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CN112979979A - 用于吸附去除水体中微污染汞的改性zif-8材料制备方法及应用 - Google Patents

用于吸附去除水体中微污染汞的改性zif-8材料制备方法及应用 Download PDF

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Abstract

用于吸附去除水体中微污染汞的改性ZIF‑8材料制备方法及应用，涉及水体中汞的去除技术，具体涉及一种用于吸附去除微污染水体中汞的改性ZIF‑8材料制备方法及其应用。本发明的方法是对ZIF‑8材料改性，通过对制备条件与吸附条件调控使材料吸附除汞达到最优的效果。相比传统ZIF‑8材料，改性制备生物碳气凝胶MOF复合材料对汞的吸附性能更优。

Description

用于吸附去除水体中微污染汞的改性ZIF-8材料制备方法及 应用
技术领域
本发明涉及水体中汞的去除技术，具体涉及一种用于吸附去除微污染水体中汞的改性ZIF-8材料制备方法及其应用。
背景技术
含汞污染物进入水环境中后会逐渐成为水体底部沉积物与上层水体的营养源。微生物及微生物群落将营养源中的含汞金属摄入并蓄积到生物细胞中，随后通过藻类、贝类、鱼类等食物链富集，成为食物沉积于人体内，长此以往会造成汞中毒。
水体除汞的方法有很多种，常见的有离子交换法、吸附法、还原法、硫化物沉淀法、混凝法和一些其他方法。具体是：
含疏基(R-SH)的树脂，如聚硫苯乙烯对汞离子的吸附有很高的选择性。离子交换法适用于含有毒金属、浓度低且排放量大的废水，但因受水中杂质的影响及交换剂种类、用量和成本的限制而没有被广泛地推广使用。而且含汞水体经过阴离子树脂和阳离子树脂处理后的最低出水浓度为1-5μg·L-1，需要辅助二级处理才能达到较好的处理效果。
膨润土对Hg也有吸附作用，结果表明，膨润土对Hg的吸附机理主要基于蒙脱石的阳离子交换吸附，必须加一定量合适的絮凝剂才能解决膨润土难以与水分离的特点。有机膨润土除Hg效果略好与膨润土，并且成本低，操作简便的优点，使其可以推广应用于实际废水处理中。此方法虽比较简单，但只适用于含汞废水成分比较单一的情况。
利用铁粉处理含汞废水，通过不同金属间的氧化还原反应以及铁粉表面的吸附作用，汞去除率达90%以上。还原法的主要优点是操作简便、沉渣量小、安全可靠，而且最终可以将金属汞回收，但对含汞浓度较低的水体处理效果一般。
利用氨基酸改性TiO2对水体中的Hg2+进行去除，结果表明不经过改性的TiO2几乎没有除汞效果，而经过改性后的TiO2配合甲醇等可以极大提高其对汞的去除效果。
吸附法是一种简单易行的水处理技术，一般适合于处理量大、浓度较低的水处理体系。该方法一般选用具有高比表面积、不溶性的固体材料作吸附剂，通过物理吸附、化学吸附等机制将水中的汞污染物固定在自身表面，从而达到除汞的目的。常用吸附剂有活性明矾、有机聚合体、高岭土、石英砂以及天然或合成的金属氧化物及其水合氧化物等。
20世纪90年代，Yaghi等设计并合成了一种由金属与多齿型羧基有机物组合而成的金属有机骨架多孔材料。虽然其比表面积达到了3000m2·g-1，但是孔隙率和化学稳定性都不高。研究人员开始研究新型的阴、阳离子及中性配位聚合物，致使现在有大量的MOFs材料被合成。
沸石咪唑酯骨架材料(ZIFs)是近年来被合成出来的一类新型金属有机骨架材料，具有与沸石多孔材料类似的骨架结构。ZIF-8的特点是晶体构造简单，孔道规整且对称性高，热稳定性和化学稳定性高，是ZIFs材料中比较有代表性的材料。
目前ZIF-8主要用于气体的吸附分离，因其骨架结构中的笼比一般的沸石分子筛大，特别是对二氧化碳、烷烃烯烃的选择性吸附有很好的效果，但未见ZIFs材料用于水体中重金属离子的去除的研究。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于吸附去除微污染汞水体中的改性ZIF-8材料制备方法，通过对制备条件与吸附条件调控使材料吸附除汞达到最优的效果。
用于吸附去除水体中微污染汞的改性ZIF-8材料制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
步骤1，将Zn(NO3)6·6H2O和NaOH各自搅拌溶解，在搅拌的条件下将溶解完全的NaOH溶液加入Zn(NO3)6溶液中，反应完成后抽滤出白色固体沉淀物Zn(OH)2；用蒸馏水洗涤后烘干备用；
其中，Zn(NO3)6·6H2O和NaOH的摩尔比为1:2-3:1；
步骤2，将Zn(OH)2溶于体积分数为25%的氨水中；
每克Zn(OH)2中加入100-150mL氨水；
步骤3，在步骤2所得溶液中缓慢加入0.78mol·L-1的2-甲基咪唑与甲醇溶液，至出现白色多面体晶体；
每克2-甲基咪唑中加入乙醇25-40mL；
每克Zn(OH)2中加入12-30mL的2-甲基咪唑与甲醇溶液；
步骤4，抽滤步骤3溶液中的白色固体，用体积分数为50%的甲醇洗涤后在空气中自然干燥，得到改性ZIF-8材料。
优选的，Zn(NO3)6·6H2O和NaOH的摩尔比为1:2。
改性ZIF-8材料应用于微污染水体中除汞，优选反应温度为20~50℃，该温度范围利于材料吸附，pH为5~9，过酸或过碱不利于材料吸附。
当温度大于60℃时吸附能力随温度升高而减弱；在pH低于3的水体中，ZIF-8会随pH降低逐渐溶解，吸附能力下降，在pH高于10的水体中，吸附能力也会随pH增加而减弱。
本发明提出的一种用于吸附去除微污染水体中汞的改性ZIF-8材料制备方法，通过对制备条件与吸附条件调控使材料吸附除汞达到最优的效果。相比传统ZIF-8材料，改性制备生物碳气凝胶MOF复合材料对汞的吸附性能更优。
附图说明
图1为本发明实施例1制得的改性ZIF-8材料的XRD表征图。
图2为本发明实施例1制得的改性ZIF-8材料的傅立叶红外光谱图。
图3为本发明实施例1制得的改性ZIF-8材料的扫描电镜图。
图4为本发明实施例1制得的改性ZIF-8材料的氮气吸附-脱附等温线图。
图5为本发明实施例1制得的改性ZIF-8材料的平衡吸附容量受不同汞初始浓度的影响图。
图6为本发明实施例1制得的改性ZIF-8材料的反应时间与平衡浓度的关系图。
图7为本发明实施例1制得的改性ZIF-8材料的反应时间与去除率的关系图。
具体实施方式
实施例1：用于吸附去除水体中微污染汞的改性ZIF-8材料制备方法，包括以下步骤：
S1，称取0.7332克的Zn(NO3)6·6H2O和0.2克NaOH各溶于200mL水中搅拌溶解，在搅拌的条件下将溶解完全的NaOH溶液加入Zn(NO3)6溶液中，反应30min后抽滤出白色固体沉淀物Zn(OH)2，用蒸馏水反复洗涤后烘干备用；
Zn(NO3)6·6H2O和NaOH的摩尔比为1：2。
S2，取3.9g前述S1中获得的Zn(OH)2溶于500mL体积分数为25%的氨水中。
S3，往前述S2溶液中缓慢加入100mL的0.78mol·L-1的2-甲基咪唑与甲醇溶液，即出现白色多面体晶体，常温下轻微搅拌15分钟；
其中，2-甲基咪唑为1.6225g，甲醇溶液加入量为50mL。
S4，抽滤S3溶液中的白色固体，用体积分数为50%的甲醇洗涤至少3次后在空气中自然干燥，得到改性ZIF-8材料0.08克。
取云南自然含汞水体，总汞含量为3.5μg /L，反应体积为100mL，pH为6，改性ZIF-8材料的投加量为200mg，即2g/L，反应时间为40min。记录各时段，水中含汞量于表3。反应完成后取水样用0.45μm型号滤头过滤，经过原子荧光检测，反应后溶液的总汞浓度为0.03μg/L。这说明改性ZIF-8材料具有一定的对汞的吸附能力。
表3 改性ZIF-8材料自然含汞水体吸附除汞结果；
Figure DEST_PATH_IMAGE001
根据图5结果，改性ZIF-8在初始汞浓度为20mg·L-1时对Hg2+的吸附容量达到最大值，为107.60mg·g-1，随后随着浓度的升高，吸附容量降低。
对于该吸附过程，根据Langmuir等温吸附方程进行描述，可以计算出饱和吸附量qm。计算公式为Ce= qm(Ce/qe)-K。（式中：Ce为吸附平衡浓度，qm为饱和吸附量，qe为平衡吸附容量，K为吸附常数）。根据上图的拟合曲线可以看出，该吸附过程符合Langmuir等温吸附，线性相关度较好，r=0.998，由此计算出qm值为94.02mg·g-1，与实验值略有偏差。
实施例2：用于吸附去除水体中微污染汞的改性ZIF-8材料制备方法，具体步骤如实施例1。Zn(NO3)6·6H2O和NaOH的摩尔比不同，导致得的改性ZIF-8材料对汞的去除率不同，具体列于下表1和表2中。
表1 ：Zn(NO3)6·6H2O和NaOH的摩尔比与汞去除率的关系表；
Figure 632931DEST_PATH_IMAGE002

Claims (3)

1.用于吸附去除水体中微污染汞的改性ZIF-8材料制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
步骤1，将Zn(NO3)6·6H2O和NaOH各自搅拌溶解，在搅拌的条件下将溶解完全的NaOH溶液加入Zn(NO3)6溶液中，反应完成后抽滤出白色固体沉淀物Zn(OH)2；用蒸馏水洗涤后烘干备用；
其中，Zn(NO3)6·6H2O和NaOH的摩尔比为1:2-3:1；
步骤2，将Zn(OH)2溶于体积分数为25%的氨水中；
每克Zn(OH)2中加入100-150mL氨水；
步骤3，在步骤2所得溶液中缓慢加入0.78mol·L-1的2-甲基咪唑与甲醇溶液，至出现白色多面体晶体；
每克2-甲基咪唑中加入乙醇25-40mL；
每克Zn(OH)2中加入12-30mL的2-甲基咪唑与甲醇溶液；
步骤4，抽滤步骤3溶液中的白色固体，用体积分数为50%的甲醇洗涤后在空气中自然干燥，得到改性ZIF-8材料。
2.如权利要求1所述的用于吸附去除水体中微污染汞的改性ZIF-8材料制备方法，其特征在于Zn(NO3)6·6H2O和NaOH的摩尔比为1:2。
3.如权利要求1所述的用于吸附去除水体中微污染汞的改性ZIF-8材料制备方法，其特征在于改性ZIF-8材料应用于微污染水体中除汞，优选反应温度为20~50℃，pH为5~9。
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