CN117626042A - 一种高致密度、高碳含量铝基复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高致密度、高碳含量铝基复合材料及其制备方法，属于铝合金复合材料技术领域。通过将铝粉与石墨粉球磨混合均匀后经多段真空热压烧结制备得到石墨铝合金棒材，再通过挤压机热挤压制备成石墨铝合金杆材，该材料可作为连铸连轧生产线规模化应用于高强韧铝合金板材以及高强高导铝合金导杆材等稀释用中间合金产品，本发明制备的高碳铝合金材料，具有高致密度、高强度。
Description
技术领域
本发明涉及铝复合材料技术领域，具体涉及一种高致密度、高碳含量铝基复合材料及其制备方法。
背景技术
通常，高碳铝复合材料的碳含量在0.5％至3％之间。高碳铝复合材料具有较高的强度和硬度，同时也具有良好的耐腐蚀性和可加工性。高碳铝复合材料通常用于制造高强度的结构件、航空航天器件、汽车零部件、电子设备外壳等。高碳铝复合的制造需要严格的工艺控制和材料选择，以确保其性能和质量。目前制备碳铝复合材料还存在以下问题：(1)石墨烯纳米片、碳纤维、碳纳米管等碳材料因其具有高的比表面积在铝基体中分散困难，尤其通过传统的铸造工艺很难实现加工，而采用粉末冶金工艺成本较高，很难大规模产业化；(2)采用常规粉末冶金工艺方法复合碳与铝材料，孔隙率较高致密度低，碳增强体与铝基体之间不能形成良好的界面结合；(3)碳材料结构在复合材料制备、形变和热处理过程中容易发生破坏或聚集，并且随着碳含量提高在大压制力下容易出现裂纹；(4)碳与铝在高温条件下容易反应生成Al4C3脆性相，对材料综合性能不利。
发明内容
针对现有技术存在的上述不足之处，本发明的目的在于提供一种高致密度、高碳含量铝基复合材料及其制备方法，所制备的复合材料具有高碳含量(5％-15％)、高致密度以及较高的强度。
为实现上述目的，本发明所采用的技术方案如下：
一种高致密度、高碳含量铝基复合材料的制备方法，该方法包括以下步骤：
(1)将铝基粉末与石墨粉按比例进行球磨混合均匀后得到混合粉料；
(2)将步骤(1)所得混合粉料装填入真空热压烧结炉模腔内，进行多段真空热压烧结，获得石墨铝基材料棒材；所述多段真空热压烧结参数为：第一阶段：在400-500℃和0MPa的条件下烧结5-30min；第二阶段：在500-550℃和0.8-1.2MPa的条件下烧结5-30min；第三阶段：在620-700℃和1.0-1.5MPa的条件下烧结5-30min；第四阶段：在500-550℃和0.8-1.2MPa的条件下烧结5-30min。
(3)将真空热压烧结后所得的石墨铝基材料棒材与挤压机模具一起放入热处理炉中进行热处理，热处理温度580-620℃，处理时间3-5h；热处理后取出，再放入挤压机进行热挤压，最终加工成所需尺寸的杆材样品，即为所述高致密度、高碳含量铝基复合材料。
进一步的，步骤(1)所述的石墨粉为片径≤5μm的片状石墨粉末，片层厚度0.1-0.3μm。
进一步的，所述混合材料中碳元素含量为5-15wt.％。
进一步的，步骤(1)中，所述铝基粉末的粒径中值范围为5-15μm，铝元素含量为99.7wt.％以上，含氧量≤2000ppm，含水量≤500ppm；所述铝基粉末为纯铝粉、铝合金粉或含增强体的铝基复合材料粉末。
进一步的，步骤(2)中，所述真空热压烧结中用于装粉的模具尺寸(内径)为120-200mm；真空热压烧结炉内真空度为10Pa以上。
进一步的，步骤(3)所述热挤压过程中，热挤压温度580-620℃，挤压变形比为140-400。
按上述方法制备了高致密度、高碳含量铝基复合材料，其中碳元素以石墨和石墨烯的混合形式存在；碳元素含量为5-15wt.％，棒材及杆材的致密度均大于或等于98％。
所制备的铝基复合材料杆材的直径为1-10mm，直径9.5mm的石墨铝合金杆材抗拉强度大于等于220MPa。
本发明制备的铝基复合材料杆材可作为连铸连轧生产线规模化应用于高强韧铝合金板材以及高强高导铝合金导杆材等稀释用中间合金产品。
本发明设计机理如下：
本发明制备的高碳铝基复合材料，具有高致密度、高强度特点。制备过程中，采用片径较小的片状石墨均匀球磨分散至铝基粉末中，通过热压液相分段烧结并控制各段烧结参数，利用压制压力增加石墨铝基材料的塑性变形和蠕变，进而改善碳与铝界面结合的润湿性，进一步增加材料的致密度；此外，烧结过程中由于碳和铝热膨胀系数的差异，在碳铝界面会产生阻碍晶粒滑移的高密度位错区，从而产生热失配强化。其中在热压烧结过程中，在铝晶界处的钉扎效应限制了晶粒长大和位错移动，从而产生了细晶强化和Orowan位错环强化。制备的高致密度高碳铝基复合材料棒材进一步通过热挤压的大塑性变形，产生剪切应力实现少量多层石墨烯微片层打开，成为石墨烯增强铝基复合材料。
