CN117696884A - 一种银包铜粉的抗氧化处理方法 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及金属粉体处理技术领域，尤其是涉及一种银包铜粉的抗氧化处理方法,包括以下步骤：S1，将去离子水pH调节至1‑6作为底液，称取1‑100g银包铜粉加入到1L所述底液中搅拌形成悬浮液；S2，将占银包铜粉0.05‑5wt%的硫氰酸盐配成溶液并加入所述悬浮液中反应，反应结束后过滤并洗涤，将滤饼烘干即可。本申请采用硫氰酸盐溶液，通过对反应条件的控制，在裸露的铜表面形成硫氰酸亚铜保护层，从而起到提高银包铜粉抗氧化性的目的。
Description
技术领域
本申请涉及金属粉体处理技术领域，尤其是涉及一种银包铜粉的抗氧化处理方法。
背景技术
银包铜粉是以微细的铜粉为核心、银为包覆层的一种具有核壳结构的复合粉末，在包覆层致密而完整的理想状态下，既可以具有较低的电阻率，又兼备较好的抗氧化性能，同时成本还远低于纯银粉，因此，在电磁屏蔽、导电浆料等领域具有广阔的应用前景。特别是在太阳能电池上，如异质结太阳能电池的正面低温银浆，若采用银包铜粉代替银粉，则可大大降低电池成本，对推动异质结电池的普及和应用具有重要意义，因此成为目前关注的焦点。
目前，银包铜粉制备的方法主要是置换法、化学镀法或置换与化学镀相结合的方法，这些方法制备的银包铜粉或多或少都存在银镀层不够致密、包覆层不完整、漏镀点等问题，导致铜粉有部分裸露，在后续处理或应用时容易发生氧化导致性能恶化，影响银包铜粉的使用效果。
因此，提高银包铜粉的抗氧化性对银包铜粉的应用和发展具有重要意义。
发明内容
为了提高银包铜粉的抗氧化性，本申请提供一种银包铜粉的抗氧化处理方法。
本申请提供一种银包铜粉的抗氧化处理方法，采用如下的技术方案：
一种银包铜粉的抗氧化处理方法，包括以下步骤：
S1，将去离子水pH调节至1-6作为底液，称取1-100g银包铜粉加入到1L所述底液中搅拌形成悬浮液；
S2，将占银包铜粉0.05-5wt％的硫氰酸盐配成溶液并加入所述悬浮液中反应，反应结束后过滤并洗涤，将滤饼烘干即可。
通过采用上述技术方案，裸露的铜粉与酸性溶液反应形成铜离子，铜离子与硫氰酸盐溶液反应生成硫氰酸亚铜，在裸露的铜表面形成保护层，从而提高了银包铜粉的抗氧化性。
在一个具体的可实施方案中，所述S1中，所述底液的温度控制在20-50℃。
通过采用上述技术方案，控制底液温度有利于底液与铜粉之间发生有效反应。
在一个具体的可实施方案中，所述底液的pH控制在2-4。
通过采用上述技术方案，控制底液pH有利于底液与铜粉之间发生有效反应。
在一个具体的可实施方案中，所述S1中，所述称取10-50g银包铜粉加入到1L所述底液中搅拌形成悬浮液。
通过采用上述技术方案，优化银包铜粉添加量即优化参与反应的铜离子的反应量，使得铜离子与硫氰酸盐溶液的反应进行的更彻底，提高原料利用率。
在一个具体的可实施方案中，所述银包铜粉为粒径在0.5-10μm的球形或片状粉末，且银含量为1-50wt％；所用的银包铜粉可以是市售的银包铜粉，也可以是自制的银包铜粉；制备方法可以是置换法、化学镀法，也可以是两种方法的相结合的制备方法。
通过采用上述技术方案，银包铜粉的粒度大小较为均匀，颗粒分散性好，同时粒径较小可以增加银包铜粉的接触面积，提高其导电性能。
当银包铜粉中银含量较低时，银在铜表面的成核点较少，银铜置换速度很快，少量的银成核点无法保证银层在铜表面快速成长，使得银多以颗粒形式存在；随着银含量的增加，银在铜表面的银成核点较多，快速发生的银铜置换在银成核点快速结晶生长为一层完整的包覆层。当铜粉被银完全包覆后停止置换反应，此时剩余的银离子与还原剂进一步反应生成银包覆在铜粉表面，增加表层银的厚度。通过优化银包铜粉中银的含量，使得银对铜的包覆性更好，银包铜粉的导电性越好。
