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CN114797851A - 一种高co净化性能催化剂的制备方法及其催化剂 - Google Patents

一种高co净化性能催化剂的制备方法及其催化剂 Download PDF

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CN114797851A
CN114797851A CN202210348211.9A CN202210348211A CN114797851A CN 114797851 A CN114797851 A CN 114797851A CN 202210348211 A CN202210348211 A CN 202210348211A CN 114797851 A CN114797851 A CN 114797851A
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张锋
李大成
孙创
叶辉
王星
王云
李云
陈启章
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Sinocat Environmental Technology Co Ltd
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Abstract

本发明公开了一种高CO净化性能催化剂制备方法及其催化剂。催化剂用于涂覆在载体表面制成发动机尾气净化催化器，由贵金属负载在载体材料上制成；贵金属是：Ru，和Pt、Pd、Rh中的一种或几种，Ru含量是1g/ft3～30g/ft3，其他是5g/ft3～40g/ft3；本发明催化剂通过调节Ru的负载材料，利用含Ce材料的氧缺陷，增加Ru与材料的协同作用抑制Ru颗粒在高温条件下迁移和烧结，提升Ru的抗老化性能；同时，改变Ru粉料的焙烧温度，Ru的前驱体首先转变成Ru氧化物，并且与载体产生强相互作用，使Ru处于最佳的活性价态，整个催化剂涂层的活性中心数量增加，提升催化剂CO性能以及耐久性能；本发明采用价格较为便宜的Ru替代一部分Pt、Pd、Rh，降低催化剂的成本，提升催化剂的性价比。

Description

一种高CO净化性能催化剂的制备方法及其催化剂
技术领域
本发明属于三效催化剂制备技术领域，具体涉及一种高CO净化性能催化剂制备方法及其催化剂。
背景技术
汽车尾气污染物排放已经成为中国城市污染的主要来源之一，汽车排放尾气的气体污染物主要含有一氧化碳(CO)、碳氢化合物(HC)和氮氧化合物(NOx)等。为了有效控制汽油机气体污染物排放，安装催化净化器是进行汽车尾气污染防治最有效的方法之一。目前最常用的催化净化器是三效催化剂，在控制空燃比的条件下，它能同时净化尾气中的CO、NOx和HC等有毒有害物质。
三效催化剂主要由载体、助剂以及活性组分构成。其中，三效催化剂中常用的活性组分为贵金属Pt、Pd和Rh。Pt和Pd通常起氧化作用，将尾气中的CO和HC氧化为CO2，Rh主要作为NOx还原的活性组分。对于大部分的汽车来说，为了追求动力性，在标定策略上，可能出现某些加速段偏浓的情况，在加速段或高速段，发动机CO排放常较高，导致催化剂转化CO的速率和效率不足。因此急需提高TWC催化剂涂层净化CO的能力，才能满足排放标准。由于贵金属资源严重缺乏并且贵金属的价格不断上涨，所以如何在贵金属含量较低的情况下，催化剂的性能仍然满足法规排放限值要求以及耐久要求是现阶段的研究重点。
研究表明负载型Ru催化剂具有较高的催化氧化活性，并且由于贵金属Ru价格便宜，能替代现有价格昂贵的铂、钯和铑基催化剂，可以应用到汽车尾气催化净化。在机动车尾气净化领域，催化剂的工作温度有时能达到800℃以上，而传统的负载型Ru基催化剂难以在如此高的温度下长期运行。因此，如何提高Ru与现有材料的的协同作用来提高催化剂的性能以及催化剂的耐久性能是解决问题的关键。
中国申请CN202111147333.3中提供一种增强内燃机尾气净化的催化剂及其制备方法。该申请中通过将Ru溶液和钡助剂混合并加入去离子水稀释后加入分散剂并搅拌，滴加到前面制备的Pd浆料中。按照专利中直接加入Ru溶液到浆料中，存在无法将Ru固定在特定的催化材料上，造成Ru与材料的匹配性不佳，未达到最佳使用效果；同时，在浆料中直接加入Ru溶液后直接涂覆，可能造成Ru无法固定，降低催化剂的热稳定性能。
