CN1766008A - 有机单分子层保护纳米铜复合物的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种有机单分子层保护纳米铜复合物的制备方法。该制备方法是以常见的铜盐、阳离子季铵盐表面活性剂的水溶液，与含硫化合物的苯溶液混合，通过NaBH4的水溶液进行化学还原，一步反应生成有机单分子层保护纳米铜复合物，制得的纳米颗粒粒径小(2－10nm)、分布均匀，且在非极性溶剂中有很好的分散性；本发明具有原料易得，设备工艺简单，无需加热，高效快速，产率高等特点，适合大规模工业生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种有机单分子层保护纳米铜复合物的制备方法。
背景技术
铜纳米级材料及其复合物由于具有尺寸小，比表面积大及量子尺寸效应和宏观量子隧道效应等特点，使之在光、电、磁及化学方面展现了新奇的特性，因此近年来有关对铜纳米材料的制备、性能及应用的研究在国内外一直受到广泛的关注。其中有机单分子层保护纳米颗粒(MPC)不同于传统胶体和用其它方法制备的纳米颗粒，它通常是用有机小分子作为配体，凝聚相与有机小分子通过共价或非共价键型组装形成的超分子体系，其中各组分的性质基本保持不受影响。MPC可以从溶剂中反复分离和分散，不会产生不可逆的团聚和分解。MPC目前制备方法主要是在有机相中进行，其条件苛刻且产率较低。因此发展工艺简单、较高产率的有机单分子层保护铜纳米复合物的制备方法，对于工业化生产制备有机单分子层保护铜纳米复合物，具有重要的理论意义和实用价值。
发明内容
本发明的目的在于克服以往MPC制备技术中存在条件苛刻、产率较低的不足，提供一种工艺简单、较高产率的有机单分子层保护纳米铜复合物的制备方法。
本发明可通过如下措施来实现：
一种有机单分子层保护纳米铜复合物的制备方法，其特征在于该方法具体包括以下步骤：
A、将可溶性铜盐、阳离子季铵盐表面活性剂溶解于水中，再与含硫化合物的苯溶液混合，加入NaBH4的水溶液，室温搅拌反应1-4小时；可溶性铜盐选自硫酸铜；阳离子季铵盐表面活性剂选自十二烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基溴化铵中的一种；含硫化合物选自十二烷基硫醇、双十六烷基二硫代磷酸、双十二烷基二硫代磷酸中的一种；
B、将反应后液体静置分离，取上层有机相，减压蒸馏后，真空80℃烘干，所得棕色固体即为纳米铜复合物。
本发明中铜盐与含硫化合物的摩尔比为1∶0.5～3。
本发明中铜盐与阳离子季铵盐表面活性剂的摩尔比为1∶0.3～2.5。
与现有有机单分子层保护纳米铜复合物的制备技术相比，本制备方法具有原料价廉易得、简便、成本低、产率高等特点，适合大规模的工业生产；所制备的有机单分子层保护纳米铜复合物粒径均匀，其在空气中稳定，能稳定分散于多种润滑油基础油及苯、石油醚等工业非极性有机溶剂中，从而具有广泛的工业用途。
附图说明
图1为以十二烷基硫醇为原料所制备的有机单分子层保护纳米铜复合物的透射电子显微照片，其中标尺长度为50nm。
图2为以十二烷基硫醇为原料所制备的有机单分子层保护纳米铜复合物的ED电子衍射环。
图3为以双十二烷基二硫代磷酸原料所制备的有机单分子层保护纳米铜复合物的透射电子显微照片，其中标尺长度为50nm。
图4为以双十六烷基二硫代磷酸为原料所制备的有机单分子层保护纳米铜复合物的透射电子显微照片，其中标尺长度为100nm。
具体实施方式
实施例1：
取0.6M Cu2SO4.5H2O溶液15ml加入0.05mol的十二烷基三甲基溴化铵，搅拌使其溶解，待用；
取0.3M十二烷基硫醇的苯溶液50ml加入上述溶液中，加入1MNaBH4的水溶液60ml，反应2小时后分出有机相，减压蒸馏，真空80℃烘干。
图1为所制备的有机单分子层保护纳米铜复合物的透射电子显微照片，可以看到，所制备的纳米颗粒粒径均匀，无团聚，粒径2-4nm。图二为所制备的纳米颗粒电子衍射图，由图可知所制备的有机单分子层保护纳米复合物中含面心立方晶形的铜。
实施例2：
取0.6M Cu2SO4.5H2O溶液15ml加入0.05mol的十六烷基三甲基溴化铵，搅拌使其溶解，待用；
取0.3M双十六烷基二硫代磷酸的苯溶液50ml加入上述溶液中，加入1M NaBH4的水溶液60ml，反应2小时后分出有机相，减压蒸馏，真空80℃烘干。
图3为所制备的有机单分子层保护纳米铜复合物的透射电子显微照片，可以看到，所制备的纳米颗粒粒径均匀，无团聚，粒径4-7nm。
实施例3：
取0.6M Cu2SO4.5H2O溶液15ml加入0.05mol的十六烷基三甲基溴化铵，搅拌使其溶解，待用；
取0.3M双十二烷基二硫代磷酸的苯溶液50ml加入上述溶液中，加入1M NaBH4的水溶液60ml，反应2小时后分出有机相，减压蒸馏，真空80℃烘干。
图4为所制备的有机单分子层保护纳米铜复合物的透射电子显微照片，可以看到，所制备的纳米颗粒粒径均匀，无团聚，粒径7-10nm。
Claims (3)
1、一种有机单分子层保护纳米铜复合物的制备方法，其特征在于该方法具体包括以下步骤：
A、将可溶性铜盐、阳离子季铵盐表面活性剂溶解于水中，再与含硫化合物的苯溶液混合，加入NaBH4的水溶液，室温搅拌反应1-4小时；可溶性铜盐选自硫酸铜；阳离子季铵盐表面活性剂选自十二烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基溴化铵中的一种；含硫化合物选自十二烷基硫醇、双十六烷基二硫代磷酸、双十二烷基二硫代磷酸中的一种；
B、将反应后液体静置分离，取上层有机相，减压蒸馏后，真空80℃烘干，所得棕色固体即为纳米铜复合物。
2、如权利要求1所说的方法，其特征在于铜盐与含硫化合物的摩尔比为1∶0.5～3。
3、如权利要求1所说的方法，其特征在于铜盐与阳离子季铵盐表面活性剂的摩尔比为1∶0.3～2.5。
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| CN1883894B (zh) * | 2006-06-13 | 2010-06-16 | 上海大不同木业科技有限公司 | 含有纳米级铜化合物的混合物及其制备方法 |
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| WO2021012754A1 (zh) * | 2019-07-23 | 2021-01-28 | 富兰克科技（深圳）股份有限公司 | 具有长有机碳链可自分散纳米铜的制备方法、纳米铜制剂及其应用 |
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2004
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