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CN112295316B - 高孔隙率泡沫镍过滤材料的制备方法 - Google Patents

高孔隙率泡沫镍过滤材料的制备方法 Download PDF

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CN112295316B CN202011011415.0A CN202011011415A CN112295316B CN 112295316 B CN112295316 B CN 112295316B CN 202011011415 A CN202011011415 A CN 202011011415A CN 112295316 B CN112295316 B CN 112295316B
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Abstract

本申请涉及泡沫金属领域，具体公开了一种高孔隙率泡沫镍过滤材料的制备方法。该高孔隙率泡沫镍过滤材料的制备方法包括下列制备步骤：S1、取聚氨酯泡沫并碱浸、活化处理，得活化改性聚氨酯模板；S2、取活化改性聚氨酯模板并浸泡至包覆液，得包覆改性聚氨酯模板；S3、取氯化镍高温活化并置于包覆液中均质处理，得均质改性液，将包覆改性聚氨酯模板添加至均质改性液中，多次浸泡处理后加压静置，经离心处理并干燥处理，得包覆坯料；S4、将包覆坯料煅烧处理后再还原处理，即可制备得高孔隙率泡沫镍过滤材料。本申请的高孔隙率泡沫镍过滤材料具有高孔隙率结构的优点。

Description

高孔隙率泡沫镍过滤材料的制备方法
技术领域
本申请涉及泡沫金属领域，更具体地说，它涉及一种高孔隙率泡沫镍过滤材料的制备方法。
背景技术
泡沫材料如果以金属为基体，便称为泡沫金属材料。与基体金属相比较，泡沫金属具有很多独特、优良的性能。泡沫金属材料基质内部存在大量孔隙，实际上是金属与气体的复合材料。根据孔隙的形态可以划分为两类：闭孔泡沫金属和开孔泡沫金属。闭孔泡沫金属其孔隙是封闭的、独立的，而开孔泡沫金属材料的孔隙是相互连接在一起的。而介于两者之间的为半开孔泡沫金属材料。根据泡沫金属材料的孔隙率大小，可以分为中低孔率和高孔率泡沫金属材料。前者孔隙多为封闭型，后者孔隙多为连通型。
泡沫镍作为泡沫金属的一种，由于其孔隙率高、比表面积大、几何对称性好等优点，泡沫镍填料已成功地应用于各种水处理和过滤分离等方案中进行使用，在泡沫镍制备方法方面，国内对泡沫镍制备工艺的研究，主要集中于熔体发泡法或模板制造法等。熔体发泡法用于生产闭孔泡沫金属，由于发泡过程难以控制，所以此方法的缺点是容易造成气泡分布不均且局部气泡尺寸过大的现象所以一般不予以使用，而模板法则是通过制备一种聚氨酯泡沫材料为模板，进行包覆制备泡沫镍材料的方案。
针对上述方案泡沫镍材料的模板制造法，本申请人认为存在聚氨酯泡沫材料为模板制备后，其孔隙贯通性能不佳且煅烧后孔道坍塌，导致泡沫镍孔隙率不佳缺陷。
发明内容
为了提高采用模板制造法制备的泡沫镍的孔隙率，本申请提供一种高孔隙率泡沫镍过滤材料的制备方法。本申请提供的一种高孔隙率泡沫镍过滤材料的制备方法包括下列制备步骤：S1、取聚氨酯泡沫并碱浸处理，洗涤后干燥并再次活化处理，得活化改性聚氨酯模板；S2、取活化改性聚氨酯模板并浸泡至包覆液中，得包覆改性聚氨酯模板，所述包覆液为羧甲基纤维素、纳米二氧化硅和去离子水搅拌混合并研磨分散制备而成；S3、取氯化镍并高温活化、分散研磨处理，收集分散颗粒并置于包覆液中，均质处理得均质改性液，将包覆改性聚氨酯模板添加至均质改性液中，多次浸泡处理并加压静置，经离心处理并干燥处理，得包覆坯料；S4、将包覆坯料置于管式气氛炉中，煅烧处理后再进行还原处理，即可制备得高孔隙率泡沫镍过滤材料。
