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CN111688314A - 一种结构型吸波复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种结构型吸波复合材料及其制备方法 Download PDF

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CN111688314A CN201910180770.1A CN201910180770A CN111688314A CN 111688314 A CN111688314 A CN 111688314A CN 201910180770 A CN201910180770 A CN 201910180770A CN 111688314 A CN111688314 A CN 111688314A
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Abstract

本发明提供一种吸波复合材料，包括透波层、吸波层和反射层，所述吸波层按质量分数计，包括30％‑50％的树脂、47％‑67％的混杂纤维和1％‑4％的吸波剂。本发明中的吸波复合材料采用表面透波层、中间吸波层以及底部反射层的结构设计，用低粘度热熔型树脂与碳系吸波剂混合制备吸波层树脂胶膜，然后将混杂纤维与吸波层树脂胶膜制备得到吸波预浸料。本发明制备过程中不需要添加额外的溶剂，无污染，且制备的吸波复合材料具备优异的力学性能和吸波性能，可满足结构与吸波功能一体化的要求。

Description

一种结构型吸波复合材料及其制备方法
【技术领域】
本发明涉及吸波材料领域，尤其涉及一种结构型吸波复合材料及其制备方法。
【背景技术】
吸波材料按承载能力可以分为两大类，涂层吸波材料和结构型吸波材料。涂层吸波材料是将吸波剂与粘合剂混合后涂覆于目标表面而形成吸波涂层，这类吸波材料虽然工艺简单、成本低，但涂覆的吸波涂层存在密度大、厚度大、易脱落、高温热稳定性差等缺陷，在较多条件下不能满足使用要求。结构型吸波材料是在先进复合材料基础上发展起来的多功能复合材料,不仅要有良好的吸波性能，还要同时具有防腐、耐湿、耐高温、承载力强等功能。针对结构型吸波材料的应用与研究，国外水平较为成熟，而国内的研究始于二十世纪八十年代，目前还处于研究和探索阶段，因此在吸波材料的结构设计、物理特性、力学承载特性和制备工艺上尚需要进行研究和完善，使其具有更广泛的应用。
【发明内容】
本发明要解决的技术问题是涂层型吸波材料存在密度大、厚度大、易脱落、高温热稳定性差等缺陷，在一些特需场合(如飞行器中承载型吸波材料)下的应用。
本发明解决技术问题所采用的技术方案为一种吸波复合材料，所述吸波复合材料从上至下依次包括透波层、吸波层和反射层，所述吸波层按质量分数计，包括30％-50％的树脂、47％-67％的混杂纤维和1％-4％的吸波剂。首先，本发明中的吸波复合材料采用表面透波层、中间吸波层和底部反射层的结构设计，有利于提高复合材料的吸波性能。其次，本发明中的吸波层为纤维增强树脂复合材料层，其中，树脂：混杂纤维：吸波剂的质量分数比为(30-50):(47-67):(1-4)可使复合材料的力学性能和吸波性能最优化，且吸波层中的纤维为混杂纤维，能进一步提升复合材料的力学性能。本发明中的吸波复合材料结构简单，且具有优异的吸波性能和力学承载性能，尤其适用于作为承载型吸波结构件应用于隐身飞行器和/或武器装备中。
在本发明的一些实施例中，所述胶膜树脂为50℃粘度低于40000cps的热熔型环氧树脂，可以为双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂或改性环氧树脂中的一种。
