CN103922289A - 一种二维晶体化合物复合金属氧化物纳米粉体及其制备、应用 - Google Patents
一种二维晶体化合物复合金属氧化物纳米粉体及其制备、应用 Download PDFInfo
- Publication number
- CN103922289A CN103922289A CN201410137498.6A CN201410137498A CN103922289A CN 103922289 A CN103922289 A CN 103922289A CN 201410137498 A CN201410137498 A CN 201410137498A CN 103922289 A CN103922289 A CN 103922289A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- crystal compound
- nitrate
- dimensional crystal
- metal oxide
- preparation
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 title claims abstract description 74
- 239000013078 crystal Substances 0.000 title claims abstract description 71
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 43
- 239000011858 nanopowder Substances 0.000 title claims abstract description 29
- 229910044991 metal oxide Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 24
- 150000004706 metal oxides Chemical class 0.000 title claims abstract description 24
- 239000002131 composite material Substances 0.000 title claims abstract description 18
- 229910002651 NO3 Inorganic materials 0.000 claims abstract description 26
- NHNBFGGVMKEFGY-UHFFFAOYSA-N Nitrate Chemical compound [O-][N+]([O-])=O NHNBFGGVMKEFGY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 26
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 9
- 239000012300 argon atmosphere Substances 0.000 claims abstract 2
- 239000010865 sewage Substances 0.000 claims abstract 2
- XTVVROIMIGLXTD-UHFFFAOYSA-N copper(II) nitrate Chemical compound [Cu+2].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O XTVVROIMIGLXTD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 34
- PHFQLYPOURZARY-UHFFFAOYSA-N chromium trinitrate Chemical compound [Cr+3].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O PHFQLYPOURZARY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 18
- ONDPHDOFVYQSGI-UHFFFAOYSA-N zinc nitrate Chemical compound [Zn+2].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O ONDPHDOFVYQSGI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 18
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 16
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims description 11
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims description 11
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 11
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims description 10
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims description 8
- 238000001291 vacuum drying Methods 0.000 claims description 8
- MIVBAHRSNUNMPP-UHFFFAOYSA-N manganese(2+);dinitrate Chemical compound [Mn+2].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O MIVBAHRSNUNMPP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N Fluorane Chemical compound F KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 4
- KBJMLQFLOWQJNF-UHFFFAOYSA-N nickel(ii) nitrate Chemical compound [Ni+2].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O KBJMLQFLOWQJNF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 238000013033 photocatalytic degradation reaction Methods 0.000 claims description 3