中国申请CN201780060016.3中将Ru浸渍在金属氧化物材料上用于稀燃低温NOx吸附剂，其中金属氧化物的CeO2的含量大于90％。根据该申请描述，Ru/金属氧化物NOx吸附剂主要应用NOx吸附温度范围在50～200℃，而最佳的NOx释放温度在250～350℃。由于应用温度较低，因此Ru/金属氧化物催化剂不易劣化；但是如果将该催化剂应用到汽油机尾气中，汽油车尾气温度高达1000℃，在此温度下，高含量的CeO2(大于90％)极易发生劣化，导致材料的小孔坍塌从而造成Ru的包埋，从而造成催化剂活性以及抗老化性能降低。另外，该申请中主要将Ru用于NOx的低温吸附，没有利用Ru的氧化还原作用提升CO氧化性能。
中国申请CN201710987993.X中公开了一种含钌铈锆固溶体催化剂的制备方法及其应用。制备过程包括将一定比例的Ce、Zr、La的盐溶于水，加入氨水调剂溶液pH；在一定温度下静置后，加入尿素和氯化钌溶液，混合均匀；然后在120～200℃保温，然后将沉淀物洗涤烘干焙烧后得到含钌铈锆固溶体催化剂。通过将材料Ru加入到材料中，Ru主要存在于材料的晶格中，导致Ru的利用率降低。
中国申请CN2020106525600公开了一种氧化钌催化剂及其制备方法和燃料电池。申请中主要采用的制备方法是将可溶性硝酸盐进行熔融处理，然后将熔融态的硝酸盐与钌前驱体进行混合处理，钌前驱体发生氧化反应生成氧化钌；将生成的氧化钌混合物进行洗涤，得到氧化钌催化剂。该申请中制备的氧化钌催化剂性能稳定，主要应用于燃料电池、电解水。
中国申请CN202010795578.6公开了一种超细钌纳米催化剂及原位制备超细钌纳米催化剂的方法。申请中将水滑石、去离子水和钌前驱体溶液混合、超声分散后搅拌浸渍处理，采用离心收集沉淀物并将其烘干，将所得样品进行等离子体放电处理后得到超细钌纳米催化剂。该申请中采用超声分散以及等离子体放电处理等工艺较为复杂，不利于产业化放大生产。
中国申请CN2012800118040、CN2017102272343等公开了一种废气净化用催化剂及其制备方法，所述废气净化用催化剂选自金、银、铂、钯、铑、锇、铱、钌中的一种以上催化剂成分负载在氧化铝等金属氧化物上形成。上述申请中催化剂均优选为铂、钯、铑，并且在专利的所有实施例、对比例中所用到的催化剂都为铂、钯、铑，并未使用钌等其他的金属。
综上现有技术对三效催化剂的研究结果，考虑到目前严格的机动车尾气排放法规限值以及超长的耐久里程，需要较多的活性点位的催化剂才能满足排放要求以及耐久要求；由于贵金属铂、钯、铑价格昂贵，相同成本下活性点位少，因此，采用相对便宜的活性物质部分替代贵金属铂、钯、铑，实现满足催化剂耐久性能的同时降低催化剂的成本，目前需要对低成本催化剂的性能以及抗老化问题进行进一步的研究。
发明内容
本发明根据现有技术的不足公开了一种高CO净化性能催化剂制备方法及其催化剂。本发明要解决的问题是提供一种低成本、耐久性能更优的催化剂及其制备方法。
本发明通过以下技术方案实现：
本发明首先公开了一种高CO净化性能催化剂的制备方法，催化剂用于涂覆在金属载体或陶瓷载体表面制成发动机尾气净化催化器，催化剂由贵金属负载在载体材料上制成；其特征在于：
贵金属是：贵金属Ru，和Pt、Pd、Rh中的一种或几种；Ru在催化剂中的含量以金属氧化物计是1g/ft3～30g/ft3；其他贵金属在催化剂中以金属氧化物计的总含量是5g/ft3～40g/ft3；当Ru含量高于30g/ft3时导致催化剂成本增加，当含量低于1g/ft3时无法发挥Ru氧化CO的作用。
载体材料是：稀土改性的含Ce储氧材料和/或耐高温材料的混合物，CeO2在催化材料中的重量百分比含量是10wt％～60wt％；当Ce含量高于60％时，会导致材料稳定性降低。
制备工艺包括：贵金属Ru采用等体积浸渍方法负载于载体材料，搅拌均匀后，粉末于50～90℃干燥，在空气下600～900℃焙烧1～4h；当焙烧温度低于600℃，Ce-O-Ru键不易形成；当温度高于900℃时，温度过高导致材料本身稳定性降低；优选在空气下700℃～900℃或800℃焙烧1～4h。其他贵金属采用等体积浸渍方法单独或混合负载于载体材料，搅拌均匀后，粉末于50～90℃干燥，在空气下500℃恒温焙烧1～4h；焙烧后各粉末单独或混合制浆、涂覆于金属载体或陶瓷载体表面，再经干燥、焙烧制成发动机尾气净化催化器。
进一步所述Ru在催化剂中的含量以金属氧化物计是2g/ft3～12g/ft3。
本发明贵金属Ru的载体材料中稀土改性的含Ce储氧材料是Y、La、Pr、Nd稀土元素中的一种或几种改性的CeO2-ZrO2；耐高温材料是含Ce改性的氧化铝材料，如Ce-Al2O3,Ce-Zr-Al2O3等。
进一步本发明高CO净化性能催化剂的制备方法，具体包括以下步骤：
S1、贵金属的负载：分别称取各贵金属并制备溶液，根据载体材料的水孔体积调节贵金属溶液的水量，采用等体积浸渍方法将贵金属负载于载体材料，充分搅拌混合均匀后将得到的粉末于50～90℃进行干燥；
S2、焙烧贵金属粉料：将步骤S1制备Ru粉末按所述条件焙烧；其它贵金属粉末按所述条件焙烧；
S3、调浆：将步骤S2焙烧制备的粉料加入水和粘接剂，球磨制浆，调节浆料固含量约40～55％，粘接剂用量3～7wt％，浆料pH值控制在2～5；其中，Ru粉料单独调浆，其它贵金属粉料单独或混合调浆；
S4、涂层涂覆：将步骤S3制备的浆料涂覆在金属或陶瓷载体上，涂覆量100～200g/L，在70℃热风烘箱内干燥4h，然后在500℃焙烧1h即得。
所述催化剂涂覆在金属或陶瓷载体表面是一次涂覆形成单层催化剂涂层或两次涂覆形成底层和上层催化剂涂层。
所述两次涂覆形成底层和上层催化剂涂层中，至少底层含Ru。
所述贵金属溶液由贵金属的可溶性硝酸盐、氯化盐、醋酸盐或有机贵金属盐溶液制备。
所述粘接剂是中性粘接剂，是氧化铝、硅溶胶、铝溶胶中一种或一种以上混合物。
所述陶瓷载体是堇青石、堇青石-氧化铝、碳化硅、氧化铝-氧化镁-二氧化硅、锆石、氧化铝或硅铝酸盐；金属载体是耐热金属或金属铝合金制成的金属蜂窝载体、金属丝网载体、金属片载体。
本发明还公开了上述制备方法制备的催化剂及其制成的发动机尾气净化催化器。
本发明在对催化剂成本要求越来越低但是性能要求越来越严格的背景下，提供一种性价比高的催化剂，通过对催化剂中添加Ru，提高CO净化性能并且催化剂耐久性能优异。
本发明通过调节Ru的负载材料，增加Ru与材料的协同作用；利用Ru的氧化还原性能，提升催化剂的CO氧化性能。
本发明通过调节Ru的负载材料，利用含Ce材料的氧缺陷，增加Ru与材料的协同作用抑制Ru颗粒在高温条件下迁移和烧结，提升Ru的抗老化性能；同时，改变Ru粉料的焙烧温度，焙烧过程中Ru的前驱体首先转变成Ru氧化物，并且与载体产生强相互作用；随着焙烧温度的升高，这种强相互作用不断加强，从而形成了具有一定结构的表面物质，这使得Ru处于最佳的活性价态，因此整个催化剂涂层的活性中心数量增加，提升催化剂CO性能以及耐久性能。同时，采用价格较为便宜的Ru替代一部分Pt、Pd、Rh，降低催化剂的成本，提升催化剂的性价比。
附图说明
图1是催化转化器在某款摩托车整车排放结果与限值百分比对比；
图2是催化转化器C2和B1在某款摩托车耐久结果对比。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进一步说明，具体实施方式是对本发明原理的进一步说明，不以任何方式限制本发明，与本发明相同或类似技术均没有超出本发明保护的范围。
本发明高CO净化性能催化剂的制备方法包括如下步骤：
1、贵金属的负载：首先称取一定量的贵金属溶液，如Pt、Pd、Rh或/和Ru，至少包括Ru和Pt、Pd、Rh中的一种；根据载体材料稀土改性的CeO2-ZrO2或/和耐高温材料的水孔体积调节贵金属溶液的用水量，采用等体积浸渍方法将贵金属负载于上述载体材料，充分搅拌混合均匀后将得到的粉末于50～90℃进行干燥。
2、焙烧贵金属粉料：将步骤1制备的Pt、Pd、Rh贵金属粉末进行500℃恒温1h焙烧处理，Ru粉焙烧控制条件为在空气下600～900℃焙烧1～4h。
3、调浆：将步骤2中制备的粉料加入水和粘接剂，球磨制浆，调节浆料固含量约40％～55％，粘接剂用量一般为3％～7％，检测浆料pH，pH值控制范围在2～5。
4、涂层涂覆：将步骤3中得到的浆料涂覆在陶瓷载体或金属载体上，每次上载量为50～100g/L，总涂覆量一般在100～200g/L范围内，在70℃热风烘箱内干燥4h，然后在500℃焙烧1h，得到半成品/成品。
下面以具体制备和性能检测进行进一步的说明。
实施例1
1、采用金属载体，金属载体规格为：孔目数300cell/in2，壁厚1.5mm，尺寸为Φ45mm(直径)*120(外壳长)*101.6(内芯长)。将载体950℃焙烧4h，制成长满Al2O3晶状物的载体。将载体浸入氧化硅粘接剂中，用空气吹出多余的浆料，用150℃的空气干燥，在载体表面形成过渡层。
2、贵金属负载：称取一定量的贵金属Pt溶液，采用等体积浸渍法负载在CeO2-ZrO2-La2O3(其中CeO2含量为40％)；贵金属Rh采用同样的方法分别负载在La-Al2O3，CeO2-ZrO2-Y2O3(其中CeO2含量为20％)；贵金属Ru采用同样的方法负载在CeO2-ZrO2-Y2O3(其中CeO2含量为20％)；充分搅拌混合均匀后将得到的粉末于50～90℃进行干燥
3、贵金属粉料焙烧：制备的Pt、Rh贵金属粉末在空气气氛下进行500℃恒温1h焙烧处理；Ru贵金属粉末在空气气氛下进行600℃恒温1h焙烧处理。
4、底层浆料调浆：将Ru贵金属粉末、粘结剂和水，球磨制浆，调节浆料固含量约45％，粘接剂用量一般为4％，检测浆料pH，pH值控制范围在2～5。
5、底层涂覆：将步骤4中制备的浆料涂覆金属载体上，上载量为60g/L，在70℃热风烘箱内干燥4h，然后在500℃焙烧1h，得到半成品。
6、上层浆料调浆：将Pt、Rh贵金属粉末、粘结剂和水，球磨制浆，调节浆料固含量约40％，粘接剂用量一般为4％，检测浆料pH，pH值控制范围在2～5。
7、上层浆料涂覆：将步骤6中制备的浆料涂覆在步骤5中得到半成品上，在70℃热风烘箱内干燥4h，然后在500℃焙烧1h，得到成品C1。
贵金属含量和配比，Pt：Rh＝5:1，7g/ft3；Ru的用量为2g/ft3。
实施例2
1、采用金属载体，金属载体规格为：孔目数300cell/in2，壁厚1.5mm，尺寸为Φ45mm(直径)*120(外壳长)*101.6(内芯长)。将载体950℃焙烧4h，制成长满Al2O3晶状物的载体。将载体浸入氧化硅粘接剂中，用空气吹出多余的浆料，用150℃的空气干燥，在载体表面形成过渡层。
2、贵金属负载：称取一定量的贵金属Pt溶液，采用等体积浸渍法负载在CeO2-ZrO2-La2O3(其中CeO2含量为40％)；贵金属Rh采用同样的方法分别负载在La-Al2O3，CeO2-ZrO2-Y2O3(其中CeO2含量为20％)；贵金属Ru采用同样的方法负载在CeO2-ZrO2-Y2O3(其中CeO2含量为20％)；充分搅拌混合均匀后将得到的粉末于50～90℃进行干燥
3、贵金属粉料焙烧：制备的Pt、Rh贵金属粉末在空气气氛下进行500℃恒温1h焙烧处理；Ru贵金属粉末在空气气氛下进行700℃恒温1h焙烧处理。
4、底层浆料调浆：将Ru贵金属粉末、粘结剂和水，球磨制浆，调节浆料固含量约45％，粘接剂用量一般为4％，检测浆料pH，pH值控制范围在2～5。
5、底层涂覆：将步骤4中制备的浆料涂覆金属载体上，上载量为60g/L，在70℃热风烘箱内干燥4h，然后在500℃焙烧1h，得到半成品。
6、上层浆料调浆：将Pt、Rh贵金属粉末、粘结剂和水，球磨制浆，调节浆料固含量约40％，粘接剂用量一般为4％，检测浆料pH，pH值控制范围在2～5。
7、上层浆料涂覆：将步骤6中制备的浆料涂覆在步骤5中得到半成品上，在70℃热风烘箱内干燥4h，然后在500℃焙烧1h，得到成品C2。
贵金属含量和配比，Pt：Rh＝5:1，7g/ft3；Ru的用量为2g/ft3。
实施例3
1、采用金属载体，金属载体规格为：孔目数300cell/in2，壁厚1.5mm，尺寸为Φ45mm(直径)*120(外壳长)*101.6(内芯长)。将载体950℃焙烧4h，制成长满Al2O3晶状物的载体。将载体浸入氧化硅粘接剂中，用空气吹出多余的浆料，用150℃的空气干燥，在载体表面形成过渡层。
2、贵金属负载：称取一定量的贵金属Pt溶液，采用等体积浸渍法负载在CeO2-ZrO2-La2O3(其中CeO2含量为40％)；贵金属Rh采用同样的方法分别负载在La-Al2O3，CeO2-ZrO2-Y2O3(其中CeO2含量为20％)；贵金属Ru采用同样的方法负载在CeO2-ZrO2-Y2O3(其中CeO2含量为20％)；充分搅拌混合均匀后将得到的粉末于50～90℃进行干燥
3、贵金属粉料焙烧：制备的Pt、Rh贵金属粉末在空气气氛下进行500℃恒温1h焙烧处理；Ru贵金属粉末在空气气氛下进行700℃恒温1h焙烧处理。
4、调浆：将Pt、Rh、Ru贵金属粉末、粘结剂和水，球磨制浆，调节浆料固含量约45％，粘接剂用量一般为4％，检测浆料pH，pH值控制范围在2～5。
5、涂覆：将步骤4中制备的浆料涂覆金属载体上，上载量为100g/L，在70℃热风烘箱内干燥4h，然后在500℃焙烧1h，得到成品C3。
贵金属含量和配比，Pt：Rh＝5:1，7g/ft3；Ru的用量为5g/ft3。
实施例4
1、采用金属载体，金属载体规格为：孔目数300cell/in2，壁厚1.5mm，尺寸为Φ45mm(直径)*120(外壳长)*101.6(内芯长)。将载体950℃焙烧4h，制成长满Al2O3晶状物的载体。将载体浸入氧化硅粘接剂中，用空气吹出多余的浆料，用150℃的空气干燥，在载体表面形成过渡层。