在本发明的一些实施例中，所述混杂纤维为碳纤维与石英纤维和/或芳纶纤维的混杂纤维，其中，碳纤维占混杂纤维的质量百分比为20％-50％，可使复合材料的工艺性和力学性能最佳。
在本发明的一些实施例中，所述吸波剂为碳系吸波剂，所述碳系吸波剂的粒径D50＜10um，D90＜15um，电阻率为0.05-0.8Ω·m。在此粒径范围内和电阻率范围内的吸波剂能进一步提高在树脂胶膜中的分散性，且进一步提高复合材料的力学性能和吸波性能。
在本发明的一些实施例中，所述碳系吸波剂为导电炭黑、石墨烯、碳纳米管中的一种或多种。
在本发明的一些实施例中，所述透波层由树脂与石英纤维或芳纶纤维组成，其中，树脂的质量分数为30％-50％，可使复合材料的工艺性和力学性能最佳。
在本发明的一些实施例中，所述反射层由树脂与碳纤维组成，其中，树脂的质量分数为30％-60％。树脂的质量分数为30％-60％可使复合材料的力学性能最佳。
本发明中的吸波复合材料采用表面透波层、中间吸波层以及底部反射层的结构设计，吸波层为混杂纤维增强树脂复合材料层能进一步提升复合材料的力学性能。本发明中的吸波复合材料结构简单，具有优异的吸波性能和力学承载性能，尤其适用于导弹、飞行器、天线等航空航天隐身/吸波结构件上。
本发明还公开一种吸波复合材料的制备方法，包括如下步骤：S1:制备透波层树脂胶膜、吸波层树脂胶膜和反射层树脂胶膜；S2：制备透波层预浸料、吸波层预浸料和反射层预浸料；S3：将步骤S2中制备好的各预浸料按产品设计进行铺设；S4：将步骤S3中铺设好的预浸料在预设温度和压力下固化得到所述吸波复合材料。
在本发明的一些实施例中，所述S1中透波层树脂胶膜与反射层树脂胶膜可以相同，也可以不同，所述制备透波层或反射层预浸料的步骤为：(1)(在涂布机上)制备透波层和反射层树脂胶膜，所述树脂胶膜在50℃的粘度低于40000cps，在该粘度下的树脂胶膜可减少甚至不用采用有机溶剂对其进行稀释，且可使复合材料具有较好的成型工艺；(2)设置温度在70-90℃将纤维在胶膜中浸渍得到透波层预浸料和反射层预浸料。
在本发明的一些实施例中，制备吸波层预浸料的具体过程为(1)加热树脂至60-85℃，所述树脂在60℃的粘度低于10000cps；(2)将吸波剂(分次)加入树脂中，采用双行星分散搅拌器进行搅拌分散，分散搅拌转速1000-3000r/min，搅拌过程中采用水循环冷却，以确保最高温度不超过85℃，得到均匀分散的共混胶液；(3)(将步骤(2)中制备的共混胶液在涂布机上)制备吸波层树脂胶膜；(4)所述胶膜在75℃下的粘度低于50000cps，设置温度在70-90℃将碳纤维与石英纤维和/或芳纶纤维在胶膜中浸渍得到吸波层预浸料。
在本发明的一些实施例中，所述步骤S3为：首先按制品形状分别对透波层预浸料、吸波层预浸料和反射层预浸料进行裁剪；然后)依次铺设2-4层反射层预浸料，10-20层吸波层预浸料和2-4层透波层预浸料。
在本发明的一些实施例中，所述步骤S4中的预设温度为120℃-150℃，预设压力为0.5MPa-2.0MPa。
在本发明的一些实施例中，所述透波层树脂胶膜、吸波层树脂胶膜和反射层树脂胶膜在100℃下的凝胶时间均大于60min。
本发明中采用低粘度热熔型树脂与碳系吸波剂混合制备吸波层树脂胶膜，然后将混杂纤维与吸波层树脂胶膜制备得到吸波预浸料。本发明制备过程中不需要添加额外的溶剂，无污染，且制备的吸波复合材料具备优异的力学性能和吸波性能，可满足结构与吸波功能一体化的要求。
【附图说明】
图1本发明吸波复合材料制备工艺流程示意图。
【具体实施方式】
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实例1：