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 claims description 2
- UFMZWBIQTDUYBN-UHFFFAOYSA-N cobalt dinitrate Chemical compound [Co+2].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O UFMZWBIQTDUYBN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 229910001981 cobalt nitrate Inorganic materials 0.000 claims description 2
- MVFCKEFYUDZOCX-UHFFFAOYSA-N iron(2+);dinitrate Chemical compound [Fe+2].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O MVFCKEFYUDZOCX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 239000002957 persistent organic pollutant Substances 0.000 claims description 2
- 239000011941 photocatalyst Substances 0.000 claims description 2
- 238000004108 freeze drying Methods 0.000 claims 3
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims 1
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 abstract description 4
- 230000001699 photocatalysis Effects 0.000 abstract description 3
- 230000008569 process Effects 0.000 abstract description 3
- 229920006395 saturated elastomer Polymers 0.000 abstract description 3
- 238000011068 loading method Methods 0.000 abstract description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 abstract description 2
- 239000002114 nanocomposite Substances 0.000 abstract description 2
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 abstract 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 abstract 1
- 238000005245 sintering Methods 0.000 abstract 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 23
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 23
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 14
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 12
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 12
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- PWHULOQIROXLJO-UHFFFAOYSA-N Manganese Chemical compound [Mn] PWHULOQIROXLJO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 description 9
- 239000010949 copper Substances 0.000 description 9
- 229910052748 manganese Inorganic materials 0.000 description 9
- 239000011572 manganese Substances 0.000 description 9
- 238000013019 agitation Methods 0.000 description 7
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 description 7
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 7
- XLOMVQKBTHCTTD-UHFFFAOYSA-N Zinc monoxide Chemical compound [Zn]=O XLOMVQKBTHCTTD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 238000009413 insulation Methods 0.000 description 6
- 239000010410 layer Substances 0.000 description 6
- 230000007935 neutral effect Effects 0.000 description 6
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 6
- 238000010792 warming Methods 0.000 description 6
- VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N Chromium Chemical compound [Cr] VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 230000003197 catalytic effect Effects 0.000 description 4
- PYWVYCXTNDRMGF-UHFFFAOYSA-N rhodamine B Chemical compound [Cl-].C=12C=CC(=[N+](CC)CC)C=C2OC2=CC(N(CC)CC)=CC=C2C=1C1=CC=CC=C1C(O)=O PYWVYCXTNDRMGF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229940043267 rhodamine b Drugs 0.000 description 4
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000005119 centrifugation Methods 0.000 description 3
- 238000002372 labelling Methods 0.000 description 3
- 239000003643 water by type Substances 0.000 description 3
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000006555 catalytic reaction Methods 0.000 description 2
- 229910021389 graphene Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000005286 illumination Methods 0.000 description 2
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 2
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 2
- 238000007146 photocatalysis Methods 0.000 description 2
- 229910052723 transition metal Inorganic materials 0.000 description 2
- 150000003624 transition metals Chemical class 0.000 description 2
- HBBGRARXTFLTSG-UHFFFAOYSA-N Lithium ion Chemical compound [Li+] HBBGRARXTFLTSG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000004500 asepsis Methods 0.000 description 1
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 1
- 229910003460 diamond Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010432 diamond Substances 0.000 description 1
- 230000005518 electrochemistry Effects 0.000 description 1
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 239000011229 interlayer Substances 0.000 description 1
- 229910001416 lithium ion Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000011056 performance test Methods 0.000 description 1
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 1
- 238000005070 sampling Methods 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 239000002344 surface layer Substances 0.000 description 1
- 238000000870 ultraviolet spectroscopy Methods 0.000 description 1
Landscapes
- Catalysts (AREA)
Abstract
本发明涉及一种二维晶体化合物复合金属氧化物纳米粉体及其制备、应用，属于纳米复合材料领域。一种二维晶体化合物复合金属氧化物纳米粉体的制备方法：配置一定浓度的硝酸盐溶液，通过MXene饱和吸附，将硝酸盐均匀负载到MXene上，再通过在氩气气氛保护下高温烧结，使得硝酸盐分解为相应金属的氧化物，从而得到MXene复合金属氧化物纳米粉体。本发明的制备方法不需要添加任何催化剂，且MXene饱和吸附硝酸盐这一过程可以在不同温度下进行，反应条件温和，在光催化处理有机污水领域具有良好的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于纳米复合材料技术领域，具体涉及一种二维晶体化合物复合金属氧化物纳米粉体及其制备、应用。
背景技术
二维晶体化合物即MXene（其化学式为Mn+1Xn，n=1、2、3，M为早期过渡金属元素，X为碳或/和氮元素）是一种新型二维过渡金属碳化物或碳氮化物，具有和石墨烯类似的纳米片层结构，且具有优异的稳定性、较高的比表面积以及具有层状的结构等优点，因此可以为作为纳米金属氧化的一种很好的载体。
MXene复合金属氧化物纳米粉体，具有优异的催化能力，出众的电化学和气敏性能。可被广泛地应用于光催化、超级电容器、锂离子电池、传感器等诸多领域。
现有技术中研究的工作主要是石墨烯和金属氧化物的复合，很少研究二维晶体化合物与金属氧化物的复合。
发明内容
本发明的目的在于提供一种二维晶体化合物复合金属氧化物纳米粉体及其制备、应用。
基于上述目的，本发明采取了如下技术方案：
一种二维晶体化合物复合金属氧化物纳米粉体的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：
（1）将MAX相陶瓷粉末浸没在40wt%-50wt%氢氟酸溶液中，搅拌，离心分离，将所得固体样品干燥，得到二维晶体化合物；
（2）将硝酸盐溶解在去离子水中，配制硝酸盐溶液；
（3）将步骤（1）所得二维晶体化合物分散到步骤（2）硝酸盐溶液中，搅拌，离心分离，所得固体样品冷冻干燥；
（4）在氩气气氛保护中，将步骤（3）所得试样加热至200-500℃，并在此温度下保温0.5-2h，降至室温，即得。
所述硝酸盐溶液中的硝酸盐为：硝酸铜、硝酸锌、硝酸铁、硝酸铬、硝酸钴、硝酸锰或者硝酸镍，且硝酸盐溶液的浓度为0.05-0.3mol/L。
所述步骤（1）中的干燥是指在70—90℃真空干燥10—15h。
所述步骤（3）中的冷冻干燥是指在-55℃～-75℃冷冻干燥8—15h。
所述步骤（4）采用的加热方式为管式炉加热。
利用上述制备方法制得的二维晶体化合物复合金属氧化物纳米粉体。
所述二维晶体化合物复合金属氧化物纳米粉体作为光催化剂在光催化降解污水中有机污染物的应用。
本发明二维晶体化合物复合金属氧化物纳米粉体的制备方法不需要添加任何催化剂，且MXene饱和吸附硝酸盐这一过程可以在不同温度下进行，反应条件温和。本发明工艺简单、成本低廉、无毒环保、无需特殊工艺设备、方便高效、降低能耗，实现了金属氧化物在MXene表面及层间的均匀负载，该方法可以复合多种金属氧化物到MXene上。
附图说明
图l和图2为本发明实施例1制备的二维晶体化合物Ti3C2复合氧化锌纳米粉体的场发射扫描电镜照片，图2是图1的局部放大图；
图3和图4为本发明实施例2制备的二维晶体化合物Ti3C2复合氧化铜纳米粉体的场发射扫描电镜照片，图4是图3的局部放大图；
图5和图6为本发明实施例3制备的二维晶体化合物Ti3C2复合氧化锰纳米粉体的场发射扫描电镜照片，图6是图5的局部放大图；
图7和图8为本发明实施例4制备的二维晶体化合物Ti3C2复合氧化铬纳米粉体的场发射扫描电镜照片，图8是图7的局部放大图；
图9是为样品a1、a2、a3的光催化性能测试结果，对比样品为相同质量-体积浓度的二维晶体化合物Ti3C2，光催化降解效率采用光照后罗丹明-B平衡浓度（C）与光照前罗丹明B初始浓度（C0）的比值表示。
具体实施方式
实施例1
一种二维晶体化合物复合氧化锌纳米粉体的制备方法，包括如下步骤：
（1）二维晶体化合物Ti3C2（MXene）的制备
将10g Ti3AlC2粉末浸没于100mL 49wt% HF溶液中，在室温下磁力搅拌24h，转入离心管离心，离心后，吸出上层溶液，加去离子水洗涤后离心，如此反复至离心管中的溶液呈中性，吸出上层溶液，将下层样品在80℃真空干燥12h，得到二维晶体化合物Ti3C28.9g， Ti3C2的粒径小于450nm，层间距为20-150nm，层厚度为20-100nm；
（2）配制硝酸锌溶液
称取0.005 mol硝酸锌溶解在50 mL去离子水中，室温搅拌，配置成0.1 mol/L的硝酸锌溶液；
（3）制备吸附有硝酸锌的二维晶体化合物Ti3C2
将0.5g Ti3C2分散到步骤（2）的硝酸锌溶液中，室温搅拌24h，得到吸附硝酸锌的Ti3C2的混合溶液，以10000转/分钟的速度将吸附有硝酸锌的Ti3C2的混合溶液离心5分钟，吸出上层溶液，将下层固体在 -65℃冷冻干燥8h；
（4）合成二维晶体化合物Ti3C2复合氧化锌纳米粉体
在氩气气氛保护中，将步骤（3）所得样品放入管式炉中，缓慢升温至500℃保温0.5h，降至室温，得到二维晶体化合物Ti3C2复合氧化锌纳米粉体，产物标记为a1，其场发射扫描电镜照片见图1和图2，由图1和图2可以看出，Ti3C2复合氧化锌纳米粉体颗粒粒径为50-400nm。
实施例2
一种二维晶体化合物复合氧化铜纳米粉体的制备方法，包括如下步骤：
（1）二维晶体化合物Ti3C2（MXene）的制备
将10g Ti3AlC2粉末浸没于100mL 49wt% HF溶液中，在室温下磁力搅拌24h，转入离心管离心，离心后，吸出上层溶液，加去离子水洗涤后离心，如此反复至离心管中的溶液呈中性，吸出上层溶液，将下层样品在80℃真空干燥12h，得到二维晶体化合物Ti3C28.9g， Ti3C2的粒径小于450nm，层间距为20-150nm，层厚度为20-100nm；
（2）配制硝酸铜溶液
称取0.005 mol硝酸铜溶解在50 mL去离子水中，室温搅拌，配置成0.1 mol/L的硝酸铜溶液；
（3）制备吸附有硝酸铜的二维晶体化合物Ti3C2
将0.5g Ti3C2分散到步骤（2）的硝酸铜溶液中，室温搅拌24h，得到吸附硝酸铜的Ti3C2的混合溶液，以10000转/分钟的速度将吸附有硝酸铜的Ti3C2的混合溶液离心5分钟，吸出上层溶液，将下层固体在 -65℃冷冻干燥8h；
（4）合成二维晶体化合物Ti3C2复合氧化铜纳米粉体
在氩气气氛保护中，将步骤（3）所得样品放入管式炉中，缓慢升温至500℃保温0.5h，降至室温，得到二维晶体化合物Ti3C2复合氧化铜纳米粉体，产物标记为a2，其场发射扫描电镜照片见图3和图4，由图3和图4可以看出，Ti3C2复合氧化铜纳米粉体颗粒粒径为50-400nm。
实施例3
一种二维晶体化合物复合氧化锰纳米粉体的制备方法，包括如下步骤：
（1）二维晶体化合物Ti3C2（MXene）的制备
将10g Ti3AlC2粉末浸没于100mL 49wt% HF溶液中，在室温下磁力搅拌24h，转入离心管离心，离心后，吸出上层溶液，加去离子水洗涤后离心，如此反复至离心管中的溶液呈中性，吸出上层溶液，将下层样品在80℃真空干燥12h，得到二维晶体化合物Ti3C28.9g， Ti3C2的粒径小于450nm，层间距为20-150nm，层厚度为20-100nm；
（2）配制硝酸锰溶液
称取0.005 mol硝酸锰溶解在50 mL去离子水中，室温搅拌，配置成0.1 mol/L的硝酸锰溶液；
（3）制备吸附有硝酸锰的二维晶体化合物Ti3C2
将0.5g Ti3C2分散到步骤（2）的硝酸锰溶液中，室温搅拌24h，得到吸附硝酸锰的Ti3C2的混合溶液，以10000转/分钟的速度将吸附有硝酸锰的Ti3C2的混合溶液离心5分钟，吸出上层溶液，将下层固体在 -65℃冷冻干燥8h；
（4）合成二维晶体化合物Ti3C2复合氧化锰纳米粉体
在氩气气氛保护中，将步骤（3）所得样品放入管式炉中，缓慢升温至500℃保温0.5h，降至室温，得到二维晶体化合物Ti3C2复合氧化锰纳米粉体，产物标记为a3，其场发射扫描电镜照片见图5和图6，由图5和图6可以看出，Ti3C2复合氧化锰纳米粉体颗粒粒径为50-400nm。
实施例4
一种二维晶体化合物复合氧化铬纳米粉体的制备方法，包括如下步骤：
（1）二维晶体化合物Ti3C2（MXene）的制备
将10g Ti3AlC2粉末浸没于100mL45wt%HF溶液中，在室温下磁力搅拌12h，转入离心管离心，离心后，吸出上层溶液，加去离子水洗涤后离心，如此反复至离心管中的溶液呈中性，吸出上层溶液，将下层样品在80℃真空干燥12h，得到二维晶体化合物Ti3C29.0g，Ti3C2的粒径小于450nm，层间距在20-150nm，层厚度为20-100nm；
（2）配制硝酸铬溶液
称取0.005mol硝酸铬溶解在50mL去离子水中，室温搅拌，配制成0.1mol/L的硝酸铬溶液；
（3）制备吸附有硝酸铬的二维晶体化合物Ti3C2
将0.5g Ti3C2分散到步骤（2）的硝酸铬溶液中，室温搅拌24h，得到吸附硝酸铬的Ti3C2的混合溶液，以10000转/分钟的速度将吸附有硝酸铬的Ti3C2的混合溶液离心10分钟，吸出上层溶液，将下层固体在-75℃冷冻干燥10h；
（4）合成二维晶体化合物Ti3C2复合氧化铬纳米粉体
在氩气气氛保护中，将步骤（3）所得样品放入管式炉中，缓慢升温至400℃保温2h，降至室温，得到二维晶体化合物Ti3C2复合氧化铬纳米粉体，其场发射扫描电镜照片见图7和图8，由图7和图8可以看出，Ti3C2复合氧化铬纳米粉体颗粒粒径为50-400nm。
实施例5
一种二维晶体化合物复合氧化铜纳米粉体的制备方法，包括如下步骤：
（1）二维晶体化合物Ti3C2（MXene）的制备
将10g Ti3AlC2粉末浸没于100mL40wt% HF溶液中，在室温下磁力搅拌8h，转入离心管离心，离心后，吸出上层溶液，加去离子水洗涤后离心，如此反复至离心管中的溶液呈中性，吸出上层溶液，将下层样品在70℃真空干燥15h，得到二维晶体化合物Ti3C28.8g， Ti3C2的粒径小于450nm，层间距约为20-150nm，层厚度为20-100nm；
（2）配制硝酸铜溶液
称取0.015mol硝酸铜溶解在50mL去离子水中，室温搅拌，配制成0.3mol/L的硝酸铜溶液；
（3）制备吸附有硝酸铜的二维晶体化合物Ti3C2
将0.6g Ti3C2分散到步骤（2）的硝酸铜溶液中，室温搅拌24h，得到吸附硝酸铜的Ti3C2的混合溶液，以9000转/分钟的速度将吸附有硝酸铜的Ti3C2的混合溶液离心10分钟，吸出上层溶液，将下层固体在-60℃冷冻干燥12h；
（4）合成二维晶体化合物Ti3C2复合氧化铜纳米粉体
在氩气气氛保护中，将步骤（3）所得样品放入管式炉中，缓慢升温至200℃保温2h，降至室温，得到二维晶体化合物Ti3C2复合氧化铜纳米粉体。
实施例6
一种二维晶体化合物复合氧化锰纳米粉体的制备方法，包括如下步骤：
（1）二维晶体化合物Ti3C2（MXene）的制备
将10g Ti3AlC2粉末浸没于100mL 50wt% HF溶液中，在室温下磁力搅拌12h，转入离心管离心，离心后，吸出上层溶液，加去离子水洗涤后离心，如此反复至离心管中的溶液呈中性，吸出上层溶液，将下层样品在90℃下真空干燥10h，得到二维晶体化合物Ti3C29.0g， Ti3C2的粒径小于450nm，层间距在20-150nm，层厚度为20-100nm；
（2）配制硝酸锰溶液
称取0.005mol硝酸锰溶解在100mL去离子水中，室温搅拌，配制成0.05mol/L的硝酸锰溶液；
（3）制备吸附有硝酸锰的二维晶体化合物Ti3C2
将0.1g Ti3C2分散到步骤（2）的硝酸锰溶液中，室温搅拌8h，得到吸附硝酸锰的Ti3C2的混合溶液，以10000转/分钟的速度将吸附有硝酸锰的Ti3C2的混合溶液离心15分钟，吸出上层溶液，将下层固体在-55℃冷冻干燥15h；
（4）合成二维晶体化合物Ti3C2复合氧化锰纳米粉体
在氩气气氛保护中，将步骤（3）所得样品放入管式炉中，缓慢升温至300℃保温1h，降至室温，得到二维晶体化合物Ti3C2复合氧化锰纳米粉体。
MXene、a1、a2、a3催化效果的测定：
配制2.0×10-5 M的罗丹明B溶液，分别取100 mg所制备的二维晶体化合物Ti3C2（MXene）、二维晶体化合物Ti3C2复合氧化锌纳米粉体、二维晶体化合物Ti3C2复合氧化铜纳米粉体和二维晶体化合物Ti3C2复合氧化锰纳米粉体超声分散在100 mL罗丹明B溶液中，置于暗处，磁力搅拌30 min使之达到吸附平衡，然后将溶液放在光催化装置下进行光催化反应，温度保持在10℃，每隔5 min取样离心分离除去催化剂，然后在紫外-可见分光光度计下测量。测量结果见图9，如图9所示，在第一个5min内，a1、a3的催化效果不如二维晶体化合物Ti3C2，但随着时间的推移，如15min后，a1、a2、a3的催化效率优于二维晶体化合物Ti3C2。
最后要说明的是，以上所述仅为本发明的优选实例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进润饰等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1. 一种二维晶体化合物复合金属氧化物纳米粉体的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：
（1）将MAX相陶瓷粉末浸没在40wt%-50wt%氢氟酸溶液中，搅拌，离心分离，将所得固体样品干燥，得到二维晶体化合物；
（2）将硝酸盐溶解在去离子水中，配制硝酸盐溶液；
（3）将步骤（1）所得二维晶体化合物分散到步骤（2）硝酸盐溶液中，搅拌，离心分离，所得固体样品冷冻干燥；
（4）在氩气气氛保护中，将步骤（3）所得试样加热至200-500℃，并在此温度下保温0.5-2h，降至室温，即得。
2. 根据权利要求1所述的二维晶体化合物复合金属氧化物纳米粉体的制备方法，其特征在于，所述硝酸盐溶液中的硝酸盐为：硝酸铜、硝酸锌、硝酸铁、硝酸铬、硝酸钴、硝酸锰或者硝酸镍，且硝酸盐溶液的浓度为0.05-0.3mol/L。
3. 根据权利要求1所述的二维晶体化合物复合金属氧化物纳米粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中的干燥是指在70—90℃真空干燥10—15h。
4. 根据权利要求1所述的二维晶体化合物复合金属氧化物纳米粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中的冷冻干燥是指在-55℃～-75℃冷冻干燥8—15h。
5. 根据权利要求1所述的二维晶体化合物复合金属氧化物纳米粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）采用的加热方式为管式炉加热。
6. 利用权利要求1至5任一项所述的制备方法制得的二维晶体化合物复合金属氧化物纳米粉体。
7. 根据权利要求6所述的二维晶体化合物复合金属氧化物纳米粉体作为光催化剂在光催化降解污水中有机污染物的应用。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201410137498.6A CN103922289B (zh) | 2014-04-08 | 2014-04-08 | 一种二维晶体化合物复合金属氧化物纳米粉体及其制备、应用 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201410137498.6A CN103922289B (zh) | 2014-04-08 | 2014-04-08 | 一种二维晶体化合物复合金属氧化物纳米粉体及其制备、应用 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN103922289A true CN103922289A (zh) | 2014-07-16 |
| CN103922289B CN103922289B (zh) | 2015-08-12 |
Family
ID=51140726
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201410137498.6A Active CN103922289B (zh) | 2014-04-08 | 2014-04-08 | 一种二维晶体化合物复合金属氧化物纳米粉体及其制备、应用 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN103922289B (zh) |
Cited By (26)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104192967A (zh) * | 2014-08-19 | 2014-12-10 | 浙江大学 | 一种Ti3C2纳米片在处理水中高氧化性有毒金属离子的应用 |
| CN104446047A (zh) * | 2014-12-25 | 2015-03-25 | 河南理工大学 | 一种二维纳米材料增强大掺量粉煤灰水泥及其制备方法 |
| CN104587947A (zh) * | 2014-12-23 | 2015-05-06 | 陕西科技大学 | 有效吸附六价铬离子的二维纳米吸附剂碳化钛制备方法 |
| CN105295303A (zh) * | 2015-11-09 | 2016-02-03 | 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 | 树脂、铁氧体与MXenes的复合块体材料、其制备方法与应用 |
| CN105536833A (zh) * | 2015-12-09 | 2016-05-04 | 陕西科技大学 | 水热法制备二氧化铈/二维层状碳化钛复合材料的方法 |
| CN105536834A (zh) * | 2015-12-09 | 2016-05-04 | 陕西科技大学 | 沉淀法制备二氧化铈/二维层状碳化钛复合材料的方法 |
| CN105609319A (zh) * | 2016-01-29 | 2016-05-25 | 西北师范大学 | 用于超级电容器电极材料的片状碳化钛负载二氧化锰复合材料及其制备 |
| CN105854913A (zh) * | 2016-04-07 | 2016-08-17 | 河南理工大学 | 一种二维碳化物负载金属单质纳米粉体、制备方法及其应用 |
| CN106220180A (zh) * | 2016-07-08 | 2016-12-14 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 一种二维晶体MXene纳米材料的制备方法 |
| CN106229488A (zh) * | 2016-08-26 | 2016-12-14 | 浙江工业大学 | 一种氧化物柱撑MXene复合材料及其应用 |
| CN106328890A (zh) * | 2016-08-26 | 2017-01-11 | 浙江工业大学 | 一种碳柱撑MXene复合材料及其应用 |
| CN106495210A (zh) * | 2016-10-28 | 2017-03-15 | 南昌航空大学 | 一种Mxenes胶体的制备方法 |
| CN107221428A (zh) * | 2017-06-13 | 2017-09-29 | 苏州大学 | 一种金属氧化物/MXene二维纳米复合物、其制备方法与应用 |
| CN108379876A (zh) * | 2018-05-08 | 2018-08-10 | 东莞理工学院 | 一种利用吸附剂吸附锂盐的方法 |
| CN109052548A (zh) * | 2018-07-23 | 2018-12-21 | 大连理工大学 | 一种紫外光催化处理染料废水的方法 |
| CN109180186A (zh) * | 2018-08-31 | 2019-01-11 | 中国科学院金属研究所 | 仿生珍珠层max相碳化物陶瓷基复合材料的制备方法 |
| CN109712769A (zh) * | 2019-01-30 | 2019-05-03 | 郑州大学 | 一种MXene-磁性金属复合材料及其制备方法 |
| CN109950564A (zh) * | 2019-03-21 | 2019-06-28 | 中山大学 | 一种MXene负载的PtRhFe三元合金催化剂制备方法、催化剂和配方 |
| CN110628155A (zh) * | 2019-09-27 | 2019-12-31 | 中国科学院深圳先进技术研究院 | 一种MXene/金属复合气凝胶、其制备方法、用途及包含其的热界面材料 |
| CN111036256A (zh) * | 2019-12-19 | 2020-04-21 | 昆明理工大学 | 一种钒酸盐复合Mxene气凝胶光催化剂的制备方法 |
| CN111268681A (zh) * | 2020-02-18 | 2020-06-12 | 山东大学 | 一种MXene材料及其制备方法与应用 |
| CN112619679A (zh) * | 2020-12-15 | 2021-04-09 | 河南理工大学 | 一种刺球状Mo2C/CdS光催化剂及其制备方法、光催化方法 |
| US11053138B2 (en) | 2017-07-11 | 2021-07-06 | Qatar Foundation For Education, Science And Community Development | Method of removing arsenic from a liquid |
| CN114471660A (zh) * | 2022-02-08 | 2022-05-13 | 东莞理工学院 | 一种MXenes复合材料及其制备方法与应用 |
| CN114917877A (zh) * | 2022-03-11 | 2022-08-19 | 西南科技大学 | 用于放射性核素处理的金属有机框架复合材料的制备及应用 |
| CN115869907A (zh) * | 2022-12-02 | 2023-03-31 | 南华大学 | 一种MnO/MXene/碳基体复合材料及其制备方法和应用 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20100054125A (ko) * | 2010-05-07 | 2010-05-24 | 한국에너지기술연구원 | 페롭스카이트형 나노분말의 수열합성 방법 |
