Nothing Special   »   [go: up one dir, main page]

CN112024896B - 一种高C含量CNTs-ZA27锌铝基复合棒材的制备方法 - Google Patents

一种高C含量CNTs-ZA27锌铝基复合棒材的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN112024896B
CN112024896B CN202011114468.5A CN202011114468A CN112024896B CN 112024896 B CN112024896 B CN 112024896B CN 202011114468 A CN202011114468 A CN 202011114468A CN 112024896 B CN112024896 B CN 112024896B
Authority
CN
China
Prior art keywords
ball milling
zinc
aluminum
powder
cnts
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN202011114468.5A
Other languages
English (en)
Other versions
CN112024896A (zh
Inventor
刘洋
罗浩宇
孙天友
苗华磊
朱戴博
杨岳云
王兴
刘志伟
李萌萌
韩石磊
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Xiangtan University
Zhuzhou Smelter Group Co Ltd
Original Assignee
Xiangtan University
Zhuzhou Smelter Group Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Xiangtan University, Zhuzhou Smelter Group Co Ltd filed Critical Xiangtan University
Priority to CN202011114468.5A priority Critical patent/CN112024896B/zh
Publication of CN112024896A publication Critical patent/CN112024896A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN112024896B publication Critical patent/CN112024896B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
    • B22F9/02—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes
    • B22F9/04—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from solid material, e.g. by crushing, grinding or milling
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F3/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
    • B22F3/10—Sintering only
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F3/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
    • B22F3/17—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces by forging
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C49/00—Alloys containing metallic or non-metallic fibres or filaments
    • C22C49/02—Alloys containing metallic or non-metallic fibres or filaments characterised by the matrix material
    • C22C49/04—Light metals
    • C22C49/06—Aluminium
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F3/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
    • B22F3/17—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces by forging
    • B22F2003/175—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces by forging by hot forging, below sintering temperature
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
    • B22F9/02—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes
    • B22F9/04—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from solid material, e.g. by crushing, grinding or milling
    • B22F2009/043—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from solid material, e.g. by crushing, grinding or milling by ball milling

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Powder Metallurgy (AREA)

Abstract

一种高C含量CNTs‑ZA27锌铝基复合棒材的制备方法，它涉及一种ZA27复合棒材的制备方法。本发明的目的是要解决现有方法制备的碳纳米管增强锌铝基复合材料中碳纳米管分散不均匀，结构损伤导致碳纳米管增强锌铝基复合材料的强度和韧性提升不明显，变形性差的问题。方法：一、混料；二、低温高速球磨；三、低速球磨；四、温压成形；五、粉末锻造，得到直径为20mm～60mm的高C含量CNTs‑ZA27锌铝基复合棒材。本发明制备的高C含量CNTs‑ZA27锌铝基复合棒材的组织致密，耐磨性和耐蚀性较常规ZA27有极大提升。本发明可获得一种高C含量CNTs‑ZA27锌铝基复合棒材。

