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CN113307629A - 一种碳化硅泡沫陶瓷及其制备方法 - Google Patents

一种碳化硅泡沫陶瓷及其制备方法 Download PDF

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CN113307629A CN202110757194.XA CN202110757194A CN113307629A CN 113307629 A CN113307629 A CN 113307629A CN 202110757194 A CN202110757194 A CN 202110757194A CN 113307629 A CN113307629 A CN 113307629A
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sintering
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罗学涛
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黄柳青
李岩
陈广玉
黄柳英
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Abstract

本发明提供了一种碳化硅泡沫陶瓷的制备方法，包括以下步骤：S1，将碳化硅粉体、氧化铝粉体、聚乙烯醇、硅溶胶、聚丙烯酰胺、羧甲基纤维素钠，搅拌均匀，球磨处理，最后加入正丁醇，得到陶瓷浆料；S2，将聚氨酯泡沫模板进行预处理后浸入陶瓷浆料；再将聚氨酯泡沫模板干燥，得到陶瓷坯体；S3，将陶瓷坯体进行预烧结处理，得到陶瓷预烧体；S4，将二乙烯基苯、自由基引发剂、晶硅切割粉混合，超声处理，得到硅粉悬浮液；S5，将陶瓷预烧体浸入硅粉悬浮液中，在真空环境保持55～65min，取出陶瓷预烧体于90～110℃中干燥1.5～2.5h，进行表面交联固化反应，得到固化产物；S6，将固化产物进行高温烧结，即得所述的碳化硅泡沫陶瓷。该碳化硅泡沫陶瓷的机械性能好。

Description

一种碳化硅泡沫陶瓷及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种碳化硅泡沫陶瓷及其制备方法，属于陶瓷制备技术领域。
背景技术
泡沫陶瓷是一种具有均匀三维网状结构的特殊多孔陶瓷，其孔道分布均匀、气孔率高、相对密度小、比表面积大、对液体和气体介质有选择透过性，具有较好的能量吸收和阻压特性以及优良的热、电、磁、光、化学等功能。碳化硅泡沫陶瓷除了拥有多孔陶瓷的特性外，还具有碳化硅本身的耐高温、抗氧化、耐酸碱腐蚀、热膨胀系数小、热导率大、硬度高、抗热震等优良性能以及半导体特性。目前，碳化硅泡沫陶瓷的应用已遍及冶金、化工、能源、电子、交通、机械、国防、环保、生物等多个领域。
目前，碳化硅泡沫陶瓷的最主要制备方法为有机泡沫浸渍法，通过对有机泡沫模板进行陶瓷浆料浸渍、干燥成型与高温烧结处理，能够得到碳化硅泡沫陶瓷材料。所得碳化硅泡沫陶瓷材料拥有贯通的网状开孔结构，孔隙率可达79％以上，杂质过滤效率较高。但是该法的存在缺陷：由于有机泡沫模板在高温烧结时分解排出，在陶瓷孔棱内部留下中空孔道，孔道直径可达几百微米，这种中空结构严重削弱了碳化硅泡沫陶瓷的机械性能，限制了碳化硅泡沫陶瓷的使用性能和耐用性。