通过采用上述技术方案，由于通过硅溶胶填充至材料内部进行改性处理，在后续的煅烧过程中，高温环境会使聚氨酯和羧甲基纤维素先发生炭化反应，同时再在空气环境下高温处理，所以聚氨酯材料经炭化后部分与硅溶胶反应生成包覆在泡沫镍材料孔道结构上的碳化硅材料，该碳化硅材料的多孔结构不仅使有效提高了孔隙率，同时碳化硅材料有效填充了聚氨酯孔道，使其不易发生坍塌和崩解，提高了生成的孔隙结构的稳定性能，从而改善了整体泡木捏材料的孔隙效率。
优选的，步骤S1所述的碱浸处理采用的是0.8mol/L氢氧化钠溶液。
通过采用上述技术方案，由于对聚氨酯泡沫模板进行处理，经碱洗处理，由于聚氨酯泡沫在发泡制备的过程中，其孔隙结构不能做到有效的贯通，碱浸处理能去除聚氨酯孔道间隙间残留的隔膜，改善聚氨酯材料的孔隙结构，从而有效提高模板材料的孔隙率，同时在此基础上，碱浸处理后的模板材料，其结构表面形成凹凸不平的孔道结构，增加聚氨酯泡沫孔筋的表面粗糙度，后续在在负载氯化镍粉末时，能更加有效的包覆至聚氨酯泡沫模板表面。
优选的，步骤S1所述的活化处理采用的使质量分数10％羧甲基纤维素溶液。
通过采用上述技术方案，选用羧甲基纤维素为活化改性液，首先羧甲基纤维素表面存在大量的羧基，其能有效包覆在聚氨酯材料表面形成包覆膜层，改善材料表面结构的稳定性能，其次，羧甲基纤维素能包覆聚氨酯筋膜，有效粘结氯化镍颗粒，提高负载效率，从而改善泡沫镍材料的结构性能，使泡沫镍材料更加稳定和致密。
优选的，步骤S3所述的高温活化具体步骤为：S31、取氯化镍颗粒并置于100～110℃下干燥至恒重后，再按3℃/min升温加热至200～250℃，保温活化处理3～5h。
通过采用上述技术方案，由于采用了保温活化处理氯化镍的方案，一方面，高温干燥的环境能使氯化镍表面结晶水脱除，从而降低氯化镍负载在聚氨酯泡沫表面时的腐蚀性能，另一方面，高温环境使氯化镍表面杂质分解和挥发，提高了氯化镍材料的纯度和致密结构。
优选的，步骤S3所述的加压静置为在压强为0.5～0.8MPa、78～85℃下，静置25～30min。
通过采用上述技术方案，优化静置的环境，通过加压处理的方案，使均质液能在高压环境下，渗透至聚氨酯泡沫材料内部，同时高温环境下的凝胶材料，其流变性能有效提高，所以在高温高压环境下静置处理，可以使聚氨酯材料的内部和外部均能有效包覆一层氯化镍颗粒进行包覆，这样的技术方案使制备的泡沫镍材料结构贯通，孔隙率高。
优选的，步骤S4所述的煅烧处理步骤为：S41、将包覆坯料置于管式气氛炉中，通氮气排除空气后，在氮气气氛下按2℃/min升温加热至750～800℃，保温煅烧2～3h；S42、收集煅烧坯料并置于马弗炉中，在1500～1600℃下保温煅烧3～5min后，静置冷却至室温，得改性坯料。
通过采用上述技术方案，采用了在不同环境下进行保温煅烧处理，先通过在氮气气氛下煅烧处理，使聚氨酯材料进和羧甲基纤维素受热炭化，经受热炭化后，再在空气环境中，氧气与炭反应生成二氧化碳溢出的同时，部分硅溶胶与游离的炭材料在高温环境下发生反应形成碳化硅包覆层，该包覆层由于部分二氧化碳的溢出，其结构也形成为多孔隙结构，所以该包覆的多孔隙碳化硅材料，有效稳定和包覆了泡沫镍的孔隙结构，从而提高了泡沫镍材料的力学性能和强度。
