CN115819796B - 一种高效分离有机酸木质素的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高效分离有机酸木质素的方法，本发明在对纤维洗涤时，先用水洗涤除去第一纤维的有机酸，然后用稀碱溶液洗涤除去第二纤维表面附着的木质素，本发明采用的水更加的廉价，而且洗涤第二纤维的稀碱溶液用量也少，成本更低，减少了酸回收所需能耗，实现了分离工艺更简洁、低能耗的效果。本发明采用了水和稀碱洗涤纤维，避免了用大量有机酸洗涤纤维的同时，也减少了黑液浓缩过程的能耗和时间。
Description
技术领域
本发明涉及木质素分离技术领域，具体为一种高效分离有机酸木质素的方法。
背景技术
木质素是天然可再生的芳香族高分子聚合物，广泛存在与植物细胞壁中，具有替代石油炼制生产芳香基化工产品的潜能。如何从植物细胞壁中高效率地分离出木质素是其高附加值利用的基础。传统基于碱法和硫酸盐制浆方法而开发的碱法木质素和硫酸盐木质素的分离方法，具有方法成熟的优势，且碱法木质素和硫酸盐木质素是当前工业木质素最重要的来源。但是，在碱法和硫酸盐法制浆反应条件剧烈(150-170℃；2-3h)，导致木质素缩合严重，利用价值较低。有机酸能相对温和(80-140℃；20-150min)的条件下，获得缩合程度低，应用价值高的有机酸木质素。有机酸分离木质素通常是先用有机酸混合液与一定比例的水配置成有机酸反应液来处理植物纤维原料，反应结束，过滤得到黑液和第一纤维。然后，用3倍反应液质量的有机酸来洗涤第一纤维，得到表面无木质素附着的纤维和有机酸洗液。其次，用水继续洗涤纤维，得到有机酸纤维用于制浆造纸和溶解浆生产等产业，同时收集滤液即为水洗液。最后，混合黑液和有机酸洗液，蒸发浓缩混合液回收有机酸，蒸发浓缩后并用水洗液稀释浓缩液，使溶液中酸浓降低到4％以下，基于反溶剂原理沉淀出溶解在高浓有机酸中的木质素，过滤，得到有机酸木质素。上述过程中，为了充分回收附着在第一纤维表面的木质素需要用10-20倍植物原料质量的新鲜反应液来进行洗涤，这大大增加了有机酸回收负荷，提高了生产成本。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种高效分离有机酸木质素的方法。本发明可以高效率的分离有机酸木质素，减少了有机酸的用量，提高了分离效率。
本发明的技术方案：一种高效分离有机酸木质素的方法，用有机酸反应液处理植物纤维原料后，过滤分离，得到表面含木质素的第一纤维和黑液；用水洗涤第一纤维直至水洗液pH值呈中性，得到表面含沉淀木质素的第二纤维和第一洗液；
蒸发浓缩黑液回收有机酸并得到含木质素的浓缩液，用第一洗液稀释浓缩液，使木质素沉淀，过滤得到有机酸黑液木质素和第三洗液；用稀碱溶液洗涤第二纤维，以溶出第二纤维表面的木质素并得到稀碱洗液和第三纤维，第三纤维水洗过滤得有机酸纤维和第二洗液；混合第二洗液、第三洗液和稀碱洗液，使木质素沉淀，过滤得到有机酸纤维表面沉淀木质素；
或者蒸发浓缩黑液回收有机酸并得到含木质素的浓缩液；用稀碱溶液洗涤第二纤维，以溶出第二纤维表面的木质素并得到稀碱洗液和第三纤维，第三纤维水洗过滤得有机酸纤维和第二洗液；混合稀碱洗液、第一洗液、第二洗液和浓缩液，使木质素沉淀，过滤得到总有机酸木质素。上述的高效分离有机酸木质素的方法，所述有机酸反应液中的有机酸为甲酸、乙酸、对甲基苯磺酸和马来酸中的一种或多种的组合。
前述的高效分离有机酸木质素的方法，所述植物原料包括针叶材、阔叶材、禾本科和竹材。
前述的高效分离有机酸木质素的方法，所述有机酸反应液按质量比例由40-100％的有机酸和0-60％的水组成。
前述的高效分离有机酸木质素的方法，所述有机酸反应液处理植物纤维原料的处理温度为80-140℃之间，处理时间为20-150min。
