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CN110560056B - 通用小型汽油机尾气催化剂及其制备方法 - Google Patents

通用小型汽油机尾气催化剂及其制备方法 Download PDF

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CN110560056B CN201910814632.4A CN201910814632A CN110560056B CN 110560056 B CN110560056 B CN 110560056B CN 201910814632 A CN201910814632 A CN 201910814632A CN 110560056 B CN110560056 B CN 110560056B
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Abstract

本发明涉及一种通用小型汽油机尾气催化剂及其制备方法，它包括催化剂载体和涂覆在催化剂载体上的催化剂涂层，且催化剂涂层由含有贵金属的氧化铝材料和铈锆复合氧化物组成；催化剂涂层的总涂覆量为20~100g/L，其中，铈锆复合氧化物的重量为涂层重量的5%~30%，贵金属的使用量为20~80g/ft3，其余的为氧化铝材料。其制备方法包括氧化铝材料浆液制备、加入贵金属硝酸溶液和pH调节、铈锆复合氧化物浆液制备、浆液混合、涂覆、烘干以及焙烧步骤。本发明的催化剂具有抗高温老化性能好、劣化系数低等优点。

Description

通用小型汽油机尾气催化剂及其制备方法
技术领域
本发明公开了一种通用小型汽油机尾气催化剂，本发明还公开了一种通用小型汽油机尾气催化剂的制备方法，本发明属于催化剂制备技术领域。
背景技术
通用小型汽油机是以汽油为燃料的动力机械，CO、HC和NOx是通用小型汽油机的主要尾气污染物。对于通用小型汽油机的机外净化主要是指在消声器中加装尾气净化催化剂。由于通用小型汽油机的自身排放特点，尾气净化催化剂需要满足以下几方面的要求：
1)HC+NOx是通用小型汽油机排放控制的重点，但由于NOx排放较低，所占比例较小，因此HC是需要治理的关键；
2)通用小型汽油机的消声器空间较小，因此催化剂应该具有比较小的体积和高的转化效率；
3)通用小型汽油机排气温度在350～600℃，已经超过催化剂的起燃温度，能确保催化剂的正常使用，但同时HC和CO氧化反应会释放大量的热量，因此催化剂床层温度接近甚至超过800℃，因此要求催化剂具备良好的耐高温性能。
针对通用小型通机的排放及法规特点，现阶段的通用小型汽油机尾气催化主要使用贵金属Pd作为催化剂的活性组分，北美和欧洲的排放法规都对催化剂有耐久性的要求，虽然随着我国经济持续增长，国内对于通用小型汽油机的需求逐步增大，但目前仍以国际市场出口为主，其中欧美市场占出口市场一半以上的份额。而Pd很容易在高温阶段烧结，至使催化剂活性降低，劣化系数提高，所以对于通用小型汽油催化剂的耐久性提出了更高的要求。
发明内容
本发明的目的之一是克服现有技术中存在的不足，提供一种具有抗高温老化性能好、劣化系数低的通用小型汽油机尾气催化剂。
本发明的另一目的是提供一种通用小型汽油机尾气催化剂的制备方法。
按照本发明提供的技术方案，所述通用小型汽油机尾气催化剂，它包括催化剂载体和涂覆在催化剂载体上的催化剂涂层，且催化剂涂层由含有贵金属的氧化铝材料和铈锆复合氧化物组成；