| CN102976314A (zh) * | 2012-11-29 | 2013-03-20 | 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 | 新颖的二氧化钛-石墨烯纳米复合材料及其制法和应用 |
| CN103643287A (zh) * | 2013-11-14 | 2014-03-19 | 中国科学院物理研究所 | 一种锗烯二维原子晶体材料及其制备方法 |
-
2014
- 2014-04-08 CN CN201410137498.6A patent/CN103922289B/zh active Active
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20100054125A (ko) * | 2010-05-07 | 2010-05-24 | 한국에너지기술연구원 | 페롭스카이트형 나노분말의 수열합성 방법 |
| CN102976314A (zh) * | 2012-11-29 | 2013-03-20 | 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 | 新颖的二氧化钛-石墨烯纳米复合材料及其制法和应用 |
| CN103643287A (zh) * | 2013-11-14 | 2014-03-19 | 中国科学院物理研究所 | 一种锗烯二维原子晶体材料及其制备方法 |
Cited By (39)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104192967B (zh) * | 2014-08-19 | 2016-04-20 | 浙江大学 | 一种Ti3C2纳米片在处理水中高氧化性有毒金属离子的应用 |
| CN104192967A (zh) * | 2014-08-19 | 2014-12-10 | 浙江大学 | 一种Ti3C2纳米片在处理水中高氧化性有毒金属离子的应用 |
| CN104587947A (zh) * | 2014-12-23 | 2015-05-06 | 陕西科技大学 | 有效吸附六价铬离子的二维纳米吸附剂碳化钛制备方法 |
| CN104446047A (zh) * | 2014-12-25 | 2015-03-25 | 河南理工大学 | 一种二维纳米材料增强大掺量粉煤灰水泥及其制备方法 |
| CN105295303A (zh) * | 2015-11-09 | 2016-02-03 | 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 | 树脂、铁氧体与MXenes的复合块体材料、其制备方法与应用 |
| CN105536833B (zh) * | 2015-12-09 | 2018-05-15 | 陕西科技大学 | 水热法制备二氧化铈/二维层状碳化钛复合材料的方法 |
| CN105536833A (zh) * | 2015-12-09 | 2016-05-04 | 陕西科技大学 | 水热法制备二氧化铈/二维层状碳化钛复合材料的方法 |
| CN105536834A (zh) * | 2015-12-09 | 2016-05-04 | 陕西科技大学 | 沉淀法制备二氧化铈/二维层状碳化钛复合材料的方法 |
| CN105536834B (zh) * | 2015-12-09 | 2019-01-11 | 陕西科技大学 | 沉淀法制备二氧化铈/二维层状碳化钛复合材料的方法 |
| CN105609319A (zh) * | 2016-01-29 | 2016-05-25 | 西北师范大学 | 用于超级电容器电极材料的片状碳化钛负载二氧化锰复合材料及其制备 |
| CN105854913A (zh) * | 2016-04-07 | 2016-08-17 | 河南理工大学 | 一种二维碳化物负载金属单质纳米粉体、制备方法及其应用 |
| CN106220180A (zh) * | 2016-07-08 | 2016-12-14 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 一种二维晶体MXene纳米材料的制备方法 |
| CN106229488B (zh) * | 2016-08-26 | 2019-01-08 | 浙江工业大学 | 一种氧化物柱撑MXene复合材料及其应用 |
| CN106328890B (zh) * | 2016-08-26 | 2019-01-08 | 浙江工业大学 | 一种碳柱撑MXene复合材料及其应用 |
| CN106328890A (zh) * | 2016-08-26 | 2017-01-11 | 浙江工业大学 | 一种碳柱撑MXene复合材料及其应用 |
| CN106229488A (zh) * | 2016-08-26 | 2016-12-14 | 浙江工业大学 | 一种氧化物柱撑MXene复合材料及其应用 |
| CN106495210A (zh) * | 2016-10-28 | 2017-03-15 | 南昌航空大学 | 一种Mxenes胶体的制备方法 |
| CN107221428A (zh) * | 2017-06-13 | 2017-09-29 | 苏州大学 | 一种金属氧化物/MXene二维纳米复合物、其制备方法与应用 |
| US11053138B2 (en) | 2017-07-11 | 2021-07-06 | Qatar Foundation For Education, Science And Community Development | Method of removing arsenic from a liquid |
| CN108379876B (zh) * | 2018-05-08 | 2020-05-19 | 东莞理工学院 | 一种利用吸附剂吸附锂盐的方法 |
| CN108379876A (zh) * | 2018-05-08 | 2018-08-10 | 东莞理工学院 | 一种利用吸附剂吸附锂盐的方法 |
| CN109052548A (zh) * | 2018-07-23 | 2018-12-21 | 大连理工大学 | 一种紫外光催化处理染料废水的方法 |
| CN109180186A (zh) * | 2018-08-31 | 2019-01-11 | 中国科学院金属研究所 | 仿生珍珠层max相碳化物陶瓷基复合材料的制备方法 |
| CN109180186B (zh) * | 2018-08-31 | 2021-03-26 | 中国科学院金属研究所 | 仿生珍珠层max相碳化物陶瓷基复合材料的制备方法 |