在一个具体的可实施方案中，所述S2中，所述硫氰酸盐配成溶液的浓度为0.01-0.5mol/L。
通过采用上述技术方案，优化硫氰酸盐溶液浓度即优化参与反应的硫氰根离子的反应量，使得铜离子与硫氰酸盐溶液的反应进行的更彻底，提高原料利用率。
在一个具体的可实施方案中，所述硫氰酸盐为硫氰酸钾、硫氰酸钠、硫氰酸铵中的一种或多种。
通过采用上述技术方案，硫氰酸盐是硫氰酸根离子所成的盐，常见的有硫氰酸钾、硫氰酸钠、硫氰酸铵和硫氰酸汞；其中硫氰酸汞具有一定的毒性，其与铜离子反应后的产物对环境和人体有危害，对水体可造成污染，不环保。
在一个具体的可实施方案中，所述S2中，硫氰酸盐配成溶液并加入所述悬浮液中的时间控制在10-60min，添加完毕后持续反应时间为10-300min。
通过采用上述技术方案，硫氰酸盐溶液添加时间过短，即速率过快时，反应速度过快，所生成的硫氰酸亚铜颗粒粒径较大，形成的保护层效果较差，降低银包铜粉的抗氧化性；而硫氰酸盐溶液添加时间过长，即速率过慢时，降低处理效率。
铜离子和硫氰根离子之间的反应需要控制在一定时间内进行，优化反应时间，不仅可提高保护层的制备效果，也可以提高整个处理效率。
在一个具体的可实施方案中，所述S2中，滤饼烘干时的温度为25-60℃，时间为2-8h。
通过采用上述技术方案，滤饼烘干时，温度越高，所需时间越短，烘干效率越高，但温度过高容易导致滤饼发生变质，因此通过优化滤饼烘干时的温度和时间，不仅可提高烘干效率也可保证所得产品质量。
综上所述，本申请包括以下至少一种有益技术效果：
1.本申请利用硫氰酸盐溶液与铜离子进行反应生成的硫氰酸亚铜，在裸露的铜表面形成保护层，提高了银包铜粉的抗氧化性；
2.本申请银包铜粉的抗氧化处理方法简单，通过对反应条件的控制，可实现提高银包铜粉的抗氧化性，适合大规模工业生产，特别适合在电子浆料领域使用。
附图说明
图1为实施例1中抗氧化处理后银包铜粉的热重分析(TG-DSC)曲线图。
图2为实施例2中抗氧化处理后银包铜粉的热重分析(TG-DSC)曲线图。
图3为对比例1中处理后银包铜粉的热重分析(TG-DSC)曲线图。
图4为对比例2中处理后银包铜粉的热重分析(TG-DSC)曲线图。
具体实施方式
以下通过实施例和附图1-4对本申请作进一步详细说明。
实施例中所有原料均可通过市售获得。
实施例
实施例1
本实施例中公开了一种银包铜粉的抗氧化处理方法，包括以下步骤：
S1，用20wt％的稀硫酸将500ml去离子水调节pH至3.0，在恒温水浴中加热至40℃，以此作为底液；称取10g银含量为20wt％的银包铜粉，加入底液中，开启机械搅拌，使粉末完成分散、悬浮形成悬浮液；其中银包铜粉的粒度为0.5-10μm；
S2,称取0.1g硫氰酸钾，溶解于50ml水中，配制成0.02mol/L的溶液，在15-20min内逐渐添加到上述悬浮液中；添加完毕后，再继续搅拌反应60min，然后将处理后的浆料过滤，并用去离子水洗涤至洗脱液的电导率≤20μS/cm，再用无水乙醇洗涤3次，将滤饼于45℃下烘干4h即可。
实施例2
本实施例中公开了一种银包铜粉的抗氧化处理方法，包括以下步骤：
S1，用20wt％的稀硫酸将500ml去离子水调节pH至3.0，在恒温水浴中加热至40℃，以此作为底液；称取20g银含量为20wt％的银包铜粉，加入底液中，开启机械搅拌，使粉末完成分散、悬浮形成悬浮液；其中银包铜粉的粒度为0.5-10μm；
S2,称取0.1g硫氰酸铵，溶解于50ml水中，配制成0.026mol/L的溶液，在15-20min内逐渐添加到上述悬浮液中；添加完毕后，再继续搅拌反应60min，然后将处理后的浆料过滤，并用去离子水洗涤至洗脱液的电导率≤20μS/cm，再用无水乙醇洗涤3次，将滤饼于45℃下烘干4h即可。
实施例3
本实施例中公开了一种银包铜粉的抗氧化处理方法，包括以下步骤：
S1，用20wt％的稀硫酸将500ml去离子水调节pH至3.0，在恒温水浴中加热至40℃，以此作为底液；称取30g银含量为20wt％的银包铜粉，加入底液中，开启机械搅拌，使粉末完成分散、悬浮形成悬浮液；其中银包铜粉的粒度为0.5-10μm；
S2,称取0.05g硫氰酸钠和0.05g硫氰酸钾，溶解于50ml水中，配制成0.025mol/L的溶液，在15-20min内逐渐添加到上述悬浮液中；添加完毕后，再继续搅拌反应60min，然后将处理后的浆料过滤，并用去离子水洗涤至洗脱液的电导率≤20μS/cm，再用无水乙醇洗涤3次，将滤饼于45℃下烘干4h即可。
实施例4
本实施例中公开了一种银包铜粉的抗氧化处理方法，包括以下步骤：
S1，用20wt％的稀硫酸将500ml去离子水调节pH至1，并控制温度为20℃，以此作为底液；称取0.5g银含量为50wt％的银包铜粉，加入底液中，开启机械搅拌，使粉末完成分散、悬浮形成悬浮液；其中银包铜粉的粒度为0.5-10μm；
S2,称取0.025g硫氰酸钾，溶解于50ml水中，配制成0.005mol/L的溶液，在10-15min内逐渐添加到上述悬浮液中；添加完毕后，再继续搅拌反应10min，然后将处理后的浆料过滤，并用去离子水洗涤至洗脱液的电导率≤20μS/cm，再用无水乙醇洗涤3次，将滤饼于25℃下烘干8h即可。
实施例5
本实施例中公开了一种银包铜粉的抗氧化处理方法，包括以下步骤：
S1，用20wt％的稀硫酸将500ml去离子水调节pH至6，在恒温水浴中加热至50℃，以此作为底液；称取50g银含量为1wt％的银包铜粉，加入底液中，开启机械搅拌，使粉末完成分散、悬浮形成悬浮液；
S2,称取0.025g硫氰酸钾，溶解于50ml水中，配制成0.005mol/L的溶液，在20-60min内逐渐添加到上述悬浮液中；添加完毕后，再继续搅拌反应300min，然后将处理后的浆料过滤，并用去离子水洗涤至洗脱液的电导率≤20μS/cm，再用无水乙醇洗涤3次，将滤饼于60℃下烘干2h即可。
实施例6
本实施例中公开了一种银包铜粉的抗氧化处理方法，包括以下步骤：
S1，用20wt％的稀硫酸将500ml去离子水调节pH至2，在恒温水浴中加热至30℃，以此作为底液；称取5g银含量为1wt％的银包铜粉，加入底液中，开启机械搅拌，使粉末完成分散、悬浮形成悬浮液；
S2,称取0.05g硫氰酸钾，溶解于50ml水中，配制成0.01mol/L的溶液，在15-20min内逐渐添加到上述悬浮液中；添加完毕后，再继续搅拌反应300min，然后将处理后的浆料过滤，并用去离子水洗涤至洗脱液的电导率≤20μS/cm，再用无水乙醇洗涤3次，将滤饼于60℃下烘干2h即可。
实施例7
本实施例中公开了一种银包铜粉的抗氧化处理方法，包括以下步骤：
S1，用20wt％的稀硫酸将500ml去离子水调节pH至4，在恒温水浴中加热至30℃，以此作为底液；称取25g银含量为1wt％的银包铜粉，加入底液中，开启机械搅拌，使粉末完成分散、悬浮形成悬浮液；
S2,称取0.25g硫氰酸钾，溶解于50ml水中，配制成0.5mol/L的溶液，在15-20min内逐渐添加到上述悬浮液中；添加完毕后，再继续搅拌反应300min，然后将处理后的浆料过滤，并用去离子水洗涤至洗脱液的电导率≤20μS/cm，再用无水乙醇洗涤3次，将滤饼于60℃下烘干2h即可。
对比例
对比例1
本对比例中公开了一种银包铜粉的抗氧化处理方法，包括以下步骤：
S1，用20wt％的稀硫酸将500ml去离子水调节pH至3.0，在恒温水浴中加热至40℃，以此作为底液；称取10g银含量为20wt％的银包铜粉，加入底液中，开启机械搅拌，使粉末完成分散、悬浮形成悬浮液；
S2,称取0.1g硫酸钾，溶解于50ml水中，配制成0.02mol/L的溶液，在15-20min内逐渐添加到上述悬浮液中；添加完毕后，再继续搅拌反应60min，然后将处理后的浆料过滤，并用去离子水洗涤至洗脱液的电导率≤20μS/cm，再用无水乙醇洗涤3次，将滤饼于45℃下烘干4h即可。
对比例2
本对比例中公开了一种银包铜粉的抗氧化处理方法，包括以下步骤：
S1，用20wt％的稀硫酸将500ml去离子水调节pH至3.0，在恒温水浴中加热至40℃，以此作为底液；称取10g银含量为20wt％的银包铜粉，加入底液中，开启机械搅拌，使粉末完成分散、悬浮形成悬浮液；
S2,称取0.004g硫氰酸钾，溶解于50ml水中，配制成0.02mol/L的溶液，在15-20min内逐渐添加到上述悬浮液中；添加完毕后，再继续搅拌反应60min，然后将处理后的浆料过滤，并用去离子水洗涤至洗脱液的电导率≤20μS/cm，再用无水乙醇洗涤3次，将滤饼于45℃下烘干4h即可。
性能检测
1、抗氧化性
通过采用热分析仪对各实施例和对比例处理后银包铜粉进行测试，并统计各自增重比。
表1实施例1-7及对比例1-2性能检测数据表
参照表1并结合图1-4，可以看出，实施例1-2和对比例1-2处理的银包铜粉均为银含量为20％的银包铜粉，在处于没有发生任何氧化的状态下，通过化学方程式计算可以得出，银含量为20％的银包铜粉的理论热增重值为20.16％。从热重分析(TG-DSC)曲线图可以看出，实施例1和实施例2中抗氧化处理后银包铜粉的热增重值分别为20.15％和20.12％，均接近理论热增重值，说明抗氧化处理的效果很好，银包铜粉几乎没有发生氧化；而对比例1和对比例2中处理后银包铜粉的热增重值分别为18.68％和19.50％，与理论热增重值有较大差距，处理效果差，银包铜粉氧化严重。因此，经硫氰酸盐溶液抗氧化处理后，银包铜粉的高温抗氧化性能得到明显提高。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。
Claims (9)
1.一种银包铜粉的抗氧化处理方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1，将去离子水pH调节至1-6作为底液，称取1-100g银包铜粉加入到1L所述底液中搅拌形成悬浮液；
S2，将占银包铜粉0.05-5wt%的硫氰酸盐配成溶液并加入所述悬浮液中反应，反应结束后过滤并洗涤，将滤饼烘干即可。
2.根据权利要求1所述的一种银包铜粉的抗氧化处理方法，其特征在于：所述S1中，所述底液的温度控制在20-50℃。
3.根据权利要求2所述的一种银包铜粉的抗氧化处理方法，其特征在于：所述底液的pH控制在2-4。
4.根据权利要求1所述的一种银包铜粉的抗氧化处理方法，其特征在于：所述S1中，称取10-50g银包铜粉加入到1L所述底液中搅拌形成悬浮液。
5.根据权利要求4所述的一种银包铜粉的抗氧化处理方法，其特征在于：所述银包铜粉为粒径在0.5-10μm的球形或片状粉末，且银含量为1-50wt%。
6.根据权利要求1所述的一种银包铜粉的抗氧化处理方法，其特征在于：所述S2中，所述硫氰酸盐配成溶液的浓度为0.01-0.5mol/L。
7.根据权利要求6所述的一种银包铜粉的抗氧化处理方法，其特征在于：所述硫氰酸盐为硫氰酸钾、硫氰酸钠、硫氰酸铵中的一种或多种。
8.根据权利要求1所述的一种银包铜粉的抗氧化处理方法，其特征在于：所述S2中，硫氰酸盐配成溶液并加入所述悬浮液中的时间控制在10-60min，添加完毕后持续反应时间为10-300min。
9.根据权利要求1所述的一种银包铜粉的抗氧化处理方法，其特征在于：所述S2中，滤饼烘干时的温度为25-60℃，时间为2-8h。
Priority Applications (1)
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