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CN110665524A - 一种贵金属高分散的单层涂覆三效催化剂的制备方法 - Google Patents

一种贵金属高分散的单层涂覆三效催化剂的制备方法 Download PDF

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CN110665524A CN201910900489.0A CN201910900489A CN110665524A CN 110665524 A CN110665524 A CN 110665524A CN 201910900489 A CN201910900489 A CN 201910900489A CN 110665524 A CN110665524 A CN 110665524A
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贾海建
杨进进
王颖
何静
蔡肇皓
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Chongqing Haite Philip Industry Catalyst Co Ltd
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Abstract

本发明涉及催化剂技术领域，具体公开了一种贵金属高分散的单层涂覆三效催化剂的制备方法，包括以下步骤：S1：准备硝酸Pd、硝酸Rh、粉体1、粉体2和惰性载体；S2：使用浸渍法，将硝酸Pd负载在粉体1上，烘干焙烧制备得到基层催化剂粉体；S3：使用浸渍法，将硝酸Rh负载在基层催化剂粉体和粉体2上，球磨后形成催化剂涂层浆料；S4：将催化剂涂层浆料涂覆于惰性载体上，烘干焙烧后，即得到三元催化剂。本发明能够提高贵金属在载体材料表面的吸附，减少制备体系中游离态贵金属，提高贵金属在材料表面的分散，避免贵金属形成合金，降低催化剂背压，简化催化剂制备工艺，降低催化剂成本。

