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CN105879841A - 一种用于选择性吸附废水中铅离子的SiO2@PDA@ZIF-8复合吸附剂及其制备方法 - Google Patents

一种用于选择性吸附废水中铅离子的SiO2@PDA@ZIF-8复合吸附剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种用于选择性吸附废水中铅离子的SiO2@PDA@ZIF‑8复合吸附剂及其制备方法，属于硅胶复合吸附剂的合成技术领域。本发明的技术方案要点为：将活化硅胶加入到溶解有多巴胺盐酸盐的Tris‑HCl缓冲溶液中得到多巴胺改性硅胶SiO2@PDA；将六水硝酸锌的甲醇溶液加入到2‑甲基咪唑和甲酸钠的甲醇溶液中，再加入多巴胺改性硅胶SiO2@PDA，于85℃搅拌反应制得SiO2@PDA@ZIF‑8复合吸附剂。本发明制备过程合成步骤较少，工艺可靠，制得的SiO2@PDA@ZIF‑8复合吸附剂对铅离子的吸附量大，抗干扰能力强，能够用于选择性吸附废水中的铅离子。

Description

一种用于选择性吸附废水中铅离子的SiO2@PDA@ZIF-8复合吸 附剂及其制备方法
技术领域
本发明属于硅胶复合吸附剂的合成技术领域，具体涉及一种用于选择性吸附废水中铅离子的SiO2@PDA@ZIF-8复合吸附剂及其制备方法。
背景技术
铅属于水中优先控制污染物，含铅废水来源广泛，从而对人体的健康构成潜在威胁。目前，去除水中铅的方法有离子交换法、化学沉淀法和吸附法等。其中，吸附法因其具有操作简便和高效等优点，在废水处理中已经广泛应用。然而，吸附法的关键在于开发对铅吸附量高、选择性强的材料作为吸附剂。
发明内容
本发明解决的技术问题是提供了一种铅离子吸附量高且选择性较强的用于选择性吸附废水中铅离子的SiO2@PDA@ZIF-8复合吸附剂及其制备方法。
本发明为解决上述技术问题采用如下技术方案， 一种用于选择性吸附废水中铅离子的SiO2@PDA@ZIF-8复合吸附剂的制备方法，其特征在于：首先将活化硅胶加入到溶解有多巴胺盐酸盐的Tris-HCl缓冲溶液中得到多巴胺改性硅胶SiO2@PDA；然后将六水硝酸锌的甲醇溶液加入到2-甲基咪唑和甲酸钠的甲醇溶液中，再加入多巴胺改性硅胶SiO2@PDA，于85℃搅拌反应制得SiO2@PDA@ZIF-8复合吸附剂。
本发明所述的用于选择性吸附废水中铅离子的SiO2@PDA@ZIF-8复合吸附剂的制备方法，其特征在于具体步骤为：
步骤（1），多巴胺改性硅胶SiO2@PDA的合成，将400mg多巴胺盐酸盐溶于200mL pH值为8.5的Tris-HCl缓冲溶液中，再加入200mg活化硅胶，室温下磁力搅拌20h，离心分离并用乙醇多次洗涤后于50℃真空干燥12h得到多巴胺改性硅胶SiO2@PDA；
步骤（2），SiO2@PDA@ZIF-8复合吸附剂的合成，将3.522g六水硝酸锌溶于100mL甲醇溶液中，再将1.944g 2-甲基咪唑和0.804g甲醇钠溶于50mL甲醇溶液中，然后将六水硝酸锌的甲醇溶液加入到2-甲基咪唑和甲酸钠的甲醇溶液中，再加入200mg步骤（1）得到的多巴胺改性硅胶SiO2@PDA，于85℃磁力搅拌反应24h，反应完全后静置分层，倾倒上层溶液，再用甲醇洗涤三次，于25℃真空干燥12h得到SiO2@PDA@ZIF-8复合吸附剂。
本发明所述的用于选择性吸附废水中铅离子的SiO2@PDA@ZIF-8复合吸附剂，其特征在于按照上述方法制备得到。
本发明所述的用于选择性吸附废水中铅离子的SiO2@PDA@ZIF-8复合吸附剂的应用，其特征在于具体过程为：在50mL铅离子质量浓度为50-120μg/mL的废水中加入20mgSiO2@PDA@ZIF-8复合吸附剂，于30℃达到吸附平衡，废水中铅离子的吸附率达到91%以上。
本发明与现有技术相比具有以下有益效果：SiO2@PDA@ZIF-8复合吸附剂的制备过程合成步骤较少，工艺可靠，制得的SiO2@PDA@ZIF-8复合吸附剂对铅离子的吸附量大，抗干扰能力强，能够用于选择性吸附废水中的铅离子。
附图说明
图1是本发明实施例1制得的多巴胺改性硅胶SiO2@PDA的红外光谱图；
图2是本发明实施例1制得的SiO2@PDA@ZIF-8复合吸附剂的红外光谱图；
图3是本发明实施例1制得的SiO2@PDA@ZIF-8复合吸附剂和ZIF-8的XRD图谱；
图4是本发明实施例1制得的多巴胺改性硅胶SiO2@PDA的SEM图；
图5是本发明实施例1制得的SiO2@PDA@ZIF-8复合吸附剂的SEM图；
图6是本发明实施例3中铅离子浓度对SiO2@PDA@ZIF-8复合吸附剂的吸附率影响曲线；
图7是本发明实施例4中时间对SiO2@PDA@ZIF-8复合吸附剂的吸附率影响曲线。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明的上述内容做进一步详细说明，但不应该将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实施例，凡基于本发明上述内容实现的技术均属于本发明的范围。
实施例1
用于选择性吸附废水中铅离子的SiO2@PDA@ZIF-8复合吸附剂的合成
1、将400mg多巴胺盐酸盐溶于200mL pH值为8.5的Tris-HCl缓冲溶液中，再加入200mg活化硅胶，室温下磁力搅拌20h，离心分离并用乙醇多次洗涤后于50℃真空干燥12h得到多巴胺改性硅胶SiO2@PDA；
2、将3.522g六水硝酸锌溶于100mL甲醇溶液中，再将1.944g 2-甲基咪唑和0.804g甲醇钠溶于50mL甲醇溶液中，然后将六水硝酸锌的甲醇溶液加入到2-甲基咪唑和甲酸钠的甲醇溶液中，再加入200mg多巴胺改性硅胶SiO2@PDA，于85℃磁力搅拌反应24h，反应完全后静置分层，倾倒上层溶液，再用甲醇洗涤三次，于25℃真空干燥12h得到SiO2@PDA@ZIF-8复合吸附剂。
图1为本实施例合成的多巴胺改性硅胶SiO2@PDA的红外光谱图，图中1508cm-1和1605cm-1处的吸收峰证明多巴胺改性硅胶成功。
图2为本实施例合成的SiO2@PDA@ZIF-8复合吸附剂的红外光谱图，图中3135cm-1和2930cm-1处的吸收峰证明ZIF-8成功修饰硅胶。
图3分别为本实施例合成的SiO2@PDA@ZIF-8复合吸附剂和ZIF-8的XRD图谱，图中SiO2@PDA@ZIF-8复合吸附剂与ZIF-8的XRD谱图一致，这表明两者具有一致的晶体结构，通过聚多巴胺实现ZIF-8修饰硅胶，ZIF-8的晶体结构并没有破坏。
图4为本实施例合成的多巴胺改性硅胶SiO2@PDA的SEM图，图5为本实施例合成的SiO2@PDA@ZIF-8复合吸附剂的SEM图，由图可知其形貌明显不同，进而证明ZIF-8成功修饰硅胶。
实施例2
干扰实验
Pb2+和共存金属离子浓度均为100μg/mL，分别模拟Pb2+-Cu2+，Pb2+-Cd2+，Pb2+-Mn2+，Pb2+-Mg2+，Pb2+-Co2+，Pb2+-Zn2+等铅与其它金属共存体系，在溶液50mL，20mg SiO2@PDA@ZIF-8复合吸附剂，30℃、160r/min的条件下振荡吸附7h，结果如表1所示，常见金属离子如Cu2+、Cd2+、Mn2+、Mg2+、Co2+、Zn2+等对SiO2@PDA@ZIF-8复合吸附剂吸附Pb2+几乎没有干扰，而且除对Cu2+的吸附量为153mg/g外，SiO2@PDA@ZIF-8复合吸附剂几乎不吸附Cd2+、Mn2+、Mg2+、Co2+、Zn2+等其它共存金属离子。
表1 干扰试验结果
实施例3
初始浓度对SiO2@PDA@ZIF-8复合吸附剂吸附率的影响
50mL含Pb2+溶液，20mg SiO2@PDA@ZIF-8复合吸附剂，30℃、160r/min的条件下振荡吸附，不同Pb2+初始浓度对其去除率的影响。如图6所示，在50-120μg/mL浓度范围内，铅离子的吸附去除率均在91%以上，表明SiO2@PDA@ZIF-8复合吸附剂适合吸附去除低浓度含铅废水。
实施例4
时间对SiO2@PDA@ZIF-8复合吸附剂吸附率的影响
50mL含Pb2+溶液，20mg SiO2@PDA@ZIF-8复合吸附剂，30℃、160r/min的条件下振荡吸附。由图7可知，在低浓度50μg/mL的条件下，60min吸附达到平衡。
以上实施例描述了本发明的基本原理、主要特征及优点，本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明原理的范围下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进均落入本发明保护的范围内。

Claims (4)

1.一种用于选择性吸附废水中铅离子的SiO2@PDA@ZIF-8复合吸附剂的制备方法，其特征在于：首先将活化硅胶加入到溶解有多巴胺盐酸盐的Tris-HCl缓冲溶液中得到多巴胺改性硅胶SiO2@PDA；然后将六水硝酸锌的甲醇溶液加入到2-甲基咪唑和甲酸钠的甲醇溶液中，再加入多巴胺改性硅胶SiO2@PDA，于85℃搅拌反应制得SiO2@PDA@ZIF-8复合吸附剂。
2.根据权利要求1所述的用于选择性吸附废水中铅离子的SiO2@PDA@ZIF-8复合吸附剂的制备方法，其特征在于具体步骤为：
步骤（1），多巴胺改性硅胶SiO2@PDA的合成，将400mg多巴胺盐酸盐溶于200mL pH值为8.5的Tris-HCl缓冲溶液中，再加入200mg活化硅胶，室温下磁力搅拌20h，离心分离并用乙醇多次洗涤后于50℃真空干燥12h得到多巴胺改性硅胶SiO2@PDA；
步骤（2），SiO2@PDA@ZIF-8复合吸附剂的合成，将3.522g六水硝酸锌溶于100mL甲醇溶液中，再将1.944g 2-甲基咪唑和0.804g甲醇钠溶于50mL甲醇溶液中，然后将六水硝酸锌的甲醇溶液加入到2-甲基咪唑和甲酸钠的甲醇溶液中，再加入200mg步骤（1）得到的多巴胺改性硅胶SiO2@PDA，于85℃磁力搅拌反应24h，反应完全后静置分层，倾倒上层溶液，再用甲醇洗涤三次，于25℃真空干燥12h得到SiO2@PDA@ZIF-8复合吸附剂。
3.一种用于选择性吸附废水中铅离子的SiO2@PDA@ZIF-8复合吸附剂，其特征在于按照权利要求1或2所述的方法制备得到。
4.权利要求3所述的用于选择性吸附废水中铅离子的SiO2@PDA@ZIF-8复合吸附剂的应用，其特征在于具体过程为：在50mL铅离子质量浓度为50-120μg/mL的废水中加入20mgSiO2@PDA@ZIF-8复合吸附剂，于30℃达到吸附平衡，废水中铅离子的吸附率达到91%以上。
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