2、贵金属负载：称取一定量的贵金属Pt溶液，采用等体积浸渍法负载在CeO2-ZrO2-La2O3(其中CeO2含量为40％)；贵金属Rh采用同样的方法分别负载在La-Al2O3，CeO2-ZrO2-Y2O3(其中CeO2含量为20％)；贵金属Ru采用同样的方法负载在CeO2-ZrO2-Y2O3(其中CeO2含量为60％)；充分搅拌混合均匀后将得到的粉末于50～90℃进行干燥
3、贵金属粉料焙烧：制备的Pt、Rh贵金属粉末在空气气氛下进行500℃恒温1h焙烧处理；Ru贵金属粉末在空气气氛下进行800℃恒温1h焙烧处理。
4、底层浆料调浆：将Ru贵金属粉末、粘结剂和水，球磨制浆，调节浆料固含量约45％，粘接剂用量一般为4％，检测浆料pH，pH值控制范围在2～5。
5、底层涂覆：将步骤4中制备的浆料涂覆金属载体上，上载量为60g/L，在70℃热风烘箱内干燥4h，然后在500℃焙烧1h，得到半成品。
6、上层浆料调浆：将Pt、Rh贵金属粉末、粘结剂和水，球磨制浆，调节浆料固含量约40％，粘接剂用量一般为4％，检测浆料pH，pH值控制范围在2～5。
7、上层浆料涂覆：将步骤6中制备的浆料涂覆在步骤5中得到半成品上，在70℃热风烘箱内干燥4h，然后在500℃焙烧1h，得到成品C4。
贵金属含量和配比，Pt：Rh＝5:1，5g/ft3；Ru的用量为2g/ft3。
实施例5
1、采用金属载体，金属载体规格为：孔目数300cell/in2，壁厚1.5mm，尺寸为Φ45mm(直径)*120(外壳长)*101.6(内芯长)。将载体950℃焙烧4h，制成长满Al2O3晶状物的载体。将载体浸入氧化硅粘接剂中，用空气吹出多余的浆料，用150℃的空气干燥，在载体表面形成过渡层。
2、贵金属负载：称取一定量的贵金属Pt溶液，采用等体积浸渍法负载在CeO2-ZrO2-La2O3(其中CeO2含量为40％)；称取贵金属Rh采用同样的方法分别负载在La-Al2O3，CeO2-ZrO2-Y2O3(其中CeO2含量为20％)；贵金属Ru和Rh采用共浸渍的方法负载在CeO2-ZrO2-Y2O3(其中CeO2含量为20％)；充分搅拌混合均匀后将得到的粉末于50～90℃进行干燥
3、贵金属粉料焙烧：制备的Pt、Rh贵金属粉末在空气气氛下进行500℃恒温1h焙烧处理；Rh-Ru贵金属粉末在空气气氛下进行600℃恒温1h焙烧处理。
4、底层浆料调浆：将Ru贵金属粉末、粘结剂和水，球磨制浆，调节浆料固含量约45％，粘接剂用量一般为4％，检测浆料pH，pH值控制范围在2～5。
5、底层涂覆：将步骤4中制备的浆料涂覆金属载体上，上载量为60g/L，在70℃热风烘箱内干燥4h，然后在500℃焙烧1h，得到半成品。
6、上层浆料调浆：将Pt、Rh贵金属粉末、粘结剂和水，球磨制浆，调节浆料固含量约40％，粘接剂用量一般为4％，检测浆料pH，pH值控制范围在2～5。
7、上层浆料涂覆：将步骤6中制备的浆料涂覆在步骤5中得到半成品上，在70℃热风烘箱内干燥4h，然后在500℃焙烧1h，得到成品C5。
贵金属含量和配比，Pt：Rh＝5:1，7g/ft3；Ru的用量为2g/ft3。
实施例6
1、采用金属载体，金属载体规格为：孔目数300cell/in2，壁厚1.5mm，尺寸为Φ45mm(直径)*120(外壳长)*101.6(内芯长)。将载体950℃焙烧4h，制成长满Al2O3晶状物的载体。将载体浸入氧化硅粘接剂中，用空气吹出多余的浆料，用150℃的空气干燥，在载体表面形成过渡层。
2、贵金属负载：称取一定量的贵金属Pt溶液，采用等体积浸渍法负载在CeO2-ZrO2-La2O3(其中CeO2含量为40％)；贵金属Pd采用同样的方法负载在CeO2-ZrO2-La2O3(其中CeO2含量为40％)；贵金属Rh采用同样的方法分别负载在La-Al2O3，CeO2-ZrO2-Y2O3(其中CeO2含量为20％)；贵金属Ru采用同样的方法负载在CeO2-Al2O3(其中CeO2含量为10％)；充分搅拌混合均匀后将得到的粉末于50～90℃进行干燥
3、贵金属粉料焙烧：制备的Pt、Pd、Rh贵金属粉末在空气气氛下进行500℃恒温1h焙烧处理；Ru贵金属粉末在空气气氛下进行900℃恒温1h焙烧处理。
4、底层浆料调浆：将Ru贵金属粉末、粘结剂和水，球磨制浆，调节浆料固含量约45％，粘接剂用量一般为4％，检测浆料pH，pH值控制范围在2～5。
5、底层涂覆：将步骤4中制备的浆料涂覆金属载体上，上载量为60g/L，在70℃热风烘箱内干燥4h，然后在500℃焙烧1h，得到半成品。
6、上层浆料调浆：将Pt、Pd、Rh贵金属粉末、粘结剂和水，球磨制浆，调节浆料固含量约40％，粘接剂用量一般为4％，检测浆料pH，pH值控制范围在2～5。
