CN116003140A - 一种低堆积密度的复配剂的造粒方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于复配剂造粒技术领域，具体涉及一种低堆积密度的复配剂的造粒方法。本发明提供的造粒方法，包括如下步骤：将石英砂、氢氧化钙、氧化镁、碳化硅和水在容器中进行混合，同时开启加热炉和远红外线加热灯对容器内混合液进行加热，并控制混合液的升温速率为8‑12℃/h，搅拌速率为100‑150rpm，升温至80‑100℃，并在80‑100℃下进行保温，在加热和保温过程中用刮刀将容器内液面不断出现的白色泡沫刮出并收集到另一个容器中，保温结束后对收集的泡沫进行干燥，得到原料混合料；对原料混合料进行喷雾造粒，干燥，得到粒状产品物料。该粒状产品物料经高温烧成后得到的多孔材料具有更高的抗压强度以及气孔孔径分布窄、分布更为均匀。
Description
技术领域
本发明属于复配剂造粒技术领域，具体涉及一种低堆积密度的复配剂的造粒方法。
背景技术
多孔陶瓷是具有大量彼此连通的陶瓷材料。同时由于其耐高温、耐腐蚀、抗氧化等特点，成为一种应用前景宽广的多功能轻质结构材料，近几年受到国内外学者的广泛关注。
现有多孔陶瓷的制备工艺众多，包括直接发泡法、高温发泡法、造孔剂法、浸渍法等，其中较为常用的工艺是先将原料混合后造粒，然后再对粒料进行焙烧获得。其中在混合造粒过程中，由于低堆积密度原料之间粒径的差异往往导致混合造粒后的粒料成分不匀均，成分的偏析进而会影响烧结后多孔材料的强度以及孔径分布的均匀程度。为了使原料之间混合的更为均匀，一般选择粒径更小的原料进行混合造粒，然而当采用更小粒径，如纳米级粒径时，由于纳米粒径原料易出现团聚现象，反而限制了造粒后粒料成分的均匀分布，进而影响了烧结后多孔材料的强度以及孔径的均匀分布。
发明内容
因此，本发明要解决的技术问题在于克服上述现有利用纳米级粒径进行混合造粒，由于纳米粒径原料易出现团聚现象，进而不利于烧结后多孔材料的强度以及孔径的均匀分布的缺陷，从而提供一种低堆积密度的复配剂的造粒方法。
为了解决上述问题，本发明方案如下：
一种低堆积密度的复配剂的造粒方法，包括如下步骤：
1)将石英砂、氢氧化钙、氧化镁、碳化硅和水在容器中进行混合，所述容器置于加热炉上，容器上方设置有远红外线加热灯，同时开启加热炉和远红外线加热灯对容器内混合液进行加热，并控制混合液的升温速率为8-12℃/h，搅拌速率为100-150rpm，升温至80-100℃，并在80-100℃下进行保温，在加热和保温过程中用刮刀将容器内液面不断出现的白色泡沫刮出并收集到另一个容器中，保温结束后对收集的泡沫进行干燥，得到原料混合料；
2)对原料混合料进行喷雾造粒，干燥，得到粒状产品物料。
优选地，所述石英砂的粒径为50-150nm；所述氢氧化钙的粒径为50-150nm；所述氧化镁的粒径为50-150nm；所述碳化硅的粒径为50-150nm。
可以理解的，本发明中所述低堆积密度的复配剂的成分为石英砂、氢氧化钙、氧化镁、碳化硅，本发明通过上述方法实现了纳米级复配剂的混合造粒。
优选地，所述石英砂、氢氧化钙、氧化镁、碳化硅和水的质量比为(40-60)：(15-30)：(5-10)：(3-7)：(150-300)。
优选地，所述远红外线加热灯的功率为1500-2000W。
优选地，所述远红外线加热灯的灯管与容器内混合液液面的距离为50-80cm。
优选地，步骤1)中在80-100℃下保温0.5-3h。
优选地，步骤1)中所述干燥温度为90-120℃，干燥时间为1-5h。
优选地，所述喷雾干燥步骤中进料速率为1-3kg/h，进风温度为180-220℃，出风温度为80-120℃，喷雾介质为水。
优选地，步骤2)中所述干燥温度为90-120℃，干燥时间为1-5h。
优选地，步骤1)中在进行加热前还包括向容器中加入四丁基氯化铵的步骤，所述四丁基氯化铵的加入量为氢氧化钙质量的5-8％。
本发明技术方案，具有如下优点：
1、本发明提供的复配剂的造粒方法，首先将石英砂、氢氧化钙、氧化镁、碳化硅和水在容器中进行混合，利用加热炉和远红外线加热灯同时对混合液进行加热，并控制混合液的升温速率为8-12℃/h，搅拌速率为100-150rpm，升温至80-100℃，在升温过程中氢氧化钙在温度和搅拌作用下会不断形成白色泡沫，并夹杂其它纳米级原料汇集到混合液表面，混合液表面经加热灯照射温度更高，部分白色泡沫会破灭，然后混合液里面会不断形成新的泡沫，如此重复使得泡沫中原料之间混合更为均匀，待用刮刀将白色泡沫刮出、干燥，得到的原料混合料经喷雾造粒，干燥，即得到粒状产品物料，该粒状产品物料经高温烧成后得到的多孔材料具有更高的抗压强度以及气孔孔径分布窄、分布更为均匀。
2、本发明提供的复配剂的造粒方法，进一步的，本发明通过在进行加热前向容器中加入四丁基氯化铵，意外发现，获得的粒状产品物料经高温烧成后得到的多孔材料具有更高的抗压强度以及更窄的气孔孔径分布。
具体实施方式
提供下述实施例是为了更好地进一步理解本发明，并不局限于所述最佳实施方式，不对本发明的内容和保护范围构成限制，任何人在本发明的启示下或是将本发明与其他现有技术的特征进行组合而得出的任何与本发明相同或相近似的产品，均落在本发明的保护范围之内。
实施例中未注明具体实验步骤或条件者，按照本领域内的文献所描述的常规实验步骤的操作或条件即可进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规试剂产品。
实施例1
本实施例提供一种复配剂的造粒方法，包括如下步骤：
1)将反应釜置于加热炉上，然后向反应釜中加入200kg水，再向反应釜中加入50kg石英砂(粒径为100nm)、20kg氢氧化钙(粒径为120nm)、8kg氧化镁(粒径为80nm)和5kg碳化硅(粒径为100nm)，在反应釜上方放置一个远红外线加热灯(功率为1500W)，灯管与反应釜内液面的距离为50cm，同时开启加热炉和远红外线加热灯进行加热，并控制反应釜内液体的升温速率为10℃/h，搅拌速率为120rpm，升温至90℃，并在90℃下保温1h，在加热和保温过程中反应釜内液面会不断出现白色泡沫，用刮刀将白色泡沫刮出并收集到另一个容器中，保温结束后对收集的泡沫进行干燥，干燥温度为100℃，干燥时间为2h，得到原料混合料；
2)对原料混合料进行喷雾造粒(进料速率为2kg/h，进风温度为200℃，出风温度为100℃，喷雾介质为水)，120℃干燥2h，得到粒状产品物料。
实施例2
本实施例提供一种复配剂的造粒方法，包括如下步骤：
1)将反应釜置于加热炉上，然后向反应釜中加入200kg水，再向反应釜中加入50kg石英砂(粒径为100nm)、22kg氢氧化钙(粒径为120nm)、7kg氧化镁(粒径为80nm)和5kg碳化硅(粒径为80nm)，在反应釜上方放置一个远红外线加热灯(功率为1500W)，灯管与反应釜内液面的距离为50cm，同时开启加热炉和远红外线加热灯进行加热，并控制反应釜内液体的升温速率为12℃/h，搅拌速率为150rpm，升温至95℃，并在95℃下保温1.5h，在加热和保温过程中反应釜内液面会不断出现白色泡沫，用刮刀将白色泡沫刮出并收集到另一个容器中，保温结束后对收集的泡沫进行干燥，干燥温度为120℃，干燥时间为3h，得到原料混合料；
2)对原料混合料进行喷雾造粒(进料速率为2kg/h，进风温度为200℃，出风温度为110℃，喷雾介质为水)，120℃干燥2h，得到粒状产品物料。
实施例3
本实施例提供一种复配剂的造粒方法，包括如下步骤：
1)将反应釜置于加热炉上，然后向反应釜中加入200kg水，再向反应釜中加入50kg石英砂(粒径为100nm)、20kg氢氧化钙(粒径为120nm)、8kg氧化镁(粒径为80nm)、5kg碳化硅(粒径为100nm)、1.2kg四丁基氯化铵，在反应釜上方放置一个远红外线加热灯(功率为1500W)，灯管与反应釜内液面的距离为50cm，同时开启加热炉和远红外线加热灯进行加热，并控制反应釜内液体的升温速率为10℃/h，搅拌速率为120rpm，升温至90℃，并在90℃下保温1h，在加热和保温过程中反应釜内液面会不断出现白色泡沫，用刮刀将白色泡沫刮出并收集到另一个容器中，保温结束后对收集的泡沫进行干燥，干燥温度为100℃，干燥时间为2h，得到原料混合料；
2)对原料混合料进行喷雾造粒(进料速率为2kg/h，进风温度为200℃，出风温度为100℃，喷雾介质为水)，120℃干燥2h，得到粒状产品物料。
对比例1
本对比例提供一种复配剂的造粒方法，包括如下步骤：
1)将50kg石英砂(粒径为100nm)、20kg氢氧化钙(粒径为120nm)、8kg氧化镁(粒径为80nm)和5kg碳化硅(粒径为100nm)进行球磨混合，球磨转速为1200rpm，球磨时间为1h，得到原料混合料；
2)对原料混合料进行喷雾造粒(进料速率为2kg/h，进风温度为200℃，出风温度为100℃，喷雾介质为水)，120℃干燥2h，得到粒状产品物料。
对比例2
本对比例提供一种复配剂的造粒方法，包括如下步骤：
1)将50kg石英砂(粒径为100nm)、20kg氢氧化钙(粒径为120nm)、8kg氧化镁(粒径为80nm)和5kg碳化硅(粒径为100nm)置于反应釜中进行搅拌混合，搅拌转速为1200rpm，搅拌时间为1h，得到原料混合料；
2)对原料混合料进行喷雾造粒(进料速率为2kg/h，进风温度为200℃，出风温度为100℃，喷雾介质为水)，120℃干燥2h，得到粒状产品物料。
对比例3
本对比例提供一种复配剂的造粒方法，包括如下步骤：
1)将反应釜置于加热炉上，然后向反应釜中加入200kg水，再向反应釜中加入50kg石英砂(粒径为100nm)、20kg氢氧化钙(粒径为120nm)、8kg氧化镁(粒径为80nm)和5kg碳化硅(粒径为100nm)，开启加热炉进行加热，并控制反应釜内液体的升温速率为10℃/h，搅拌速率为120rpm，升温至90℃，并在90℃下保温1h，在加热和保温过程中反应釜内液面会不断出现白色泡沫，用刮刀将白色泡沫刮出并收集到另一个容器中，保温结束后对收集的泡沫进行干燥，干燥温度为100℃，干燥时间为2h，得到原料混合料；
2)对原料混合料进行喷雾造粒(进料速率为2kg/h，进风温度为200℃，出风温度为100℃，喷雾介质为水)，120℃干燥2h，得到粒状产品物料。
测试例
分别将上述实施例和对比例获得的粒状产品物料在1000℃下烧结1.5h，冷却至室温后得到多孔陶瓷材料，对得到的多孔陶瓷材料测试其气孔的孔径，以及抗压强度，其中抗压强度测试依据GB/T5486-2008进行，测试结果见表1。
表1
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。
Claims (10)
1.一种低堆积密度的复配剂的造粒方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)将石英砂、氢氧化钙、氧化镁、碳化硅和水在容器中进行混合，所述容器置于加热炉上，容器上方设置有远红外线加热灯，同时开启加热炉和远红外线加热灯对容器内混合液进行加热，并控制混合液的升温速率为8-12℃/h，搅拌速率为100-150rpm，升温至80-100℃，并在80-100℃下进行保温，在加热和保温过程中用刮刀将容器内液面不断出现的白色泡沫刮出并收集到另一个容器中，保温结束后对收集的泡沫进行干燥，得到原料混合料；
2)对原料混合料进行喷雾造粒，干燥，得到粒状产品物料。
2.根据权利要求1所述的造粒方法，其特征在于，所述石英砂的粒径为50-150nm；所述氢氧化钙的粒径为50-150nm；所述氧化镁的粒径为50-150nm；所述碳化硅的粒径为50-150nm。
3.根据权利要求1或2所述的造粒方法，其特征在于，所述石英砂、氢氧化钙、氧化镁、碳化硅和水的质量比为(40-60)：(15-30)：(5-10)：(3-7)：(150-300)。
4.根据权利要求1或2所述的造粒方法，其特征在于，所述远红外线加热灯的功率为1500-2000W。
5.根据权利要求1或2所述的造粒方法，其特征在于，所述远红外线加热灯的灯管与容器内混合液液面的距离为50-80cm。
6.根据权利要求1所述的造粒方法，其特征在于，步骤1)中在80-100℃下保温0.5-3h。
7.根据权利要求1所述的造粒方法，其特征在于，步骤1)中所述干燥温度为90-120℃，干燥时间为1-5h。
8.根据权利要求1所述的造粒方法，其特征在于，所述喷雾干燥步骤中进料速率为1-3kg/h，进风温度为180-220℃，出风温度为80-120℃，喷雾介质为水。
9.根据权利要求1所述的造粒方法，其特征在于，步骤2)中所述干燥温度为90-120℃，干燥时间为1-5h。
10.根据权利要求1所述的造粒方法，其特征在于，步骤1)中在进行加热前还包括向容器中加入四丁基氯化铵的步骤，所述四丁基氯化铵的加入量为氢氧化钙质量的5-8％。
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