优选的，步骤S4所述的还原处理步骤为：S43、将改性坯料置于管式气氛炉中，先按5℃/min升温至400～500℃，随后通氢气排除空气，控制氢气通入速率为45～50mL/min，低速程序升温并保温还原处理3～5h。
通过采用上述技术方案，由于在低温环境下氯化镍并不能还原，所以选用在合适的温度下通入氢气还原材料，既可以改善还原的效率，同时降低了泡沫镍材料制备的整体时间。
优选的，所述的低速程序升温为按1℃/min升温至900～1000℃。
通过采用上述技术方案，由于泡沫镍材料使高孔隙结构，在高温环境下发生较大温度变化，会使泡沫镍材料的结构由于温度的差异发生结构的形变，从而使制备的泡沫镍材料形成较为稳定的三维结构。
综上所述，本申请具有以下有益效果：
1、本申请方案通过硅溶胶填充至聚氨酯模板材料中进行填充改性，在后续的煅烧过程中，高温环境会使聚氨酯和羧甲基纤维素先发生炭化反应，与硅溶胶反应生成包覆在泡沫镍材料孔道结构上的碳化硅材料，该碳化硅材料不仅使有效提高了孔隙率，同时碳化硅材料有效稳定了聚氨酯孔隙结构，使其不易发生坍塌和崩解，提高了生成的孔隙结构的稳定性能，从而改善了整体泡沫镍材料的孔隙率。
2、本申请优化氯化镍材料与聚氨酯泡沫材料的包覆环境，通过加压高温环境的处理，使均质液能渗透至聚氨酯泡沫材料内部，从而使聚氨酯材料的内部和外部均能有效包覆一层氯化镍颗粒进行包覆，这样的技术方案使制备的泡沫镍材料结构贯通，孔隙率高。
3、本申请在不同环境下进行保温煅烧处理，先通过在氮气气氛下煅烧处理，使聚氨酯材料进和羧甲基纤维素受热炭化，部分炭化后的材料再在空气接触下，生成二氧化碳并有效溢出，部分游离的炭化材料与硅溶胶在高温环境下发生反应形成碳化硅包覆层，由于包覆层由于部分二氧化碳的溢出，其结构也形成为多孔隙结构，所以该包覆的多孔隙碳化硅材料，不仅能稳定和包覆了泡沫镍的孔隙结构，还提高了泡沫镍材料的力学性能和强度。
附图说明
图1是本申请提供的高孔隙率泡沫镍过滤材料的制备方法的流程图。
具体实施方式
以下结合实施例对本申请作进一步详细说明。
实施例
实施例1
S1、按质量比1:10，将羧甲基纤维素添加至0.5mol/L氢氧化钠溶液中，搅拌混合并置于室温下静置6h，超声分散并收集分散液，得模板改性活化液；取聚氨酯泡沫并浸泡至模板改性活化液中，静置6h后去除，在1500r/min下离心处理，得改性基体模板；
S2、按质量比1:1:10，将羧甲基纤维素、纳米二氧化硅和去离子水搅拌混合并置于室温下研磨分散6h，收集分散浆液并过0.2μm筛网，收集得包覆改性凝胶液；
S3、取氯化镍并置于100℃下干燥至恒重，收集干燥颗粒并研磨过50μm筛网，收集过筛颗粒并按质量比1:5，将过筛颗粒添加至包覆改性凝胶液中，在室温下研磨分散并置于200W下超声处理，收集分散浆液并将改性基体模板浸泡至分散浆液中静置处理，控制静置压强为0.5MPa，静置温度为78℃，待静置25min后，取出后再次离心处理后，在100℃下干燥6h后，将干燥材料并再次浸泡至分散浆液中，加压静置后，离心分离处理，重复上述步骤3次后，在200℃下干燥6h，得包覆坯料；
S4、将包覆坯料置于管式气氛炉中，通氮气排除空气后，在氮气气氛下按2℃/min升温加热至750℃，保温煅烧2h，收集煅烧坯料并置于马弗炉中，在1500℃下保温煅烧3min后，静置冷却至室温，得改性坯料；将改性坯料置于管式气氛炉中，先按5℃/min升温至400℃，随后通氢气排除空气，控制氢气通入速率为45mL/min，再按1℃/min升温至900℃后，保温还原处理3h，随炉静置冷却至室温，即可制备得高孔隙率泡沫镍过滤材料。