Description

一种高C含量CNTs-ZA27锌铝基复合棒材的制备方法
技术领域
本发明涉及一种ZA27复合棒材的制备方法。
背景技术
在力学性能上，ZA27合金具有质量轻、强度高、硬度高、摩擦及磨损性能好、承载性好、延展性能好、无磁性及碰撞时不产生火花的特点，在经济角度上，ZA27原材料成本低廉，成型工艺简单、熔炼与加工成本较低。用ZA27合金替代传统的铜合金制轴瓦、蜗轮、滑块等耐磨机件将产生良好的经济和社会效益。
目前，ZA27合金棒材生产工艺主要为铸锭浇注和轧制变形，将熔融锌铝合金倒入铸型中，冷却后得到固态铸锭，去除表面氧化层后进行轧制变形得到锌铝合金棒材或板材，在铸造过程中锌铝合金基体中易形成缩孔、缩松、夹杂、铸件致密性差、比重偏析等缺陷，导致成品的强度、韧性及耐腐蚀性欠佳，且废品率较高。
碳纳米管(CNTs)是一种结构中空的纳米材料，有密度小、强度高、比表面积大、高温稳定、电导率和热导率高、热膨胀系数低、耐强酸强碱和高温氧化的特性，然而CNTs易于团聚，传统球磨混料工艺对其分散效果及其有限，采用行星球磨机、卧式搅拌球磨机有更好的分散效果，但输出能量和球磨效率也更高，易造成CNTs结构完整性损伤，目前以CNTs作为增强体的Mg、Al基合金最终成品都得到强度、韧性的增强，但与理论理想值差距很大，且变得更加硬脆，不能大变形。
发明内容
本发明的目的是要解决现有方法制备的碳纳米管增强锌铝基复合材料中碳纳米管分散不均匀，结构损伤导致碳纳米管增强锌铝基复合材料的强度和韧性提升不明显，变形性差的问题，而提供一种高C含量CNTs-ZA27锌铝基复合棒材的制备方法。
一种高C含量CNTs-ZA27锌铝基复合棒材的制备方法，是按以下步骤完成的：
一、将锌粉和铝粉的混合物和碳纳米管混合均匀，得到混合粉末；将磨球和混合粉末加入到球磨罐中，再将球磨罐密封；
步骤一中所述的混合粉末中碳纳米管的质量分数为0.01％～0.5％；
步骤一中所述的混合粉末与磨球的质量比为1:(5～15)；
步骤一中所述的锌粉和铝粉的混合物中铝粉的质量分数为25％～28％；
二、高速低温球磨：
将密封的球磨罐抽真空，再向真空度为-0.07～-0.09MPa的球磨罐中注入液氮或液氩，再在液氮或液氩保护下进行球磨，完成高速球磨；
步骤二中所述的球磨转速为450r/min～800r/min；
三、低速球磨：
首先将完成高速球磨的球磨罐静置，然后将球磨罐卸压开罐，向球磨罐中加入润滑剂，再将球磨罐密封，将密封的球磨罐抽真空，最后在真空度为-0.07～-0.09MPa下进行球磨，得到含有润滑剂的混合粉末；
步骤三中所述的球磨转速为50r/min～200r/min；
步骤三中所述的润滑剂与球磨罐中的混合粉末的质量比为(1～5):100；
四、温压成形：
首先将含有润滑剂的混合粉末注入到模具中，然后在温度为100℃～150℃和压力为450MPa～650MPa下压制，最后在温度为100℃～150℃下保压，得到直径为15mm～45mm的棒形生胚；
五、粉末锻造：
将直径为15mm～45mm的棒形生胚在真空炉中进行真空烧结，真空烧结的温度为420℃～480℃，真空烧结的时间为120min～480min，得到真空烧结后的棒形生胚；将真空烧结后的棒形生胚加热至300℃～380℃，再在氩气气氛和温度为300℃～380℃下进行锻造，得到直径为20mm～60mm的高C含量CNTs-ZA27锌铝基复合棒材。
本发明提出一种高C含量CNTs-ZA27锌铝基复合棒材的制备方法，采用低温机械合金化—变速球磨—温压成型—粉末锻造。相较于传统Mg、Al-CNTs产品制备方法有以下优势：
(1)、低温机械合金化是一种高能球磨过程，它是在低温介质(如液氮、液氩等)中或低温环境下对合金粉末进行球磨，采用此方法混合锌粉、铝粉、和碳纳米管(CNTs)，减少了球磨过程中产生的热量的聚集，不利于扩散，也不利于锌粉与铝粉颗粒间的界面熔合，从而阻止了粉末颗粒的长大。同时低温改变了粉末形变动力学的特性，增加粉末颗粒的显微硬度，使粉末发生强化、延性降低，使冷焊过程进行的更加困难，提升CNTs在合金粉末中分散概率；
(2)、变速球磨是将高速球磨与低速球磨配合，以达到不破坏CNTs结构完整性的前提下将其均匀分散到基体粉末中，使得最终对合金的强化趋向理想，先将锌粉、铝粉和CNTs在低温介质中高转速短时球磨，高转速有效打破CNTs团聚，短时间与低温环境保护了CNTs的结构完整性且减少了CNTs的再团聚，再将转速降低，进行长时间球磨，使解开团聚的CNTs均匀分散在合金粉末基体中，解决了现有技术中CNTs在ZA27基体中分散不均匀和CNTs结构损伤导致合金强度、韧性提升不理想的问题；
