CN114752314B - 一种高耐久性的高温固化环氧结构胶膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于胶粘剂技术领域，具体涉及一种高耐久性的高温固化环氧结构胶膜及其制备方法。本发明通过包含双酚A型环氧树脂、特种环氧树脂、双酚S、增韧剂、固化剂的胶料与载体热熔复合制备而成。在不影响其它性能的前提下，利用双酚S来改性双酚A型环氧树脂，从分子结构上提高环氧树脂的耐热性；利用特种环氧树脂，提高环氧树脂体系的交联密度和引入萘基，使得环氧结构胶膜的耐热性和耐湿热性能显著提高；利用核壳橡胶粒子，解决橡胶相分离不充分引发环氧树脂体系耐热性显著下降的问题，同时具有更高的耐高温性能，满足大型航空飞行器对高温环氧结构胶膜的需求，适用于复合材料或金属等承力结构的胶接。
Description
技术领域
本发明属于胶粘剂技术领域，具体涉及一种高耐久性的高温固化环氧结构胶膜及其制备方法。
背景技术
高温固化环氧结构胶膜是一类固化温度在180℃左右的胶粘剂产品，主要用作承力结构的金属材料和复合材料的板-板、板-芯的粘接，在航空航天领域得到广泛的应用，是当前航空结构胶粘剂中最主要的品种。
国内外现有的高温固化环氧结构胶膜大多数是以“双酚A型环氧树脂-双氰胺”为固化体系，以热塑性树脂和橡胶为增韧剂的。国外代表性的产品有Hexcel公司的“Redux319胶膜”、Cytec公司的“FM300胶膜”等；国内代表性的产品有黑龙江省科学院石油化学研究院的“J-116胶膜”和中国航发北京航空材料研究院的“SY-14系列胶膜”等。上述这些高温固化环氧结构胶膜的主要优点是胶接性能优异、技术成熟度高、应用广泛。但是，上述高温固化结构胶膜中以热塑性树脂和橡胶为增韧剂，传统的橡胶增韧剂在固化后和环氧树脂体系的相分离不彻底，会影响环氧结构胶膜的耐高温性能，而热塑性树脂虽然可以提高胶膜的耐高温性能，但是同时胶膜在常温下的粘附性较差，不利于铺贴。与此同时，胶膜用环氧树脂因粘接性能的需要，内部的极性强，含有大量的羟基，使其容易吸附水分子和被水分子浸入，造成耐湿热性能差的问题，缺乏耐久性。当代航空领域，对环氧结构胶膜的耐久性提出了要求，希望在各种环境(高温、高湿度、湿热等环境)下，都可以具有良好的粘接性能，因此，急需解决高温固化胶膜所存在的上述问题。
发明内容
本发明正是针对上述现有技术存在的问题而设计提供了一种高耐久性的高温固化环氧结构胶膜及其制备方法。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
一种高耐久性的高温固化环氧结构胶膜，所述环氧结构胶膜是通过将由双酚A型环氧树脂、特种环氧树脂、双酚S、增韧剂和固化剂组成的胶料与载体经热熔复合制备而成的，在180℃温度下固化；所述环氧结构胶膜中胶料按如下重量份制备而成：双酚A型环氧树脂40～60份；特种环氧树脂15～25份；双酚S10～20份；增韧剂10～20份；固化剂15～25份。
所述的双酚A型环氧树脂牌号为E-54、E-51、E-44、0194、0191、850S双酚A型环氧树脂中的两种及以上混合而成。
所述特种环氧树脂包括多官能团环氧树脂和含萘基环氧树脂。
多官能团环氧树脂为AFG-90、AG-80、AG601和AG-70中的一种，含萘基环氧树脂为EBA-65萘基环氧树脂。
所述的增韧剂为含有羧基、羟基或氨基反应型官能团的核壳橡胶粒子。
所述的固化剂为超细双氰胺，其粒径≤10μm。
所述的载体为尼龙纱网、聚酯纱网、无纺布中的一种。
一种高耐久性的高温固化环氧结构胶膜的制备方法，包括以下步骤：
①按比例称取双酚A型环氧树脂、特种环氧树脂和双酚S，加入到反应釜中，持续搅拌，加热升温至120～140℃，保温30min，制得混合均匀的双酚S改性的双酚A型环氧树脂/特种环氧树脂混合物；
