man zweckmaessigerweise neutral oder alkalisch reagierende, Elektrolyse zu (DRP 612994, DL-PS 84394).

Das Ammoniak wendet man in groesserem molarem Ueberschuss von 10;1 bis 20:1 an, um die unerwuenschte Bildung von Iminobis-ethansulfonat (Ditaurinat) und Hitrilo-tris-ethansul-

13AÜ&1932*029Ü09

fonat (Tritaurinat) einzuschraenken. Trotzdem laesst es sich nicht vermeiden, dass diese nebenprodukte zu einem Anteil von , etwa 37 % Masseprozent im wasserfreien Umsetzungsprodukt ' enthalten sind, wenn man beispielsweise von einem MoIverhaeltnis .Ammoniak : Hatriumisethionat von 15:1 ausgeht.

Die Bildung der betraechtlichen Mengen an Di- und Tritaurinat ist sehr nachteilig, weil sie einen erhoehten Materialeinsatz notwendig macht und die Wirtschaftlichkeit des Verfahrens« unguenstig beeinflusst. Von lachteil ist es auch, dass diese nebenprodukte bei der anschliessenden Umsetzung des ITatrium^v--. taurinates mit Acylchloriden als Ballaststoff im erhaltenen Pettsaeurekondensationsprodukt verbleiben und.dessen Aktivstoff gehalt herabsetzen. Ebenfalls als Ballast wirkt die zusaetzliche Verunreinigung des .Hatriumtaurinates durch die zugefuegten neutralen Elektrolyte; die alkalischen Elektrolyt^ . stoeren hingegen nicht. ' '^: .

Zur Abtrennung des Di- und Tritaurinates sowie der anorganischen Elektrolyte wurden Verfahren entwickelt', nach denen das<latriumtäurinat durch Behandlung mit'einer Ionenaustauscherkombination (US-Patent 2693488) oder durch Zusatz von Saeuren - (DT-PS 1122540 und 1157234) in iaurin ueberfuehrt und an- /~\ schliessend in mehrstufigen Prozessen als reines inneres Salz gewonnen wird. Alle diese Verfahren haben den Hachteil eines sehr hohen Bedarfes an Saeuren sowie Alkalien und verursachen betraechtliche Kosten.

Ziel der Erfindung ^x , ₍

Ziel der Erfindung ist es, Natriumtaurinat durch Umsetzung von latriumisethionat mit Ammoniak in hoeherer Ausbeute sowie mit verbesserter. Reinheit zu gewinnen und das Verfahren wirtschaftlicher zu gestalten. .

Darlegung des Wesens der Erfindung

Per Erfindung lag die Aufgabe zu' Grunde, ein Verfahren zur Einschraenkung der Nebenreaktionen bei der llatriumtsurinatherstellurig zu finden, so dass unter Beibehaltung des technisch gebraeuchlichen Ammoniakueberschuases Umsetzungsprodukte mit einem,Di- und Tritaurinatgehalt von weniger als 37 Masseprozent im Feststoff entstehen, die ohne zusaetzliche Reinigungsstufen weiterverarbeitet werden koennen. Diese Aufgabe wird dadurch geloest, dass bei der Umsetzung von Eatriumisethionat mit Ammoniak in Gegenwart von Elektrolyten erfindungsgemaess im Gemisch der Reaktionspartner 0,03 bis 0,5 Masse-% Alkandiole und maximal 0,1 Masse-% neutrale Elektrolyte- enthalten sind.

Besonders geeignete Alkandiole im Sinne der Erfindung sind Ethylenglykol und 1,2-PropandioI. Als.neutrale Elektrolyt^ kommen,anorganische Salze,, wie z.B. natriumsulfat, Uatriumsulfit, natriumchlorid und Dinatriumphosphat in Betracht;

Das erfindungsgemaesse Verfahren wird bei einer Temperatur von 473 bis 563 K mit einem Molverhaeltnis Ammoniak : Hatriumisethionat von 10 : 1 bis 20 : 1 in der Plüessigphase durchgefuehrt, wobei sich Druecke bis zu 15 MPa einstellen. Die Reaktionszeit liegt bei 5 bis 40 Minuten, je nach Zusammensetzung und Konzentration' der anorganischen Elektrolyse in der Ausgangsloesung. Die alkalischen Elektrolyte bestehen vorteilhafterweise aus Alkali- oder Erdalkalihydroxiden in einer Konzentration von 0,1 bis 1 lol/l.