Description

一种贵金属高分散的单层涂覆三效催化剂的制备方法
技术领域
本发明涉及催化剂技术领域，具体涉及一种贵金属高分散的单层涂覆三效催化剂的制备方法。
背景技术
汽车尾气的主要污染物是一氧化碳(CO)、碳氢化合物(HC)和氮氧化合物(NOx)。随着汽车保有量的逐年增加，汽车尾气排放已成为空气污染的主要来源。安装在汽油车尾气后处理系统中的三效催化剂可以将一氧化碳、碳氢化合物氧化成二氧化碳(CO2)和水(H2O)，并同时使氮氧化合物还原为氮气(N2)，从而实现尾气中三种主要污染物的同步净化。该三效催化剂通常由两部分组成：蜂窝状的陶瓷或金属载体，以及附着在载体上的催化剂涂层。催化剂涂层通常由具有较大比表面积的无机氧化物材料(如γ-Al2O3和含CeO2的铈锆复合氧化物等)和负载在氧化物表面的贵金属活性组分(常为Pt(铂)、Pd(钯)、Rh(铑)中的一种或几种)组成。
随着机动车保有量增加，其尾气排放已成为环境的一大污染源，严重影响了人们的生活质量。现在应用三效催化剂(净化器)催化转化汽油车尾气是机动车尾气污染物防治的一种重要方法，并且在未来很长时间内都是一种有效方法。在三效催化剂发展过程中，催化剂制备过程技术一直是影响催化剂性能的重要原因。目前三元催化剂的大多采用分层涂覆的方式，以两层居多，而单层涂覆中常用的混涂法由于Pd、Rh易形成合金，降低催化剂性能，而较少被使用。当前三元催化剂贵金属用量较大，高贵金属不仅使得体系酸度增加，对材料的耐酸性要求较高，增加原材料成本，且高贵金属通常由于担载材料的吸附位不够，导致大量游离态贵金属存在，且容易团聚，影响催化剂性能。
发明内容
针对上述现有技术的不足，本发明提供一种贵金属高分散的单层涂覆三效催化剂的制备方法，目的是提高贵金属在载体材料表面的吸附，减少制备体系中游离态贵金属，提高贵金属在材料表面的分散，避免贵金属形成合金，降低催化剂背压，简化催化剂制备工艺，降低催化剂成本。
为了解决上述技术问题，本发明采用了如下的技术方案：
一种贵金属高分散的单层涂覆三效催化剂的制备方法，包括以下步骤：
S1：准备硝酸Pd、硝酸Rh、粉体1、粉体2和惰性载体；
S2：使用浸渍法，将硝酸Pd负载在粉体1上，烘干焙烧制备得到基层催化剂粉体；
S3：使用浸渍法，将硝酸Rh负载在基层催化剂粉体和粉体2上，球磨后形成催化剂涂层浆料；
S4：将催化剂涂层浆料涂覆于惰性载体上，烘干焙烧后，即得到三元催化剂。
进一步的，步骤S2中，具体操作如下：将70-130g/ft3的粉体1分散于去离子水中，控制固含量为28％-40％，然后加入硝酸Pd，控制pH值，待硝酸Pd充分负载后，烘干焙烧后得到基层催化剂粉体。
进一步的，步骤S2中，所述硝酸Pd中的Pd元素含量为3-200g/ft3，所述硝酸Pd加入次数为1-50次，控制pH值为0.5-4。
进一步的，步骤S3中，具体操作如下：将50-110g/ft3的粉体2以及基层催化剂粉体分散于去离子水中，控制固含量为25％-40％，然后加入硝酸Rh，控制体系的pH值，待硝酸Rh充分负载后，加入粘结剂，球磨后形成涂层浆料。
进一步的，步骤S3中，所述硝酸Rh的Rh元素含量为1-50g/ft3，所述硝酸Rh的加入次数为1-20次，控制体系的pH为0.5-4。
进一步的，步骤S3中，加入5％-30％的粘结剂，粘结剂为铝胶，球磨后形成涂层浆料，涂层浆料的固含量为15％-30％。
进一步的，所述粉体1和粉体2均为稀土氧化物、氧化铝或二者的混合物；所述惰性载体包括堇青石、金属载体或碳化硅载体。
进一步的，步骤S2中，烘干温度为80-200℃，焙烧温度为300℃-600℃；步骤S4中，烘干温度为80-200℃，焙烧温度为300℃-900℃。
进一步的，步骤S2和步骤S3中，控制pH值时，采用加酸或加碱的方式。
进一步的，步骤S3中，球磨后催化剂涂层浆料的D50的范围为1-5μm，D90的范围为6-20μm。
综上所述，本贵金属高分散的单层涂覆三效催化剂的制备方法具有以下有益效果：
1.本发明提供的贵金属高分散的单层涂覆三效催化剂的制备方法，是采用贵金属分批加入且控制催化剂制备过程中的pH值相结合的方法。贵金属采用分批多次加入粉体中，避免了贵金属加入导致的酸度过高造成的粉体材料结构的破坏，分批加入贵金属可以使得贵金属缓慢的吸附于粉体上，有利于贵金属的分布均匀，从而提高催化剂的催化性能。
2.本发明在每次加入贵金属后，使用酸或者碱调节至一定的pH值，一方面缓解贵金属导致的酸度过高引起的材料结构的破坏，另一方面适合的pH值使得贵金属保持良好的吸附能力，并且可以固定部分游离态的贵金属，减少催化剂老化过程中游离态贵金属的团聚，从而增强催化剂的催化性能。
3.本发明提供的贵金属高分散的单层涂覆三效催化剂的制备方法，先将Pd先固定于粉体上，进而浸渍Rh，避免了Pd和Rh直接加入合金的形成，或Pd和Rh分批浸渍后，在烘干、焙烧过程中，贵金属的转移导致的合金的形成，从而影响催化剂性能。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本发明具体实施方式所述的一种贵金属高分散的单层涂覆三效催化剂的制备方法的工艺流程图。
图2为单层涂覆三效催化剂的SEM图。
图3为一种Pd/Rh为40/4时，本发明制备的三效催化剂与传统工艺制备的催化剂的小样评价性能对比图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。通常在此处附图中描述和示出的本发明实施例的组件可以以各种不同的配置来布置和设计。
因此，以下对在附图中提供的本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