所述催化剂涂层的总涂覆量为20～100g/L，其中，铈锆复合氧化物的重量为涂层重量的5％～30％，贵金属的使用量为20～80g/ft3，其余的为氧化铝材料。
作为优选，所述催化剂载体为金属丝网或者金属蜂窝载体。
作为优选，所述氧化铝材料为γ-Al2O3、θ-Al2O3、δ-Al2O3、La2O3-Al2O3、BaO-Al2O3、SiO2-Al2O3、ZrO2-Al2O3中的一种或几种。
作为优选，所述La2O3-Al2O3中La2O3的质量含量为1％～5％，BaO-Al2O3中BaO的质量含量为1％～5％，SiO2-Al2O3中SiO2的质量含量为1％～5％，ZrO2-Al2O3中ZrO2的质量含量为1％～5％。
作为优选，所述铈锆复合氧化物含有重量百分含量为5％～70％的CeO2、20％～90％的ZrO2和5％～10％的其他氧化物，且其他氧化物为La2O3、Pr6O11、Y2O3、Nd2O3中的一种或几种。
作为优选，所述贵金属至少包含Pd。
作为优选，所述贵金属还包括Pt、Rh中的一种或两种。
一种通用小型汽油机尾气催化剂的制备方法包括以下步骤：
(1)将氧化铝材料和去离子水混合搅拌，球磨得到氧化铝浆液；
(2)将贵金属硝酸盐溶液滴加到氧化铝材料浆液中，充分搅拌后加入氨水，调节pH为4～6；
(3)将铈锆复合氧化物和去离子水混合搅拌，球磨得到铈锆复合氧化物浆液；
(4)将步骤(3)的浆液加入到步骤(2)的浆液中并充分搅拌，并加入催化剂涂层重量1％-5％的拟薄水铝石作为粘结剂得到成品浆液；
(5)将成品浆液按涂覆量20～100g/L涂覆到催化剂载体上，并在80～200℃下烘干0.5～20h，将烘干后的载体在400～600℃下焙烧0.5～20h，得到小型汽油通机尾气催化剂。
作为优选，所述氧化铝材料浆液的颗粒度D90＝5～20μm。
作为优选，所述铈锆复合氧化物浆液的颗粒度D90＝5～40μm。
本发明的优点在于：
(1)将贵金属全部负载在高比表面积的氧化铝材料上，不仅提高了贵金属的分散度，而且氧化铝材料在高温下也具有较高的比表面积，可以有效的防止贵金属的烧结。不仅能在新鲜态时具有较好的HC转化效率，高温耐久后也能保持很好的转化效率。
(2)加入了少量铈锆复合氧化物，保持较高HC转化率的同时，提供了较大的空燃比窗口，防止尾气排放中氧浓度的波动给HC转化带来的影响。
(3)大颗粒(相对于氧化铝颗粒)铈锆复合氧化物的加入，增加了催化剂涂层的孔隙率，利于尾气中有害气体的扩散，使其能更多的接触活性组分，提升了有害气体的转化效率。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
一种通用小型汽油机尾气催化剂，包括蜂窝状金属载体，蜂窝状金属载体的规格为φ16*25*25，孔密度为：400CPSI，体积为0.005L；催化剂涂覆量为60g/L，Pd的使用量为40g/ft3。
所述通用小型汽油机尾气催化剂的制备方法，采用以下工艺步骤：
(1)将85g的γ-Al2O3和160g的去离子水混合搅拌，经球磨后得到颗粒度D90＝10.6μm的氧化铝浆液。
(2)将12.858g硝酸钯(浓度为18.31wt％)溶液，缓慢滴加到氧化铝浆液中，滴加完成后搅拌1h，滴加氨水，调节浆液的pH＝5.03。