硅切割粉，即为光伏产业中切割晶硅铸锭时产生的硅粉废料，硅切割粉的粒径及其微小，平均粒径(D50)可达几百纳米；硅切割粉中硅含量可达约90％，这其中包含大量的高纯硅料，若将其直接废弃，不仅是对高纯硅原料的极大浪费，而且在处理过程中还易造成环境污染，不符合绿色环保的发展理念。因此，寻求合理方法进行硅切割粉的回收利用成为企业和产业相关人员关注的热点，合理回收硅切割粉不仅能够减少环境污染，同时还具有极高的经济价值。但是，目前现有技术中还没有将硅切割粉应用到碳化硅泡沫陶瓷制备中的报道。
发明内容
本发明提供了一种碳化硅泡沫陶瓷及其制备方法，可以有效解决上述问题。
本发明是这样实现的：
一种碳化硅泡沫陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
S1，将碳化硅粉体、氧化铝粉体混合均匀，再加入水，搅拌均匀；再加入聚乙烯醇、硅溶胶、聚丙烯酰胺、羧甲基纤维素钠，搅拌均匀，球磨处理，最后加入正丁醇，得到陶瓷浆料；
S2，将聚氨酯泡沫模板进行预处理后浸入步骤S1所得的陶瓷浆料，随后取出聚氨酯泡沫模板并挤压聚氨酯泡沫模板排出多余陶瓷浆料；再将聚氨酯泡沫模板干燥，得到陶瓷坯体；
S3，将步骤S2所得的陶瓷坯体进行预烧结处理，得到陶瓷预烧体；
S4，将二乙烯基苯、自由基引发剂、晶硅切割粉混合，超声处理，得到硅粉悬浮液；
S5，将步骤S3所得的陶瓷预烧体浸入步骤S4所得的硅粉悬浮液中，在真空环境保持55～65min，取出陶瓷预烧体于90～110℃中干燥1.5～2.5h，进行表面交联固化反应，得到固化产物；
S6，将步骤S5所得的固化产物进行高温烧结，即得所述的碳化硅泡沫陶瓷。
作为进一步改进的，所述碳化硅粉体、氧化铝粉体、水的质量比为1.0～1.4：0.5～0.8：1。
作为进一步改进的，所述聚乙烯醇、硅溶胶、聚丙烯酰胺、羧甲基纤维素钠占陶瓷浆料的质量比分别为0.1～0.3％、5～7％、0.05～0.15％、0.4～0.6％，正丁醇加入数滴即可。
作为进一步改进的，所述聚氨酯泡沫模板进行预处理的步骤具体为：将聚氨酯泡沫模板洗净并烘干后置于氢氧化钠溶液中于55～65℃水浴条件下处理10～120min，进行粗糙化处理；再次清洗后，将聚氨酯泡沫模板置于聚乙烯醇溶液中于55～65℃水浴条件下处理时间为2～8h，进行亲水改性；最后将聚氨酯泡沫模板烘干。
作为进一步改进的，所述预烧结处理的步骤具体为：在25℃～600℃温度区间，控制升温速率为0.5～1.5℃/min，在600℃～800℃温度区间，控制升温速率为3.5～4.5℃/min，800～850℃下保温55～65min后自然降温，即得泡沫陶瓷预烧体。
作为进一步改进的，所述高温烧结的温度为1300～1500℃，升温速率为2～5℃/min，保温时间为30～120min，烧结气氛为空气气氛或者惰性气体气氛。
作为进一步改进的，所述碳化硅粉体为α-碳化硅粉体，由大粒径的碳化硅粉体和小粒径的碳化硅粉体按照质量比3～5:1混合而成；所述大粒径的碳化硅粉体的粒径为20～40微米，所述小粒径的碳化硅粉体的粒径为2～4微米。
作为进一步改进的，所述氧化铝粉体为α-氧化铝粉体，其粒径为2～4微米。
作为进一步改进的，所述自由基引发剂为过氧化苯甲酰或者偶氮二异丁腈。
一种上述的方法制备的碳化硅泡沫陶瓷。
本发明的有益效果是：
本发明制备的碳化硅泡沫陶瓷具有良好的三维网状开孔结构，且陶瓷孔棱的中空孔道结构能够得到有效填充，在不明显降低泡沫陶瓷孔隙率的基础上，可以显著提高泡沫陶瓷的机械强度，提升使用性能。
本发明将硅切割粉的回收利用与泡沫陶瓷的性能提升相结合，制备得到具有高强度和高孔隙率碳化硅复合泡沫陶瓷，同时还可实现硅切割粉的有效回收利用，不仅能够减小因硅切割粉处理不当造成的环境污染，而且还具有极高的经济价值。