实施例2
S1、按质量比1:10，将羧甲基纤维素添加至0.5mol/L氢氧化钠溶液中，搅拌混合并置于室温下静置7h，超声分散并收集分散液，得模板改性活化液；取聚氨酯泡沫并浸泡至模板改性活化液中，静置7h后去除，在2200r/min下离心处理，得改性基体模板；
S2、按质量比1:1:10，将羧甲基纤维素、纳米二氧化硅和去离子水搅拌混合并置于室温下研磨分散7h，收集分散浆液并过0.3μm筛网，收集得包覆改性凝胶液；
S3、取氯化镍并置于105℃下干燥至恒重，收集干燥颗粒并研磨过75μm筛网，收集过筛颗粒并按质量比1:5，将过筛颗粒添加至包覆改性凝胶液中，在室温下研磨分散并置于250W下超声处理，收集分散浆液并将改性基体模板浸泡至分散浆液中静置处理，控制静置压强为0.7MPa，静置温度为80℃，待静置27min后，取出后再次离心处理后，在105℃下干燥7h后，将干燥材料并再次浸泡至分散浆液中，加压静置后，离心分离处理，重复上述步骤4次后，在250℃下干燥7h，得包覆坯料；
S4、将包覆坯料置于管式气氛炉中，通氮气排除空气后，在氮气气氛下按2℃/min升温加热至775℃，保温煅烧2h，收集煅烧坯料并置于马弗炉中，在1550℃下保温煅烧4min后，静置冷却至室温，得改性坯料；将改性坯料置于管式气氛炉中，先按5℃/min升温至450℃，随后通氢气排除空气，控制氢气通入速率为47mL/min，再按1℃/min升温至950℃后，保温还原处理4h，随炉静置冷却至室温，即可制备得高孔隙率泡沫镍过滤材料。
实施例3
S1、按质量比1:10，将羧甲基纤维素添加至0.5mol/L氢氧化钠溶液中，搅拌混合并置于室温下静置8h，超声分散并收集分散液，得模板改性活化液；取聚氨酯泡沫并浸泡至模板改性活化液中，静置8h后去除，在3000r/min下离心处理，得改性基体模板；
S2、按质量比1:1:10，将羧甲基纤维素、纳米二氧化硅和去离子水搅拌混合并置于室温下研磨分散8h，收集分散浆液并过0.5μm筛网，收集得包覆改性凝胶液；
S3、取氯化镍并置于110℃下干燥至恒重，收集干燥颗粒并研磨过100μm筛网，收集过筛颗粒并按质量比1:5，将过筛颗粒添加至包覆改性凝胶液中，在室温下研磨分散并置于300W下超声处理，收集分散浆液并将改性基体模板浸泡至分散浆液中静置处理，控制静置压强为0.8MPa，静置温度为85℃，待静置30min后，取出后再次离心处理后，在110℃下干燥8h后，将干燥材料并再次浸泡至分散浆液中，加压静置后，离心分离处理，重复上述步骤5次后，在300℃下干燥8h，得包覆坯料；
S4、将包覆坯料置于管式气氛炉中，通氮气排除空气后，在氮气气氛下按2℃/min升温加热至800℃，保5min后，静置冷却至室温，得改性坯料；将改性坯料置于管式气氛炉中，先按5℃/min升温至500℃，随后通氢气排除空气，控制氢气通入速率为50mL/min，再按1℃/min升温至1000℃后，保温还原处理5h，随炉静置冷却至室温，即可制备得高孔隙率泡沫镍过滤材料。
实施例4～6
实施例4～6的高孔隙率泡沫镍过滤材料在步骤S3中的静置处理中静置压力和温度与实施例1中静置压力和温度不同，其余条件和组分比例均与实施例1中相同，具体见表1中所示。
表1 实施例1～6中加压静置处理压力和处理温度表