(3)、向完成高速球磨的混合粉末中加入润滑剂，再低速球磨，再温压成形，此工艺使粉末颗粒之间由于温度和压力的作用发生了重新排列，改善了粉末颗粒的塑性变形，与冷压方法相比，本发明能极大提高粉末冶金制品的致密化程度，致密度可达98％；解决了ZA27中添加CNTs增强体后变得硬脆，难以大变形的问题；
(4)、粉末锻造是将预制好的生胚在压力机上一次锻造成形和实现无飞边精密模锻的方法，本发明能将80％理论密度的烧结体锻造至近100％理论密度；
(5)、本发明制备的高C含量CNTs-ZA27锌铝基复合棒材的组织致密，耐磨性和耐蚀性较常规ZA27有极大提升。
附图说明
图1为实施例一所述的高C含量CNTs-ZA27锌铝基复合棒材的制备工艺流程图；
图2为对比实施例一中高速短时制备含有润滑剂的混合粉末的SEM图；
图3为对比实施例二中低速长时制备含有润滑剂的混合粉末的SEM图；
图4为实施例一中步骤三制备的含有润滑剂的混合粉末的低倍SEM图；
图5为实施例一中步骤三制备的含有润滑剂的混合粉末的高倍SEM图。
具体实施方式
以下实施例进一步说明本发明的内容，但不应理解为对本发明的限制。在不背离本发明实质的情况下，对本发明方法、步骤或条件所作的修改和替换，均属于本发明的范围。
具体实施方式一：本实施方式是一种高C含量CNTs-ZA27锌铝基复合棒材的制备方法，是按以下步骤完成的：
一、将锌粉和铝粉的混合物和碳纳米管混合均匀，得到混合粉末；将磨球和混合粉末加入到球磨罐中，再将球磨罐密封；
步骤一中所述的混合粉末中碳纳米管的质量分数为0.01％～0.5％；
步骤一中所述的混合粉末与磨球的质量比为1:(5～15)；
步骤一中所述的锌粉和铝粉的混合物中铝粉的质量分数为25％～28％；
二、高速低温球磨：
将密封的球磨罐抽真空，再向真空度为-0.07～-0.09MPa的球磨罐中注入液氮或液氩，再在液氮或液氩保护下进行球磨，完成高速球磨；
步骤二中所述的球磨转速为450r/min～800r/min；
三、低速球磨：
首先将完成高速球磨的球磨罐静置，然后将球磨罐卸压开罐，向球磨罐中加入润滑剂，再将球磨罐密封，将密封的球磨罐抽真空，最后在真空度为-0.07～-0.09MPa下进行球磨，得到含有润滑剂的混合粉末；
步骤三中所述的球磨转速为50r/min～200r/min；
步骤三中所述的润滑剂与球磨罐中的混合粉末的质量比为(1～5):100；
四、温压成形：
首先将含有润滑剂的混合粉末注入到模具中，然后在温度为100℃～150℃和压力为450MPa～650MPa下压制，最后在温度为100℃～150℃下保压，得到直径为15mm～45mm的棒形生胚；
五、粉末锻造：
将直径为15mm～45mm的棒形生胚在真空炉中进行真空烧结，真空烧结的温度为420℃～480℃，真空烧结的时间为120min～480min，得到真空烧结后的棒形生胚；将真空烧结后的棒形生胚加热至300℃～380℃，再在氩气气氛和温度为300℃～380℃下进行锻造，得到直径为20mm～60mm的高C含量CNTs-ZA27锌铝基复合棒材。
本实施方式提出一种高C含量CNTs-ZA27锌铝基复合棒材的制备方法，采用低温机械合金化—变速球磨—温压成型—粉末锻造。相较于传统Mg、Al-CNTs产品制备方法有以下优势：
(1)、低温机械合金化是一种高能球磨过程，它是在低温介质(如液氮、液氩等)中或低温环境下对合金粉末进行球磨，采用此方法混合锌粉、铝粉、和碳纳米管(CNTs)，减少了球磨过程中产生的热量的聚集，不利于扩散，也不利于锌粉与铝粉颗粒间的界面熔合，从而阻止了粉末颗粒的长大。同时低温改变了粉末形变动力学的特性，增加粉末颗粒的显微硬度，使粉末发生强化、延性降低，使冷焊过程进行的更加困难，提升CNTs在合金粉末中分散概率；
(2)、变速球磨是将高速球磨与低速球磨配合，以达到不破坏CNTs结构完整性的前提下将其均匀分散到基体粉末中，使得最终对合金的强化趋向理想，先将锌粉、铝粉和CNTs在低温介质中高转速短时球磨，高转速有效打破CNTs团聚，短时间与低温环境保护了CNTs的结构完整性且减少了CNTs的再团聚，再将转速降低，进行长时间球磨，使解开团聚的CNTs均匀分散在合金粉末基体中，解决了现有技术中CNTs在ZA27基体中分散不均匀和CNTs结构损伤导致合金强度、韧性提升不理想的问题；