| CN109712769A (zh) * | 2019-01-30 | 2019-05-03 | 郑州大学 | 一种MXene-磁性金属复合材料及其制备方法 |
| CN109950564B (zh) * | 2019-03-21 | 2021-11-16 | 中山大学 | 一种MXene负载的PtRhFe三元合金催化剂及其制备方法 |
| CN109950564A (zh) * | 2019-03-21 | 2019-06-28 | 中山大学 | 一种MXene负载的PtRhFe三元合金催化剂制备方法、催化剂和配方 |
| CN110628155A (zh) * | 2019-09-27 | 2019-12-31 | 中国科学院深圳先进技术研究院 | 一种MXene/金属复合气凝胶、其制备方法、用途及包含其的热界面材料 |
| CN110628155B (zh) * | 2019-09-27 | 2022-01-04 | 中国科学院深圳先进技术研究院 | 一种MXene/金属复合气凝胶、其制备方法、用途及包含其的热界面材料 |
| CN111036256A (zh) * | 2019-12-19 | 2020-04-21 | 昆明理工大学 | 一种钒酸盐复合Mxene气凝胶光催化剂的制备方法 |
| CN111268681A (zh) * | 2020-02-18 | 2020-06-12 | 山东大学 | 一种MXene材料及其制备方法与应用 |
| CN112619679B (zh) * | 2020-12-15 | 2021-09-10 | 河南理工大学 | 一种刺球状Mo2C/CdS光催化剂及其制备方法、光催化方法 |
| CN112619679A (zh) * | 2020-12-15 | 2021-04-09 | 河南理工大学 | 一种刺球状Mo2C/CdS光催化剂及其制备方法、光催化方法 |
| CN114471660A (zh) * | 2022-02-08 | 2022-05-13 | 东莞理工学院 | 一种MXenes复合材料及其制备方法与应用 |
| CN114471660B (zh) * | 2022-02-08 | 2024-01-16 | 东莞理工学院 | 一种MXenes复合材料及其制备方法与应用 |
| CN114917877A (zh) * | 2022-03-11 | 2022-08-19 | 西南科技大学 | 用于放射性核素处理的金属有机框架复合材料的制备及应用 |
| CN114917877B (zh) * | 2022-03-11 | 2023-08-18 | 西南科技大学 | 用于放射性核素处理的金属有机框架复合材料的制备及应用 |
| CN115869907A (zh) * | 2022-12-02 | 2023-03-31 | 南华大学 | 一种MnO/MXene/碳基体复合材料及其制备方法和应用 |
| CN115869907B (zh) * | 2022-12-02 | 2024-05-28 | 南华大学 | 一种MnO/MXene/碳基体复合材料及其制备方法和应用 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN103922289B (zh) | 2015-08-12 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN103922289A (zh) | 一种二维晶体化合物复合金属氧化物纳米粉体及其制备、应用 | |
| Cui et al. | Nitrogen-doped porous carbon derived from metal–organic gel for electrochemical analysis of heavy-metal ion | |
| CN110860289A (zh) | 一种金属单原子材料的制备方法与应用 | |
| CN106549163A (zh) | 一种钴、氮共掺杂超薄纳米碳片的制备方法及其应用 | |
| CN106881136A (zh) | 金属相二硫化钼/二维氮化碳光催化材料制备方法 | |
| CN110433844B (zh) | 一种用于高效处理含Cr6+废水的（B，O）共掺杂g-C3N4光催化剂的制备方法 | |
| CN108671952A (zh) | Fe-N共掺杂多孔碳球复合材料及其制备方法和应用 | |
| CN103252250A (zh) | 氮、铁修饰的碳材料的制备及应用 | |
| CN110479332A (zh) | 多孔片状磷化钼/碳的复合材料及其制备方法 | |
| CN106799251A (zh) | 一种复合光催化剂及其制备方法 | |
| CN102127750B (zh) | 一种基于化学沉积法制备石墨烯材料的方法 | |
| CN104971716B (zh) | 一种多壁碳纳米管担载氧化锰基催化剂的制备方法 | |
| CN108855187A (zh) | 一种氟改性硼碳氮光催化材料及其在高效还原二氧化碳中的应用 | |
| CN103601175A (zh) | 一种氮掺杂石墨烯的制备方法 | |
| CN106315660A (zh) | 一种氧化铜纳米线的制备方法 | |
| CN106219533B (zh) | 一种冷等离子体氮掺杂多孔石墨烯的制备方法 | |
| CN110302825A (zh) | 一种过渡金属-n-c复合电催化材料的制备方法 | |
| CN110841686A (zh) | 一种碳包覆亚氧化钛复合氮化碳复合材料及其制法和应用 | |
| WO2021018268A1 (zh) | 一种碳负载纳米银催化剂的制备方法 | |
| CN103691438B (zh) | 一种Ag-一氧化锰纳米棒的可控制备方法 | |
| CN111974436A (zh) | 一种石墨相氮化碳及其制备方法、以及光催化水产氢的方法 | |
| Baranowska et al. | Promotion of photocatalytic hydrogen evolution induced by graphitic carbon nitride transformation from 2D flakes to 1D nanowires | |
| CN107840321B (zh) | 一种具有褶皱的氧化石墨烯、其制备方法及用途 | |
| CN104332607A (zh) | 一种表面修饰二氧化钛-石墨烯复合物的制备方法 | |
| CN107754782B (zh) | 一种自支撑vo2类芬顿催化材料的制备方法及产品 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant |