CN116623107B - 一种具有优异压缩塑性的Zr基块体非晶合金及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种具有优异压缩塑性的Zr基块体非晶合金及其制备方法，Zr基块体非晶合金的分子式为((Zr40Ti40Ni20)100‑xBex)100‑yNby，其中20≤x≤28，0≤y≤12；通过在块体非晶合金体系(Zr40Ti40Ni20)100‑xBex(20≤x≤28)中掺杂Nb并采用电弧熔炼和铜模吸铸的方法直接获得该Zr基块体非晶合金；本发明制备的Zr基块体非晶合金中有三个组分的压缩塑性均超过25％，最优组分((Zr40Ti40Ni20)72Be28)97Nb3的压缩塑性高达29.7％，表现出屈服强度为1985MPa、最大抗压强度高达2818.7MPa的显著加工强化行为。
Description
技术领域
本发明属于非晶合金技术领域，特别涉及一种具有优异压缩塑性的Zr基块体非晶合金及其制备方法。
背景技术
块体非晶合金具有长程无序短程有序的结构特征，因此具有很多独特优异的物理、化学性能。其中锆基非晶合金由于其大的临界尺寸、高的强度和弹性应变、相对低的弹性模量等特征在体育器械和机械工程等诸多领域具有显著的应用前景。然而非晶合金不存在晶界、位错等缺陷，表现为很低的室温塑性，常表现为脆性断裂，这严重限制了其实际应用范围。因此具有高塑性、高强度的Zr基础块体非晶合金始终是科学家追求的目标。
发明内容
本发明的目的在于提供一种具有优异压缩塑性的Zr基块体非晶合金及其制备方法。本发明主要是在块体非晶合金体系(Zr40Ti40Ni20)100-xBex(20≤x≤28)中掺杂Nb并采用电弧熔炼和铜模吸铸的方法直接获得本发明的产品。
本发明的目的通过下述方案实现：
一种具有优异压缩塑性的Zr基块体非晶合金，Zr基块体非晶合金的分子式为((Zr40Ti40Ni20)100-xBex)100-yNby，其中20≤x≤28，0≤y≤12。
优选的，24≤x≤28，3≤y≤6。
优选的，Zr基块体非晶合金的屈服强度、最大抗压强度以及塑性应变量均随着Nb含量的增加而先上升后降低。
本发明还提供了该具有优异压缩塑性的Zr基块体非晶合金的制备方法，包括以下步骤：
(1)电弧熔炼制备合金锭：
按配比向真空电弧炉中加入Zr40Ti40Ni20母合金锭和Be单质，熔炼合金前，设备抽真空，待真空度达到6×10-4Pa时，充入高纯氩气至电弧炉炉腔内压强为0.2×105Pa，然后在氩气保护下进行五次熔炼，熔炼电流200～240安培，当固态物质全部熔炼成液体后在水冷铜坩埚中冷却，获得成分均匀的(Zr40Ti40Ni20)100-xBex母合金，20≤x≤28；
按配比向压缩塑性大于10％的(Zr40Ti40Ni20)100-xBex母合金中加入Nb单质，采用与制备(Zr40Ti40Ni20)100-xBex母合金相同的操作条件和步骤熔炼五次，获得成分均匀的((Zr40Ti40Ni20)100-xBex)100-yNby合金锭，0≤y≤12；
(2)铜模吸铸技术获得Zr基块体非晶合金：
将((Zr40Ti40Ni20)100-xBex)100-yNby合金锭放入铜模吸铸设备的铜熔池中，设备抽真空，待真空度达到6*10-4Pa时，充入高纯氩气至电弧炉炉腔内压强为0.2*105Pa，再在氩气保护下进行熔炼，熔炼电流200～240安培，当熔体温度1100～1300℃时((Zr40Ti40Ni20)100- xBex)100-yNby合金锭熔化至液体，打开吸铸阀，将合金熔体吸入铜模中获得Zr基块体非晶合金。
优选的，步骤(1)中熔炼前或步骤(2)中吸铸前，设备抽真空和充入高纯氩气后，均先将钛锭熔化以吸收炉内残余的氧含量，然后进行熔炼或吸铸。
优选的，(Zr40Ti40Ni20)100-xBex母合金成分范围为24≤x≤28。
优选的，((Zr40Ti40Ni20)100-xBex)100-yNby合金锭成分范围为24≤x≤28，3≤y≤6。
与现有技术相比，本发明具有以下优势和特点：