(3)、向完成高速球磨的混合粉末中加入润滑剂，再低速球磨，再温压成形，此工艺使粉末颗粒之间由于温度和压力的作用发生了重新排列，改善了粉末颗粒的塑性变形，与冷压方法相比，本实施方式能极大提高粉末冶金制品的致密化程度，致密度可达98％；解决了ZA27中添加CNTs增强体后变得硬脆，难以大变形的问题；
(4)、粉末锻造是将预制好的生胚在压力机上一次锻造成形和实现无飞边精密模锻的方法，本实施方式能将80％理论密度的烧结体锻造至近100％理论密度；
(5)、本实施方式制备的高C含量CNTs-ZA27锌铝基复合棒材的组织致密，耐磨性和耐蚀性较常规ZA27有极大提升。
本实施方式步骤一中所述的锌粉和铝粉的混合物由纯锌粉和纯铝粉混合而成。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同点是：步骤一中所述的锌粉和铝粉的混合物中锌粉的粒径为200目～500目，铝粉的粒径为200目～500目。其它步骤与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二之一不同点是：步骤一中所述的磨球为硬质合金球。其它步骤与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同点是：步骤二中所述的球磨时间为15min～60min。其它步骤与具体实施方式一至三相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同点是：步骤三中所述的球磨时间为240min～540min。其它步骤与具体实施方式一至四相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同点是：步骤三中所述的静置时间为2min～5min。其它步骤与具体实施方式一至五相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同点是：步骤四中所述的压制的加载速度为2mm/s～40mm/s，所述的保压时间为60s～180s。其它步骤与具体实施方式一至六相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同点是：步骤三中所述的润滑剂为聚酰胺、聚酰亚胺、聚醚亚胺、聚醚、聚砜、纤维素酯、热塑性酚醛树脂、聚乙二醇和聚乙烯醇中的一种或其中几种的混合物。其它步骤与具体实施方式一至七相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同点是：步骤四中首先将含有润滑剂的混合粉末注入到模具中，然后在温度为100℃～120℃和压力为500MPa～600MPa下压制，最后在温度为100℃～120℃下保压，得到直径为15mm～45mm的棒形生胚。其它步骤与具体实施方式一至八相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同点是：步骤五中将直径为15mm～45mm的棒形生胚在真空炉中进行真空烧结，真空烧结的温度为460℃～480℃，真空烧结的时间为360min～420min，得到真空烧结后的棒形生胚；将真空烧结后的棒形生胚加热至300℃～380℃，再在氩气气氛和温度为300℃～380℃下进行锻造，得到直径为20mm～60mm的高C含量CNTs-ZA27锌铝基复合棒材。其它步骤与具体实施方式一至九相同。
下面结合附图和实施例对本发明进行详细的说明。
实施例一：一种高C含量CNTs-ZA27锌铝基复合棒材的制备方法，是按以下步骤完成的：
一、将锌粉和铝粉的混合物和碳纳米管混合均匀，得到混合粉末；将磨球和混合粉末加入到球磨罐中，再将球磨罐密封；
步骤一中所述的锌粉和铝粉的混合物中锌粉的粒径为400目，铝粉的粒径为400目；
步骤一中所述的磨球为硬质合金球；
步骤一中所述的混合粉末中碳纳米管的质量分数为0.05％；
步骤一中所述的混合粉末与磨球的质量比为1:7；
步骤一中所述的锌粉和铝粉的混合物中铝粉的质量分数为27％；
二、高速低温球磨：
将密封的球磨罐抽真空，再向真空度为-0.09MPa的球磨罐中注入液氮，再在液氮保护下进行球磨，完成高速球磨；
步骤二中所述的球磨转速为500r/min；步骤二中所述的球磨时间为30min；