7、上层浆料涂覆：将6中制备的浆料涂覆在步骤5中得到半成品上，在70℃热风烘箱内干燥4h，然后在500℃焙烧1h，得到成品C6。
贵金属含量和配比，Pt：Pd：Rh＝4:1:1，7g/ft3；Ru的用量为12g/ft3。
实施例7
1、采用金属载体，金属载体规格为：孔目数300cell/in2，壁厚1.5mm，尺寸为Φ45mm(直径)*120(外壳长)*101.6(内芯长)。将载体950℃焙烧4h，制成长满Al2O3晶状物的载体。将载体浸入氧化硅粘接剂中，用空气吹出多余的浆料，用150℃的空气干燥，在载体表面形成过渡层。
2、贵金属负载：称取一定量的贵金属Pt溶液，采用等体积浸渍法负载在CeO2-ZrO2-La2O3(其中CeO2含量为40％)；贵金属Pd采用同样的方法负载在CeO2-ZrO2-La2O3(其中CeO2含量为40％)；贵金属Rh采用同样的方法分别负载在La-Al2O3，CeO2-ZrO2-Y2O3(其中CeO2含量为20％)；贵金属Ru采用同样的方法负载在CeO2-ZrO2-Y2O3(其中CeO2含量为60％)；充分搅拌混合均匀后将得到的粉末于50～90℃进行干燥
3、贵金属粉料焙烧：制备的Pt、Pd、Rh贵金属粉末在空气气氛下进行500℃恒温1h焙烧处理；Ru贵金属粉末在空气气氛下进行800℃恒温1h焙烧处理。
4、底层浆料调浆：将Pt、Ru贵金属粉末、粘结剂和水，球磨制浆，调节浆料固含量约45％，粘接剂用量一般为4％，检测浆料pH，pH值控制范围在2～5。
5、底层涂覆：将步骤4中制备的浆料涂覆金属载体上，上载量为60g/L，在70℃热风烘箱内干燥4h，然后在500℃焙烧1h，得到半成品。
6、上层浆料调浆：将Pd、Rh贵金属粉末、粘结剂和水，球磨制浆，调节浆料固含量约40％，粘接剂用量一般为4％，检测浆料pH，pH值控制范围在2～5。
7、上层浆料涂覆：将步骤6中制备的浆料涂覆在步骤5中得到半成品上，在70℃热风烘箱内干燥4h，然后在500℃焙烧1h，得到成品C7。
贵金属含量和配比，Pt：Pd：Rh＝4:1:1，20g/ft3；Ru的用量为25g/ft3。
实施例8
1、采用陶瓷载体，前级载体规格为：孔目数750cell/in2，尺寸为Φ101.6mm(直径)*76.2(高度)，后级载体规格为：孔目数400cell/in2，尺寸为Φ118.4mm(直径)*138mm(高度)。
2、贵金属负载：称取一定量的贵金属Pt溶液，采用等体积浸渍法负载在CeO2-ZrO2-La2O3(其中CeO2含量为40％)；贵金属Pd采用同样的方法负载在CeO2-ZrO2-La2O3(其中CeO2含量为40％)；贵金属Rh采用同样的方法分别负载在La-Al2O3，CeO2-ZrO2-Y2O3(其中CeO2含量为20％)；贵金属Ru采用同样的方法负载在CeO2-ZrO2-Y2O3(其中CeO2含量为20％)；充分搅拌混合均匀后将得到的粉末于50～90℃进行干燥
3、贵金属粉料焙烧：制备的Pt、Pd、Rh贵金属粉末在空气气氛下进行500℃恒温1h焙烧处理；Ru贵金属粉末在空气气氛下进行700℃恒温1h焙烧处理。
4、底层浆料调浆：将Pt、Ru贵金属粉末、粘结剂和水，球磨制浆，调节浆料固含量约45％，粘接剂用量一般为4％，检测浆料pH，pH值控制范围在2～5。
5、底层涂覆：将步骤4中制备的浆料涂覆在前后级载体上，上载量为80g/L，在70℃热风烘箱内干燥4h，然后在500℃焙烧1h，得到半成品。
6、上层浆料调浆：将Pd、Rh贵金属粉末、粘结剂和水，球磨制浆，调节浆料固含量约40％，粘接剂用量一般为4％，检测浆料pH，pH值控制范围在2～5。
7、上层浆料涂覆：将6中制备的浆料涂覆在步骤5中得到半成品上，在70℃热风烘箱内干燥4h，然后在500℃焙烧1h，得到成品C8。
贵金属含量和配比，Pt：Pd：Rh＝1:6:1，40g/ft3；Ru的用量为10g/ft3。
对比例1
1、采用金属载体，金属载体规格为：孔目数300cell/in2，壁厚1.5mm，尺寸为Φ45mm(直径)*120(外壳长)*101.6(内芯长)。将载体950℃焙烧4h，制成长满Al2O3晶状物的载体。将载体浸入氧化硅粘接剂中，用空气吹出多余的浆料，用150℃的空气干燥，在载体表面形成过渡层。
2、贵金属负载：称取一定量的贵金属Pt溶液，采用等体积浸渍法负载在CeO2-ZrO2-La2O3(其中CeO2含量为40％)；贵金属Rh采用同样的方法分别负载在La-Al2O3，CeO2-ZrO2-Y2O3(其中CeO2含量为20％)；充分搅拌混合均匀后将得到的粉末于50～90℃进行干燥。