本发明工艺流程简单，成本较为低廉，技术风险低，易于实现工业化生产与应用。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施方式的技术方案，下面将对实施方式中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本发明实施例1制备的碳化硅泡沫陶瓷坯体经过预烧结后产生的中空孔道结构形貌图。(a)为中空孔道结构的侧切面图；(b)为中空孔道结构的孔棱截面图。
图2为本发明实施例1所制备的碳化硅泡沫陶瓷的形貌图。在图2中，(a)为碳化硅泡沫陶瓷孔棱的中空结构填充效果形貌图，(b)为泡沫陶瓷中空结构的填充物与陶瓷表面包覆物的XRD图谱。
图3为本发明中实施例4所制备的碳化硅泡沫陶瓷的形貌图。在图3中，(a)为碳化硅泡沫陶瓷孔棱的中空结构填充效果形貌图，(b)为泡沫陶瓷中空结构的填充物与陶瓷表面包覆物的XRD图谱。
图4为本发明制备的碳化硅复合泡沫陶瓷的孔棱结构变化示意图。在图4中，(a)为碳化硅泡沫陶瓷坯体的孔棱截面示意图，(b)为碳化硅泡沫陶瓷预烧结体的孔棱截面示意图，(c)为空气气氛中高温烧结所得碳化硅泡沫陶瓷的孔棱截面示意图，(d)为氩气气氛中高温烧结所得碳化硅泡沫陶瓷的孔棱截面示意图。
具体实施方式
为使本发明实施方式的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施方式中的附图，对本发明实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施方式是本发明一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。因此，以下对在附图中提供的本发明的实施方式的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。
在本发明的描述中，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。
本发明实施例提供一种碳化硅泡沫陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
S1，将泡沫陶瓷骨料碳化硅粉体、烧结助剂氧化铝粉体混合均匀，再加入水，搅拌均匀使陶瓷原料粉体被充分浸润并分散；再加入聚乙烯醇和硅溶胶为粘结剂，聚丙烯酰胺作为分散剂，羧甲基纤维素钠为增稠剂，搅拌均匀，球磨处理，最后加入数滴正丁醇消泡，得到陶瓷浆料；
S2，将聚氨酯泡沫模板进行预处理后浸入步骤S1所得的陶瓷浆料，随后取出聚氨酯泡沫模板并挤压聚氨酯泡沫模板排出多余陶瓷浆料；再将聚氨酯泡沫模板干燥，得到陶瓷坯体；
S3，将步骤S2所得的陶瓷坯体进行预烧结处理，得到陶瓷预烧体；
S4，将二乙烯基苯、自由基引发剂、晶硅切割粉混合，超声处理，得到硅粉悬浮液；
S5，将步骤S3所得的陶瓷预烧体浸入步骤S4所得的硅粉悬浮液中，在真空环境保持55～65min，取出陶瓷预烧体于90～110℃中干燥1.5～2.5h，进行表面交联固化反应，得到固化产物；
S6，将步骤S5所得的固化产物进行高温烧结，即得所述的碳化硅泡沫陶瓷。
本发明首先对聚氨酯泡沫模板浸渍浆料、干燥成型和预烧结得到的泡沫陶瓷预烧结体，预烧结处理可以使泡沫陶瓷坯体中的聚氨酯泡沫模板气化排出，在陶瓷孔棱中产生三角形中空孔道结构；随后制备硅切割粉与二乙烯基苯的悬浮液，使泡沫陶瓷预制体在硅粉悬浮液中真空渗透，之后进行表面交联固化处理，通过真空渗透与表面交联固化处理，二乙烯基苯与纳米级硅粉的混合悬浮液，能够渗入泡沫陶瓷预烧体的中空孔道结构，交联固化后悬浮液变为固态，可以使中空结构可以得到一定填充，同时陶瓷表面也有悬浮液固化后形成的包覆层；最后在不同气氛中高温烧结，二乙烯基苯的分子式为C10H10，即其由碳氢元素组成，在高温作用下二乙烯基苯分解并碳化，在氩气下，可与硅切割粉成分反应得到碳化硅；而在空气气氛而下，硅切割粉反应得到而二氧化硅，高温烧结处理使得泡沫陶瓷的三角形中空孔道被烧结产物碳化硅或二氧化硅有效填充，而且陶瓷表面也有烧结产物的部分附着，实现复合填充结构，从而提升了泡沫陶瓷的机械强度，同时不会导致泡沫陶瓷孔隙率过滤降低而影响渗透性。
作为进一步改进的，所述碳化硅粉体、氧化铝粉体、水的质量比为1.0～1.4：0.5～0.8：1。适当比例的氧化铝粉体的加入，可以作为烧结助剂促进碳化硅粉体烧结；而混合粉体与水以适当比例混合，才能得到优质的陶瓷浆料，不适量的水加入会导致陶瓷浆料太稀或太稠而无法挂浆。
作为进一步改进的，所述硅溶胶加入量占陶瓷浆料的质量比为5～7％，聚乙烯醇加入量占陶瓷浆料的质量比为0.1～0.3％，聚丙烯酰胺加入量占陶瓷浆料的质量比为0.05～0.15％，羧甲基纤维素钠加入量占陶瓷浆料的质量比为0.4～0.6％，正丁醇加入数滴即可。适量的添加剂加入，将会提升泡沫陶瓷浆料性能。
作为进一步改进的，所述聚氨酯泡沫模板进行预处理的步骤具体为：将聚氨酯泡沫模板洗净并烘干后置于氢氧化钠溶液中于55～65℃水浴条件下处理10～120min，进行粗糙化处理；再次清洗后，将聚氨酯泡沫模板置于聚乙烯醇溶液中于55～65℃水浴条件下处理时间为2～8h，进行亲水改性；最后将聚氨酯泡沫模板烘干。
作为进一步改进的，所述预烧结处理的步骤具体为：在25℃～600℃温度区间，高温烧结可使聚氨酯泡沫气化排出，控制升温速率为0.5～1.5℃/min，若升温速度过快，气化产生的气体会使泡沫陶瓷产生较多的微裂纹；在600℃～800℃温度区间，此时聚氨酯泡沫已基本气化排出，可以加快升温速率，控制升温速率为3.5～4.5℃/min，使泡沫陶瓷坯体具有初步的机械强度；800～850℃下保温55～65min后自然降温，即得泡沫陶瓷预烧体。预烧结处理可以去除作为结构模板的聚氨酯泡沫，并使泡沫陶瓷具有初步的机械强度。
作为进一步改进的，所述高温烧结的温度为1300～1500℃，升温速率为2～5℃/min，保温时间为30～120min，烧结气氛为空气气氛或者惰性气体气氛。经过预烧结后的泡沫陶瓷坯体，再进行高温烧结时可以提高升温速率，以提高烧结效率。
作为进一步改进的，所述碳化硅粉体为α-碳化硅粉体，由大粒径的碳化硅粉体和小粒径的碳化硅粉体按照质量比3～5:1混合而成；所述大粒径的碳化硅粉体的粒径为20～40微米，所述小粒径的碳化硅粉体的粒径为2～4微米。大小粒径的粉体混合搭配后，小粒径粉体可以填充大颗粒粉体间的空隙，从而使烧结所得泡沫陶瓷的基体结构更加致密。
作为进一步改进的，所述氧化铝粉体为α-氧化铝粉体，其粒径为2～4微米。
作为进一步改进的，所述自由基引发剂为过氧化苯甲酰或者偶氮二异丁腈，加入量为0.1～1wt％。自由基引发剂可以促使二乙烯基苯更快地交联固化。自由基引发剂加入量不宜过多。
作为进一步改进的，所述氢氧化钠溶液浓度10～20wt％，所述聚乙烯醇溶液浓度为3～5wt％。氢氧化钠溶液可以粗糙化处理聚氨酯模板，聚乙烯醇溶液可以改善聚氨酯泡沫亲水性。预处理时，合理的溶液浓度能够提升挂浆效果；溶液浓度太低会使得处理效果有限，溶液浓度过高会破坏聚氨酯泡沫的结构，影响挂浆效果。
作为进一步改进的，所述晶硅切割粉的加入量为二乙烯基苯质量的1％～15％。浓度太小时硅含量不够，渗透效果差；浓度太高使得硅粉悬浮液太稠，不利于渗透处理。
作为进一步改进的，所述球磨处理为陶瓷浆料利用行星球磨机进行混合球磨30～120min，球磨机转速200～600r/min。
本发明实施例还提供一种上述的方法制备的碳化硅泡沫陶瓷。
实施例1
S1、称取80份质量的碳化硅微粉与20份质量的氧化铝粉体混合搅拌，得到陶瓷混合粉体。随后称取60份质量的混合粉体，再向混合粉体中加入40份质量的水，均匀搅拌至陶瓷原料粉体被充分浸润并分散，得到初始陶瓷浆料。所述碳化硅粉体为α-碳化硅粉体，由大粒径的碳化硅粉体和小粒径的碳化硅粉体按照质量比4:1混合而成；所述大粒径的碳化硅粉体的粒径为20～40微米，所述小粒径的碳化硅粉体的粒径为2～4微米。所述氧化铝粉体为α-氧化铝粉体，其粒径为2～4微米。大小粒径的粉体混合搭配后，小粒径粉体可以填充大颗粒粉体间的空隙，从而使烧结所得泡沫陶瓷的基体结构更加致密。
S2、将聚乙烯醇与硅溶胶作为粘结剂，聚丙烯酰胺作为分散剂，羧甲基纤维素钠作为增稠剂加入到步骤S1所得初始陶瓷浆料，并继续加入水，直至浆料固含量调节为60％，充分搅拌至均匀；其中硅溶胶加入量占陶瓷浆料的质量比为6％，聚乙烯醇加入量占陶瓷浆料的质量比为0.2％，聚丙烯酰胺加入量占陶瓷浆料的质量比为0.1％，羧甲基纤维素钠加入量占陶瓷浆料的质量比为0.5％。之后进行球磨混料处理60min，球磨机转速400r/min，球磨后向浆料中加入数滴正丁醇消泡，即得碳化硅泡沫陶瓷浆料。
S3、将孔径大小为10ppi(每英寸宏孔数)聚氨酯泡沫洗净并烘干，置于15wt％的氢氧化钠溶液中进行粗糙化处理，于60℃水浴条件下处理40min，清洗后烘干；将粗糙化处理后的聚氨酯泡沫置于4wt％的聚乙烯醇溶液中改善亲水性，于60℃水浴条件下处理时间为4h，之后将聚氨酯泡沫置于烘箱烘干。
S4、将预处理后的聚氨酯泡沫模板浸入步骤S2所得的陶瓷浆料，随后挤压泡沫模板排出多余浆料；聚氨酯泡沫经挂浆与排浆后，于室温下干燥24h，随后置于烘箱中继续干燥处理12h，得到碳化硅泡沫陶瓷坯体。
S5、将泡沫陶瓷坯体进行预烧结处理，首先控制升温速率为1℃/min，缓慢升温至600℃；随后控制升温速率为4℃/min，升温至800℃，保温60min后自然降至室温，即得泡沫陶瓷预烧体。
S6、称取一定质量的二乙烯基苯，向其中加入1％的过氧化苯甲酰并搅拌溶解，随后向其中加入晶硅切割粉，其中硅粉的加入量为二乙烯基苯质量的5％；随后进行超声处理20min，再搅拌90min得到硅粉悬浮液。本实施例所用的切割硅粉的平均粒径(D50)为0.405微米。
S7、将步骤S5所得的泡沫陶瓷预烧体浸入步骤S6所得的硅粉悬浮液中，随后抽真空处理，于真空环境下浸渍渗透硅粉悬浮液，保持60min，记作产物A；真空渗透处理后将产物A取出并置于100℃的烘箱中2h，进行表面交联固化反应，得到产物B。
S8、将产物B进行高温烧结，烧结温度为1400℃，升温速率4℃/min，保温时间为60min，烧结气氛为空气气氛，烧结处理后即得到碳化硅复合泡沫陶瓷。
本实施例制备的碳化硅复合泡沫陶瓷，经检测：泡沫陶瓷孔隙率可达81.6％，常温抗压强度可达1.74MPa。
常温抗压强度的测试根据行业标准JC/T895-2001进行测试。
泡沫陶瓷孔隙率可利用如下公式计算：
P＝(1-ρ*/ρs)
其中，P为泡沫陶瓷孔隙率；ρ*为泡沬陶瓷的体积密度，由试样的质量与其宏观尺寸计算得出；ρs为泡沫陶瓷的孔棱密度，利用阿基米德法测量，所用介质为水，计算公式如下：
Figure BDA0003147566980000111
其中，m空为泡沫陶瓷在空气中的质量；m水为泡沫陶瓷在水中的质量；ρ水为常温常压下水的密度，为0.998g/cm3。
实施例2
步骤S1～S5同实施例1
S6、称取一定质量的二乙烯基苯，向其中加入1％的过氧化苯甲酰并搅拌溶解，随后向其中加入晶硅切割粉，其中硅粉的加入量为二乙烯基苯质量的10％；随后进行超声处理20min，再搅拌90min得到硅粉悬浮液。
S7、将步骤S5所得的泡沫陶瓷预烧体浸入步骤S6所得的硅粉悬浮液中，随后抽真空处理，于真空环境下浸渍渗透硅粉悬浮液，保持60min，记作产物A；真空渗透处理后将产物A取出并置于100℃的烘箱中2h，进行表面交联固化反应，得到产物B。
S8、将产物B进行高温烧结，烧结温度为1400℃，升温速率4℃/min，保温时间为60min，烧结气氛为空气气氛，烧结处理后即得到碳化硅复合泡沫陶瓷。
本实施例制备的碳化硅复合泡沫陶瓷，经检测(测试方法同实施例1)：泡沫陶瓷孔隙率可达81.19％，常温抗压强度可达1.93MPa。
实施例3
步骤S1～S5同实施例1
S6、称取一定质量的二乙烯基苯，向其中加入1％的过氧化苯甲酰并搅拌溶解，随后向其中加入晶硅切割粉，其中硅粉的加入量为二乙烯基苯质量的10％；随后进行超声处理20min，再搅拌90min得到硅粉悬浮液；
S7、将步骤S5所得的泡沫陶瓷预烧体浸入步骤S6所得的硅粉悬浮液中，随后抽真空处理，于真空环境下浸渍渗透硅粉悬浮液，保持60min，记作产物A；真空渗透处理后将产物A取出并置于100℃的烘箱中2h，进行表面交联固化反应，得到产物B；
S8、将产物B进行高温烧结，烧结温度为1500℃，升温速率4℃/min，保温时间为60min，烧结气氛为空气气氛，烧结处理后即得到碳化硅复合泡沫陶瓷。
本实施例制备的碳化硅复合泡沫陶瓷，经检测(测试方法同实施例1)：泡沫陶瓷孔隙率可达79.57％，常温抗压强度可达1.47MPa。
实施例4
步骤S1～S5同实施例1
S6、称取一定质量的二乙烯基苯，向其中加入1％的过氧化苯甲酰并搅拌溶解，随后向其中加入晶硅切割粉，其中硅粉的加入量为二乙烯基苯质量的10％；随后进行超声处理20min，再搅拌90min得到硅粉悬浮液。
S7、将步骤S5所得的泡沫陶瓷预烧体浸入步骤S6所得的硅粉悬浮液中，随后抽真空处理，于真空环境下浸渍渗透硅粉悬浮液，保持60min，记作产物A；真空渗透处理后将产物A取出并置于100℃的烘箱中2h，进行表面交联固化反应，得到产物B。
S8、将产物B进行高温烧结，烧结温度为1500℃，升温速率4℃/min，保温时间为60min，烧结气氛为氩气气氛，烧结处理后即得到碳化硅复合泡沫陶瓷。
本实施例制备的碳化硅复合泡沫陶瓷，经检测(测试方法同实施例1)：泡沫陶瓷孔隙率可达79.32％，常温抗压强度可达2.09MPa。
对比例1
按照实施例3的方法制备碳化硅泡沫陶瓷。不同的是，不再进行预烧结、硅粉悬浮液的真空渗透和交联固化处理，而是对泡沫陶瓷坯体直接高温烧结得泡沫陶瓷，具体步骤如下：
步骤S1～S4同实施例1
S5、将陶瓷坯体进行直接高温烧结处理，烧结温度为1500℃，烧结气氛为空气气氛。升温速率4℃/min，保温时间为60min，烧结气氛为空气气氛，烧结处理后即得到碳化硅泡沫陶瓷。本对比例得到碳化硅泡沫陶瓷不进行预烧结、硅粉悬浮液的真空渗透和交联固化处理，而直接高温烧结得到的碳化硅泡沫陶瓷，不具有复合结构，中空孔棱未被填充，常温抗压强度显著降低。
本实施例制备的碳化硅泡沫陶瓷，经检测(测试方法同实施例1)：泡沫陶瓷孔隙率可达79.17％，常温抗压强度可达1.13MPa。
对比例2
操作与实施例1的不同之处在于，本对比例直接将晶硅切割粉加到步骤S1的初始陶瓷浆料，不再进行硅粉悬浮液配制、真空渗透与交联固化处理，其他操作同实施例1。此方法得到的碳化硅泡沫陶瓷，仍无法解决泡沫陶瓷中空孔棱的结构缺陷，机械强度较低。
以上所述仅为本发明的优选实施方式而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种碳化硅泡沫陶瓷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1，将碳化硅粉体、氧化铝粉体混合均匀，再加入水，搅拌均匀；再加入聚乙烯醇、硅溶胶、聚丙烯酰胺、羧甲基纤维素钠，搅拌均匀，球磨处理，最后加入正丁醇，得到陶瓷浆料；
S2，将聚氨酯泡沫模板进行预处理后浸入步骤S1所得的陶瓷浆料，随后取出聚氨酯泡沫模板并挤压聚氨酯泡沫模板排出多余陶瓷浆料；再将聚氨酯泡沫模板干燥，得到陶瓷坯体；
S3，将步骤S2所得的陶瓷坯体进行预烧结处理，得到陶瓷预烧体；
S4，将二乙烯基苯、自由基引发剂、晶硅切割粉混合，超声处理，得到硅粉悬浮液；
S5，将步骤S3所得的陶瓷预烧体浸入步骤S4所得的硅粉悬浮液中，在真空环境保持55～65min，取出陶瓷预烧体于90～110℃中干燥1.5～2.5h，进行表面交联固化反应，得到固化产物；
S6，将步骤S5所得的固化产物进行高温烧结，即得所述的碳化硅泡沫陶瓷。
2.根据权利要求1所述的碳化硅泡沫陶瓷的制备方法，其特征在于，所述碳化硅粉体、氧化铝粉体、水的质量比为1.0～1.4：0.5～0.8：1。
3.根据权利要求1所述的碳化硅泡沫陶瓷的制备方法，其特征在于，所述聚乙烯醇、硅溶胶、聚丙烯酰胺、羧甲基纤维素钠占陶瓷浆料的质量比分别为0.1～0.3％、5～7％、0.05～0.15％、0.4～0.6％。
4.根据权利要求1所述的碳化硅泡沫陶瓷的制备方法，其特征在于，所述聚氨酯泡沫模板进行预处理的步骤具体为：将聚氨酯泡沫模板洗净并烘干后置于氢氧化钠溶液中于55～65℃水浴条件下处理10～120min，进行粗糙化处理；再次清洗后，将聚氨酯泡沫模板置于聚乙烯醇溶液中于55～65℃水浴条件下处理时间为2～8h，进行亲水改性；最后将聚氨酯泡沫模板烘干。
5.根据权利要求1所述的碳化硅泡沫陶瓷的制备方法，其特征在于，所述预烧结处理的步骤具体为：在25℃～600℃温度区间，控制升温速率为0.5～1.5℃/min，在600℃～800℃温度区间，控制升温速率为3.5～4.5℃/min，800～850℃下保温55～65min后自然降温，即得泡沫陶瓷预烧体。
6.根据权利要求1所述的碳化硅泡沫陶瓷的制备方法，其特征在于，所述高温烧结的温度为1300～1500℃，升温速率为2～5℃/min，保温时间为30～120min，烧结气氛为空气气氛或者惰性气体气氛。
7.根据权利要求1所述的碳化硅泡沫陶瓷的制备方法，其特征在于，所述碳化硅粉体为α-碳化硅粉体，由大粒径的碳化硅粉体和小粒径的碳化硅粉体按照质量比3～5:1混合而成；所述大粒径的碳化硅粉体的粒径为20～40微米，所述小粒径的碳化硅粉体的粒径为2～4微米。
8.根据权利要求1所述的碳化硅泡沫陶瓷的制备方法，其特征在于，所述氧化铝粉体为α-氧化铝粉体，其粒径为2～4微米。
9.根据权利要求1所述的碳化硅泡沫陶瓷的制备方法，其特征在于，所述自由基引发剂为过氧化苯甲酰或者偶氮二异丁腈。
10.一种权利要求1至9任一项所述的方法制备的碳化硅泡沫陶瓷。
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