三、低速球磨：
首先将完成高速球磨的球磨罐静置，然后将球磨罐卸压开罐，向球磨罐中加入润滑剂，再将球磨罐密封，将密封的球磨罐抽真空，最后在真空度为-0.09MPa下进行球磨，得到含有润滑剂的混合粉末；
步骤三中所述的球磨转速为150r/min；步骤三中所述的球磨时间为300min；
步骤三中所述的润滑剂与球磨罐中的混合粉末的质量比为1:100；
步骤三中所述的静置时间为2min～5min；
步骤三中所述的润滑剂为聚酰胺和热塑性酚醛树脂的混合物；润滑剂中聚酰胺和热塑性酚醛树脂的质量比为1:1；
四、温压成形：
首先将含有润滑剂的混合粉末注入到模具中，然后在温度为120℃、压制加载速度为30mm/s和压力为500MPa下压制，最后在温度为120℃下保压，得到直径为15mm的棒形生胚；
步骤四中所述的保压时间为120s；
五、粉末锻造：
将直径为15mm的棒形生胚在真空炉中进行真空烧结，真空烧结的温度为460℃，真空烧结的时间为360min，得到真空烧结后的棒形生胚；将真空烧结后的棒形生胚加热至380℃，再在氩气气氛和温度为350℃下进行锻造，得到直径为20mm的高C含量CNTs-ZA27锌铝基复合棒材。
图1为实施例一所述的高C含量CNTs-ZA27锌铝基复合棒材的制备工艺流程图。
实施一制备的直径为20mm的高C含量CNTs-ZA27锌铝基复合棒材的性能列于表1。
表1
抗拉强度(MPa) 482
屈服强度(MPa) 406
断后延伸率(％) 27.3
磨损速率(×10<sup>-5</sup>mm<sup>3</sup>N<sup>-1</sup>m<sup>-1</sup>) 2.73
对比实施例一：高速短时制备含有润滑剂的混合粉末是按以下步骤完成的：
一、将锌粉和铝粉的混合物和碳纳米管混合均匀，得到混合粉末；将磨球和混合粉末加入到球磨罐中；
步骤一中所述的锌粉和铝粉的混合物中锌粉的粒径为400目，铝粉的粒径为400目；
步骤一中所述的磨球为硬质合金球；
步骤一中所述的混合粉末中碳纳米管的质量分数为0.05％；
步骤一中所述的混合粉末与磨球的质量比为1:7；
步骤一中所述的锌粉和铝粉的混合物中铝粉的质量分数为27％；
二、向球磨罐中加入润滑剂，再将球磨罐密封，将密封的球磨罐抽真空，最后在真空度为-0.07～-0.09MPa下进行球磨，得到含有润滑剂的混合粉末；
步骤二中所述的球磨转速为500r/min；步骤二中所述的球磨时间为30min；
步骤二中所述的润滑剂为聚酰胺和热塑性酚醛树脂的混合物；润滑剂中聚酰胺和热塑性酚醛树脂的质量比为1:1。
对比实施例二：低速长时制备含有润滑剂的混合粉末是按以下步骤完成的：
一、将锌粉和铝粉的混合物和碳纳米管混合均匀，得到混合粉末；将磨球和混合粉末加入到球磨罐中；
步骤一中所述的锌粉和铝粉的混合物中锌粉的粒径为400目，铝粉的粒径为400目；
步骤一中所述的磨球为硬质合金球；
步骤一中所述的混合粉末中碳纳米管的质量分数为0.05％；
步骤一中所述的混合粉末与磨球的质量比为1:7；
步骤一中所述的锌粉和铝粉的混合物中铝粉的质量分数为27％；
二、向球磨罐中加入润滑剂，再将球磨罐密封，将密封的球磨罐抽真空，最后在真空度为-0.07～-0.09MPa下进行球磨，得到含有润滑剂的混合粉末；
步骤二中所述的球磨转速为200r/min；步骤二中所述的球磨时间为6h；
步骤二中所述的润滑剂为聚酰胺和热塑性酚醛树脂的混合物；润滑剂中聚酰胺和热塑性酚醛树脂的质量比为1:1。
图2为对比实施例一中高速短时制备含有润滑剂的混合粉末的SEM图；
图3为对比实施例二中低速长时制备含有润滑剂的混合粉末的SEM图；
图4为实施例一中步骤三制备的含有润滑剂的混合粉末的低倍SEM图；
图5为实施例一中步骤三制备的含有润滑剂的混合粉末的高倍SEM图；
从图2可知，球磨时间不足时，金属基体粉末变形小，难与CNTs可靠结合。
从图3可知，球磨转速不足时，无法打破CNTs的团聚体，不能使其均匀分散在金属基体粉末中。
从图4和图5可知，实施例一中高速低温球磨将CNTs团聚体打破，均匀分散到金属基体粉末中，后采用低速长时球磨将金属基体粉末压成片状并发生机械焊合，使金属基体粉末表面的CNTs与金属结合得更为紧密，阻止取出粉末等操作中存在CNTs重新团聚的行为。
实施例二：一种高C含量CNTs-ZA27锌铝基复合棒材的制备方法，是按以下步骤完成的：
一、将锌粉和铝粉的混合物和碳纳米管混合均匀，得到混合粉末；将磨球和混合粉末加入到球磨罐中，再将球磨罐密封；
步骤一中所述的锌粉和铝粉的混合物中锌粉的粒径为400目，铝粉的粒径为400目；
步骤一中所述的磨球为硬质合金球；
步骤一中所述的混合粉末中碳纳米管的质量分数为0.15％；
步骤一中所述的混合粉末与磨球的质量比为1:10；
步骤一中所述的锌粉和铝粉的混合物中铝粉的质量分数为27％；
二、高速低温球磨：
将密封的球磨罐抽真空，再向真空度为-0.09MPa的球磨罐中注入液氮，再在液氮保护下进行球磨，完成高速球磨；
步骤二中所述的球磨转速为750r/min；步骤二中所述的球磨时间为15min；
三、低速球磨：
首先将完成高速球磨的球磨罐静置，然后将球磨罐卸压开罐，向球磨罐中加入润滑剂，再将球磨罐密封，将密封的球磨罐抽真空，最后在真空度为-0.09MPa下进行球磨，得到含有润滑剂的混合粉末；
步骤三中所述的球磨转速为100r/min；步骤三中所述的球磨时间为360min；
步骤三中所述的润滑剂与球磨罐中的混合粉末的质量比为2：100；
步骤三中所述的静置时间为3min；
步骤三中所述的润滑剂为热塑性酚醛树脂；
四、温压成形：
首先将含有润滑剂的混合粉末注入到模具中，然后在温度为120℃、压制加载速度为30mm/s和压力为600MPa下压制，最后在温度为120℃下保压，得到直径为25mm的棒形生胚；
步骤四中所述的保压时间为60s；
五、粉末锻造：
将直径为25mm的棒形生胚在真空炉中进行真空烧结，真空烧结的温度为480℃，真空烧结的时间为420min，得到真空烧结后的棒形生胚；将真空烧结后的棒形生胚加热至360℃，再在氩气气氛和温度为330℃下进行锻造，得到直径为30mm的高C含量CNTs-ZA27锌铝基复合棒材。
实施二制备的直径为20mm的高C含量CNTs-ZA27锌铝基复合棒材的性能列于表2。
表2
抗拉强度(MPa) 502
屈服强度(MPa) 417
断后延伸率(％) 25.9
磨损速率(×10<sup>-5</sup>mm<sup>3</sup>N<sup>-1</sup>m<sup>-1</sup>) 2.29
实施例三：一种高C含量CNTs-ZA27锌铝基复合棒材的制备方法，是按以下步骤完成的：
一、将锌粉和铝粉的混合物和碳纳米管混合均匀，得到混合粉末；将磨球和混合粉末加入到球磨罐中，再将球磨罐密封；
步骤一中所述的锌粉和铝粉的混合物中锌粉的粒径为400目，铝粉的粒径为400目；
步骤一中所述的磨球为硬质合金球；
步骤一中所述的混合粉末中碳纳米管的质量分数为0.15％；
步骤一中所述的混合粉末与磨球的质量比为1:7；
步骤一中所述的锌粉和铝粉的混合物中铝粉的质量分数为27％；
二、高速低温球磨：
将密封的球磨罐抽真空，再向真空度为-0.09MPa的球磨罐中注入液氮，再在液氮保护下进行球磨，完成高速球磨；
步骤二中所述的球磨转速为600r/min；步骤二中所述的球磨时间为30min；
三、低速球磨：
首先将完成高速球磨的球磨罐静置，然后将球磨罐卸压开罐，向球磨罐中加入润滑剂，再将球磨罐密封，将密封的球磨罐抽真空，最后在真空度为-0.09MPa下进行球磨，得到含有润滑剂的混合粉末；
步骤三中所述的球磨转速为200r/min；步骤三中所述的球磨时间为360min；
步骤三中所述的润滑剂与球磨罐中的混合粉末的质量比为1:100；
步骤三中所述的静置时间为5min；
步骤三中所述的润滑剂为热塑性酚醛树脂；
四、温压成形：
首先将含有润滑剂的混合粉末注入到模具中，然后在温度为120℃、压制加载速度为30mm/s和压力为600MPa下压制，最后在温度为120℃下保压，得到直径为30mm的棒形生胚；
步骤四中所述的保压时间为180s；
五、粉末锻造：
将直径为30mm的棒形生胚在真空炉中进行真空烧结，真空烧结的温度为460℃，真空烧结的时间为360min，得到真空烧结后的棒形生胚；将真空烧结后的棒形生胚加热至350℃，再在氩气气氛和温度为320℃下进行锻造，得到直径为35mm的高C含量CNTs-ZA27锌铝基复合棒材。
实施三制备的直径为20mm的高C含量CNTs-ZA27锌铝基复合棒材的性能列于表3。
表3
抗拉强度(MPa) 514
屈服强度(MPa) 425
断后延伸率(％) 24.7
磨损速率(×10<sup>-5</sup>mm<sup>3</sup>N<sup>-1</sup>m<sup>-1</sup>) 1.96

Claims (6)

1.一种高C含量CNTs-ZA27锌铝基复合棒材的制备方法，其特征在于一种高C含量CNTs-ZA27锌铝基复合棒材的制备方法是按以下步骤完成的：
一、将锌粉和铝粉的混合物和碳纳米管混合均匀，得到混合粉末；将磨球和混合粉末加入到球磨罐中，再将球磨罐密封；
步骤一中所述的混合粉末中碳纳米管的质量分数为0.01％～0.5％；
步骤一中所述的混合粉末与磨球的质量比为1:(5～15)；
步骤一中所述的锌粉和铝粉的混合物中铝粉的质量分数为25％～28％；
二、高速低温球磨：
将密封的球磨罐抽真空，再向真空度为-0.07～-0.09MPa的球磨罐中注入液氮或液氩，再在液氮或液氩保护下进行球磨，完成高速球磨；
步骤二中所述的球磨转速为500r/min～800r/min；
步骤二中所述的球磨时间为15min～60min；
三、低速球磨：
首先将完成高速球磨的球磨罐静置，然后将球磨罐卸压开罐，向球磨罐中加入润滑剂，再将球磨罐密封，将密封的球磨罐抽真空，最后在真空度为-0.07～-0.09MPa下进行球磨，得到含有润滑剂的混合粉末；
步骤三中所述的球磨转速为50r/min～200r/min；
步骤三中所述的球磨时间为240min～540min；
步骤三中所述的润滑剂与球磨罐中的混合粉末的质量比为(1～5):100；
步骤三中所述的润滑剂为聚酰胺、聚酰亚胺、聚醚亚胺、聚醚、聚砜、纤维素酯、热塑性酚醛树脂、聚乙二醇和聚乙烯醇中的一种或其中几种的混合物；
四、温压成形：
首先将含有润滑剂的混合粉末注入到模具中，然后在温度为100℃～150℃和压力为450MPa～650MPa下压制，最后在温度为100℃～150℃下保压，得到直径为15mm～45mm的棒形生胚；
步骤四中所述的压制的加载速度为2mm/s～40mm/s，所述的保压时间为60s～180s；
五、粉末锻造：
将直径为15mm～45mm的棒形生胚在真空炉中进行真空烧结，真空烧结的温度为420℃～480℃，真空烧结的时间为120min～480min，得到真空烧结后的棒形生胚；将真空烧结后的棒形生胚加热至300℃～380℃，再在氩气气氛和温度为300℃～380℃下进行锻造，得到直径为20mm～60mm的高C含量CNTs-ZA27锌铝基复合棒材。
2.根据权利要求1所述的一种高C含量CNTs-ZA27锌铝基复合棒材的制备方法，其特征在于步骤一中所述的锌粉和铝粉的混合物中锌粉的粒径为200目～500目，铝粉的粒径为200目～500目。
3.根据权利要求1所述的一种高C含量CNTs-ZA27锌铝基复合棒材的制备方法，其特征在于步骤一中所述的磨球为硬质合金球。
4.根据权利要求1所述的一种高C含量CNTs-ZA27锌铝基复合棒材的制备方法，其特征在于步骤三中所述的静置时间为2min～5min。
5.根据权利要求1所述的一种高C含量CNTs-ZA27锌铝基复合棒材的制备方法，其特征在于步骤四中首先将含有润滑剂的混合粉末注入到模具中，然后在温度为100℃～120℃和压力为500MPa～600MPa下压制，最后在温度为100℃～120℃下保压，得到直径为15mm～45mm的棒形生胚。
6.根据权利要求1所述的一种高C含量CNTs-ZA27锌铝基复合棒材的制备方法，其特征在于步骤五中将直径为15mm～45mm的棒形生胚在真空炉中进行真空烧结，真空烧结的温度为460℃～480℃，真空烧结的时间为360min～420min，得到真空烧结后的棒形生胚；将真空烧结后的棒形生胚加热至300℃～380℃，再在氩气气氛和温度为300℃～380℃下进行锻造，得到直径为20mm～60mm的高C含量CNTs-ZA27锌铝基复合棒材。
CN202011114468.5A 2020-10-16 2020-10-16 一种高C含量CNTs-ZA27锌铝基复合棒材的制备方法 Active CN112024896B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202011114468.5A CN112024896B (zh) 2020-10-16 2020-10-16 一种高C含量CNTs-ZA27锌铝基复合棒材的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202011114468.5A CN112024896B (zh) 2020-10-16 2020-10-16 一种高C含量CNTs-ZA27锌铝基复合棒材的制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN112024896A CN112024896A (zh) 2020-12-04
CN112024896B true CN112024896B (zh) 2023-03-28

Family

ID=73572651

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202011114468.5A Active CN112024896B (zh) 2020-10-16 2020-10-16 一种高C含量CNTs-ZA27锌铝基复合棒材的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN112024896B (zh)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113210613A (zh) * 2021-05-10 2021-08-06 贵州大学 一种锌基复合材料的真空热压烧结制备方法

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2009104665A1 (ja) * 2008-02-20 2009-08-27 株式会社大成化研 カーボンナノ構造材料を含有する金属材料の製造方法およびそれで製造されるｃｎｔ鋼
CN105385871A (zh) * 2015-10-22 2016-03-09 上海交通大学 一种多元纳米复合强化耐热铝基复合材料的制备方法
CN105734322A (zh) * 2016-03-02 2016-07-06 昆明理工大学 一种碳纳米管增强铝基复合材料的制备方法
CN106544537A (zh) * 2016-10-31 2017-03-29 中国航空工业集团公司北京航空材料研究院 一种碳纳米管增强铝基复合材料的制备方法
CN109536780A (zh) * 2019-01-25 2019-03-29 湘潭大学 一种碳纳米管增强锌铝合金基复合材料的制备方法
CN109554565A (zh) * 2018-12-07 2019-04-02 昆明理工大学 一种碳纳米管增强铝基复合材料的界面优化方法

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2009104665A1 (ja) * 2008-02-20 2009-08-27 株式会社大成化研 カーボンナノ構造材料を含有する金属材料の製造方法およびそれで製造されるｃｎｔ鋼
CN105385871A (zh) * 2015-10-22 2016-03-09 上海交通大学 一种多元纳米复合强化耐热铝基复合材料的制备方法
CN105734322A (zh) * 2016-03-02 2016-07-06 昆明理工大学 一种碳纳米管增强铝基复合材料的制备方法
CN106544537A (zh) * 2016-10-31 2017-03-29 中国航空工业集团公司北京航空材料研究院 一种碳纳米管增强铝基复合材料的制备方法
CN109554565A (zh) * 2018-12-07 2019-04-02 昆明理工大学 一种碳纳米管增强铝基复合材料的界面优化方法
CN109536780A (zh) * 2019-01-25 2019-03-29 湘潭大学 一种碳纳米管增强锌铝合金基复合材料的制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
ZA27PCNT界面特性电子理论研究;刘贵立 等;《物理学报》;20070731;第56卷(第7期);第4075-4078页 *

Also Published As

Publication number Publication date
CN112024896A (zh) 2020-12-04

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN109554565B (zh) 一种碳纳米管增强铝基复合材料的界面优化方法
CN111455204B (zh) 一种制备NiAl金属间化合物的方法
CN113862540B (zh) 一种添加max相的钼合金及其制备方法
CN110819842A (zh) 基于还原氧化石墨烯和铜复合材料的成型件制备方法
CN114210982B (zh) 一种制备纳米结构的Cu-Cr2Nb合金的方法
CN112024896B (zh) 一种高C含量CNTs-ZA27锌铝基复合棒材的制备方法
CN110983152B (zh) 一种Fe-Mn-Si-Cr-Ni基形状记忆合金及其制备方法
CN102586639A (zh) 一种高速压制成形制备钛合金的方法
JP4541969B2 (ja) 中性子吸収用アルミニウム粉末合金複合材及びその製造方法並びにそれで製造されたバスケット
CN111471896A (zh) 一种纳米二氧化铪强化NiAl复合材料的制备方法
CN111101008B (zh) 一种高强高导铜银合金材料及其制备方法
CN111020279B (zh) 一种高强高导铜-石墨复合材料及其制备方法
CN115478187B (zh) 石墨烯增强铝合金基复合材料的制备方法
CN112342420B (zh) 一种高强高韧耐蚀变形CNTs增强Zn-Al基复合材料的制备方法
CN115353395A (zh) 一种制备Ti2AlC/B4C复相陶瓷的方法
CN113913669A (zh) 一种含p高强不锈钢制品的制备方法
CN114605158A (zh) 一种钛合金熔炼用氮化物复合耐火材料及其制备方法
CN114959358B (zh) 一种钛铝基金属间化合物材料及其制备方法
CN111074092A (zh) 一种高强高导铜镍硅合金材料及其制备方法
CN104511591B (zh) 一种复合稀土氧化物强化的钼合金顶头的制备方法
CN114643359B (zh) 一种高强度粉末冶金Ti-W合金棒材的制备方法
CN117626042A (zh) 一种高致密度、高碳含量铝基复合材料及其制备方法
CN118326186A (zh) 一种注射成形高熵合金的制备方法
CN117165803A (zh) 一种连接金具用铝基复合材料板材的制备方法
CN115287513A (zh) 一种紫铜颗粒增强镁基复合材料及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant