CN112923780B - 有机硅生产用石墨换热器的清洗方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种有机硅生产用石墨换热器的清洗方法，涉及石墨换热器清洗技术领域。清洗方法包括下述步骤：配制浓硫酸与双氧水混合液→第一阶段混合液循环氧化→第二阶段混合液循环氧化→低沸点硅氧烷洗涤→系统本身废水洗涤。本发明利用浓硫酸与双氧水对不同键型有机物的强氧化性，对石墨换热器中的交联硅氧烷进行氧化分解，再利用相似相溶原理，将氧化分解的交联硅氧烷进行溶解，最终达到去除交联硅氧烷的目的。本发明操作方便清洗彻底，清理效率提高90%，清理后石墨换热器无损坏或树脂脱落现象。同时，浓硫酸与低沸点硅氧烷经处理可循环利用，减少对环境的污染，有显著经济效益与环保效益。
Description
技术领域
本发明涉及石墨换热器清洗技术领域，尤其涉及一种有机硅生产用石墨换热器的清洗方法。
背景技术
在有机硅行业内，氯甲烷合成采用甲醇氢化氯化法制备，为提高氯的利用率，氯甲烷合成采用浓酸水解工序和深脱吸工序所产氯化氢。然而，浓酸水解工序所产氯化氢会携带一定量的水解物，包括环型二甲基硅氧烷、线型二甲基硅氧-α,ω-二醇和少量杂质。在氯甲烷生产过程的压力和温度作用下，易形成交联硅氧烷堵塞后续石墨换热器。停车后需将设备进行解体，逐块清理堵塞的块孔，清理方法主要为化学清洗和人工清理两种方式。化学清洗方式所采用清洗试剂后续处理困难，增加环保成本。人工清理方法难度大，清理时间长，降低系统运行效率。此外，石墨材质比较脆，人工清理过程会造成块状石墨元件损伤，增加了维修成本。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种快速、方便、清洗效率高的有机硅生产用石墨换热器的清洗方法。
为实现此技术目的，本发明采用如下方案：有机硅生产用石墨换热器的清洗方法，按如下步骤进行：
步骤一、配制氧化剂混合液：将浓硫酸与双氧水在配制釜内配制成氧化剂混合液，其中先向配制釜内加入浓硫酸溶液，再向浓硫酸中加入双氧水。
步骤二、第一阶段循环氧化：向配制釜夹套中通入加热蒸汽，通过蒸汽控制氧化剂混合液温度，利用循环泵将氧化剂混合液给入石墨换热器中进行第一阶段循环氧化，循环的氧化剂混合液返回至配制釜，将部分先氧化的小分子有机物杂质带入氧化剂混合液中。
步骤三、第二阶段循环氧化：第一阶段循环氧化结束后，通过加温蒸汽继续升高氧化剂混合液的温度，利用循环泵将氧化剂混合液给入石墨换热器中进行第二阶段循环氧化，循环的氧化剂混合液返回至配制釜。氧化剂混合液中硫酸浓度低于80wt%浓度的使用指标后进入硫酸提浓系统循环再利用。氧化后的杂质主要是小分子有机物，去向主要分为两部分，当氧化剂混合液中硫酸浓度降低至80wt%，部分杂质随氧化剂混合液一同进入硫酸提浓装置，经稀释混合器以及预热器后进入汽提塔，塔顶气体经冷凝后生成有机废水，杂质存在于有机废水中，有机废水进入污水处理系统处理，提浓后的浓硫酸循环再利用。
步骤四、低沸点硅氧烷洗涤：第二阶段循环氧化结束后，利用循环泵将放置在硅氧烷釜内的沸点≤210℃的低沸点硅氧烷给入石墨换热器中，使用低沸点硅氧烷对石墨换热器进行洗涤，低沸点硅氧烷温度通过向硅氧烷釜夹套加入高温蒸汽控制。循环的低沸点硅氧烷返回至硅氧烷釜。通过低沸点硅氧烷对石墨换热器进行洗涤将剩余的小分子有机物杂质溶解，小分子有机物杂质跟随低沸点硅氧烷进入硅氧烷釜。当硅氧烷粘度达到10m2/s以上后，硅氧烷被送至重排净化系统。其中重排净化系统以硅氧烷裂解精制工序为主，在强碱条件下使硅氧烷裂解成环重新变成低沸点硅氧烷重复利用，不能裂解的杂质由排污口排出。