本发明通过在二十面体准晶体系中添加元素Be和Nb，采用铜模吸铸方法直接制备得到了具有高强度、高压缩塑性、明显加工强化特征的Zr基块体非晶合金，无需后续处理工艺，制备工艺简单；该组Zr基块体非晶合金中有3个组分的压缩塑性变形均超过25％，最优组分的压缩塑性变形高达29.7％，表现出屈服强度为1985MPa、最大抗压强度高达2818.7MPa的显著加工强化行为。
附图说明
此处的附图被并入说明书中并构成说明书的一部分，示出了符合本发明的实施例，并与说明书一起用于解释本发明的原理，其中：
图1为铸态((Zr40Ti40Ni20)100-xBex)100-yNby的2-12mm楔形试样以及吸铸直径16mm，20mm的圆柱试样；
图2(a)为不同吸铸直径的合金样品((Zr40Ti40Ni20)76Be24)100-yNby的XRD图谱；(b)为不同吸铸直径的合金样品((Zr40Ti40Ni20)72Be28)100-yNby的XRD图谱；
图3为吸铸直径为2mm的((Zr40Ti40Ni20)100-xBex)100-yNby非晶合金样品的单轴压缩应力应变曲线；
图4为压缩后非晶合金棒测面的剪切带分布，插图为对应样品的宏观形貌。其中图4(a)中合金成分为Zr40Ti40Ni20)72Be28，图4(b)中合金成分为((Zr40Ti40Ni20)72Be28)97Nb3，图4(c)中合金成分为((Zr40Ti40Ni20)72Be28)94Nb6，图4(d)中合金成分为((Zr40Ti40Ni20)72Be28)88Nb12；
图5为实验测试的非晶合金样品的成分分布。其中，将准晶形成体系Zr40Ti40Ni20视为一个组元，由ZTN表示。
具体实施方式
下文的公开提供了许多不同的实施方式或例子用来实现本发明的不同内容。为了简化本发明的公开，下文中对特定例子进行描述。当然，它们仅仅为示例，并且目的不在于限制本发明。此外，本发明可以在不同例子中重复参考数字和/或参考字母，这种重复是为了简化和清楚的目的，其本身不指示所讨论各种实施方式和/或设置之间的关系。
本发明选择压缩塑性大于10％的合金体系(Zr40Ti40Ni20)100-xBex(20≤x≤28)，例如(Zr40Ti40Ni20)76Be24和(Zr40Ti40Ni20)72Be28，进一步对其掺杂金属Nb，得到了一组压缩塑性明显优于当前绝大部分非晶体系的Zr基块体非晶合金。
本发明实验所用材料均为高纯度(99.99％)的金属元素。
下面以制备((Zr40Ti40Ni20)76Be24)94Nb6、((Zr40Ti40Ni20)72Be28)97Nb3、((Zr40Ti40Ni20)72Be28)94Nb6的Zr基块体非晶合金为例详细叙述本发明。
按照Zr40Ti40Ni20成分配比取所需各单质原料进行混合，然后加到真空电弧炉中，熔炼合金前，设备抽真空，待真空度达到6×10-4Pa时，充入高纯氩气至电弧炉炉腔内压强为0.2×105Pa，然后在氩气保护下对原材料进行五次熔炼，熔炼电流200～240安培，当固态物质全部熔炼成液体后在水冷铜坩埚中冷却，获得成分为Zr40Ti40Ni20的母合金锭；然后按配比向真空电弧炉中加入Be单质，采用与制备Zr40Ti40Ni20母合金锭相同的操作条件和步骤熔炼五次，获得成分均匀的(Zr40Ti40Ni20)100-xBex母合金锭，20≤x≤28；
以压缩塑性大于10％的母合金锭(Zr40Ti40Ni20)76Be24和(Zr40Ti40Ni20)72Be28为原料，按配比向真空电弧炉中加入Nb单质，采用与制备(Zr40Ti40Ni20)76Be24和(Zr40Ti40Ni20)72Be28母合金锭相同的操作条件和步骤熔炼五次(确保铸态合金的均匀性)，在熔炼前首先熔炼钛锭以吸收炉内残余的氧含量，获得成分均匀的((Zr40Ti40Ni20)100-xBex)100-yNby合金锭；将该合金锭放入铜模吸铸设备的铜熔池中，设备抽真空，待真空度达到6*10-4Pa时，充入高纯氩气至电弧炉炉腔内压强为0.2*105Pa，再对合金锭进行熔炼，熔炼电流200-240安培，当熔体温度1100～1300℃时合金熔化至液体，打开吸铸阀，将合金熔体吸入铜模中获得Zr基块体非晶合金(2-12mm的楔形试样以及16mm和20mm的圆柱试样，如图1所示)。
