CN1464919A - 铜箔表面处理剂 - Google Patents
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Abstract
本发明提供使铜箔和绝缘树脂间具有优异的粘结性的表面处理剂。本发明的表面处理剂，含有烯烃系硅烷偶联剂和下述通式(1)所表示的有机硅化合物和/或通式(2)所表示的有机硅化合物作为活性组分。本发明的表面处理剂，尤其可使适于高频基板使用的表面光滑化的铜箔和绝缘树脂具有优异的粘结性。在通式(1)和通式(2)中，R1表示羟基或碳数1～5的烷基，R2表示可含氧的碳数1～10的亚烷基。
Description
技术领域
本发明涉及提高铜箔和绝缘树脂的粘结性的铜箔表面处理剂。尤其涉及在适于高频的基板中所用的表面光滑化的铜箔和绝缘树脂的粘结性优异的铜箔表面处理剂。
背景技术
近年来，随着计算机和信息通讯设备高性能化且高功能上，及其网络化的发展，为了高速传递处理大容量信息，操作信号倾向高频化。
可是，在印刷电路板的绝缘材料中，一般广泛使用粘结特性优异的环氧树脂，但环氧树脂一般介电常数和介质损耗角正切较高，高频特性不充分。因此，为了适应上述的信息通讯用的信号高频化，必须使用介电特性优异的树脂，但介电常数和介质损耗角正切较低的树脂，有助于粘结的极性较高的官能团很少，有粘结特性降低的倾向，在这一点迫切要求得到改善。
另外，期望适应高频基板的铜箔尽可能减小表面粗糙度，即进行表面光滑化处理。这种铜箔的表面光滑化，是由于考虑到传送信号随着变为高频，电流在铜箔表面部分集中流动(这种现象称为超肤效应)，铜箔表面粗糙度对传送损耗有很大影响。
因此，适于高频用的基板，由于树脂变换和铜箔表面光滑化两方面原因，铜箔和绝缘树脂的粘结强度降低、而迫切要求改善其粘结性。
作为改善这种适于高频基板的铜箔和绝缘树脂的粘结性的方法，一般采用通过硅烷偶联剂对铜箔表面进行处理或向该树脂中添加的方法。本发明者们已在特开平8-295736号公报中公开了作为这种硅烷偶联剂的，以后述通式(1)和(2)的特定的有机硅化合物作为有效成分的偶联剂。此外，市场销售的环氧系和氨基系硅烷偶联剂也有效果，且被长年使用。但，近年来为了适应上述高频要求，现实中无法满足这种特性要求的情况却日益增多。
发明的公开
因此，本发明的目的在于提供一种能牢固粘结在印刷电路板等中使用的铜箔和绝缘树脂的铜箔表面处理剂。尤其是提供一种对适用于高频基板使用的绝缘树脂和表面光滑化的铜箔也有效的铜箔表面处理剂。
本发明者们为了提高铜箔和绝缘树脂的粘结性，进行了深入研究，结果发现，通过组合特定的有机硅化合物和烯烃系硅烷偶联剂，能够解决上述问题。尤其发现了将后述通式(1)和/或通式(2)所表示的有机硅化合物和烯烃系硅烷偶联剂作为有效成分的水溶液，作为适于高频基板的铜箔表面处理剂使用，可以大幅度提高绝缘基板和铜箔的粘结强度。即，按照本发明，提供下述[1]～[4]的铜箔表面处理剂和铜箔。
[1]一种铜箔表面处理剂，含有烯烃系硅烷偶联剂和下述通式(1)所表示的有机硅化合物和/或通式(2)所表示的有机硅化合物作为活性组分，
(在上述通式(1)和(2)中，R1表示羟基或碳数1～5的烷基，R2表示可含氧的碳数1～10的亚烷基，X为：或
包括具有通过裂解环氧基产生的两个羟基的前一基团，n表示2或以上的整数；m表示1或以上的整数)。
[2]一种铜箔表面处理剂，其有效成分是一种溶液，该溶液是在水溶液中，在加热条件下搅拌下述通式(3)表示的具有环氧基的有机硅化合物，在该溶液冷却至室温后，添加烯烃系硅烷偶联剂并进行搅拌得到的溶液。
(在通式(3)中，R3表示碳数1～5的烷基，R4表示羟基或碳数1～5的烷基的任一种，R5表示单键或可含氧的碳数1～10的亚烷基，L表示2或3。)
[3]一种铜箔，是用上述[1]或[2]记载的铜箔表面处理剂进行了表面处理的铜箔。
[4]上述[3]记载的铜箔，其特征在于，表面粗糙度(Rz)为3.5μm或以下的表面光滑化的铜箔。
应用本发明的表面处理剂时可提高铜箔和绝缘树脂的粘结的机理，可按如下考虑。首先，由于上述通式(1)和/或通式(2)所表示的有机硅化合物是低聚物成分，所以易于同铜箔粘合。其次可以推定，由于烯烃系硅烷偶联剂在与绝缘树脂反应的同时，也与上述通式(1)和/或通式(2)所表示的有机硅化合物反应，所以能提高铜箔和绝缘树脂的粘结性。
单独使用上述通式(1)和/或通式(2)所表示的有机硅化合物，或单独使用烯烃系硅烷偶联剂，都不能充分提高铜箔和绝缘树脂的粘结强度。根据本发明者们的研究，确认了通过两者(通式(1)和/或通式(2)和烯烃系硅烷偶联剂)组合，可得到特别良好的粘结强度。
以下就本发明的构成进行说明。
本发明的表面处理剂，是含有通式(1)和/或通式(2)所表示的有机硅化合物的处理剂，但此外也可以含有这类化合物的-Si-OH之间经过缩合反应的分子间缩合生成物。而且，在上述通式(1)和(2)中，n为2或以上，优选为2～50，m为1或以上，优选为1～50。尤其m＝2时，最稳定。
如下所述，通式(1)或(2)所表示的有机硅化合物，可通过加热搅拌通式(3)所表示的化合物得到。在通式(3)中，R3表示碳数1～5的烷基，但从加水易分解的角度出发，更优选碳数1或2的烷基。R4从对水的溶解性这一点上，碳数适合为1或2。L是2或3时，进行烷氧基甲硅烷基的加水分解及缩合，可充分发挥本发明的效果。但是，由于烷氧基甲硅烷基的数量越多，产生加水分解和缩合，越能提高同其它硅烷偶联剂或铜箔的反应性，所以通式(1)中的n的值越大越好，特别优选L＝3。R5为单键或碳数为1～10的亚烷基时，可充分发挥本发明的效果，但由于随着碳数增多疏水性会变强，而降低对水的溶解性，所以更优选碳数1～5的亚烷基。另外，R5也可是在亚烷基中含有醚键的基团。作为这种具有环氧基的有机硅化合物，可列举以下的有机硅化合物。
上述通式(1)和/或(2)所表示的有机硅化合物，可通过在水溶液中，在加热下搅拌上述通式(3)所表示的具有环氧基的有机硅化合物得到。此时，通式(3)所示的、本发明使用的具有环氧基的有机硅化合物，在40～90℃的水溶液中搅拌。于是，通过NMR的测定结果，确认了如下述反应式(4)所示的环氧基一部分开裂，生成羟基。
另外，由液相色谱法的测定结果确认了三烷氧基甲硅烷基如下述反应式(5)所示，加水分解后缩合，生成硅氧烷低聚物。即，可知通式(1)所表示的有机硅化合物和通式(2)所表示的化合物，是作为这些混合物而生成的。
在铜箔上使用本发明的表面处理剂时，可认为如上所述生成的羟基同树脂或铜箔进行氢结合，进而通过硅氧烷低聚物可抑制因表面处理后的热处理产生的蒸发，铜箔上的涂布量增多，可提高铜箔和树脂的粘结力。通式(1)所表示的有机硅化合物和通式(2)所表示的有机硅化合物，通过加热搅拌通式(3)所表示的化合物，大多场合两者同时产生，形成混合物，所得到的混合物可以原封不动地作为本发明的表面处理剂的有效成分使用，无需特别分离精制。
为了进行上述羟基和硅氧烷低聚物的生成反应，如已述那样优选加热温度为40～90℃。如果不足40℃，则反应迟缓，另一方面，如果超过90℃，三烷氧基甲硅烷基的加水分解及缩合反应过度进行，会造成凝胶化。综合考虑这些情况，更为优选的搅拌温度为60～85℃。为了控制羟基和硅氧烷低聚物的产生量，也可以添加醋酸或盐酸等酸、氨等碱溶液。上述水溶液长时间搅拌进行反应可提高粘结性能，但如果搅拌两小时或以上，可充分发挥本发明的效果。
另外，作为本发明使用的烯烃系硅烷偶联剂，可列举乙烯系硅烷、丙烯酸系硅烷、甲基丙烯酸系硅烷。
其中乙烯系硅烷有乙烯基三氯硅烷、乙烯基三烷氧基硅烷、乙烯基二烷氧基烷基硅烷等，例如：乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三(β-甲氧乙氧基)硅烷、乙烯基二甲氧基甲基硅烷、乙烯基二乙氧基甲基硅烷等。丙烯酸系硅烷可列举γ-丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷。甲基丙烯酸系硅烷可列举：γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二乙氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷等。其中更为优选的是乙烯系硅烷，尤其是乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷。
在本发明的表面处理剂中，上述通式(1)和/或(2)所表示的有机硅化合物和烯烃系硅烷偶联剂的混和比(重量比)，可在99∶1～1∶99的范围内使用，但更优选为5∶95～70∶30。
本发明的表面处理剂，是使有效成分，也就是通式(1)和/或通式(2)所表示的有机硅化合物和烯烃系硅烷偶联剂的总量，按0.01～10重量％，优选0.01～6重量％，用水或为了具有弱酸性加入了醋酸等的水溶液等稀释使用。在对铜箔进行表面处理时，可采用在该溶液中浸渍铜箔的方法、在铜箔表面喷射该溶液的方法等，由于在铜箔表面涂布的方法简便，因此优选。在铜箔上涂布后，如果水分蒸发，可充分发挥本发明效果，若在50～180℃干燥，可适于促进硅烷偶联剂和铜箔的反应。
本发明的表面处理剂，可按需要适当添加配合其它的硅烷偶联剂、pH调整剂、缓冲剂等添加剂。
可适用于本发明表面处理剂的铜箔，没有特别限制，可使用电解箔或压延箔的任一种。另外，按照用途也可实施粗化处理、防锈处理。粗化处理是使微细铜粒析出的工序。但是，适于高频用基板，优选表面粗糙度尽量小的铜箔，所以也可不作粗化处理。作为适于高频用基板，可以是铜箔的表面粗糙度(Rz)可在3.5μm或以下，更优选3μm或以下的铜箔。因此，重要的是保持铜箔表面的波度和粗化粒子的平衡。本说明书中的表面粗糙度，是指JIS B 0601中规定的表面粗糙度Rz。另外，对铜箔施行的防锈处理，可使用锌或锌合金、铬酸盐等的无机防锈处理。锌合金优选锌同镍、钴、铜或铬等金属或这些金属混合系的合金。
与用本发明表面处理剂处理的铜箔一起使用的绝缘树脂，只要是可双键起固化作用的适用高频的绝缘树脂或双键起固化作用的绝缘树脂，即可充分发挥本发明的效果，但特别优选适用高频的迫切要求改善剥离强度的绝缘树脂。
作为双键作为固化作用的绝缘树脂，可以列举，热固性聚苯醚树脂、含聚苯乙烯系聚合物的热固性聚苯醚树脂、含氰脲酸三烯丙酯聚合物或共聚物的树脂组合物。甲基丙烯酸或丙烯酸改性的环氧树脂组合物、添加苯酚类的丁二烯聚合物、邻苯二甲酸二烯丙酯树脂、二乙烯基苯树脂、多官能甲基丙烯酰基树脂、不饱和聚酯树脂、聚丁二烯树脂、苯乙烯一丁二烯、苯乙烯一丁二烯·苯乙烯一丁二烯等的交联聚合物等。该类树脂并不限于单一的化合物，为了得到所希望的特性，可添加其它各种物质，变性使用。热固性树脂中也可以掺混热塑性树脂。而且，上述热固性树脂中，也可以配合填充材料或添加剂。
实施发明的最佳方案
以下用实施例和比较例具体地说明本发明。但是，本发明并不仅限于这些实施例。以下％全都意味着重量％。高温搅拌环氧硅烷的合成
首先，作为本发明的通式(1)和/或通式(2)所表示的有机硅化合物，说明高温搅拌环氧硅烷的制造方法。在以下的实施例中，使用这种高温搅拌环氧硅烷。首先，在用醋酸调整为pH5的纯水中，按4％添加γ-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷。在维持该溶液85℃的条件下，搅拌该溶液24小时。通过13C-NMR、29Si-NMR、水系GPC的测定结果，确认了环氧环完全开环和γ-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷的三甲氧基甲硅烷基加水分解、缩合，生成硅氧烷低聚物。即，通过这些分析结果，明白了这样的事实：在加温下搅拌γ-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷水溶液所得到的反应生成物，就是通式(1)所表示的有机硅化合物，及其本身缩合环化的通式(2)所表示的有机硅化合物。铜箔的表面处理
准备厚度18μm的电解铜箔，在其粗面施行粗化处理，形成黄铜层。然后，对该铜箔电镀被覆锌或氧化锌和铬氧化物的锌-铬基混合物。该电镀被覆表面的表面粗糙度(Rz)为3.0～3.5μm。用在以下实施例1～2、比较例1～2分别使用的表面处理剂①～④，对该电镀被覆的铜箔，做了如下的表面处理。表面处理方法是，首先使表面处理剂少量滴在铜箔上，转动SUS制辊，在铜箔上涂布表面处理剂。涂布后，使该铜箔在100℃下干燥5分钟。实施例1
在实施例1中，使用下述的表面处理剂①按照上述“铜箔的表面处理”，对铜箔进行了表面处理。
①用在纯水中添加醋酸，使pH调整为5的液体，将按照上述“高温搅拌环氧硅烷的合成”而合成的4％的高温搅拌环氧硅烷稀释40倍，再按0.3％添加乙烯基三乙氧基硅烷后搅拌12小时的溶液。(0.1％的高温搅拌环氧硅烷/0.3％的乙烯基三乙氧基硅烷)粘结性试验
使做过上述表面处理的铜箔，和含浸过主成分为聚苯醚的玻璃纤维基材，进行加热加压，制成贴铜层压板。按照JIS C 6481规定的方法，测定该贴铜层压板的常态剥离强度。结果如下述表1所示。实施例2
在实施例2中，除了使用下述表面处理剂②以外，与实施例1相同对铜箔进行表面处理。然后，使用该铜箔施行了与实施例1相同的粘结性试验。评价结果如下述表1所示。
②用在纯水中添加醋酸、使pH调整为5的液体，将按照上述“高温搅拌环氧硅烷的合成”而合成的4％的高温搅拌环氧硅烷稀释20倍，再按0.2％添加乙烯基三乙氧基硅烷后搅拌12小时的溶液。(0.2％的高温搅拌环氧硅烷/0.2％的乙烯基三乙氧基硅烷)比较例1
在比较例1中，除了使用下述表面处理剂③以外，与实施例1相同对铜箔进行了表面处理。然后，使用该铜箔施行了与实施例1相同的粘结性试验。评价结果如下述表1所示。
③用在纯水中添加醋酸、pH调整为5的液体，将上述4％的高温搅拌环氧硅烷稀释10倍的溶液。(0.4％的高温搅拌环氧硅烷)比较例2
在比较例2中，除了使用下述表面处理剂④以外，与实施例1相同对铜箔进行了表面处理。然后，用该铜箔施行了与实施例1相同的粘结性试验。评价结果如下表1所示。
④对在纯水中添加了醋酸调整pH为5的液体，按0.4％添加乙烯基三乙氧基硅烷后搅拌12小时的溶液。(0.4％的乙烯基三乙氧基硅烷)
表1
| 表面处理剂 | 常态剥离(Kg/cm) | |
| 实施例1 | 0.1％高温搅拌环氧硅烷/0.3％乙烯基三乙氧基硅烷 | 0.73 |
| 实施例2 | 0.2％高温搅拌环氧硅烷/0.2％乙烯基三乙氧基硅烷 | 0.65 |
| 比较例1 | 0.4％高温搅拌环氧硅烷 | 0.21 |
| 比较例2 | 0.4％乙烯基三乙氧基硅烷 | 0.50 |
由表1可确认，使用高温搅拌的环氧硅烷和乙烯基硅烷的混合系表面处理剂的实施例1和2，剥离强度明显高于分别使用单一硅烷系表面处理剂的比较例1和2。
产业上的可利用性
使用本发明的表面处理剂，可使绝缘树脂和铜箔具有优异的粘结性。特别是，若对适用于高频基板的表面光滑化的铜箔使用本发明的表面处理剂，能够实现与绝缘树脂之间以往处理剂无法获得的优异的粘结性。
Claims (4)
1.一种铜箔表面处理剂，含有烯烃系硅烷偶联剂和下述通式(1)所表示的有机硅化合物和/或通式(2)所表示的有机硅化合物作为活性组分，(在上述通式(1)和(2)中，R1表示羟基或碳数1～5的烷基，R2表示可含氧的碳数1～10的亚烷基，X为：或
包括具有通过裂解环氧基产生的两个羟基的前一基团，n表示2或以上的整数；m表示1或以上的整数)。
2.一种铜箔表面处理剂，其有效成分是一种溶液，该溶液是在水溶液中、在加热下搅拌下述通式(3)所表示的具有环氧基的有机硅化合物，在该溶液冷却至室温后，添加烯烃系硅烷偶联剂并进行搅拌获得的溶液。
(在通式(3)中，R3表示碳数1～5的烷基，R4表示羟基或碳数1～5的烷基，R5表示单键或可含氧的碳数1～10的亚烷基，L表示2或3。)
3.一种铜箔，是用如权利要求1或2记载的铜箔表面处理剂进行了表面处理的铜箔。
4.如权利要求3记载的铜箔，其特征在于，是表面粗糙度(Rz)为3.5μm或以下的表面光滑化的铜箔。
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