如图1-2所示，
实施例一：
一种贵金属高分散的单层涂覆三效催化剂的制备方法，包括以下步骤：
S1：准备硝酸Pd、硝酸Rh、粉体1、粉体2和惰性载体；
S2：使用浸渍法，将硝酸Pd负载在粉体1上，烘干焙烧制备得到基层催化剂粉体；将70/ft3的粉体1分散于去离子水中，控制固含量为28％，然后加入硝酸Pd，控制pH值0.5，待硝酸Pd充分负载后，烘干焙烧后得到基层催化剂粉体；所述硝酸Pd中的Pd元素含量为3/ft3，所述硝酸Pd加入次数为10次；烘干温度为80℃，焙烧温度为300℃；
S3：使用浸渍法，将硝酸Rh负载在基层催化剂粉体和粉体2上，球磨后形成催化剂涂层浆料；将50/ft3的粉体2以及基层催化剂粉体分散于去离子水中，控制固含量为25％，然后加入硝酸Rh，控制体系的pH值0.5，待硝酸Rh充分负载后，加入粘结剂，球磨后形成涂层浆料；所述硝酸Rh的Rh元素含量为10g/ft3，所述硝酸Rh的加入次数为5次；加入10％的粘结剂，粘结剂为铝胶，球磨后形成涂层浆料，涂层浆料的固含量为15％；球磨后催化剂涂层浆料的D50为2μm，D90为8μm；
S4：将催化剂涂层浆料涂覆于惰性载体上，烘干焙烧后，即得到三元催化剂；烘干温度为80℃，焙烧温度为300℃。
具体的，所述粉体1和粉体2均为稀土氧化物。所述惰性载体为堇青石。稀土氧化物可为氧化铈。
实施例二：
一种贵金属高分散的单层涂覆三效催化剂的制备方法，包括以下步骤：
S1：准备硝酸Pd、硝酸Rh、粉体1、粉体2和惰性载体；
S2：使用浸渍法，将硝酸Pd负载在粉体1上，烘干焙烧制备得到基层催化剂粉体；将100g/ft3的粉体1分散于去离子水中，控制固含量为33％，然后加入硝酸Pd，控制pH值3，待硝酸Pd充分负载后，烘干焙烧后得到基层催化剂粉体；所述硝酸Pd中的Pd元素含量为150g/ft3，所述硝酸Pd加入次数为25次；烘干温度为120℃，焙烧温度为450℃；
S3：使用浸渍法，将硝酸Rh负载在基层催化剂粉体和粉体2上，球磨后形成催化剂涂层浆料；将80g/ft3的粉体2以及基层催化剂粉体分散于去离子水中，控制固含量为30％，然后加入硝酸Rh，控制体系的pH值3，待硝酸Rh充分负载后，加入粘结剂，球磨后形成涂层浆料；所述硝酸Rh的Rh元素含量为25g/ft3，所述硝酸Rh的加入次数为10次；加入20％的粘结剂，粘结剂为铝胶，球磨后形成涂层浆料，涂层浆料的固含量为20％；球磨后催化剂涂层浆料的D50为3μm，D90为10μm；
S4：将催化剂涂层浆料涂覆于惰性载体上，烘干焙烧后，即得到三元催化剂；烘干温度为150℃，焙烧温度为600℃。
具体的，所述粉体1和粉体2均为稀土氧化物；所述惰性载体为金属载体。
实施例三：
一种贵金属高分散的单层涂覆三效催化剂的制备方法，包括以下步骤：
S1：准备硝酸Pd、硝酸Rh、粉体1、粉体2和惰性载体；
S2：使用浸渍法，将硝酸Pd负载在粉体1上，烘干焙烧制备得到基层催化剂粉体；将130g/ft3的粉体1分散于去离子水中，控制固含量为40％，然后加入硝酸Pd，待硝酸Pd充分负载后，烘干焙烧后得到基层催化剂粉体；所述硝酸Pd中的Pd元素含量为200g/ft3，所述硝酸Pd加入次数为50次，控制pH值为4；烘干温度为200℃，焙烧温度为600℃；
S3：使用浸渍法，将硝酸Rh负载在基层催化剂粉体和粉体2上，球磨后形成催化剂涂层浆料；将110g/ft3的粉体2以及基层催化剂粉体分散于去离子水中，控制固含量为40％，然后加入硝酸Rh，控制体系的pH值4，待硝酸Rh充分负载后，加入粘结剂，球磨后形成涂层浆料；所述硝酸Rh的Rh元素含量为50g/ft3，所述硝酸Rh的加入次数为20次；加入30％的粘结剂，粘结剂为铝胶，球磨后形成涂层浆料，涂层浆料的固含量为30％；球磨后催化剂涂层浆料的D50为5μm，D90为20μm；
S4：将催化剂涂层浆料涂覆于惰性载体上，烘干焙烧后，即得到三元催化剂；烘干温度为200℃，焙烧温度为900℃。
具体的，所述粉体1和粉体2均为稀土氧化物和氧化铝的混合物；所述惰性载体为碳化硅载体。
具体的，稀土氧化物可为氧化铈、氧化锆、或铈镐复合氧化物，稀土氧化物可掺杂元素，包括但不限于La、Nd、Y、Pr、Al等一种或多种元素。氧化铝为γ态、θ态，或二者的混合物，氧化铝可掺杂元素，包括且不限于La、Nd、Y、Pr、Ce、Zr等一种或多种元素。
具体的，步骤S2和步骤S3中，控制pH值时，采用加酸或加碱的方式。加酸或加碱的方式，酸包括且不限于盐酸、硝酸、醋酸，碱包括且不限于氢氧化钠、氨水。
实施例四：
本发明与传统工艺制备的催化剂的贵金属分散度对比如表1所示：
表1：
Figure BDA0002211675290000091
分别使用本发明的制备方法与传统工艺制备方法制备催化剂，球磨后测试分散度。可以看到使用本发明制备得的催化剂的分散度为26.54％，传统工艺所制备得的催化剂的分散度为20.39％，本发明的分散度更高，说明本发明贵金属的利用率更高，催化性能更好。
参见说明书附图图3，一种Pd/Rh为40/4时，本发明制备的三效催化剂与传统工艺制备的催化剂的小样评价性能对比图，本发明所制得的催化剂的CO、NOx及HC的T50为235℃，240℃，256℃，传统工艺为243℃，273℃，272℃，说明本发明制备的催化剂起燃温度降低，催化性能提高。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解；其依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明实施例技术方案的范围，其均应涵盖在本发明的权利要求和说明书的范围当中。

Claims (10)

1.一种贵金属高分散的单层涂覆三效催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：准备硝酸Pd、硝酸Rh、粉体1、粉体2和惰性载体；
S2：使用浸渍法，将硝酸Pd负载在粉体1上，烘干焙烧制备得到基层催化剂粉体；
S3：使用浸渍法，将硝酸Rh负载在基层催化剂粉体和粉体2上，球磨后形成催化剂涂层浆料；
S4：将催化剂涂层浆料涂覆于惰性载体上，烘干焙烧后，即得到三元催化剂。
2.如权利要求1所述的贵金属高分散的单层涂覆三效催化剂的制备方法，其特征在于，步骤S2中，具体操作如下：将70-130g/ft3的粉体1分散于去离子水中，控制固含量为28％-40％，然后加入硝酸Pd，控制pH值，待硝酸Pd充分负载后，烘干焙烧后得到基层催化剂粉体。
3.如权利要求2所述的贵金属高分散的单层涂覆三效催化剂的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述硝酸Pd中的Pd元素含量为3-200g/ft3，所述硝酸Pd加入次数为1-50次，控制pH值为0.5-4。
4.如权利要求1所述的贵金属高分散的单层涂覆三效催化剂的制备方法，其特征在于，步骤S3中，具体操作如下：将50-110g/ft3的粉体2以及基层催化剂粉体分散于去离子水中，控制固含量为25％-40％，然后加入硝酸Rh，控制体系的pH值，待硝酸Rh充分负载后，加入粘结剂，球磨后形成涂层浆料。
5.如权利要求3所述的贵金属高分散的单层涂覆三效催化剂的制备方法，其特征在于，步骤S3中，所述硝酸Rh的Rh元素含量为1-50g/ft3，所述硝酸Rh的加入次数为1-20次，控制体系的pH为0.5-4。
6.如权利要求1所述的贵金属高分散的单层涂覆三效催化剂的制备方法，其特征在于，步骤S3中，加入5％-30％的粘结剂，粘结剂为铝胶，球磨后形成涂层浆料，涂层浆料的固含量为15％-30％。
7.如权利要求1所述的贵金属高分散的单层涂覆三效催化剂的制备方法，其特征在于，所述粉体1和粉体2均为稀土氧化物、氧化铝或二者的混合物；所述惰性载体包括堇青石、金属载体或碳化硅载体。
8.如权利要求1所述的贵金属高分散的单层涂覆三效催化剂的制备方法，其特征在于，步骤S2中，烘干温度为80-200℃，焙烧温度为300℃-600℃；步骤S4中，烘干温度为80-200℃，焙烧温度为300℃-900℃。
9.如权利要求1所述的贵金属高分散的单层涂覆三效催化剂的制备方法，其特征在于，步骤S2和步骤S3中，控制pH值时，采用加酸或加碱的方式。
10.如权利要求1所述的贵金属高分散的单层涂覆三效催化剂的制备方法，其特征在于，步骤S3中，球磨后催化剂涂层浆料的D50的范围为1-5μm，D90的范围为6-20μm。
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