铸态非晶试样采用水冷金刚砂慢速锯由吸铸样品切割得到，通过x射线衍射仪(XRD，D/max-2500/PC)对试样的微观结构进行分析。图2为本实验室条件下所得的最大尺寸(临界非晶尺寸)非晶合金的XRD图谱。实验结果表明所有合金成分的临界非晶尺寸均在9.5mm以上。采用2mm直径的铜模具吸铸完全非晶合金棒，用于力学性能测试。
采用万能试验机(Instron-5982)对非晶合金试样进行单轴压缩实验，测试其力学性能。采用水冷金刚砂慢速锯由直经为2mm的吸铸非晶棒截取长径比为2:1的试样，用于单轴压缩实验，加载的应变速率设定为5×10-4s-1。为保证数据的可靠性，每个成分的非晶合金样品压缩实验均重复3次，压缩数据取平均值。压缩试验的应力应变曲线如图3所示，实验所得力学参量如表1所示。结果表明，所有试样均表现出一定的压缩塑性，同时出现了加工强化现象。对于两组非晶合金体系((Zr40Ti40Ni20)76Be24)100-yNby和((Zr40Ti40Ni20)72Be28)100-yNby，随着Nb含量的增加，非晶合金的屈服强度、最大抗压强度以及塑性应变量均先上升、后降低。其中，((Zr40Ti40Ni20)76Be24)94Nb6、((Zr40Ti40Ni20)72Be28)97Nb3、((Zr40Ti40Ni20)72Be28)94Nb6三个非晶合金样品的塑性变形量分别为28.6％、29.7％、26.2％，同时三个样品均表现出显著的加工强化现象，屈服强度分别为1995MPa、1985MPa、2114MPa，最大抗压强度分别高达2822.4MPa、2818.7MPa、2868.7MPa，最大抗压强度超出屈服强度均在800Mpa左右，断裂强度分别为2003.9MPa、2261.5MPa、2092.1MPa，是一组兼具高强度、高压缩塑性的块体非晶合金。
根据压缩实验结果，选取(Zr40Ti40Ni20)72Be28、((Zr40Ti40Ni20)72Be28)97Nb3、((Zr40Ti40Ni20)72Be28)94Nb6、((Zr40Ti40Ni20)72Be28)88Nb12等四个具有代表性的体系，采用SEM分析压缩后样品形貌和的剪切带分布，结果如图4所示。结果显示，Zr40Ti40Ni20)72Be28、((Zr40Ti40Ni20)72Be28)97Nb3、((Zr40Ti40Ni20)72Be28)94Nb6等三个具有高压缩塑性的非晶合金试样均发生明显“鼓肚”现象，其中((Zr40Ti40Ni20)72Be28)94Nb6并未发生完全断裂，这也再次表明其具有非常优异的压缩塑性。在样品放大后的侧面SEM图像中可以发现明显的剪切带分布，相比于塑性稍弱的((Zr40Ti40Ni20)72Be28)88Nb12样品，其他三个样品的侧面剪切带分布更加密集，主剪切带和次级剪切带在扩展过程中发生了弯曲，交割、分叉能现象，同时出现了更为细小的三级剪切带。这均符合高压缩塑性非晶合金的典型特征。
综上，本发明通过在二十面体准晶体系Zr40Ti40Ni20中添加元素Be和Nb的实验技术，制备了一组具有高强度、高压缩塑性、明显加工强化特征的Zr基块体非晶合金。该Zr基块体非晶合金((Zr40Ti40Ni20)100-xBex)100-yNby在成分范围(20≤x≤28，0≤y≤12)内均表现为一定的压缩塑性变形，其中具有最优压缩塑性的非晶合金成分处于的成分区间为((Zr40Ti40Ni20)100-xBex)100-yNby(24≤x≤28，3≤y≤6)，如图5所示。该成分区域内，实验制备的((Zr40Ti40Ni20)76Be24)94Nb6、((Zr40Ti40Ni20)72Be28)97Nb3、((Zr40Ti40Ni20)72Be28)94Nb6等三个组分的非晶合金的压缩塑性均超过25％，最优组分((Zr40Ti40Ni20)72Be28)97Nb3的压缩塑性高达29.7％，表现出屈服强度为1985MPa、最大抗压强度高达2818.7MPa的显著加工强化行为。