(3)将10g铈锆复合氧化物(20％wtCeO2、70％wtZrO2、5％La2O3、5％Pr2O5)和15g去离子水混合搅拌，经球磨后得到颗粒度D90＝18.3μm的铈锆复合氧化物浆液。
(4)将铈锆复合氧化物浆液与含有Pd的氧化铝浆液混合搅拌0.5h，加入2.65g拟薄水铝石，搅拌1h，得到成品浆液。
(5)将得到的成品浆液按照60g/L的涂覆量，涂覆到金属蜂窝载体上，在120℃烘干2h，将烘干后的催化剂在480℃焙烧5h后，得到小型汽油通机尾气催化剂。
实施例2
一种通用小型汽油机尾气催化剂，包括蜂窝状金属载体，蜂窝状金属载体的规格为φ16*25*25，孔密度为：400CPSI，体积为0.005L；催化剂涂覆量为60g/L，Pd的使用量为40g/ft3。
所述通用小型汽油机尾气催化剂的制备方法，采用以下工艺步骤：
(1)将85g的γ-Al2O3和160g的去离子水混合搅拌，经球磨后得到颗粒度D90＝10.6μm的氧化铝浆液。
(2)将12.858g硝酸钯(浓度为18.31wt％)溶液，缓慢滴加到氧化铝浆液中，滴加完成后搅拌1h，滴加氨水，调节浆液的pH＝5.03。
(3)将10g铈锆复合氧化物(20％wtCeO2、70％wtZrO2、5％La2O3、5％Pr2O5)和15g去离子水混合搅拌，经球磨后得到颗粒度D90＝18.3μm的铈锆复合氧化物浆液。
(4)将铈锆复合氧化物浆液与含有Pd的氧化铝浆液混合搅拌0.5h，加入2.65g拟薄水铝石，搅拌1h，得到成品浆液。
(5)将得到的成品浆液按照60g/L的涂覆量，涂覆到金属蜂窝载体上，在120℃烘干2h，将烘干后的催化剂在480℃焙烧5h后，得到小型汽油通机尾气催化剂。
将得到的小型汽油通机尾气催化剂在850℃含有10％水蒸气的老化炉中老化20h，得到老化后的小型汽油通机尾气催化剂。
实施例3
一种通用小型汽油机尾气催化剂，包括蜂窝状金属载体，蜂窝状金属载体的规格为φ16*25*25，孔密度为：400CPSI，体积为0.005L；催化剂涂覆量为60g/L，Pd的使用量为40g/ft3。
所述通用小型汽油机尾气催化剂的制备方法，采用以下工艺步骤：
(1)将90g的γ-Al2O3和165g的去离子水混合搅拌，经球磨后得到颗粒度D90＝9.7μm的氧化铝浆液。
(2)将12.858g硝酸钯(浓度为18.31wt％)溶液，缓慢滴加到氧化铝浆液中，滴加完成后搅拌1h，滴加氨水，调节浆液的pH＝5.2。
(3)将5g铈锆复合氧化物(40％wtCeO2、50％wtZrO2、5％La2O3、5％Pr2O5)和7.5g去离子水混合搅拌，经球磨后得到颗粒度D90＝22.5μm的铈锆复合氧化物浆液。
(4)将铈锆复合氧化物浆液与含有Pd的氧化铝浆液混合搅拌0.5h，加入2.65g拟薄水铝石，搅拌1h，得到成品浆液。
(5)将得到的成品浆液按照60g/L的涂覆量，涂覆到金属蜂窝载体上，在120℃烘干2h，将烘干后的催化剂在480℃焙烧5h后，得到小型汽油通机尾气催化剂。
实施例4
一种通用小型汽油机尾气催化剂，包括蜂窝状金属载体，蜂窝状金属载体的规格为φ16*25*25，孔密度为：400CPSI，体积为0.005L；催化剂涂覆量为60g/L，Pd的使用量为40g/ft3。
所述通用小型汽油机尾气催化剂的制备方法，采用以下工艺步骤：
(1)将90g的γ-Al2O3和165g的去离子水混合搅拌，经球磨后得到颗粒度D90＝9.7μm的氧化铝浆液。
(2)将12.858g硝酸钯(浓度为18.31wt％)溶液，缓慢滴加到氧化铝浆液中，滴加完成后搅拌1h，滴加氨水，调节浆液的pH＝5.2。