重量/kg 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 实施例6
处理压力/MPa 0.5 0.7 0.8 0.5 0.8 07
温度/℃ 78 80 85 80 78 85
性能检测试验
分别对实施例1～6进行性能测试，具体测试高孔隙率泡沫镍过滤材料的密度、孔隙率、抗拉强度。
检测方法/试验方法
抗拉强度：使用动态热机械分析仪（DMAQ800）测试泡沫镍的抗拉强度，安装拉伸夹具，将试样安装在夹具上。设定施加在样品上的频率，在恒温条件下测量相应的应力-应变关系曲线，每组试样记录三次数据，设定测试环境温度为26℃，拉伸速度为9N/min，应变的分辨率为1nm。试样呈哑铃状，只有在试样中间狭小平行部分的断裂才有效；
密度和孔隙率：按照国标GB/T6343—2009泡沫塑料表观密度测定方法测定合金的密度以计算相对密度从而计算出孔隙率。
具体检测结果如下表表2所示：
表2 高孔隙率泡沫镍过滤材料性能测试表
Figure 991109DEST_PATH_IMAGE001
参考表2的性能检测对比可以发现：
将实施例1～3进行性能对比，实施例3中的孔隙率和抗拉强度均比实施例1和实施例2性能优异，这是由于实施例3中叫实施例1和实施例2对比，实施例3中采用的静置压力和温度最高，说明了高温高压处理，能使均质液渗透至聚氨酯泡沫材料内部，使制备的泡沫镍材料结构贯通，孔隙率高。
将实施例1和实施例4、实施例2和实施例6、实施例3和实施例5作为三组对比组进行对比，说明提高静置的温度，能改善均质液的渗透效率，从而改善泡沫镍材料的孔隙率。
将实施例5和实施例6进行对比，实施例5的压强大于实施例6，温度小于实施例6，但是实施例5的孔隙率较实施例6较高，说明了在相同条件下，静置处理的压强比温度对泡沫镍的影响更大。
对比例
对比例1的高孔隙率泡沫镍过滤材料采用等质量的聚乙烯醇代替纳米纳米二氧化硅，其余条件和组分比例均与实施例1中相同。
对比例2
对比例2的高孔隙率泡沫镍过滤材料在制备过程中，只采用氢氧化钠溶液进行碱浸处理，即在步骤S1中不添加羧甲基纤维素，剩下其余组分和步骤均与实施例1中相同。
对比例3
对比例3的高孔隙率泡沫镍过滤材料在制备过程中，只采用羧甲基纤维素进行活化处理，即在步骤S1中不添加氢氧化钠溶液，剩下其余组分和步骤均与实施例1中相同。
对比例4～8
对比例4的高孔隙率泡沫镍过滤材料在制备过程中，在步骤S4中采用不同的升温速率进行升温并保温还原处理，剩下其余步骤均与实施例1中相同，即步骤S4中升温速率如下表所示：
表3对比例4～8中高孔隙率泡沫镍过滤材料的还原升温速率表
组分 对比例4 对比例5 对比例6 对比例7 对比例8
升温速率/℃ 2 3 5 8 10
性能检测试验
分别对对比例1～8进行性能测试，具体测试高孔隙率泡沫镍过滤材料的密度、孔隙率、抗拉强度。
检测方法/试验方法
抗拉强度：使用动态热机械分析仪（DMAQ800）测试泡沫镍的抗拉强度，安装拉伸夹具，将试样安装在夹具上。设定施加在样品上的频率，在恒温条件下测量相应的应力-应变关系曲线，每组试样记录三次数据，设定测试环境温度为26℃，拉伸速度为9N/min，应变的分辨率为1nm。试样呈哑铃状，只有在试样中间狭小平行部分的断裂才有效；
密度和孔隙率：按照国标GB/T6343—2009泡沫塑料表观密度测定方法测定合金的密度以计算相对密度从而计算出孔隙率。
具体检测结果如下表表2所示：
表4 高孔隙率泡沫镍过滤材料性能测试表