表1((Zr40Ti40Ni20)100-xBex)100-yNby非晶合金的力学性能
本领域技术人员在考虑说明书及实践这里的发明后，将容易想到本发明的其它实施方案。本发明旨在涵盖本发明的任何变型、用途或者适应性变化，这些变型、用途或者适应性变化遵循本发明的一般性原理并包括本发明的本技术领域中的公知常识或惯用技术手段。说明书和实施例仅被视为示例性的，本发明的真正范围和精神由权利要求指出。
应当理解的是，本发明并不局限于上面已经描述的内容，并且可以在不脱离其范围进行各种修改和改变。本发明的范围仅由所附的权利要求来限制。
Claims (7)
1.一种具有优异压缩塑性的Zr基块体非晶合金，其特征在于，所述Zr基块体非晶合金的分子式为((Zr40Ti40Ni20)100-xBex)100-yNby，其中20≤x≤28，3≤y≤12。
2.根据权利要求1所述的具有优异压缩塑性的Zr基块体非晶合金，其特征在于，分子式为((Zr40Ti40Ni20)100-xBex)100-yNby，24≤x≤28，3≤y≤6。
3.根据权利要求1所述的具有优异压缩塑性的Zr基块体非晶合金，其特征在于，所述Zr基块体非晶合金的屈服强度、最大抗压强度以及塑性应变量均随着Nb含量的增加而先上升后降低。
4.权利要求1～3任一项所述的具有优异压缩塑性的Zr基块体非晶合金的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)电弧熔炼制备合金锭：
按配比向真空电弧炉中加入Zr40Ti40Ni20母合金锭和Be单质，熔炼合金前，设备抽真空，待真空度达到6×10-4Pa时，充入高纯氩气至电弧炉炉腔内压强为0.2×105Pa，然后在氩气保护下进行五次熔炼，熔炼电流200～240安培，当固态物质全部熔炼成液体后在水冷铜坩埚中冷却，获得成分均匀的(Zr40Ti40Ni20)100-xBex母合金，20≤x≤28；
按配比向压缩塑性大于10％的所述(Zr40Ti40Ni20)100-xBex母合金中加入Nb单质，采用与制备所述(Zr40Ti40Ni20)100-xBex母合金相同的操作条件和步骤熔炼五次，获得成分均匀的((Zr40Ti40Ni20)100-xBex)100-yNby合金锭，3≤y≤12；
(2)铜模吸铸技术获得Zr基块体非晶合金：
将所述((Zr40Ti40Ni20)100-xBex)100-yNby合金锭放入铜模吸铸设备的铜熔池中，设备抽真空，待真空度达到6*10-4Pa时，充入高纯氩气至电弧炉炉腔内压强为0.2*105Pa，再在氩气保护下进行熔炼，熔炼电流200～240安培，当熔体温度1100～1300℃时所述((Zr40Ti40Ni20)100-xBex)100-yNby合金锭熔化至液体，打开吸铸阀，将合金熔体吸入铜模中获得所述Zr基块体非晶合金。
5.根据权利要求4所述的具有优异压缩塑性的Zr基块体非晶合金的制备方法，其特征在于，步骤(1)中熔炼前或步骤(2)中吸铸合金前，设备抽真空和充入高纯氩气后，均先将钛锭熔化以吸收炉内残余的氧含量，然后进行熔炼或吸铸。
6.根据权利要求4所述的具有优异压缩塑性的Zr基块体非晶合金的制备方法，其特征在于，所述(Zr40Ti40Ni20)100-xBex母合金成分范围为24≤x≤28。
7.根据权利要求4所述的具有优异压缩塑性的Zr基块体非晶合金的制备方法，其特征在于，所述((Zr40Ti40Ni20)100-xBex)100-yNby合金锭成分范围为24≤x≤28，3≤y≤6。
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Also Published As
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| CN116623107A (zh) | 2023-08-22 |
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