(3)将5g铈锆复合氧化物(40％wtCeO2、50％wtZrO2、5％La2O3、5％Pr2O5)和7.5g去离子水混合搅拌，经球磨后得到颗粒度D90＝22.5μm的铈锆复合氧化物浆液。
(4)将铈锆复合氧化物浆液与含有Pd的氧化铝浆液混合搅拌0.5h，加入2.65g拟薄水铝石，搅拌1h，得到成品浆液。
(5)将得到的成品浆液按照60g/L的涂覆量，涂覆到金属蜂窝载体上，在120℃烘干2h，将烘干后的催化剂在480℃焙烧5h后，得到小型汽油通机尾气催化剂
将得到的小型汽油通机尾气催化剂在850℃含有10％水蒸气的老化炉中老化20h，得到老化后的小型汽油通机尾气催化剂。
实施例5
一种通用小型汽油机尾气催化剂，包括蜂窝状金属载体，蜂窝状金属载体的规格为φ16*25*25，孔密度为：400CPSI，体积为0.005L；催化剂涂覆量为60g/L，Pd的使用量为40g/ft3。
所述通用小型汽油机尾气催化剂的制备方法，采用以下工艺步骤：
(1)将80g的γ-Al2O3和150g的去离子水混合搅拌，经球磨后得到颗粒度D90＝8.3μm的氧化铝浆液。
(2)将12.858g硝酸钯(浓度为18.31wt％)溶液，缓慢滴加到氧化铝浆液中，滴加完成后搅拌1h，滴加氨水，调节浆液的pH＝4.92。
(3)将15g铈锆复合氧化物(15％wtCeO2、75％wtZrO2、5％La2O3、5％Pr2O5)和22.5g去离子水混合搅拌，经球磨后得到颗粒度D90＝21.8μm的铈锆复合氧化物浆液。
(4)将铈锆复合氧化物浆液与含有Pd的氧化铝浆液混合搅拌0.5h，加入2.65g拟薄水铝石，搅拌1h，得到成品浆液。
(5)将得到的成品浆液按照60g/L的涂覆量，涂覆到金属蜂窝载体上，在120℃烘干2h，将烘干后的催化剂在480℃焙烧5h后，得到小型汽油通机尾气催化剂。
实施例6
一种通用小型汽油机尾气催化剂，包括蜂窝状金属载体，蜂窝状金属载体的规格为φ16*25*25，孔密度为：400CPSI，体积为0.005L；催化剂涂覆量为60g/L，Pd的使用量为40g/ft3。
所述通用小型汽油机尾气催化剂的制备方法，采用以下工艺步骤：
(1)将80g的γ-Al2O3和150g的去离子水混合搅拌，经球磨后得到颗粒度D90＝8.3μm的氧化铝浆液。
(2)将12.858g硝酸钯(浓度为18.31wt％)溶液，缓慢滴加到氧化铝浆液中，滴加完成后搅拌1h，滴加氨水，调节浆液的pH＝4.92。
(3)将15g铈锆复合氧化物(15％wtCeO2、75％wtZrO2、5％La2O3、5％Pr2O5)和22.5g去离子水混合搅拌，经球磨后得到颗粒度D90＝21.8μm的铈锆复合氧化物浆液。
(4)将铈锆复合氧化物浆液与含有Pd的氧化铝浆液混合搅拌0.5h，加入2.65g拟薄水铝石，搅拌1h，得到成品浆液。
(5)将得到的成品浆液按照60g/L的涂覆量，涂覆到金属蜂窝载体上，在120℃烘干2h，将烘干后的催化剂在480℃焙烧5h后，得到小型汽油通机尾气催化剂。
将得到的小型汽油通机尾气催化剂在850℃含有10％水蒸气的老化炉中老化20h，得到老化后的小型汽油通机尾气催化剂。
对比例1
一种通用小型汽油机尾气催化剂，包括蜂窝状金属载体，蜂窝状金属载体的规格为φ16*25*25，孔密度为：400CPSI，体积为0.005L；催化剂涂覆量为60g/L，Pd的使用量为40g/ft3。
所述通用小型汽油机尾气催化剂的制备方法，采用以下工艺步骤：
(1)将95g的γ-Al2O3和180g的去离子水混合搅拌，经球磨后得到颗粒度D90＝11.2μm的氧化铝浆液。
(2)将12.858g硝酸钯(浓度为18.31wt％)溶液，缓慢滴加到氧化铝浆液中，滴加完成后搅拌1h。
(3)加入2.65g拟薄水铝石，搅拌1h，得到成品浆液。
(4)将得到的成品浆液按照60g/L的涂覆量，涂覆到金属蜂窝载体上，在120℃烘干2h，将烘干后的催化剂在480℃焙烧5h后，得到小型汽油通机尾气催化剂。
对比例2
一种通用小型汽油机尾气催化剂，包括蜂窝状金属载体，蜂窝状金属载体的规格为φ16*25*25，孔密度为：400CPSI，体积为0.005L；催化剂涂覆量为60g/L，Pd的使用量为40g/ft3。
所述通用小型汽油机尾气催化剂的制备方法，采用以下工艺步骤：
(1)将95g的γ-Al2O3和180g的去离子水混合搅拌，经球磨后得到颗粒度D90＝11.2μm的氧化铝浆液。
(2)将12.858g硝酸钯(浓度为18.31wt％)溶液，缓慢滴加到氧化铝浆液中，滴加完成后搅拌1h。
(3)加入2.65g拟薄水铝石，搅拌1h，得到成品浆液。
(4)将得到的成品浆液按照60g/L的涂覆量，涂覆到金属蜂窝载体上，在120℃烘干2h，将烘干后的催化剂在480℃焙烧5h后，得到小型汽油通机尾气催化剂。
将得到的小型汽油通机尾气催化剂在850℃含有10％水蒸气的老化炉中老化20h，得到老化后的小型汽油通机尾气催化剂。
对比例3
一种通用小型汽油机尾气催化剂，包括蜂窝状金属载体，蜂窝状金属载体的规格为φ16*25*25，孔密度为：400CPSI，体积为0.005L；催化剂涂覆量为60g/L，Pd的使用量为40g/ft3。
所述通用小型汽油机尾气催化剂的制备方法，采用以下工艺步骤：
(1)将50g的γ-Al2O3，40g的铈锆复合氧化物(60％wtCeO2、30％wtZrO2、5％La2O3、5％Pr2O5)和210g的去离子水混合搅拌，经球磨后得到颗粒度D90＝15.6μm的混合浆液。
(2)将12.858g硝酸钯(浓度为18.31wt％)溶液，缓慢滴加到混合浆液中，滴加完成后搅拌1h。
(3)加入2.65g拟薄水铝石，搅拌1h，得到成品浆液。
(4)将得到的成品浆液按照60g/L的涂覆量，涂覆到金属蜂窝载体上，在120℃烘干2h，将烘干后的催化剂在480℃焙烧5h后，得到小型汽油通机尾气催化剂。
对比例4
一种通用小型汽油机尾气催化剂，包括蜂窝状金属载体，蜂窝状金属载体的规格为φ16*25*25，孔密度为：400CPSI，体积为0.005L；催化剂涂覆量为60g/L，Pd的使用量为40g/ft3。
所述通用小型汽油机尾气催化剂的制备方法，采用以下工艺步骤：
(1)将50g的γ-Al2O3、40g的铈锆复合氧化物(50％wtCeO2、40％wtZrO2、5％La2O3、5％Pr2O5)和210g的去离子水混合搅拌，经球磨后得到颗粒度D90＝15.6μm的混合浆液。
(2)将12.858g硝酸钯(浓度为18.31wt％)溶液，缓慢滴加到混合浆液中，滴加完成后搅拌1h。
(3)加入2.65g拟薄水铝石，搅拌1h，得到成品浆液。
(4)将得到的成品浆液按照60g/L的涂覆量，涂覆到金属蜂窝载体上，在120℃烘干2h，将烘干后的催化剂在480℃焙烧5h后，得到小型汽油通机尾气催化剂。
将得到的小型汽油通机尾气催化剂在850℃含有10％水蒸气的老化炉中老化20h，得到老化后的小型汽油通机尾气催化剂。
将实施例1～实施例6和对比例1～对比例4制备得到的催化剂在模拟气氛中进行催化剂性能评价(C3H8＝800ppm、C3H6＝1600ppm、CO2＝15％，其余为N2，Lambda＝0.96，空速为2L/min，测试温度为500℃)。得到的实验数据如表1所示：
表1
Figure BDA0002186007110000081
如表1所示，实施例1、实施例3、实施例5对于HC的转化效率要好于比例3，虽和对比例1相比转化率相差不大，但实施例2、实施例4、实施例6相比于对比例2和对比例4有着更低的劣化系数，表面本发明不仅在新鲜态时有着较好的转化效率，同时也能提高催化剂老化性能，降低催化剂的劣化系数。

Claims (7)

1.一种通用小型汽油机尾气催化剂，其特征是：它包括催化剂载体和涂覆在催化剂载体上的催化剂涂层，且催化剂涂层由铈锆复合氧化物和含有贵金属的氧化铝材料组成；
所述催化剂涂层的总涂覆量为20~100g/L，其中，铈锆复合氧化物的重量为涂层重量的5%~30%，贵金属的使用量为20~80g/ft3，其余的为氧化铝材料；
所述通用小型汽油机尾气催化剂的制备方法，该方法包括以下步骤：
（1）将氧化铝材料和去离子水混合搅拌，球磨得到氧化铝材料浆液，所述氧化铝材料浆液的颗粒度D90=5~20μm；
（2）将贵金属硝酸盐溶液滴加到氧化铝材料浆液中，充分搅拌后加入氨水，调节pH为4~6；
（3）将铈锆复合氧化物和去离子水混合搅拌，球磨得到铈锆复合氧化物浆液，所述铈锆复合氧化物浆液的颗粒度D90=5~40μm，且铈锆复合氧化物浆液的颗粒度D90大于氧化铝材料浆液的颗粒度D90；
（4）将步骤（3）的浆液加入到步骤（2）的浆液中并充分搅拌，并加入催化剂涂层重量1%-5%的拟薄水铝石作为粘结剂得到成品浆液；
（5）将成品浆液按涂覆量20~100g/L涂覆到催化剂载体上，并在80~200℃下烘干0.5~20h，将烘干后的载体在400~600℃下焙烧0.5~20h，得到小型汽油通机尾气催化剂。
2.如权利要求1所述的通用小型汽油机尾气催化剂，其特征是：所述催化剂载体为金属丝网或者金属蜂窝载体。
3.如权利要求1所述的通用小型汽油机尾气催化剂，其特征是：所述氧化铝材料为γ-Al2O3、θ-Al2O3、δ-Al2O3、La2O3-Al2O3、BaO-Al2O3、SiO2-Al2O3、ZrO2-Al2O3中的一种或几种。
4.如权利要求3所述的通用小型汽油机尾气催化剂，其特征是：所述La2O3-Al2O3中La2O3的质量含量为1%~5%，BaO-Al2O3中BaO的质量含量为1%~5%，SiO2-Al2O3中SiO2的质量含量为1%~5%，ZrO2-Al2O3中ZrO2的质量含量为1%~5%。
5.如权利要求1所述的通用小型汽油机尾气催化剂，其特征是：所述铈锆复合氧化物含有重量百分含量为5%~70%的CeO2、20%~90%的ZrO2和5%~10%的其他氧化物，且其他氧化物为La2O3、Pr6O11、Y2O3、Nd2O3中的一种或几种。
6.如权利要求1所述的通用小型汽油机尾气催化剂，其特征是：所述贵金属至少包含Pd。
7.如权利要求6所述的通用小型汽油机尾气催化剂，其特征是：所述贵金属还包括Pt、Rh中的一种或两种。
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