步骤五、系统本身废水洗涤：低沸点硅氧烷洗涤结束后，将系统本身废水罐内酸度＜3%的含HCl废水通过循环泵给入石墨换热器进行废水洗涤，将残存在石墨换热器中的低沸点硅氧烷洗涤液及微量剩余杂质冲洗置换出去，循环废水返回至废水罐中，当废水达到指标后进入污水处理系统进行处理。废水洗涤结束后完成石墨换热器的清洗。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
（1）本发明操作方便清洗彻底，清理效率提高90%，清理后石墨换热器无损坏或树脂脱落现象；
（2）浓硫酸循环氧化完毕后进入硫酸提浓装置循环再利用，减少二次废物产生；
（3）低沸点硅氧烷洗涤完毕后经重排净化可循环利用，减少二次废物产生；
（4）水洗采用系统本身废水洗涤，降低污水产生量。
本发明的优选方案为：
浓硫酸浓度≥95wt%，浓硫酸与双氧水质量配比为1:1%~5%。
浓硫酸浓度≥95wt%，浓硫酸与双氧水质量配比为1:3%~4%。
第一阶段循环氧化温度（石墨换热器出口温度）为20℃~60℃，循环时间1~4h。
第一阶段循环氧化温度（石墨换热器出口温度）为30℃~40℃，循环时间1~2h。
第二阶段循环氧化温度（石墨换热器出口温度）为100℃~180℃，循环时间1~4h。
第二阶段循环氧化温度（石墨换热器出口温度）为130℃~140℃，循环时间1~2h。
步骤四低沸点硅氧烷的洗涤温度为100℃~150℃，循环时间1~4h。
步骤四低沸点硅氧烷的洗涤温度为100℃~120℃，循环时间1~2h。
附图说明
图1为本发明实施例提供的清理方法工艺流程图。
具体实施方式
为充分了解本发明之目的、特征及功效，借由下述具体的实施方式，对本发明做详细说明，但本发明并不仅仅限于此。
本发明实施例按照图1所示工艺流程图的清洗方法进行操作。
实施例1
按1:4%质量比将浓度在95wt%以上的浓硫酸与双氧水在配制釜内配制得到氧化剂混合液，利用循环泵进行两个阶段循环氧化操作。第一阶段氧化剂混合液循环氧化温度为40℃，循环时间4h，第二阶段氧化剂混合液循环氧化温度为150℃，循环时间4h。两个阶段循环氧化结束后，采用沸点≤210℃的低沸点硅氧烷对石墨换热器进行洗涤，低沸点硅氧烷洗涤温度为120℃，循环时间4h。硅氧烷洗涤后利用系统废水进行洗涤，系统本身废水循环洗涤1h后完成石墨换热器的清洗作业。石墨换热器清理干净并且石墨块无损坏或树脂脱落现象。
实施例2
按1:3%质量比将浓度在95wt%以上浓硫酸与双氧水在配制釜内配制得到氧化剂混合液，利用循环泵进行两个阶段循环氧化操作。第一阶段氧化剂混合液循环氧化温度为30℃，循环时间3h，第二阶段氧化剂混合液循环氧化温度为140℃，循环时间3h。两个阶段循环氧化结束后，采用沸点≤210℃的低沸点硅氧烷对石墨换热器进行洗涤，低沸点硅氧烷洗涤温度为110℃，循环时间2h。硅氧烷洗涤后利用系统废水进行洗涤，系统本身废水循环洗涤1h后完成石墨换热器的清洗作业。石墨换热器清理干净并且石墨块无损坏或树脂脱落现象。
实施例3
按1:3%质量比将浓度在95wt%以上浓硫酸与双氧水在配制釜内配制得到氧化剂混合液，利用循环泵进行两个阶段循环氧化操作。第一阶段氧化剂混合液循环氧化温度为30℃，循环时间2h，第二阶段氧化剂混合液循环氧化温度为130℃，循环时间2h。两个阶段循环氧化结束后，采用沸点≤210℃的低沸点硅氧烷对石墨换热器进行洗涤，低沸点硅氧烷洗涤温度为100℃，循环时间3h。硅氧烷洗涤后利用系统废水进行洗涤，系统本身废水循环洗涤0.5h后完成石墨换热器的清洗作业。石墨换热器清理干净并且石墨块无损坏或树脂脱落现象。
实施例4
按1:3%质量比将浓度在95wt%以上浓硫酸与双氧水在配制釜内配制得到氧化剂混合液，利用循环泵进行两个阶段循环氧化操作。第一阶段氧化剂混合液循环氧化温度为30℃，循环时间1h，第二阶段氧化剂混合液循环氧化温度为130℃，循环时间1h。两个阶段循环氧化结束后，采用沸点≤210℃的低沸点硅氧烷对石墨换热器进行洗涤，低沸点硅氧烷洗涤温度为100℃，循环时间1h。硅氧烷洗涤后利用系统废水进行洗涤，系统本身废水循环洗涤0.5h后完成石墨换热器的清洗作业。石墨换热器清理干净并且石墨块无损坏或树脂脱落现象。
最后，需要注意的是：以上列举的仅是本发明的优选实施例，当然本领域的技术人员可以对本发明进行改动和变型，倘若这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，均应认为是本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种有机硅生产用石墨换热器的清洗方法，其特征在于，按如下步骤进行：
步骤一、配制氧化剂混合液：将浓硫酸与双氧水在配制釜内配制成氧化剂混合液；
步骤二、第一阶段循环氧化：向配制釜夹套通入加热蒸汽，通过蒸汽控制氧化剂混合液温度，利用循环泵将氧化剂混合液给入石墨换热器中进行第一阶段循环氧化；
步骤三、第二阶段循环氧化：第一阶段循环氧化结束后，通过蒸汽继续升高氧化剂混合液的温度进行第二阶段循环氧化，氧化后杂质为小分子有机物，其中部分杂质通过浓硫酸带入硫酸提浓系统进行处理；
步骤四、低沸点硅氧烷洗涤：第二阶段循环氧化结束后，利用循环泵将放置在硅氧烷釜内的沸点≤210℃的低沸点硅氧烷给入石墨换热器中，对石墨换热器进行洗涤，将另一部分氧化后杂质带入重排净化系统进行处理；低沸点硅氧烷温度通过向硅氧烷釜夹套加入蒸汽控制；
步骤五、系统本身废水洗涤：将系统本身废水罐内酸度＜3%的含HCl废水通过循环泵给入石墨换热器进行废水洗涤，将残存的低沸点硅氧烷和剩余微量杂质置换出去，废水洗涤结束后完成石墨换热器的清洗。
2.根据权利要求1所述的有机硅生产用石墨换热器的清洗方法，其特征在于，浓硫酸浓度≥95wt%，浓硫酸与双氧水质量配比为1:1%~5%。
3.根据权利要求1所述的有机硅生产用石墨换热器的清洗方法，其特征在于，浓硫酸浓度≥95wt%，浓硫酸与双氧水质量配比为1:3%~4%。
4.根据权利要求1所述的有机硅生产用石墨换热器的清洗方法，其特征在于，第一阶段循环氧化温度为20℃~60℃，循环时间1~4h。
5.根据权利要求1所述的有机硅生产用石墨换热器的清洗方法，其特征在于，第一阶段循环氧化温度为30℃~40℃，循环时间1~2h。
6.根据权利要求1所述的有机硅生产用石墨换热器的清洗方法，其特征在于，第二阶段循环氧化温度为100℃~180℃，循环时间1~4h。
7.根据权利要求1所述的有机硅生产用石墨换热器的清洗方法，其特征在于，第二阶段循环氧化温度为130℃~140℃，循环时间1~2h。
8.根据权利要求1所述的有机硅生产用石墨换热器的清洗方法，其特征在于，步骤四低沸点硅氧烷的洗涤温度为100℃~150℃，循环时间1~4h。
9.根据权利要求1所述的有机硅生产用石墨换热器的清洗方法，其特征在于，步骤四低沸点硅氧烷的洗涤温度为100℃~120℃，循环时间1~2h。
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