CN1165136A - 一种制备甲烷磺酸的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种制备甲烷磺酸的方法，以二甲基二硫和双氧水为原料，在催化剂的作用下，进行氧化反应，经提纯、蒸发浓缩而成，主要解决了已有生产方法工艺复杂、生产周期长、副产物多、污染环境等缺点，甲烷磺酸做为溶剂、烷化酯化和聚合反应的催化剂、电镀钝化剂，广泛应用于化工等生产领域，具有副产物少、得率高、成本低、无环境污染等优点。
Description
本发明涉及一种有机化合物的制备方法，特别是甲烷磺酸的制备方法。
甲烷磺酸(Methane sulfonic acid，分子式CH3SO3OH，分子量96.10)是白色到微黄色液体或固体，熔点20℃，沸点167-167.5℃(10毫米汞柱)，溶于水，能腐蚀钢铁、铜、铅等，可做为溶剂、烷化酯化和聚合反应的催化剂、电镀钝化剂，广泛应用于化工、机械等领域。目前，生产甲烷磺酸采用化学合成方法获取，主要有两种生产方法，一种方法是由硫氰酸甲酯经硝酸氧化而成。工艺过程是将浓硝酸及交换水加热至80-88℃，分次加入硫氰酸甲酯，温度上升至105℃左右后，加热至120℃反应5小时得粗品，用交换水稀释后，调至PH8-9后过滤，滤液浓缩至有结晶析出，结晶用甲醇洗去硝酸根，制得甲烷磺酸钡，再加入交换水煮沸，趁热加入硫酸分解，过滤后滤液减压浓缩得成品，另一种方法是由甲基异硫脲硫酸盐经氯化、氧化、水解而成，工艺过程是将甲基异硫脲硫酸盐加入水中，于20-25℃通入氯气，至溶液颜色转黄，温度下降，则为反应终点，反应液用氯仿提取，提取液经干燥后在60-65℃常压下蒸出氯仿，然后减压蒸馏收集60-65℃(20毫米汞柱)馏分。得到甲基磺酸氯，将其在搅拌下滴加入80℃热水中，保温2小时，然后将反应液减压浓缩至糖浆状，加水稀释后再减压浓缩至蒸不出水份为止，得甲烷磺酸。这两种方法存在着工艺路线长，需6-7道工序才能完成，强酸和易挥发腐蚀性物质的使用，使操作环境差，同时废水多、副产物多、得率低、造价昂贵。
本发明的目的是克服上述技术存在的缺点和不足，从而公开了一种以二甲基二硫和双氧水为原料，工艺简单、得率高、成本低的制备甲烷磺酸的方法。
本发明是这样实现的，由占二甲基二硫的20-200％(重量百分比)的1-100％浓度甲烷磺酸做催化剂，二甲基二硫和双氧水在常压下以1∶1.80-1.85比例(重量百分比)混合，在温度65-100℃下，保温反应2小时，然后加入占反应液0.1-3％(重量百分比)碳酸钡后过滤，滤液经蒸发浓缩而成。
本发明由于采用最终产品做为催化剂，副产物少、杂质含量少，由于减少了3-4道生产工艺，使工艺路线缩短，生产周期变短，生产成本降低，得率达到95％以上，且具有操作环境优，无环境污染，能源消耗低等优点。
下面结合实施例对本发明做详细叙述。
在常压下，在1500升带搅拌器反应釜中，加入二甲基二硫、双氧水和催化剂甲烷磺酸，甲烷磺酸占二甲基二硫的20-200％(重量百分比)，浓度为1-100％(重量百分比)，二甲基二硫和双氧水的比例为1∶1.80-1.85(重量百分比)，控制温度在65-100℃之间，保温反应2小时，反应完毕加入0.1-3％碳酸钡，用于除去副产物硫酸根，然后过滤除去固体硫酸钡，滤液加热蒸发浓缩得到甲烷磺酸产品。
由于二甲基二硫和双氧水的反应必须在酸性物质做为催化剂的条件下完成，用甲烷磺酸做为一种酸性物质加入到反应液中，可以防止由于其他酸性催化剂的加入，导致其他杂质的加入，减少了提纯工艺，使成品的杂质含量减少。
实施例1 在50kg浓度为50％甲烷磺酸的存在下，将200kg二甲基二硫和724kg浓度为50％双氧水投入到反应釜中，控制反应温度65-75℃，保温2小时，出料920kg，取样分析结果如下：
甲烷磺酸 44.13％
硫酸根 0.35％
可氧化物 0.32％
在反应液中加入7kg碳酸钡后过滤，滤液蒸发浓缩得到605kg甲烷磺酸，取样分析结果如下：
甲烷磺酸 65.1％
硫酸根 0.03％
可氧化物 0.02％
实施例2 合成方法同实施例1，反应温度为75-85℃，出料918kg，取样分析结果如下：
甲烷磺酸 44.04％
硫酸根 0.41％
可氧化物 0.09％
取甲烷磺酸918kg，加入7.94kg碳酸钡后过滤，滤液蒸发浓缩得到602kg甲烷磺酸，取样分析结果如下：
甲烷磺酸 65.2％
硫酸根 0.028％
可氧化物 0.008％
实施例3 合成方法同实施例1，反应温度为85-100℃，出料918kg，取样分析结果如下：
甲烷磺酸 42.87％
硫酸根 0.78％
可氧化物 0.008％
在反应液中加入15.2kg碳酸钡后过滤，滤液蒸发浓缩得到585kg甲烷磺酸，取样分析结果如下：
甲烷磺酸 65.2％
硫酸根 0.031％
可氧化物 0.006％
Claims (1)
1.一种由二甲基二硫和双氧水制备甲烷磺酸的方法，其特征在于：由占二甲基二硫20-200％(重量百分比)的1-100％浓度甲烷磺酸做催化剂，在常压下，二甲基二硫和双氧水以1∶1.80-1.85比例(重量百分比)混合，在65-100℃温度条件下，保温反应2小时，然后加入占反应液0.1-3％(重量百分比)碳酸钡后过滤，过滤液蒸发浓缩而成。
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| CN 96115789 CN1165136A (zh) | 1996-05-14 | 1996-05-14 | 一种制备甲烷磺酸的方法 |
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| CN 96115789 CN1165136A (zh) | 1996-05-14 | 1996-05-14 | 一种制备甲烷磺酸的方法 |
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| CN (1) | CN1165136A (zh) |
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1996
- 1996-05-14 CN CN 96115789 patent/CN1165136A/zh active Pending
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