②按重量份称取双酚S改性的双酚A型环氧树脂/特种环氧树脂混合物、固化剂和增韧剂，采用机械共混法，将步骤①得到的双酚S改性的双酚A型环氧树脂/特种环氧树脂混合物与固化剂、增韧剂混合均匀，制得胶料；
③通过胶膜机，在50～80℃的温度下，将步骤②制得的胶料刮涂成膜，并与载体热熔复合，制得高温固化环氧结构胶膜。
本发明具有的优点和有益效果：
本发明以“双酚S改性的双酚A型环氧树脂/特种环氧树脂-双氰胺”为固化体系，以“核壳橡胶粒子”为增韧体系。在不影响其它性能的前提下，利用双酚S来改性双酚A型环氧树脂，从分子结构上提高环氧树脂的耐热性；利用特种环氧树脂，提高环氧树脂体系的交联密度和引入萘基，使得环氧结构胶膜的耐热性和耐湿热性能显著提高；利用核壳橡胶粒子，解决橡胶相分离不充分引发环氧树脂体系耐热性显著下降的问题，这些手段解决了高温固化环氧树脂体系耐湿热性能差、胶膜粘附性差的问题，同时具有更高的耐高温性能，满足大型航空飞行器对高温环氧结构胶膜的需求，适用于复合材料或金属等承力结构的胶接。
具体实施方式
下面将结合实施例进一步详述：
一种高耐久性的高温固化环氧结构胶膜，所述环氧结构胶膜是通过将由双酚A型环氧树脂、特种环氧树脂、双酚S、增韧剂和固化剂组成的胶料与载体经热熔复合制备而成的，在180℃温度下固化；所述环氧结构胶膜中胶料按如下重量份制备而成：双酚A型环氧树脂40～60份；特种环氧树脂15～25份；双酚S10～20份；增韧剂10～20份；固化剂15～25份。
所述的双酚A型环氧树脂牌号为E-54、E-51、E-44、0194、0191、850S双酚A型环氧树脂中的两种及以上混合而成；特种环氧树脂包括多官能团环氧树脂和含萘基环氧树脂；多官能团环氧树脂为AFG-90、AG-80、AG601和AG-70中的一种，主要用于提供环氧树脂体系的交联密度，进而提供其耐高温性能；含萘基环氧树脂为EBA-65萘基环氧树脂；所述的增韧剂为含有羧基、羟基或氨基反应型官能团的核壳橡胶粒子；所述的固化剂为超细双氰胺，其粒径≤10μm；所述的载体为尼龙纱网、聚酯纱网、无纺布中的一种。
一种高耐久性的高温固化环氧结构胶膜的制备方法，包括以下步骤：
①按比例称取双酚A型环氧树脂、特种环氧树脂和双酚S，加入到反应釜中，持续搅拌，加热升温至120～140℃，保温30min，制得混合均匀的双酚S改性的双酚A型环氧树脂/特种环氧树脂混合物；
②按重量份称取双酚S改性的双酚A型环氧树脂/特种环氧树脂混合物、固化剂和增韧剂，采用机械共混法，将步骤①得到的双酚S改性的双酚A型环氧树脂/特种环氧树脂混合物与固化剂、增韧剂混合均匀，制得胶料；
③通过胶膜机，在50～80℃的温度下，将步骤②制得的胶料刮涂成膜，并与载体热熔复合，制得高温固化环氧结构胶膜。
实施例一：
①按35：10：20：10的重量份数称取E-54、0194、AFG-90和双酚S，加入到反应釜中，持续搅拌，加热升温至130℃，保温30min，制得混合均匀的双酚S改性的双酚A型环氧树脂/特种环氧树脂混合物；
②按75：12：18的重量份数称取双酚S改性的双酚A型环氧树脂/特种环氧树脂混合物、羟基核壳橡胶粒子和双氰胺固化剂，采用机械共混法，将三者混合均匀，制得胶料；
③通过胶膜机，在65℃的温度下，将步骤②制得的胶料刮涂成膜，并与无纺布载体热熔复合，制得高温固化环氧结构胶膜。
实施例二：
①按40：15：15：15的重量份数称取E-44、850S、AG-80和双酚S，加入到反应釜中，持续搅拌，加热升温至140℃，保温30min，制得混合均匀的双酚S改性的双酚A型环氧树脂/特种环氧树脂混合物；
②按85：12：18的重量份数称取双酚S改性的双酚A型环氧树脂/特种环氧树脂混合物、羧基核壳橡胶粒子和双氰胺固化剂，采用机械共混法，将三者混合均匀，制得胶料；
③通过胶膜机，在60℃的温度下，将步骤②制得的胶料刮涂成膜，并与无纺布载体热熔复合，制得高温固化环氧结构胶膜。
对比例一：
①按60：22的重量份数称取E-44和850S，加入到反应釜中，持续搅拌，加热升温至140℃，保温30min，制得混合均匀的环氧树脂混合物；
②按82：8：4：18的重量份数称取环氧树脂混合物、聚砜树脂、端羧基丁腈橡胶、双氰胺固化剂，采用机械共混法，混合均匀，制得胶料；
③通过胶膜机，在60℃的温度下，将步骤②制得的胶料刮涂成膜，并与无纺布载体热熔复合，制得高温固化环氧结构胶膜。
实施例一、实施例二和对比例一的不同温度和湿热环境下的粘接性能数据和粘附性见下表：
表1实施例一、二和对比例一制备的胶膜粘附性和在不同温度、湿热条件下的粘接性能
从表1中可以看出，由本发明实施例制备的试样，在湿热处理后，试样的力学性能均没有明显的下降，这说明本发明的胶膜具有优异的耐湿热性能；随着测试温度的提高，试样的力学性能逐渐下降，但幅度较为缓慢；实际铺贴时，胶膜的粘附性满足工艺要求。而作为对比，由对比例制备的试样，在湿热处理后或在高温下进行测试时，力学性能却大幅度下降；实际铺贴时，胶膜的粘附性较差，不满足工艺要求。与此同时，还对FM300胶膜的粘接性能和粘附性进行评价，FM300胶膜的粘附性同样满足要求，但是粘接性能与实施例一和二相比差一些。比如，-55℃、24℃和71℃的复合材料蜂窝平拉强度分别仅有4.50MPa、4.87MPa和4.69MPa。-55℃、24℃、71℃和135℃的复合材料/复合材料双搭接剪切强度分别仅有21.2、25.2MPa、20.8MPa和13.4MPa。本发明的高温固化环氧胶膜具有良好的耐湿热性能和耐高温性能，粘附性满足铺贴工艺要求，适用于复合材料或金属等承力结构的胶接，满足航空领域的需求。
Claims (5)
1.一种高耐久性的高温固化环氧结构胶膜，其特征在于，所述环氧结构胶膜是通过将由双酚A型环氧树脂、特种环氧树脂、双酚S、增韧剂和固化剂组成的胶料与载体经热熔复合制备而成的，在180℃温度下固化；所述环氧结构胶膜中胶料按如下重量份制备而成：双酚A型环氧树脂40～60份；特种环氧树脂15～25份；双酚S10～20份；增韧剂10～20份；固化剂15～25份；所述特种环氧树脂包括多官能团环氧树脂，多官能团环氧树脂为AFG-90、AG-80、AG601和AG-70中的一种；
所述的双酚A型环氧树脂牌号为E-54、E-51、E-44、0194、0191、850S双酚A型环氧树脂中的两种及以上混合而成。
2.根据权利要求1所述一种高耐久性的高温固化环氧结构胶膜，其特征在于，所述的增韧剂为含有羧基、羟基或氨基反应型官能团的核壳橡胶粒子。
3.根据权利要求1所述一种高耐久性的高温固化环氧结构胶膜，其特征在于，所述的固化剂为超细双氰胺，其粒径≤10μm。
4.根据权利要求1所述一种高耐久性的高温固化环氧结构胶膜，其特征在于，所述的载体为尼龙纱网、聚酯纱网、无纺布中的一种。
5.根据权利要求1-4任意一项所述一种高耐久性的高温固化环氧结构胶膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
①按比例称取双酚A型环氧树脂、特种环氧树脂和双酚S，加入到反应釜中，持续搅拌，加热升温至120～140℃，保温30min，制得混合均匀的双酚S改性的双酚A型环氧树脂/特种环氧树脂混合物；
②按重量份称取双酚S改性的双酚A型环氧树脂/特种环氧树脂混合物、固化剂和增韧剂，采用机械共混法，将步骤①得到的双酚S改性的双酚A型环氧树脂/特种环氧树脂混合物与固化剂、增韧剂混合均匀，制得胶料；
③通过胶膜机，在50～80℃的温度下，将步骤②制得的胶料刮涂成膜，并与载体热熔复合，制得高温固化环氧结构胶膜。
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