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CN110628155A - 一种MXene/金属复合气凝胶、其制备方法、用途及包含其的热界面材料 - Google Patents

一种MXene/金属复合气凝胶、其制备方法、用途及包含其的热界面材料 Download PDF

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CN110628155A CN201910925938.7A CN201910925938A CN110628155A CN 110628155 A CN110628155 A CN 110628155A CN 201910925938 A CN201910925938 A CN 201910925938A CN 110628155 A CN110628155 A CN 110628155A
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Abstract

本发明提供了一种MXene/金属复合气凝胶、其制备方法、用途及包含其的热界面材料。所述MXene/金属复合气凝胶包括MXene骨架和金属，所述MXene骨架通过所述金属交联成网络结构。所述MXene/金属复合气凝胶是通过先将MXene与金属盐反应，将金属离子原位还原成金属纳米颗粒，然后用冰模板法形成网络结构并冷冻干燥，最后退火使金属纳米颗粒熔融，“焊接”MXene片层的方法制备得到。本发明提供的MXene/金属复合气凝胶具有良好的导热性、结构稳定性和导热稳定性，可用作导热填料，用于制备热界面材料，其与有机高分子材料间的相容性良好，对于聚合物基底具有较广的适用范围。

Description

一种MXene/金属复合气凝胶、其制备方法、用途及包含其的热 界面材料
技术领域
本发明属于导热材料技术领域，具体涉及一种MXene/金属复合气凝胶、其制备方法、用途及包含其的热界面材料。
背景技术
热界面材料是用于设置在散热器件与发热器件之间，降低它们之间接触热阻的一类材料的总称。散热器件与发热器件接触时，不可避免地存在空隙，而空气的导热系数非常小，因此会导致界面之间存在较大的接触热阻，使用热界面材料可以很好地填充这个空隙，提高散热性能。
但是随着集成电路的小型化、高密度化和高功率化，电子元器件的散热问题已经严重限制了集成电路产业的发展。因此为了保证电子元器件的工作性能和使用寿命，开发高导热的新型热界面材料尤为重要。
聚合物材料由于具有良好的柔韧性、低成本和良好的可加工性，因此被广泛应用于热界面材料中。然而，聚合物的本征导热率普遍太低，在实际应用中单独使用时难以达到有效的传热效果。为此，通常需要向聚合物中添加导热填料(例如，陶瓷，金属和碳材料)。
最近，MXene(导热系数为471W m-1K-1左右)为代表的二维材料，它们由于优异的面内导热率而被广泛应用于导热填料。MXene是一类具有类似手风琴形态的二维材料，成分为过渡金属的碳化物或氮化物，主要通过侵蚀MAX(例如Ti3AlC2)来制备，其中“M”代表过渡金属元素，“A”代表第三主族或第四主族元素，“X”代表碳或氮。为了发挥二维填料面内导热率高的优点，需要对填料进行的取向化排列，冰模板法制备气凝胶是一种非常有效的途径。冰模板法的原理是水溶液中的溶剂水在冷冻过程中结晶成冰，与此同时分散在其中的二维片状填料也随着冰晶的生长形成有序的网络结构，将这种冰冻结构在真空中升华干燥，去除冰晶，从而得到二维材料的气凝胶。
李叶灿等人以银纳米粒子与氧化石墨烯为原料，通过冰模板法制备了一种三维石墨烯/银纳米粒子气凝胶，并研究了其导电性能(“三维石墨烯/银纳米粒子气凝胶的构筑”，李叶灿等，青岛科技大学学报，第39卷增刊1)。基于该三维石墨烯/银纳米粒子气凝胶的结构推测其可能具有一定的导热性能，但是这种气凝胶中的银纳米粒子仅是吸附在石墨烯表面，其导热性能有限。
因此，在本领域有待研发一种具有较高热导率的热界面材料，以满足小型化、高度集成化的电子设备的散热需求。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种MXene/金属复合气凝胶、其制备方法、用途及包含其的热界面材料。该MXene/金属复合气凝胶具有良好的导热性、结构稳定性和导热稳定性，可用作导热填料，且相较于石墨烯等导热填料，其对聚合物基底的适用范围更大。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供一种MXene/金属复合气凝胶，包括MXene骨架和金属，所述MXene骨架通过所述金属交联成网络结构。
MXene二维材料具有优异的层内导热性，但是由于其层间是相互分离的，因此整体导热性受到限制。本发明通过采用金属将MXene片层之间“焊接”起来，提高了MXene片层之间的传热效率，使MXene/金属复合气凝胶形成了完整的导热通路，因此得到的MXene/金属复合气凝胶具有较高的热导率，可用作导热填料，且所需的添加量较低；而且，由于金属网络对于MXene骨架具有支撑作用，因此得到的MXene/金属复合气凝胶具有良好的结构稳定性和导热稳定；此外，相较于石墨烯等二维材料，MXene与有机高分子材料之间的相容性更好，因此本发明提供的MXene/金属复合气凝胶作为填料时，对于聚合物基底的适用范围更广，普适性更强。
作为本发明的优选技术方案，所述金属选自银、铁、镍或铜中的一种或至少两种的组合，更优选为银。
在所有金属中，银是最好的热导体，且其纳米颗粒在200℃左右即可熔融，“焊接”温度较低，因此本发明中，MXene/金属复合气凝胶内的金属更优选为银。
作为本发明的优选技术方案，所述金属占所述MXene/金属复合气凝胶的质量百分比为0.5-10％；例如可以是0.5％、0.6％、0.8％、1％、1.5％、2％、2.5％、3％、3.5％、4％、4.5％、5％、5.5％、6％、6.5％、7％、7.5％、8％、8.5％、9％、9.5％或10％等。进一步优选为1-3.2％。
MXene/金属复合气凝胶中，若金属的含量过低，则MXene/金属复合气凝胶的交联程度较低，热导率下降；若金属的含量过高，该气凝胶的机械性能将会下降。
优选地，所述MXene/金属复合气凝胶的表观密度为0.9-3kg/m3；例如可以是0.9kg/m3、1kg/m3、1.2kg/m3、1.5kg/m3、1.8kg/m3、2kg/m3、2.2kg/m3、2.5kg/m3、2.8kg/m3或3kg/m3等。
MXene/金属复合气凝胶的表观密度越大，其材质越紧密，热导率越大，但作为填料的填充性会较差；表观密度越小，其材质越疏松，结构不稳定，且导热性较差。
第二方面，本发明提供一种上述MXene/金属复合气凝胶的制备方法，包括如下步骤：
(1)将MXene分散液与金属盐溶液混合，反应，使金属离子还原成金属纳米颗粒，得到MXene/金属纳米颗粒复合材料的分散液；
(2)将步骤(1)得到的分散液冷冻干燥，得到MXene/金属纳米颗粒复合气凝胶；
(3)对步骤(2)得到的MXene/金属纳米颗粒复合气凝胶进行退火，使所述MXene/金属纳米颗粒复合气凝胶中的金属纳米颗粒熔融，所述退火完成后，得到所述MXene/金属复合气凝胶。
本发明利用MXene表面含有的钛、氧等悬浮键，将金属离子原位还原成金属纳米颗粒，然后利用冰模板法使MXene/金属纳米颗粒复合材料生长形成有序的网络结构(水在冷冻过程中结晶成冰，分散其中的MXene/金属纳米颗粒复合材料也随着冰晶的生长而形成有序结构)，经冷冻干燥后，这种网络结构被暂时固定下来，形成MXene/金属纳米颗粒复合气凝胶；由于MXene/金属纳米颗粒复合气凝胶中的金属纳米颗粒的尺寸极小，在该尺寸下的熔融温度远低于该金属的熔点，因此步骤(3)中采用退火的方式将MXene片层上的金属纳米颗粒加热熔融，从而将MXene片层“焊接”起来，形成MXene/金属复合气凝胶。
本发明对于MXene的制备方法没有特殊限制，本领域技术人员可选择现有的方法进行制备。示例性地，可以采用如下方法：
用盐酸和氯化锂的混合溶液将MAX中的金属层刻蚀掉，形成手风琴状MXene，洗涤离心收集刻蚀后的样品，然后将获得的样品分散在去离子水中，机械振荡5分钟，使样品剥离成薄片，以3500转/分钟的转速离心30分钟，收取上清液，即为MXene分散液；
或者，将MAX粉末放入氢氟酸溶液中进行刻蚀，将刻蚀后的样品洗涤后离心收集，然后分散在十六烷基三甲基溴化铵溶液中，机械振荡5分钟，使样品剥离成薄片，以3500转/分钟的转速离心30分钟，收取上清液，即为MXene分散液。
作为本发明的优选技术方案，所述步骤(1)中所述反应的温度为-5～80℃，例如可以是-5℃、-2℃、0℃、2℃、5℃、8℃、10℃、15℃、20℃、23℃、25℃、30℃、35℃、40℃、45℃、50℃、55℃、60℃、65℃、70℃、75℃或80℃等。
但是温度较高时，容易导致MXene二维材料被氧化，结构发生破坏，因此步骤(1)中所述反应的温度更优选为-5～50℃。
优选地，步骤(1)中所述反应的时间为10-30min；例如可以是10min、12min、15min、18min、20min、22min、25min、28min或30min等。
优选地，步骤(1)中所述反应是在超声振荡条件下进行。
优选地，步骤(3)中所述退火的温度为150-500℃，例如可以是150℃、160℃、170℃、180℃、190℃、200℃、210℃、220℃、250℃、280℃、300℃、320℃、350℃、380℃、400℃、420℃、45℃、480℃或500℃等；时间为0.5-3h，例如可以是0.5h、0.8h、1h、1.2h、1.5h、1.8h、2h、2.2h、2.5h、2.8h或3h等。
本发明中，当MXene/金属复合气凝胶中的金属为银时，所述退火温度为150-300℃；
当MXene/金属复合气凝胶中的金属为铁时，所述退火温度为300-500℃；
当MXene/金属复合气凝胶中的金属为镍时，所述退火温度为200-350℃；
当MXene/金属复合气凝胶中的金属为铜时，所述退火温度为250-400℃。
优选地，步骤(3)中所述退火是在保护气氛下进行。
优选地，所述保护气氛为氩气气氛。
优选地，所述制备方法还包括：在步骤(2)中所述冷冻干燥之前，将步骤(1)得到的分散液与聚乙烯醇混合。此时，步骤(2)为：将步骤(1)得到的分散液与聚乙烯醇混合，然后冷冻干燥，得到MXene/金属纳米颗粒复合气凝胶。
本发明中，步骤(2)中可以不添加聚乙烯醇，但得到的MXene/金属纳米颗粒复合气凝胶结构不稳定，容易崩塌；添加聚乙烯醇，可以起到连接MXene骨架的作用，提高MXene/金属纳米颗粒复合气凝胶的稳定性。所添加的聚乙烯醇会在步骤(3)的退火过程中热分解去除。
作为本发明的优选技术方案，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将MXene分散液与金属盐溶液搅拌混合，在超声振荡条件下，在-5～50℃下反应0.5-5h，使金属离子还原成金属纳米颗粒，得到MXene/金属纳米颗粒复合材料的分散液；
(2)将步骤(1)得到的分散液与聚乙烯醇溶液混合，加入模具中，放置在浸泡于液氮中的铜柱上进行冷冻，然后置于冷冻干燥机中进行干燥，得到MXene/金属纳米颗粒复合气凝胶；
(3)在保护气氛下，将步骤(2)得到的MXene/金属纳米颗粒复合气凝胶在150-500℃下退火0.5-3h，使所述MXene/金属纳米颗粒复合气凝胶中的金属纳米颗粒熔融，所述退火完成后，得到所述MXene/金属复合气凝胶。
第三方面，本发明提供一种第一方面所述的MXene/金属复合气凝胶的用途，所述MXene/金属复合气凝胶用作导热填料。
第四方面，本发明提供一种热界面材料，所述热界面材料包括聚合物基底和本发明第一方面所述的MXene/金属复合气凝胶。
作为本发明的优选技术方案，所述热界面材料中MXene/金属复合气凝胶的体积百分含量为3-40％；例如可以是3％、3.5％、4％、4.5％、5％、5.5％、6％、6.5％、7％、7.5％、8％、8.5％、9％、9.5％、10％、12％、15％、18％、20％、22％、25％、28％、30％、32％、35％、38％或40％等。更优选为10-15％。
本发明对于热界面材料中聚合物基底的种类没有特殊限制，本领域技术人员可根据实际需要进行选择，示例性的，所述聚合物基底可以选自环氧树脂、聚酰亚胺、聚酯、聚二甲基硅氧烷、聚氨酯、聚偏氟乙烯、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物、聚氯乙烯、聚乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯、天然橡胶、丁苯橡胶、硅橡胶、顺丁橡胶、异戊橡胶、氯丁橡胶、聚甲基丙烯酸甲酯、聚酰胺、聚甲醛、聚碳酸酯、乙烯基硅油或二甲基硅油中的一种或至少两种的组合。
本发明对于所述热界面材料的制备方法没有特殊限制，示例性地，可以将MXene/金属复合气凝胶浸入聚合物基底的前体溶液中，脱泡后固化，打磨成所需厚度的薄片，得到热界面材料；或者将聚合物基底溶于溶剂中，浸润MXene/金属复合气凝胶，然后烘干去除溶剂，打磨成所需厚度的薄片，得到热界面材料。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明利用MXene表面含有的悬浮键，将金属离子原位还原成金属纳米颗粒，利用冰模板法使MXene/金属纳米颗粒复合材料生长形成有序的网络结构，利用金属纳米颗粒的熔融温度较低的性质，在低温下将MXene片层“焊接”起来，从而得到了一种内部具有金属交联MXene网络结构的MXene/金属复合气凝胶。
由于这种金属交联结构明显降低了MXene片层之间的界面接触热阻，且MXene本身具有高面内热导率，因此得到的MXene/金属复合气凝胶具有较高的导热性；而且由于金属网络的支撑作用，本发明提供的MXene/金属复合气凝胶结构和导热性稳定。
本发明提供的MXene/金属复合气凝胶可作为导热填料，相较于石墨烯等导热填料，其与有机高分子材料间相容性更好，对于聚合物基底的适用范围更广，且达到相同热导率所需的添加量更少，由其制备得到的热界面材料的热导率最高可达到2.8W m-1K-1。
附图说明
图1为本发明实施例1提供的MXene/银复合气凝胶在低分辨率下的透射电镜照片；
图2为本发明实施例1提供的MXene/银复合气凝胶在高分辨率下的透射电镜照片；
图3为本发明应用实施例1提供的热界面材料的扫描电子显微照片。
具体实施方式
下面结合附图并通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述具体实施方式仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
本实施例提供一种MXene/银复合气凝胶，包括MXene骨架和银，MXene骨架通过银交联成网络结构。
具体的制备方法如下：
(1)将2g氟化锂溶解在20mL盐酸(9mol/L)中，然后将2g MAX(Ti3AlC2)粉末加入上述溶液中，室温下搅拌24h进行刻蚀，刻蚀后的样品洗涤后离心收集，然后分散在去离子水中，机械震荡5分钟，以3500转/分钟的转速离心30分钟，收取上清液，即为MXene(Ti3C2)分散液(浓度约0.7mg/mL)；
(2)取200mL步骤(1)得到的MXene分散液，滴入1mL浓度为0.5mol/L的硝酸银溶液，充分搅拌后，将该混合液在冰浴中超声振荡30分钟，使银离子还原成银纳米颗粒，离心，去除上清液，得到高浓度的MXene/银纳米颗粒复合材料的分散液；
(3)取16mg步骤(2)得到的分散液，分散在4mL，30mg/mL的聚乙烯醇水溶液中，将其倒入方形的聚四氟乙烯模具中(模具上下贯通，且下表面用铝胶带封口)，然后放置在浸泡于液氮中的铜柱表面进行冷冻，采用冷冻干燥机进行干燥，得到MXene/银纳米颗粒复合气凝胶；
(4)将步骤(3)得到的MXene/银纳米颗粒复合气凝胶在氩气气氛，250℃下退火2小时，以熔融银纳米颗粒，焊接MXene片层，冷却后得到MXene/银复合气凝胶(用XPS测试得到银含量为0.5wt％)。
采用透射电镜对步骤(2)得到的MXene/银纳米颗粒复合材料的形貌进行表征，结果如图1和图2所示。图1和图2分别为MXene/银纳米颗粒复合材料在低分辨率下和高分辨率下的透射电子显微镜照片。由图1可以观察到沉积在MXene表面上的Ag颗粒，这些颗粒的直径约为20-50nm；由图2计算得到银(图2中心黑色圆形区域)的晶格间距为0.235nm，MXene(图2中除银之外的区域)的晶格间距为0.215nm，与JCPDS卡片匹配，结果证明Ag NPs在MXene表面上成功修饰。
实施例2
本实施例提供一种MXene/银复合气凝胶，包括MXene骨架和银，MXene骨架通过银交联成网络结构。
具体的制备方法如下：
(1)将2g氟化锂溶解在20mL盐酸(9mol/L)中，然后将2g MAX(Ti2AlC)粉末加入上述溶液中，室温下搅拌24h进行刻蚀，刻蚀后的样品洗涤后离心收集，然后分散在去离子水中，机械震荡5分钟，以3500转/分钟的转速离心30分钟，收取上清液，即为MXene(Ti2C)分散液；
(2)取200mL步骤(1)得到的MXene分散液，滴入1mL浓度为1mol/L的硝酸银溶液，充分搅拌后，将该混合液在冰浴中超声振荡30分钟，使银离子还原成银纳米颗粒，离心，去除上清液，得到高浓度的MXene/银纳米颗粒复合材料的分散液；
(3)取16mg步骤(2)得到的分散液，分散在4mL，30mg/mL的聚乙烯醇水溶液中，将其倒入方形的聚四氟乙烯模具中(模具上下贯通，且下表面用铝胶带封口)，然后放置在浸泡于液氮中的铜柱表面进行冷冻，采用冷冻干燥机进行干燥，得到MXene/银纳米颗粒复合气凝胶；
(4)将步骤(3)得到的MXene/银纳米颗粒复合气凝胶在氩气气氛，150℃下退火3小时，以熔融银纳米颗粒，焊接MXene片层，冷却后得到MXene/银复合气凝胶(用XPS测试得到银含量为0.8wt％)。
实施例3
本实施例提供一种MXene/银复合气凝胶，包括MXene骨架和银，MXene骨架通过银交联成网络结构。
具体的制备方法如下：
(1)将2g氟化锂溶解在20mL盐酸(9mol/L)中，然后将2g MAX(V2AlC)粉末加入上述溶液中，室温下搅拌24h进行刻蚀，刻蚀后的样品洗涤后离心收集，然后分散在去离子水中，机械震荡5分钟，以3500转/分钟的转速离心30分钟，收取上清液，即为MXene(V2C)分散液；
(2)取200mL步骤(1)得到的MXene分散液，滴入1mL浓度为2mol/L的硝酸银溶液，充分搅拌后，将该混合液在冰浴中超声振荡30分钟，使银离子还原成银纳米颗粒，离心，去除上清液，得到高浓度的MXene/银纳米颗粒复合材料的分散液；
(3)取16mg步骤(2)得到的分散液，分散在4mL，30mg/mL的聚乙烯醇水溶液中，将其倒入方形的聚四氟乙烯模具中(模具上下贯通，且下表面用铝胶带封口)，然后放置在浸泡于液氮中的铜柱表面进行冷冻，采用冷冻干燥机进行干燥，得到MXene/银纳米颗粒复合气凝胶；
(4)将步骤(3)得到的MXene/银纳米颗粒复合气凝胶在氩气气氛，200℃下退火2.5小时，以熔融银纳米颗粒，焊接MXene片层，冷却后得到MXene/银复合气凝胶(用XPS测试得到银含量为1.6wt％)。
实施例4
本实施例提供一种MXene/银复合气凝胶，包括MXene骨架和银，MXene骨架通过银交联成网络结构。
具体的制备方法如下：
(1)将2g氟化锂溶解在20mL盐酸(9mol/L)中，然后将2g MAX(Ti3AlCN)粉末加入上述溶液中，室温下搅拌24h进行刻蚀，刻蚀后的样品洗涤后离心收集，然后分散在去离子水中，机械震荡5分钟，以3500转/分钟的转速离心30分钟，收取上清液，即为MXene(Ti3CN)分散液；
(2)取200mL步骤(1)得到的MXene分散液，滴入1mL浓度为4mol/L的硝酸银溶液，充分搅拌后，将该混合液在冰浴中超声振荡30分钟，使银离子还原成银纳米颗粒，离心，去除上清液，得到高浓度的MXene/银纳米颗粒复合材料的分散液；
(3)取16mg步骤(2)得到的分散液，分散在4mL，30mg/mL的聚乙烯醇水溶液中，将其倒入方形的聚四氟乙烯模具中(模具上下贯通，且下表面用铝胶带封口)，然后放置在浸泡于液氮中的铜柱表面进行冷冻，采用冷冻干燥机进行干燥，得到MXene/银纳米颗粒复合气凝胶；
(4)将步骤(3)得到的MXene/银纳米颗粒复合气凝胶在氩气气氛，250℃下退火2小时，以熔融银纳米颗粒，焊接MXene片层，冷却后得到MXene/银复合气凝胶(用XPS测试得到银含量为2.4wt％)。
实施例5
本实施例提供一种MXene/银复合气凝胶，包括MXene骨架和银，MXene骨架通过银交联成网络结构。
具体的制备方法如下：
(1)将2g氟化锂溶解在20mL盐酸(9mol/L)中，然后将2g MAX(Nb4AlC3)粉末加入上述溶液中，室温下搅拌24h进行刻蚀，刻蚀后的样品洗涤后离心收集，然后分散在去离子水中，机械震荡5分钟，以3500转/分钟的转速离心30分钟，收取上清液，即为MXene(Nb4C3)分散液；
(2)取200mL步骤(1)得到的MXene分散液，滴入1mL浓度为8mol/L的硝酸银溶液，充分搅拌后，将该混合液在冰浴中超声振荡30分钟，使银离子还原成银纳米颗粒，离心，去除上清液，得到高浓度的MXene/银纳米颗粒复合材料的分散液；
(3)取16mg步骤(2)得到的分散液，分散在4mL，30mg/mL的聚乙烯醇水溶液中，将其倒入方形的聚四氟乙烯模具中(模具上下贯通，且下表面用铝胶带封口)，然后放置在浸泡于液氮中的铜柱表面进行冷冻，采用冷冻干燥机进行干燥，得到MXene/银纳米颗粒复合气凝胶；
(4)将步骤(3)得到的MXene/银纳米颗粒复合气凝胶在氩气气氛，300℃下退火1小时，以熔融银纳米颗粒，焊接MXene片层，冷却后得到MXene/银复合气凝胶(用XPS测试得到银含量为3.2wt％)。
实施例6
本实施例提供一种MXene/铁复合气凝胶，包括MXene骨架和铁，MXene骨架通过铁交联成网络结构；具体的制备方法与实施例1的区别在于，将步骤(2)中的硝酸银替换为相同摩尔量的氯化亚铁，步骤(4)中的退火温度为400℃，时间为2h。
实施例7
本实施例提供一种MXene/镍复合气凝胶，包括MXene骨架和镍，MXene骨架通过镍交联成网络结构；具体的制备方法与实施例1的区别在于，将步骤(2)中的硝酸银替换为相同摩尔量的硝酸镍，步骤(4)中的退火温度为250℃，时间为2h。
实施例8
本实施例提供一种MXene/铜复合气凝胶，包括MXene骨架和铜，MXene骨架通过铜交联成网络结构；具体的制备方法与实施例1的区别在于，将步骤(2)中的硝酸银替换为相同摩尔量的硫酸铜，步骤(4)中的退火温度为350℃，时间为2h。
对比例1
与实施例1的区别在于，不进行步骤(2)和(4)，将步骤(1)得到的MXene分散液直接与聚乙烯醇水溶液混合，进行步骤(3)，得到MXene气凝胶。
对实施例1-8提供的MXene/金属复合气凝胶和对比例1提供的MXene气凝胶的表观密度和热导率进行测试，测试方法如下：
表观密度：ASTM D792；
热导率：ASTM D5470。
上述测试的结果如下表1所示：
表1
测试项目 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5
金属含量(wt％) 0.5 0.8 1.6 2.4 3.2
表观密度(g/m<sup>3</sup>) 1.1 1.2 1.5 1.6 1.8
测试项目 实施例6 实施例7 实施例8 对比例1
金属含量(wt％) 0.3 0.32 0.36 0
表观密度(g/m<sup>3</sup>) 0.92 0.94 0.98 0.9
应用实施例1
提供一种热界面材料，制备方法如下：将六氢邻苯二甲酸酐(固化剂)、环氧树脂(E-54)和N,N-二甲基苄胺(催化剂)以10:10:1的质量比混合以形成环氧树脂基质，浇注实施例1提供的MXene/银复合气凝胶，然后置于40℃的真空烘箱中放置3小时以除去所有气泡，然后放置于烘箱中，先在120℃下固化1h，再在160℃下固化2h，最后在200℃下固化2h，自然冷却后打磨得到热界面材料(MXene/银复合气凝胶含量12vol％)。
采用扫描电子显微镜对应用实施例1提供的热界面材料的形貌进行表征，结果如图3所示。由图3可以看出，环氧树脂很好地粘附到MXene/Ag复合气凝胶骨架上，在热界面材料中没有明显的界面剥离和起泡。此外，MXene/Ag复合气凝胶的3D骨架结构得到良好维护，有利于有效传热。
应用实施例2
提供一种热界面材料，制备方法如下：将聚对苯二甲酸乙二醇酯在80℃搅拌均匀，浇注实施例1提供的MXene/银复合气凝胶，然后在100℃的烘箱中固化6h，固化后打磨得到热界面材料(MXene/银复合气凝胶含量12vol％)。
应用实施例3
提供一种热界面材料，制备方法如下：将甲基丙烯酸甲酯溶解在偶氮二异丁腈中，水浴加热并搅拌均匀，将浆料倒入实施例1提供的MXene/银复合气凝胶中，放入40℃的烘箱中低温聚合10h，再在100℃固化1.5h，缓慢降温至室温，得到热界面材料(MXene/银复合气凝胶含量12vol％)。
应用实施例4-10
分别提供一种热界面材料，制备方法与应用实施例1的区别在于，将实施例1提供的MXene/银复合气凝胶分别依次替换为实施例2-8提供的MXene/金属复合气凝胶，且MXene/金属复合气凝胶的含量有所不同(具体含量如表2所示)。
应用对比例1
提供一种热界面材料，制备方法与应用实施例1的区别在于，将实施例1提供的MXene/银复合气凝胶替换为对比例1提供的MXene气凝胶。
按照ASTMD5470标准，对应用实施例1-8提供的热界面材料的热导率进行测试，结果如下表2所示：
表2
由表2的结果可以看出，相较于MXene气凝胶，在相同添加量下，由本发明提供的MXene/金属复合气凝胶制备的热界面材料具有更高的热导率，表明金属的交联结构降低了MXene片层之间的界面接触热阻。
申请人声明，以上所述仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，所属技术领域的技术人员应该明了，任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (10)

1.一种MXene/金属复合气凝胶，其特征在于，所述MXene/金属复合气凝胶包括MXene骨架和金属，所述MXene骨架通过所述金属交联成网络结构。
2.根据权利要求1所述的MXene/金属复合气凝胶，其特征在于，所述金属选自银、铁、镍或铜中的一种或至少两种的组合，优选为银。
3.根据权利要求1或2所述的MXene/金属复合气凝胶，其特征在于，所述金属占所述MXene/金属复合气凝胶的质量百分比为0.5-10％，优选为1-3.2％；
优选地，所述MXene/金属复合气凝胶的表观密度为0.9-3kg/m3。
4.一种如权利要求1-3任一项所述的MXene/金属复合气凝胶的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将MXene分散液与金属盐溶液混合，反应，使金属离子还原成金属纳米颗粒，得到MXene/金属纳米颗粒复合材料的分散液；
(2)将步骤(1)得到的分散液冷冻干燥，得到MXene/金属纳米颗粒复合气凝胶；
(3)对步骤(2)得到的MXene/金属纳米颗粒复合气凝胶进行退火，使所述MXene/金属纳米颗粒复合气凝胶中的金属纳米颗粒熔融，所述退火完成后，得到所述MXene/金属复合气凝胶。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中所述反应的温度为-5～80℃，优选为-5～50℃；
优选地，步骤(1)中所述反应的时间为10-30min；
优选地，步骤(1)中所述反应是在超声振荡条件下进行。
6.根据权利要求4或5所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法还包括：在步骤(2)中所述冷冻干燥之前，将步骤(1)得到的分散液与聚乙烯醇混合；
优选地，步骤(3)中所述退火的温度为150-500℃，时间为0.5-3h；
优选地，步骤(3)中所述退火是在保护气氛下进行。
7.根据权利要求4-6任一项所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将MXene分散液与金属盐溶液搅拌混合，在超声振荡条件下，在-5～50℃下反应10min～30min，使金属离子还原成金属纳米颗粒，得到MXene/金属纳米颗粒复合材料的分散液；
(2)将步骤(1)得到的分散液与聚乙烯醇溶液混合，加入模具中，放置在浸泡于液氮中的铜柱上进行冷冻，然后置于冷冻干燥机中进行干燥，得到MXene/金属纳米颗粒复合气凝胶；
(3)在保护气氛下，将步骤(2)得到的MXene/金属纳米颗粒复合气凝胶在150-500℃下退火0.5-3h，使所述MXene/金属纳米颗粒复合气凝胶中的金属纳米颗粒熔融，所述退火完成后，得到所述MXene/金属复合气凝胶。
8.一种如权利要求1-3任一项所述的MXene/金属复合气凝胶的用途，其特征在于，所述MXene/金属复合气凝胶用作导热填料。
9.一种热界面材料，其特征在于，所述热界面材料包括聚合物基底和权利要求1-3任一项所述的MXene/金属复合气凝胶。
10.根据权利要求9所述的热界面材料，其特征在于，所述热界面材料中MXene/金属复合气凝胶的体积百分含量为3-40％，优选为10-15％；
优选地，所述聚合物基底选自环氧树脂、聚酰亚胺、聚酯、聚二甲基硅氧烷、聚氨酯、聚偏氟乙烯、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物、聚氯乙烯、聚乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯、天然橡胶、丁苯橡胶、硅橡胶、顺丁橡胶、异戊橡胶、氯丁橡胶、聚甲基丙烯酸甲酯、聚酰胺、聚甲醛、聚碳酸酯、乙烯基硅油或二甲基硅油中的一种或至少两种的组合。
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