3、贵金属粉料焙烧：制备的Pt、Rh贵金属粉末在空气气氛下进行500℃恒温1h焙烧处理。
4、底层浆料调浆：将CeO2-ZrO2-Y2O3(其中CeO2含量为20％)、粘结剂和水，球磨制浆，调节浆料固含量约45％，粘接剂用量一般为4％，检测浆料pH，pH值控制范围在2～5。
5、底层涂覆：将步骤4中制备的浆料涂覆金属载体上，上载量为60g/L，在70℃热风烘箱内干燥4h，然后在500℃焙烧1h，得到半成品。
6、上层浆料调浆：将Pt、Rh贵金属粉末、粘结剂和水，球磨制浆，调节浆料固含量约40％，粘接剂用量一般为4％，检测浆料pH，pH值控制范围在2～5。
7、上层浆料涂覆：将步骤6中制备的浆料涂覆在步骤5中得到半成品上，在70℃热风烘箱内干燥4h，然后在500℃焙烧1h，得到成品B1。
贵金属含量和配比，Pt：Rh＝5:1，10g/ft3。
比较例2
1、采用金属载体，金属载体规格为：孔目数300cell/in2，壁厚1.5mm，尺寸为Φ45mm(直径)*120(外壳长)*101.6(内芯长)。将载体950℃焙烧4h，制成长满Al2O3晶状物的载体。将载体浸入氧化硅粘接剂中，用空气吹出多余的浆料，用150℃的空气干燥，在载体表面形成过渡层。
2、贵金属负载：称取一定量的贵金属Pt溶液，采用等体积浸渍法负载在CeO2-ZrO2-La2O3(其中CeO2含量为40％)；贵金属Rh采用同样的方法分别负载在La-Al2O3，CeO2-ZrO2-Y2O3(其中CeO2含量为20％)；贵金属Ru采用同样的方法负载在CeO2-ZrO2-Y2O3(其中CeO2含量为20％)；充分搅拌混合均匀后将得到的粉末于50～90℃进行干燥
3、贵金属粉料焙烧：制备的Pt、Rh贵金属粉末在空气气氛下进行500℃恒温1h焙烧处理；Ru贵金属粉末在空气气氛下进行500℃恒温1h焙烧处理。
4、底层浆料调浆：将Ru贵金属粉末、粘结剂和水，球磨制浆，调节浆料固含量约45％，粘接剂用量一般为4％，检测浆料pH，pH值控制范围在2～5。
5、底层涂覆：将步骤4中制备的浆料涂覆金属载体上，上载量为60g/L，在70℃热风烘箱内干燥4h，然后在500℃焙烧1h，得到半成品。
6、上层浆料调浆：将Pt、Rh贵金属粉末、粘结剂和水，球磨制浆，调节浆料固含量约40％，粘接剂用量一般为4％，检测浆料pH，pH值控制范围在2～5。
7、上层浆料涂覆：将步骤6中制备的浆料涂覆在步骤5中得到半成品上，在70℃热风烘箱内干燥4h，然后在500℃焙烧1h，得到成品B2。
贵金属含量和配比，Pt：Rh＝5:1，7g/ft3；Ru的用量为2g/ft3。
比较例3
1、采用陶瓷载体，前级载体规格为：孔目数750cell/in2，尺寸为Φ101.6mm(直径)*76.2(高度)，后级载体规格为：孔目数400cell/in2，尺寸为Φ118.4mm(直径)*138mm(高度)。
2、贵金属负载：称取一定量的贵金属Pt溶液，采用等体积浸渍法负载在CeO2-ZrO2-La2O3(其中CeO2含量为40％)；贵金属Pd采用同样的方法负载在CeO2-ZrO2-La2O3(其中CeO2含量为40％)；贵金属Rh采用同样的方法分别负载在La-Al2O3，CeO2-ZrO2-Y2O3(其中CeO2含量为20％)；充分搅拌混合均匀后将得到的粉末于50～90℃进行干燥
3、贵金属粉料焙烧：制备的Pt、Pd、Rh贵金属粉末在空气气氛下进行500℃恒温1h焙烧处理。
4、底层浆料调浆：将Pt贵金属粉末、粘结剂和水，球磨制浆，调节浆料固含量约45％，粘接剂用量一般为4％，检测浆料pH，pH值控制范围在2～5。
5、底层涂覆：将步骤4中制备的浆料涂覆在前后级载体上，上载量为80g/L，在70℃热风烘箱内干燥4h，然后在500℃焙烧1h，得到半成品。
6、上层浆料调浆：将Pd、Rh贵金属粉末、粘结剂和水，球磨制浆，调节浆料固含量约40％，粘接剂用量一般为4％，检测浆料pH，pH值控制范围在2～5。
7、上层浆料涂覆：将步骤6中制备的浆料涂覆在步骤5中得到半成品上，在70℃热风烘箱内干燥4h，然后在500℃焙烧1h，得到成品B3。
贵金属含量和配比，Pt：Pd：Rh＝1:6:1，40g/ft3。
试验一
将催化剂C1-C7、B1、B2安装于某公司生产的摩托车，采用中国标准国Ⅳ规定的WMTC测试规程，进行排放测试。测试结果如下表一：
表一催化剂在摩托车的测试结果
Figure BDA0003577872680000201
Figure BDA0003577872680000211
试验二
将催化剂B1和C2安装于某公司生产的摩托车，采用中国标准国Ⅳ规定的WMTC测试规程，进行底盘耐久试验，耐久里程为12000km。耐久后结果如下表二：
CO(mg/km) THC(mg/km) NO<sub>x</sub>(mg/km)
国四限值 1140 380 70
B1 738 161 75
C2 552 162 63
试验三
将催化剂C8、B3安装于某公司生产的1.5T排量汽车，采用中国标准国Ⅵ规定的WLTC测试规程，进行排放测试。测试结果如下表三。
Figure BDA0003577872680000212
从表一、二、三的数据可以明显看出，通过加入Ru能够有效的提升催化剂的CO净化性能并且通过12000km耐久后催化剂仍满足排放法规。
从上面的描述可以看出，按照本发明的催化剂，通过加入Ru以及控制Ru的焙烧温度，催化剂的性能表现优异，特别是耐久后的性能。

Claims (10)

1.一种高CO净化性能催化剂的制备方法，催化剂用于涂覆在金属载体或陶瓷载体表面制成发动机尾气净化催化器，催化剂由贵金属负载在载体材料上制成；其特征在于：
贵金属是：贵金属Ru，和Pt、Pd、Rh中的一种或几种；Ru在催化剂中的含量以金属氧化物计是1g/ft3～30g/ft3，其他贵金属在催化剂中以金属氧化物计的总含量是5g/ft3～40g/ft3；
载体材料是：稀土改性的含Ce储氧材料和/或耐高温材料的混合物，CeO2在催化材料中的重量百分比含量是10wt％～60wt％；
制备工艺包括：贵金属Ru采用等体积浸渍方法负载于载体材料，搅拌均匀后，粉末于50～90℃干燥，在空气下600～900℃焙烧1～4h；其他贵金属采用等体积浸渍方法单独或混合负载于载体材料，搅拌均匀后，粉末于50～90℃干燥，在空气下500℃恒温焙烧1～4h；焙烧后各粉末单独或混合制浆、涂覆于金属载体或陶瓷载体表面，再经干燥、焙烧制成发动机尾气净化催化器。
2.根据权利要求1所述的高CO净化性能催化剂的制备方法，其特征在于：所述Ru在催化剂中的含量以金属氧化物计是2g/ft3～12g/ft3；制备中贵金属Ru采用等体积浸渍方法负载于载体材料，搅拌均匀后，粉末于50～90℃干燥，在空气下700～900℃焙烧1～4h。
3.根据权利要求2所述的高CO净化性能催化剂的制备方法，其特征在于：贵金属Ru的载体材料中稀土改性的含Ce储氧材料是Y、La、Pr、Nd稀土元素中的一种或几种改性的CeO2-ZrO2；耐高温材料是含Ce改性的氧化铝材料。
4.根据权利要求3所述的高CO净化性能催化剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
S1、贵金属的负载：分别称取各贵金属并制备溶液，根据载体材料的水孔体积调节贵金属溶液的水量，采用等体积浸渍方法将贵金属负载于载体材料，充分搅拌混合均匀后将得到的粉末于50～90℃进行干燥；
S2、焙烧贵金属粉料：将步骤S1制备Ru粉末按所述条件焙烧；其它贵金属粉末按所述条件焙烧；
S3、调浆：将步骤S2焙烧制备的粉料加入水和粘接剂，球磨制浆，调节浆料固含量约40～55％，粘接剂用量3～7wt％，浆料pH值控制在2～5；其中，Ru粉料单独调浆，其它贵金属粉料单独或混合调浆；
S4、涂层涂覆：将步骤S3制备的浆料涂覆在金属或陶瓷载体上，涂覆量100～200g/L，在70℃热风烘箱内干燥4h，然后在500℃焙烧1h即得。
5.根据权利要求4所述的高CO净化性能催化剂的制备方法，其特征在于：催化剂涂覆在金属或陶瓷载体表面是一次涂覆形成单层催化剂涂层或两次涂覆形成底层和上层催化剂涂层。
6.根据权利要求5所述的高CO净化性能催化剂的制备方法，其特征在于：所述两次涂覆形成底层和上层催化剂涂层中，至少底层含Ru。
7.根据权利要求4所述的高CO净化性能催化剂的制备方法，其特征在于：贵金属溶液由贵金属的可溶性硝酸盐、氯化盐、醋酸盐或有机贵金属盐溶液制备。
8.根据权利要求4所述的高CO净化性能催化剂的制备方法，其特征在于：粘接剂是中性粘接剂，是氧化铝、硅溶胶、铝溶胶中一种或一种以上混合物。
9.根据权利要求4所述的高CO净化性能催化剂的制备方法，其特征在于：陶瓷载体是堇青石、堇青石-氧化铝、碳化硅、氧化铝-氧化镁-二氧化硅、锆石、氧化铝或硅铝酸盐；金属载体是耐热金属或金属铝合金制成的金属蜂窝载体、金属丝网载体、金属片载体。
10.一种高CO净化性能催化剂，其特征在于：是权利要求1至9任一项所述的制备方法制备的催化剂及其催化剂制成的发动机尾气净化催化器。
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