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Ein besonderer Vorteil des erfindungsgemaessen Verfahrens ist die Verringerung des ITebenproduktgehaltes im Jiatriumtaurinat auf Werte von etwa 30 % (bei Anwendung eines Molverhaeltniases Ammoniak : Natriumisethionat von 15:1). Gleichzeitig kann gegenueber bekannten Verfahren der spezifische-Materialeinsatz an Hatriumisethionat auf 90 % und an Ammoniak auf 95 % gesenkt werden. Der geringe Gehalt des Syntheseproduktes an Alkandiolen stoert bei der Weiterverarbeitung durch Umsetzung mit Acylchloriden nicht,

Ausfuehrungsbeispiele . '

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Beispiel 1 ^

Sin Gemisch aus 650 Teilen einer 46 %igen waessrigen Uairiumisethionatloesung und 2070 Teilen einer 25 %igen Ammoniäkloesung wurde zusanmien mit 17 Teilen Hatriumhydroxid, '. .> " 3,5 Teilen Sthylenglykol und 2,0 Teilen Natriumsulfat in einem Autoklaven 45 Idinuten lang auf eine Temperatur von 533 K erhitzt. Dabei -fiel unter nahezu vollstaendigem Umsatz des Uatriumisethionates ein Reaktionsprodukt aus 203 Teilen Hatriumtaurinat (71 %) sowie 83 Teilen Di- und Tritaurinat (29 %) an. Das wasserfreie Reaktionsprodukt enthielt 1,1 % Sthylenglykol und 0,6 % natriumsulfat. ^;

i*uehrte man die Umsetzung unter sonst gleichen Bedingungen, aber ohne Zusatz von Ethylenglykol und mit einer Menge von 18 g Uatriumsulfat durch, so wurden neben 182 Teilen latriumtaurinat (6.4.%) 102 Teile Di- und Tritaurinat (36%) erhalten« Ausserdem war das wasserfreie Reaktionsprodukt durch 5,5 % Natriumsulfat verunreinigt. '

Beispiel 2 ., ^:

Einem auf 538 K erhitzten Rohrreaktor mit einem Rauminhalt von. 1000 Volumenteilen wurden stuendlieh 4000 Volumenteile

einer auf die gleiche Temperatur vorgewaermten Mischung aus 650 Teilen 46 %iger waessriger !tfatriumisethionatloesung, 2070 Teilen 25 %iger Ammoniakloesung, 44 Teilen Natriumhydroxid, 4 Teilen Ethylenglykol und 1,5 Teilen Natriumsulfat zugefuehrt. Unter nahezu vollstaendigem Umsatz des .Natriumsethionates wurde ein Reaktionsprodukt erhalten, das pro Stunde neben 278 Teilen Natriumtaurinat (69'%) 124,5 Teile Di- und Tritaurinat (31 %) enthielt. Y/eitere '. Bestandteile im wasserfreien Produkt waren 1,2 % Ethylenglykol und 0,4% Natriumsulfat. -

Wurde die Umsetzung unter sonst gleichen Bedingungen, aber ohne Zusatz von Ethylenglykol und mit einer Menge von 22 Teilen natriumsulfat durchgefuehrt, so enthielt das Reaktionsprodukt 251 Teile latriumtaurinat (63%) sowie 147 Teile Di- und Tritaurinat (37 %)'· Ausserdem war/ das wasserfreie Produkt durch 6,2 % ITatriumsulfat verunreinigt.. . , . '

Beispiel 3 ' . '

Dem im Beispiel 2 angefuehrten Reaktor wurden bei 543 K stuendlich 3500 Yolumenteile einer vorgeheizten Mischung aus 650 Teilen 46 ?&Lger waessriger Hatriumisethionatloesung, 2070 Teilen 25 %iger Ammoniakloesung, 44 Teilen Natriumhydroxyd, 7 Teilen 1,2-Propandiol und 1,5 Teilen Uatriumaulfat zugefuehrt« Bei dex nahezu vollstaendigen Umsetzung desΊEίatriumisethionatea entstanden pro Stunde 239 Teile latriumtaurinat (68 %) sowie 112,5 Teile Di- und Tritaurinat (32 %). Im wasserfreien Produkt waren 2,0 % 1,2-Pro-,pandiol und 0,4 % Natriumsulfat enthalten.

Wurde die Umsetzung unter sonst gleichen Bedingungen, aber ohne Zugabe von 1,2-Propandiol und mit 22 Teilen Natriumsulfat durchgefuehrt, so enthielt das Reaktionsprodukt 21_X9,5 Teile Uatriumtaurinat (63 %) und 129 Teile Di- und Tritaurinat (37 %)» Das wasserfreie Produkt war mit 6,2 % Natriumsulfat verunreinigt.

Claims

Erfindungsanspruch .' -.'

1. Verfahren zur Herstellung von Ilatriumtaurinat durch Umsetzung von latriumisethionat mit Ammoniak in Gegenwart von Elektrolyten, gekennzeichnet dadurch, dass im ^: Gemisch der Reakt ions partner 0,03 bis 0,'5 Masseprozent Alkandiole und masimal 0,1 Masseprozent neutrale Elektrolyte enthalten sind« '
2. Verfahren zur Herstellung von latriumtaurinat nach Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, dass als Alkandiole Ethylenglykol und/oder 1,2-Propandiol verwendet werden.