将自制低粘度热熔型环氧树脂加入涂布机制备环氧树脂胶膜，所述树脂胶膜在50℃的粘度低于40000cps。将胶膜与芳纶纤维放入含浸机连续热压含浸制备透波层预浸料，含浸温度70-90℃，含浸速度＜5m/min。所制备透波层预浸料树脂含量为50wt％。
将自制低粘度热熔型环氧树脂在60-85℃热熔后加入双行星分散搅拌机，所述树脂在60℃的粘度低于10000cps；搅拌温度与树脂热熔温度相同，搅拌3-5min，树脂处于熔融均匀状态。然后分3-4次加入超导电炭黑，每次加完料后搅拌5min，其中超导电炭黑D50为7-9um，D90为10-15um，电阻率为0.5-0.8Ω·m。加完料后，分散搅拌转速提高至1000-3000r/min，并打开水循环控制混合温度不超过85℃，搅拌45min后出料得到共混胶液。将共混胶液加入涂布机中制备吸收层胶膜，所述胶膜在75℃下的粘度低于50000cps。将吸收层胶膜与芳纶纤维/碳纤维(碳纤维占比30wt％)混杂纤维放入含浸机连续热压含浸制备吸收层预浸料，含浸温度70-90℃，含浸速度＜3m/min。吸收层预浸料各组分树脂：混杂纤维：吸波剂的质量分数比为40:58:2。
将自制低粘度热熔型环氧树脂加入涂布机制备环氧树脂胶膜，所述树脂胶膜在50℃的粘度低于40000cps。将胶膜与碳纤维放入含浸机连续热压含浸制备底部反射层预浸料，含浸温度70-90℃，含浸速度＜5m/min。所制备反射层预浸料树脂含量为45wt％。
裁剪2层透波层预浸料、12层吸波层预浸料及2层反射层预浸料，从上到下依次铺层，采用热压罐成型工艺制备复合材料,固化温度120℃-150℃，固化压力为0.5MPa-2.0MPa。所得复合材料2-18GHz平板反射率由拱形场测试，结果见表1。
实例2：
与实施例1不同的是，透波层纤维为石英纤维，树脂含量为45wt％；添加的碳系吸收剂为石墨烯，D50为6-10um，D90为10-15um，电阻率为0.05-0.2Ω·m；吸收层预浸料各组分树脂：混杂纤维：吸波剂的质量分数比为39:60:1；吸收层预浸料混杂纤维为芳纶纤维/碳纤维(碳纤维占比35wt％)。
实例3：
与实施例1不同的是，透波层树脂含量为30wt％；添加的碳系吸收剂为超导电炭黑和石墨烯，其中超导电炭黑D50为5-10um，D90为12-15um，电阻率为0.25-0.75Ω·m，石墨烯D50为6-10um，D90为10-15um，电阻率为0.1-0.3Ω·m，超导电炭黑与石墨烯质量比为3:2；吸收层预浸料各组分树脂：混杂纤维：吸波剂的质量分数比为46:50:4；反射层树脂含量为35wt％。
实例4：
与实施例1不同的是，透波层纤维为石英纤维，树脂含量为45wt％；添加的碳系吸收剂为碳纳米管，D50为3-5um，D90为6-10um，电阻率为0.1-0.25Ω·m。；吸收层预浸料各组分树脂：混杂纤维：吸波剂的质量分数比为30:67:3；吸收层预浸料混杂纤维为芳纶纤维/碳纤维(碳纤维占比50wt％)；反射层树脂含量为30wt％。
实例5：
与实施例1不同的是，透波层纤维石英纤维，树脂含量为35wt％；添加的碳系吸收剂为超导电炭黑与碳纳米管，其中超导电炭黑D50为7-9um，D90为10-12um，电阻率为0.5-0.8Ω·m，碳纳米管D50为3-5um，D90为6-10um，电阻率为0.1-0.25Ω·m，超导电炭黑与纳米管质量比为1:1；吸收层预浸料各组分树脂：混杂纤维：吸波剂的质量分数比为50:47:3；吸收层预浸料混杂纤维为芳纶纤维/碳纤维(碳纤维占比40wt％)；反射层树脂含量为60wt％。
实例6：
与实施例1不同的是，透波层纤维树脂含量为30wt％；添加的碳系吸收剂为石墨烯和碳纳米管，其中石墨烯D50为8-10um，D90为10-15um，电阻率为0.05-0.25Ω·m，碳纳米管D50为3-5um，D90为6-12um，电阻率为0.15-0.5Ω·m，石墨烯与纳米管质量比为2:1；吸收层预浸料各组分树脂：混杂纤维：吸波剂的质量分数比为45:52:3；吸收层预浸料混杂纤维为芳纶纤维/碳纤维(碳纤维占比20wt％)；反射层树脂含量为55wt％。
分别将实施例1至实施例6中制得的样品进行吸波性能测试，结果如表1所示。
表1实施例1至6中复合材料的吸波性能测试表
Figure BDA0001991142440000081
Figure BDA0001991142440000091
在上述实施例中，仅对本发明进行了示范性描述，但是本领域技术人员在阅读本专利申请后可以在不脱离本发明的精神和范围的情况下对本发明进行各种修改。

Claims (10)

1.一种吸波复合材料，其特征在于，所述复合材料从上至下依次包括透波层、吸波层和反射层，所述吸波层按质量分数计，包括30％-50％的树脂、47％-67％的混杂纤维和1％-4％的吸波剂。
2.如权利要求1所述的吸波复合材料，其特征在于，所述混杂纤维为碳纤维与石英纤维和/或芳纶纤维的混杂纤维，其中，碳纤维占混杂纤维的质量百分比为20％-50％。
3.如权利要求1所述的吸波复合材料，其特征在于，所述吸波剂为碳系吸波剂，所述碳系吸波剂的粒径D50＜10um，D90＜15um，电阻率为0.05-0.8Ω·m。
4.如权利要求1所述的吸波复合材料，其特征在于，所述透波层由树脂与石英纤维或芳纶纤维组成，其中，树脂的质量分数为30％-50％。
5.如权利要求1所述的吸波复合材料，其特征在于，所述反射层由树脂与碳纤维组成，其中，树脂的质量分数为30％-60％。
6.如权利要求1-5任一项所述的吸波复合材料在隐身结构件或吸波结构件上的应用。
7.一种如权利要求1-5任一项所述的吸波复合材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
S1:制备透波层树脂胶膜、吸波层树脂胶膜和反射层树脂胶膜；
S2：制备透波层预浸料、吸波层预浸料和反射层预浸料；
S3：将步骤S2中制备好的各预浸料按产品设计要求进行铺设；
S4：将步骤S3中铺设好的预浸料在预设温度和压力下固化得到所述吸波复合材料。
8.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述S1中透波层树脂胶膜与反射层树脂胶膜可以相同，也可以不同；所述S2中制备透波层预浸料和反射层预浸料的步骤为：(1)制备透波层树脂胶膜和反射层树脂胶膜，所述透波层树脂胶膜和反射层树脂胶膜在50℃的粘度均低于40000cps；(2)设置浸渍温度在70-90℃，将纤维在胶膜中浸渍得到透波层预浸料和反射层预浸料。
9.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述S2中制备吸波层预浸料的步骤为：(1)加热树脂至60℃-85℃，所述树脂在60℃的粘度低于10000cps；(2)将吸波剂加入树脂中，采用双行星分散搅拌器进行搅拌分散，分散搅拌转速为1000-3000r/min，搅拌过程中采用水循环冷却，以确保最高温度不超过85℃，得到均匀分散的共混胶液；(3)将步骤(2)中制备的共混胶液在涂布机上制备吸波层树脂胶膜；(4)所述胶膜在75℃下的粘度低于50000cps，设置浸渍温度在70-90℃，将碳纤维与石英纤维和/或芳纶纤维在胶膜中浸渍得到吸波层预浸料。
10.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述透波层树脂胶膜、吸波层树脂胶膜和反射层树脂胶膜在100℃下的凝胶时间均大于60min。
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