前述的高效分离有机酸木质素的方法，所述植物原料与有机酸反应液的质量在1:5-1:20之间。
前述的高效分离有机酸木质素的方法，水洗第一纤维或第三纤维时，用多倍植物原料质量的水多次洗涤第一纤维或第三纤维，直至第一洗液或第二洗液pH呈中性或弱酸性，以除去纤维表面的有机酸。
前述的高效分离有机酸木质素的方法，所述稀碱溶液为0.025mol/L的NaOH溶液，稀碱溶液洗涤第二纤维直至第二纤维表面的木质素溶解在稀碱洗液中；所述稀碱溶液中的NaOH相对于植物原料的质量百分比在0.5-5％之间。
前述的高效分离有机酸木质素的方法，所述蒸发黑液过程中，蒸发至黑液中固含量为40％-60％，得到浓缩液，并回收得到重结晶的固体有机酸或冷凝的液体有机酸。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果；
1、本发明在对纤维洗涤时，未使用有机酸，而是先用水洗涤除去第一纤维的有机酸，然后用稀碱溶液洗涤除去第二纤维表面附着的木质素，与传统方法用3倍新鲜反应液质量(约10-20倍植物纤维原料质量)的有机酸洗涤第一纤维不同，本发明采用的水更加的廉价，而且洗涤第二纤维的稀碱溶液用量也少，成本更低，减少了酸回收所需能耗，实现了分离工艺更简洁、低能耗的效果。本发明采用了水和稀碱洗涤纤维，避免了用大量有机酸洗涤纤维的同时，也减少了黑液浓缩过程的能耗和时间。
2、本发明的稀碱洗涤后纤维呈弱碱性，用少量水可洗涤至pH中性即可备用，如纤维后续需要经碱性氧漂或碱性过氧化氢漂白处理，则第三纤维的水洗过程可省略。本发明可单独回收有机酸纤维表面附着的木质素，也可将洗涤纤维后稀碱溶液与黑液浓缩液混合，同时回收有机酸木质素，适用于多种植物原料，包括针叶材、阔叶材、禾本科和竹材等。
3、本发明所获得有机酸纤维可用于造纸、制备溶解浆、生产纳米纤维素等，实用性强。本发明适用于基于有机酸处理的木质素分离技本发明的分离方法，也可扩展到基于有机醇处理的木质素分离技术，应用前景广阔。
4、本发明的过滤方式适用布氏漏斗过滤、离心等其它固液分离，有机酸的回收也适用于用蒸发、蒸馏和精馏方法，工艺成熟，操作方便简单。
附图说明
图1为本发明实施例的流程示意图；
图2为本发明另一实施例的流程示意图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步的说明，但并不作为对本发明限制的依据。
实施例1：一种高效分离有机酸木质素的方法，如图1所示：按以下步骤进行：
步骤1：植物纤维原料的有机酸处理
配制有机酸反应液并在一定条件下处理植物纤维原料。有机酸反应液由40-100％的有机酸和0-60％的水组成，其中有机酸由甲酸、乙酸、马来酸和对甲基苯磺酸按照一定比例配成。植物纤维原料包括阔叶材、针叶材、竹材和草类植物原料。处理温度在80-140℃之间，时间20-150min之间，植物原料与有机酸反应液的质量比在1:5-1:20之间。根据反应强度的不同植物原料中40-95％的木质素会被降解溶出。反应结束，向反应混合物中加入1-2倍反应液质量的水终止反应，并用布氏漏斗过滤，得固相含黑液纤维(第一纤维)及液相黑液。
步骤2：第一纤维的水洗涤
因为纤维本身具有吸附黑液和木质素的能力，故经步骤1过滤后会有少量有机酸和一定量木质素吸附在第一纤维表面。与传统方法用3倍新鲜反应液质量(约10-20倍植物纤维原料质量)的有机酸洗涤第一纤维不同，本实施例先用水洗涤除去第一纤维的有机酸，然后用稀碱洗涤除去纤维表面附着的木质素(见步骤3)。具体为用1-10倍植物原料质量的水多次洗涤第一纤维，至洗液pH呈中性或弱酸性，得表面附着木质素的纤维(第二纤维)和第一洗液。
步骤3：第二纤维的稀碱洗涤
用低浓度(0.025mol/L)的NaOH溶液洗涤第二纤维，直至第二纤维表面的大部分木质素溶解在洗液中，NaOH用量相对于植物原料的质量百分比在0.5-5％之间。稀碱洗涤结束后，得到第三纤维和稀碱洗液。同时用水洗涤第三纤维以除去表面的碱，过滤得到有机酸木质素和第二洗液。
步骤4：黑液的蒸发
有机酸处理后所得黑液主要由有机酸、水、降解溶出的纤维素、半纤维素和木质素等物质组成，固含量一般在10％以下。蒸发黑液至固含量为40％-60％并得到浓缩黑液，同时回收重结晶的固体有机酸或冷凝的液体有机酸。步骤5：浓缩液中木质素的沉淀、分离
将浓缩黑液加入到第一洗液中，使有机酸在混合物1中浓度降低到4％以下，其中可在第一洗液中加入适量的水以确保有机酸浓度降低到4％以下。由于混合物1中有机酸浓度较低，其溶解木质素的能力大大降低，故木质素会在混合物1中发生沉淀。过滤混合物1，得到粗木质素1和第三洗液。用水洗涤粗木质素以除去表面的酸和碳水化合物，得到木质素1(也即有机酸黑液木质素)。
步骤6：稀碱洗涤液中木质素的沉淀、分离
混合稀碱洗液、第二洗液和第三洗液得到混合物2，混合物2中NaOH的摩尔量占有机酸摩尔量比值在10％以内，等量的NaOH和有机酸中和后，混合物2仍呈酸性，且有机酸含量在4％以下，故原溶于稀碱溶液的木质素会发生沉淀。
过滤混合物2，得到粗木质素2。用水洗涤粗木质素以除去表面的酸、盐和碳水化合物，得到木质素2(有机酸纤维表面沉淀木质素)。木质素1+木质素2共同组成总有机酸木质素。其中木质素2占总有机酸木质素的10-30％。
在另一种实施例中，依次进行步骤1-4后，可直接进行本步骤(本步骤称为步骤7)操作，获得一份总有机酸木质素，具体如图2所示。混合步骤2中第一洗液，步骤3中稀碱洗液和第二洗液以及步骤4中浓缩得到混合物3。此时稀碱会被中和，根据需要向混合液中加入适量的水使混合物3中有机酸含量在4％以下，使木质素的沉淀。过滤混合物3，得到粗木质素3。用水洗涤粗木质素以除去表面的酸、盐和碳水化合物，过滤得到总有机酸木质素(木质素3)。该步骤操作要求较上文实施例中步骤5和步骤6更高，但是在一定程度上节省了操作次数。
实施例2：在实施例1的基础上，本实施例中用对甲基苯磺酸(p-TsOH)配制有机酸液，按照步骤1对100g桦木粉进行处理。其中，有机酸液中p-TsOH质量比为50％，其余为水。处理温度为90℃，时间为30min，桦木粉与p-TsOH溶液未1:10。反应结束，向反应混合物中加入1倍反应液质量的水终止反应，并用布氏漏斗过滤，得到p-TsOH第一纤维和p-TsOH黑液。桦木粉木质素含量为19.5％，该条件下，其中80％的木质素被降解溶出。
按照步骤2-6分离得到p-TsOH黑液木质素(木质素1)和p-TsOH木质素2。其中，步骤2中用5倍植物原料质量的水多次洗涤第一纤维，至洗液pH呈中性或弱酸性，同时得到第二纤维和第一洗液。其中步骤3中用2L浓度为0.025mol/L洗掉纤维表面95％的木质素。得到7.33g木质素1和2.06g木质素2。
实施例3：在实施例1的基础上，按照实施例1中相同方法实施步骤1-4，之后按照步骤7中方法分离总有机酸木质素3。具体为，混合步骤2中第一洗液，步骤3中稀碱洗液和第二洗液以及步骤4中浓缩得到混合物3。加水使混合物3中有机酸含量为3％，使木质素的沉淀，得到9.4g总有机酸木质素3，木质素3质量与实施例2中木质素1+木质素2质量之和相当。与传统方法相比，本发明的技术方案在纤维洗涤过程没有用有机酸，从而大大减小了有机酸回收负荷，且同时分离得到黑液和纤维表面沉淀木质素。
实施例4：在实施例1的基础上，依次按步骤1-6进行配制有机酸并处理多种植物原料，分离过程均用少量稀碱有机酸洗涤纤维，分离过程关键参数及木质素产量及得率如下表1所示：
表1
表1中，木质素得率为分离得到的木质素与原料中木质素的比值。从表1中可以看出，根据反应条件的不同木质素1得率在30-50％之间，木质素2得率在5-20％，实施例4中木质素1+木质素2的得率在35-70％之间。木质素1占总木质素比例在10-30％之间。