Figure 510952DEST_PATH_IMAGE002
参考表2的性能检测对比可以发现：
将实施例1和对比例1进行性能对比可以发现，实施例1的孔隙率和抗拉强度显然高于对比例1，这说明，采用PVA替代纳米二氧化硅进行制备，虽然PVA也存在着包覆成膜改性的效果，但是，不能在煅烧时形成陶瓷的包覆结构，说明了通过硅溶胶填充至材料内部进行改性处理，提高了生成的孔隙结构的稳定性能，从而改善了整体泡沫镍材料的孔隙率。
将实施例1和对比例2-3进行对比，由于对比例2和对比例3，至采用单一的碱浸或活化方案对聚氨酯泡沫模板进行处理，导致聚氨酯泡沫模板的孔隙率不高，孔隙的贯通率也不佳，所以制备的泡沫镍材料的孔隙率和抗拉强度均有所下降，这说明了对聚氨酯模板的活化和处理，能有效改善泡沫镍的孔隙率和抗拉强度。
将实施例和对比例4-8进行性能对比，由于对比例4-8快速升温的方案，还原制备泡沫镍材料，导致材料在高温环境下发生结构形变，降低了泡沫镍材料的孔隙率和抗拉强度。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (7)

1.一种高孔隙率泡沫镍过滤材料的制备方法，其特征在于，包括下列制备步骤：
S1、取聚氨酯泡沫并碱浸处理，洗涤后干燥并再次活化处理，得活化改性聚氨酯模板；
S2、取活化改性聚氨酯模板并浸泡至包覆液中，得包覆改性聚氨酯模板，所述包覆液为羧甲基纤维素、纳米二氧化硅和去离子水搅拌混合并研磨分散制备而成；
S3、取氯化镍并高温活化、分散研磨处理，收集分散颗粒并置于包覆液中，均质处理得均质改性液，将包覆改性聚氨酯模板添加至均质改性液中，多次浸泡处理并在压强为0.5～0.8MPa、78～85℃下，静置25～30min，经离心处理并干燥处理，得包覆坯料；
S4、将包覆坯料置于管式气氛炉中，煅烧处理后再进行还原处理，即可制备得高孔隙率泡沫镍过滤材料。
2.根据权利要求1所述的高孔隙率泡沫镍过滤材料的制备方法，其特征在于，步骤S1所述的碱浸处理采用的是0.8mol/L氢氧化钠溶液。
3.据权利要求1所述的高孔隙率泡沫镍过滤材料的制备方法，其特征在于，步骤S1所述的活化处理采用的使质量分数10％羧甲基纤维素溶液。
4.根据权利要求1所述的高孔隙率泡沫镍过滤材料的制备方法，其特征在于，步骤S3所述的高温活化具体步骤为：
S31、取氯化镍颗粒并置于100～110℃下干燥至恒重后，再按3℃/min升温加热至200～250℃，保温活化处理3～5h。
5.根据权利要求1所述的高孔隙率泡沫镍过滤材料的制备方法，其特征在于，步骤S4所述的煅烧处理步骤为：
S41、将包覆坯料置于管式气氛炉中，通氮气排除空气后，在氮气气氛下按2℃/min升温加热至750～800℃，保温煅烧2～3h；
S42、收集煅烧坯料并置于马弗炉中，在1500～1600℃下保温煅烧3～5min后，静置冷却至室温，得改性坯料。
6.根据权利要求1所述的高孔隙率泡沫镍过滤材料的制备方法，其特征在于，步骤S4所述的还原处理步骤为：
S43、将改性坯料置于管式气氛炉中，先按5℃/min升温至400～500℃，随后通氢气排除空气，控制氢气通入速率为45～50mL/min，低速程序升温并保温还原处理3～5h。
7.根据权利要求6所述的高孔隙率泡沫镍过滤材料的制备方法，其特征在于，所述的低速程序升温为按1℃/min升温至900～1000℃。
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