与现有技术相比较，本发明具有以下有益效果：
1、本发明采用5μm以下片状石墨粉，与铝粉通过高能球磨混合，通过选择小片径石墨粉，一方面可以根据碳铝合金应用场景从原料端调节碳含量，另一方面与现有技术对比，现有技术中高碳铝合金最高碳含量为5wt.％，而本发明可实现高碳含量达15wt.％，进一步通过热挤压大塑性变形，实现产生的高压力、摩擦力和剪切力的作用下，轴向受压变形，纵向剪切变形，最终得到细晶材料，使材料的致密度和强度显著提高。
2、本发明采用热压真空烧结工艺，主要利用高温高压促进金属颗粒之间的扩散焊合，并改善碳与铝基体间的界面，实现复合材料的致密化。后续的热变形处理和热处理则可以进一步提高材料致密性和调控复合材料的组织结构。本发明中，一方面额外压力的施加需要保证在烧结过程中会增加石墨铝合金材料塑性变形和蠕变，是实现致密化的另一驱动力；另一方面，施加的外部压力要能保证不导致铝基体的晶粒生长。由于致密化速率是通过外部压力而得到提高的，因此该方法通过降低烧结温度以及缩短烧结时间，并且抑制晶粒生长以及避免Al4C3相的形成。
3、本发明石墨原料来源广泛，与直接添加石墨烯相比，本发明价格低廉适合低成本产业化推广；另外前端采用短流程粉末冶金工艺制备高碳铝中间合金杆材，后端与传统铸造铝加工工艺结合，成本低适合大规模产业化。
附图说明
图1是实施例2中铝基复合材料热压烧结工艺图。
图2为实施例1通过多段热压烧结法制备的铝基复合材料杆材扫描电镜组织。
图3为实施例1制备的铝基复合材料中石墨烯(溶液萃取法制样)高倍下的TEM图(方框中所示为石墨烯)。
具体实施方式
为了进一步理解本发明，以下结合实例对本发明进行描述，但实例仅为对本发明的特点和优点做进一步阐述，而不是对本发明权利要求的限制。
本发明提供一种高碳含量、高致密度铝基复合材料的制备方法，包括：将铝基粉末与石墨粉球磨混合均匀后经多段真空热压烧结制备得到石墨铝基材料棒材，再通过挤压机热挤压制备成杆材样品，该杆材样品可作为连铸连轧生产线规模化应用于高强韧铝合金板材以及高强高导铝合金导杆材等稀释用中间合金产品。
以下实施例中，所用石墨粉为片径≤5μm的片状石墨粉末，片层厚度0.1-0.3μm；所用铝基粉末为纯铝粉、铝合金粉或含增强体的铝基复合材料粉末，铝基粉末的粒径中值范围为5-15μm，铝元素含量为99.7wt.％以上，含氧量≤2000ppm，含水量≤500ppm。
实施例1：
称取14kg纯铝粉与1.6kg片状石墨粉，经球磨混合3h后得到混合粉料；然后将混合粉料填入热压真空烧结炉模腔内，采用多段真空热压烧结，第一阶段：在480℃和0MPa的条件下烧结30min；第二阶段：在550℃和1.2MPa的条件下烧结30min；第三阶段：在660℃和1.5MPa的条件下烧结30min；第四阶段：在550℃和1.2MPa的条件下烧结30min；真空热压烧结中用于装粉的模具内径为120mm，真空热压烧结炉内真空度为10Pa以上。
经多段真空热压烧结后得到石墨铝棒材，将该棒材与挤压机模具一同放入热处理炉中，在620℃加热3h。热处理后取出，加入挤压机进行热挤压，热挤压温度600℃，挤压变形比为160。热挤压加工后获得直径9.5mm的杆材样品。
如图2-3所示，可以看出制备的铝基复合材料中碳元素以石墨和石墨烯两种形式存在。石墨烯的存在极大提高了该复合材料的强度。
经测试，得到的棒材及杆材样品致密度高达98.48％，经热挤压的9.5mm杆材样品的抗拉强度达到235MPa。
实施例2：
称取14kg铝粉与2.5kg片状石墨粉，经球磨混合3h得到混合粉料；然后将混合粉料填入热压真空烧结炉模腔内，采用多段真空热压烧结(如图1所示)，第一阶段：在450℃和0MPa的条件下烧结20min；第二阶段：在540℃和1.2MPa的条件下烧结20min；第三阶段：在670℃和1.5MPa的条件下烧结30min；第四阶段：在540℃和1.2MPa的条件下烧结30min，真空热压烧结得到石墨铝棒材；真空热压烧结中用于装粉的模具内径为150mm，真空热压烧结炉内真空度为10Pa以上。
经多段真空热压烧结后得到石墨铝棒材，将该棒材与挤压机模具一同放入热处理炉中，600℃加热4h。热处理取出后加入挤压机进行热挤压，热挤压温度620℃，挤压变形比为249。最终加工成直径9.5mm杆材样品。得到的棒材及杆材样品致密度达99.54％，9.5mm石杆材抗拉强度达到242MPa。
实施例3：
称取14kg铝粉与0.75kg片状石墨粉，经球磨混合3h得到混合粉料；然后将混合粉料填入热压真空烧结炉模腔内，采用多段真空热压烧结，第一阶段：在480℃和0MPa的条件下烧结30min；第二阶段：在520℃和0.9MPa的条件下烧结30min；第三阶段：在680℃和1.4MPa的条件下烧结30min；第四阶段：在550℃和1.2MPa的条件下烧结30min，真空热压烧结中用于装粉的模具内径为120mm，真空热压烧结炉内真空度为10Pa以上。
经真空热压烧结后得到石墨铝棒材，将该棒材与挤压机模具一同放入热处理炉中，600℃加热4h。热处理后取出，加入挤压机进行热挤压，热挤压温度600℃，挤压变形比为160。热挤压加工后获得直径9.5mm的杆材样品。
所制备得到的棒材及杆材样品致密度达99.25％，直径9.5mm杆材样品抗拉强度达到228MPa。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (9)
1.一种高致密度、高碳含量铝基复合材料的制备方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：
（1）将铝基粉末与石墨粉按比例进行球磨混合均匀后得到混合粉料；
（2）将步骤（1）所得混合粉料装填入真空热压烧结炉模腔内，进行多段真空热压烧结，获得石墨铝基材料棒材；所述多段真空热压烧结参数为：第一阶段：在400-500℃和0MPa的条件下烧结5-30min；第二阶段：在500-550℃和0.8-1.2MPa的条件下烧结5-30min；第三阶段：在620-700℃和1.0-1.5MPa的条件下烧结5-30min；第四阶段：在500-550℃和0.8-1.2MPa的条件下烧结5-30min；
（3）将真空热压烧结后所得石墨铝基材料棒材与挤压机模具放入热处理炉中，在580-620℃加热3-5h；热处理后取出，再放入挤压机进行热挤压，最终加工成所需尺寸的杆材样品，即为所述高致密度、高碳含量铝基复合材料。
2.根据权利要求1所述的高致密度、高碳含量铝基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，所述石墨粉为片径≤5μm的片状石墨粉末，片层厚度≤0.3μm。
3.根据权利要求1所述的高致密度、高碳含量铝复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，所述混合粉料中碳含量为5-15wt.%。
4.根据权利要求1所述的高致密度、高碳含量铝基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，所述铝基粉末的粒径中值范围为5-15μm，铝元素含量为99.7wt.%以上，含氧量≤2000ppm，含水量≤500ppm；所述铝基粉末为纯铝粉、铝合金粉或含增强体的铝基复合材料粉末。
5.根据权利要求1所述的高致密度、高碳含量铝基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，所述真空热压烧结中用于装粉的模具尺寸（内径）为120-200mm；真空热压烧结炉内真空度为10 Pa以上。
6.根据权利要求1所述的高致密度、高碳含量铝基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）热挤压中，热挤压温度580-620℃，挤压变形比为140-400。
7.一种利用权利要求1-6任一所述方法制备的高致密度、高碳含量铝基复合材料，其特征在于：该高致密度、高碳含量铝基复合材料的碳含量为5-15wt.%，致密度大于等于98%。
8.根据权利要求7所述的高致密度、高碳含量铝基复合材料，其特征在于：该高致密度、高碳含量铝基复合材料的杆材样品的直径为1-10mm，直径9.5mm的杆材样品的抗拉强度大于等于220MPa。
9.根据权利要求7所述的高致密度、高碳含量铝基复合材料，其特征在于：该高致密度、高碳含量铝基复合材料中，碳元素以石墨和石墨烯的混合形式存在。
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