实施例5：在实施例1的基础上，依次按步骤1-4和步骤7进行配制有机酸并处理多种植物原料，分离过程均用少量稀碱有机酸洗涤纤维，分离过程关键参数及木质素产量及得率如下表2所示：
表2
表2中，木质素得率为分离得到的木质素与原料中木质素的比值。从表2中可以看出，根据反应条件的不同木质素3得率在30-70％之间，与实施例4中木质素1+木质素2得率在30-70％之间基本一致。这也说明了本发明具有高效率的优点，而对于不同的植物原料，如麦草，其高得率达到63％，说明本发明针对某些植物原料具有高得率的优点。
从以上实施例可以看出，本发明在对纤维洗涤时，未使用有机酸，而是先用水洗涤除去第一纤维的有机酸，然后用稀碱溶液洗涤除去第二纤维表面附着的木质素，与传统方法用3倍新鲜反应液质量(约10-20倍植物纤维原料质量)的有机酸洗涤第一纤维不同，本发明采用的水更加的廉价，而且洗涤第二纤维的稀碱溶液用量也少，成本更低，减少了酸回收所需能耗，实现了分离工艺更简洁、低能耗的效果。本发明采用了水和稀碱洗涤纤维，避免了用大量有机酸洗涤纤维的同时，也减少了黑液浓缩过程的能耗和时间。
Claims (7)
1.一种高效分离有机酸木质素的方法，用有机酸反应液处理植物纤维原料后，过滤分离，得到表面含木质素的第一纤维和黑液；其特征在于：用水洗涤第一纤维直至水洗液pH值呈中性，得到表面含沉淀木质素的第二纤维和第一洗液；
蒸发浓缩黑液回收有机酸并得到含木质素的浓缩液，用第一洗液稀释浓缩液，使木质素沉淀，过滤得到有机酸黑液木质素和第三洗液；用稀碱溶液洗涤第二纤维，以溶出第二纤维表面的木质素并得到稀碱洗液和第三纤维，第三纤维水洗过滤得有机酸纤维和第二洗液；混合第二洗液、第三洗液和稀碱洗液，使木质素沉淀，过滤得到有机酸纤维表面沉淀木质素；
或者蒸发浓缩黑液回收有机酸并得到含木质素的浓缩液；用稀碱溶液洗涤第二纤维，以溶出第二纤维表面的木质素并得到稀碱洗液和第三纤维，第三纤维水洗过滤得有机酸纤维和第二洗液；混合稀碱洗液、第一洗液、第二洗液和浓缩液，使木质素沉淀，过滤得到总有机酸木质素；
水洗第一纤维或第三纤维时，用多倍植物原料质量的水多次洗涤第一纤维或第三纤维，直至第一洗液或第二洗液pH呈中性或弱酸性，以除去纤维表面的有机酸；
所述稀碱溶液为0.025mol/L的NaOH溶液，稀碱溶液洗涤第二纤维直至第二纤维表面的木质素溶解在稀碱洗液中；所述稀碱溶液中的NaOH相对于植物原料的质量百分比在0.5-5％之间。
2.根据权利要求1所述的高效分离有机酸木质素的方法，其特征在于：所述有机酸反应液中的有机酸为甲酸、乙酸、对甲基苯磺酸和马来酸中的一种或多种的组合。
3.根据权利要求1所述的高效分离有机酸木质素的方法，其特征在于：所述植物原料包括针叶材、阔叶材、禾本科和竹材。
4.根据权利要求1所述的高效分离有机酸木质素的方法，其特征在于：所述有机酸反应液按质量比例由40-100％的有机酸和0-60％的水组成。
5.根据权利要求1所述的高效分离有机酸木质素的方法，其特征在于：所述有机酸反应液处理植物纤维原料的处理温度为80-140℃之间，处理时间为20-150min。
6.根据权利要求1所述的高效分离有机酸木质素的方法，其特征在于：所述植物纤维原料与有机酸反应液的质量在1:5-1:20之间。
7.根据权利要求1所述的高效分离有机酸木质素的方法，其特征在于：所述蒸发黑液过程中，蒸发至黑液中固含量为40％-60％，得到浓缩液，并回收得到重结晶的固体有机酸或冷凝的液体有机酸。
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Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE3445132A1 (de) * | 1984-12-11 | 1986-06-12 | Nimz, Horst H., Prof.Dr., 2050 Hamburg | Holzaufschluss mit essigsaeure |
| CN1183126A (zh) * | 1995-05-03 | 1998-05-27 | 斯文·西格勒 | 由含纤维素的材料制备纸浆的方法,该纸浆本身及其用途 |
| CN103131017A (zh) * | 2011-11-22 | 2013-06-05 | 济南圣泉集团股份有限公司 | 一种从木质纤维素生物质中提取木质素的工艺 |
| CN115418003A (zh) * | 2022-10-14 | 2022-12-02 | 安徽工业大学 | 一种强化碱预处理液中木质素沉淀回收的方法 |
Family Cites Families (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CA1267648A (en) * | 1985-11-05 | 1990-04-10 | Raphael Katzen | Process for lignin recovery |
| CN101864683B (zh) * | 2010-03-25 | 2012-11-14 | 清华大学 | 一种木质纤维原料的预处理方法 |
| CN103045678B (zh) * | 2011-10-11 | 2015-01-14 | 济南圣泉集团股份有限公司 | 一种木质纤维素生物质的综合利用方法 |
| CN105296568B (zh) * | 2015-11-05 | 2019-03-08 | 中国科学院广州能源研究所 | 一种碱处理木质纤维素废液回收利用的方法 |
| CN105274894B (zh) * | 2015-11-13 | 2017-07-21 | 齐鲁工业大学 | 一种金属催化有机酸分离木质纤维素组分的方法 |
| CN110241644B (zh) * | 2019-05-30 | 2021-09-17 | 河南省高新技术实业有限公司 | 一种农作物秸秆全组分分离及综合利用的方法 |
| CN114196039A (zh) * | 2021-11-23 | 2022-03-18 | 华南理工大学 | 一种解构玉米秸秆木质纤维素提取木质素、纤维素及糖的方法 |
-
2022
- 2022-12-29 CN CN202211706383.5A patent/CN115819796B/zh active Active
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE3445132A1 (de) * | 1984-12-11 | 1986-06-12 | Nimz, Horst H., Prof.Dr., 2050 Hamburg | Holzaufschluss mit essigsaeure |
| CN1183126A (zh) * | 1995-05-03 | 1998-05-27 | 斯文·西格勒 | 由含纤维素的材料制备纸浆的方法,该纸浆本身及其用途 |
| CN103131017A (zh) * | 2011-11-22 | 2013-06-05 | 济南圣泉集团股份有限公司 | 一种从木质纤维素生物质中提取木质素的工艺 |
| CN115418003A (zh) * | 2022-10-14 | 2022-12-02 | 安徽工业大学 | 一种强化碱预处理液中木质素沉淀回收的方法 |
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