CN115926716B - 高导热低密度双组份聚氨酯结构胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种高导热低密度双组份聚氨酯结构胶及其制备方法，可用于动力电池结构粘接。本发明双组份聚氨酯结构胶通过筛选特定种类和配比的聚酯多元醇、聚醚多元醇、催化剂、无机填料、分子筛制成A组分，特定种类和配比的氢化二苯甲烷二异氰酸酯、聚醚多元醇、除水剂、无机填料、硅烷偶联剂制成B组分，两者按照1:1体积比复配使用，对于不做处理的3003铝材之间的粘接破坏形式可以达到内聚破坏，剪切强度≥8MPa，固化物导热系数达2.0W/(m.K)以上，同时各密度≤2.2g/mL，可借助双组份胶枪施胶，具备良好的可操作性能。
Description
技术领域
本发明涉及聚氨酯胶黏剂技术领域，具体涉及一种高导热低密度双组份聚氨酯结构胶及其制备方法。
背景技术
近年来，新能源电动汽车发展迅速，是解决能源、环境、城市交通等问题的主流趋势之一，也是未来汽车产业发展的一个主要方向。目前，动力电池大多数是锂离子电池，然而锂离子电池在充电、针刺、碰撞等情况下易引起连锁放热反应造成热失控，导致汽车冒烟、失火甚至爆开等严重事故。且动力电池的性能，包括能量密度、使用寿命、放电倍率等受温度影响较大，所以动力电池的热管理技术是新能源汽车的核心技术之一，而动力电池所用的胶粘剂是实现电力驱动系统稳定、高效、持久、安全工作的核心因素之一。
方形电池是动力电池中占比很大的一块，在电池PACK结构粘接用胶方面要求结构粘胶具有较高的导热系数，能够更好地增强整个电池的散热性。目前，市场上常用具有较高的导热系数的导热硅胶，但是导热硅胶粘接性能较差，对于较大的PACK模组起不到良好的粘接效果。
另外，常规聚氨酯结构胶为了提高导热系数，导热填料含量较高，导致胶的密度较大，不利于动力电池轻量化的发展，并且导热填料的增多必然导致树脂含量的减少，从而影响胶对材质的粘接性能。
发明内容
基于此，有必要高导热低密度双组份聚氨酯结构胶及其制备方法，能够达到兼顾导热性、密度、粘接性能的技术效果。
本发明采用如下技术方案：
本发明提供一种高导热低密度双组份聚氨酯结构胶，包括使用时按照体积比1:1混合的A组分和B组分；所述A组分包括如下重量份的各原料：聚醚多元醇3～6份、蓖麻油改性多元醇10～15份、氢氧化铝50～80份、氧化铝15～25份、分子筛0.5～5份以及催化剂0.001～0.2份；所述B组分包括如下重量份的各原料：聚酯多元醇4～10份、氢化二苯甲烷二异氰酸酯6～12份、恶唑烷除水剂0.05～0.5份、硅烷偶联剂0.4～0.8份、氢氧化铝60～65份以及氧化铝15～25份。
优选地，所述双组份聚氨酯结构胶的导热系数≥2.0W/m.K，混合密度≤2.2g/mL，可以在动力电池结构粘接中进行应用。
优选地，所述A组分包括如下重量份的各原料：聚醚多元醇4～6份、蓖麻油改性多元醇11.5～14份、氢氧化铝60～65份、氧化铝18～22份、分子筛1～3份以及催化剂0.001～0.2份；所述B组分包括如下重量份的各原料：聚酯多元醇4.5～8份、氢化二苯甲烷二异氰酸酯8～10份、恶唑烷除水剂0.05～0.2份、硅烷偶联剂0.4～0.6份、氢氧化铝60～65份以及氧化铝20～25份。
在其中一些实施例中，所述聚醚多元醇为双酚A聚醚多元醇，相对分子质量为400～1000，羟值为200～400mgKOH/g，优选羟值为(280±10)mgKOH/g。
在其中一些实施例中，所述蓖麻油改性多元醇为蓖麻油改性后得到，相对分子质量为500～2000，羟值为100～300mgKOH/g，优选羟值为(195±10)mgKOH/g。
在其中一些实施例中，所述聚酯多元醇为二聚酸改性聚酯多元醇，相对分子质量为1000～3000，羟值为50～70mgKOH/g，优选羟值为(56±10)mgKOH/g。
在其中一些实施例中，所述分子筛为活化4A分子筛。
在其中一些实施例中，所述催化剂为有机锡催化剂二月硅酸二丁基锡。
本发明还提供上述高导热低密度双组份聚氨酯结构胶的制备方法，包括如下步骤：
制备A组分：将聚醚多元醇和蓖麻油改性多元醇混合，加热至100℃～120℃，并在真空状态下搅拌脱水，降温至60℃，加入到行星搅拌动混机中，再加入催化剂，在真空状态下搅拌，再加入氢氧化铝、氧化铝、分子筛除水剂，在真空状态下搅拌反应，即得；
制备B组分：将聚酯多元醇加热至100℃～120℃，并在真空状态下搅拌脱水，降温至60℃，加入氢化二苯甲烷二异氰酸酯，升温至80℃，并在通干燥氮气状态下搅拌反应，得到预聚物；将预聚物加入到行星搅拌动混机中，并加入恶唑烷除水剂和硅烷偶联剂，在真空状态下搅拌，再加入氢氧化铝、氧化铝，在真空状态下继续搅拌反应，即得。
优选地，在真空状态下搅拌的工艺参数为：转速公转(30±2)Hz，自转(30±2)Hz，搅拌时间20～30min。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明提供一种高导热低密度双组份聚氨酯结构胶及其制备方法，本发明双组份聚氨酯结构胶通过筛选特定种类和配比的聚酯多元醇、聚醚多元醇、催化剂、无机填料、分子筛制成A组分，特定种类和配比的氢化二苯甲烷二异氰酸酯、聚醚多元醇、除水剂、无机填料、硅烷偶联剂制成B组分，两者按照1:1体积比复配使用，对于不做处理的3003铝材之间的粘接破坏形式可以达到内聚破坏，剪切强度≥8MPa，固化物导热系数达2.0W/(m.K)以上，同时各密度≤2.2g/mL，实现强度和伸长率的平衡，可借助双组份胶枪施胶，具备良好的可操作性能，可用于动力电池结构粘接以及新能源汽车的轻量化。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的详细说明，以使本领域的技术人员更加清楚地理解本发明。
以下各实施例，仅用于说明本发明，但不止用来限制本发明的范围。基于本发明中的具体实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的情况下，所获得的其他所有实施例，都属于本发明的保护范围。
在本发明实施例中，若无特殊说明，所有原料组分均为本领域技术人员熟知的市售产品；在本发明实施例中，若未具体指明，所用的技术手段均为本领域技术人员所熟知的常规手段。
原料说明：
双酚A聚醚多元醇：BPIP，购自赛比克，羟值为280mgKOH/mg。
蓖麻油改性多元醇：H-368，购自日本伊藤，羟值为195mgKOH/g
二聚酸改性聚酯多元醇：DA21，购自上海精日，羟值为56mgKOH/g。
无机填料：氢氧化铝JAZ-058，平均粒径10μm，氧化铝GD-S286G，平均粒径20μm购自佛山金戈。
分子筛处理剂：选用4A型分子筛，平均粒径5μm。
氢化二苯甲烷二异氰酸酯：购自万华化学HMDI，NCO含量为32％。
硅烷偶联剂：购自德国毕克A-535。
恶唑烷除水剂：购自江汉化工JH-0187。
实施例1
本实施例提供一种双组份聚氨酯胶粘剂的制备方法，包括如下步骤：
制备A组分：以质量百分比计，在环境温度15～35℃，湿度低于55％RH的条件下，在三口烧瓶中加入5.8份的双酚A聚醚多元醇BPIP和11.7份的蓖麻油改性多元醇H-368，加热至100℃～120℃，并在真空状态下搅拌脱水1～2小时，然后降温至60℃，加入到行星搅拌动混机中，再加入0.02份的催化剂二月硅酸二丁基锡，调整转速公转30Hz，自转30Hz，在真空状态下搅拌20分钟，再加入61.5份的粒径10μm的氢氧化铝JAZ-058、20份的粒径20μm的氧化铝GD-S286G、1份的4A分子筛，调整转速公转30Hz，自转30Hz在真空状态下搅拌30min，得到A组分。
制备B组分：以质量百分比计，在三口烧瓶中加入5份的二聚酸改性聚酯多元醇DA21，加热至100℃～120℃，并在真空状态下搅拌脱水1～2小时，然后降温至60℃，快速加入9.1份的氢化二苯甲烷二异氰酸酯HMDI，缓慢升温至80℃，并在通干燥氮气状态下搅拌反应2小时，得到预聚物；将预聚物加入到行星搅拌动混机中，并加入0.1份的恶唑烷除水剂JH-0187和0.6份的硅烷偶联剂A-535，调整转速公转30Hz，自转30Hz，在真空状态下搅拌20分钟，再加入63.2份的粒径10μm的氢氧化铝JAZ-058和22份的粒径20μm的氧化铝GD-S286G，调整转速公转30Hz，自转30Hz，在真空状态下搅拌30min，得到B组分。
分别将A组分、B组分进行包装，使用时按照体积比1:1进行混合，得到高导热双组分聚氨酯结构胶。
实施例2
本实施例提供一种双组份聚氨酯胶粘剂的制备方法，包括如下步骤：
制备A组分：以质量百分比计，在环境温度15-35℃，湿度低于55％RH的条件下，在三口烧瓶中加入5份的双酚A聚醚多元醇BPIP、12.5份的蓖麻油改性多元醇H-368，加热至100℃～120℃，并在真空状态下搅拌脱水1～2小时，然后降温至60℃，加入到行星搅拌动混机中，再加入0.02份的二月硅酸二丁基锡，调整转速公转30Hz，自转30Hz，在真空状态下搅拌20分钟，再加入61.5份的粒径10μm的氢氧化铝JAZ-058，20份的粒径20μm的氧化铝GD-S286G，1份的4A分子筛除水剂，调整转速公转30Hz，自转30Hz，在真空状态下搅拌30min，得到A组分。
制备B组分：以质量百分比计，在三口烧瓶中加入5.4份的二聚酸改性聚酯多元醇DA21，加热至100℃～120℃，并在真空状态下搅拌脱水1～2小时，然后降温至60℃，快速加入8.7份的氢化二苯甲烷二异氰酸酯HMDI，缓慢升温至80℃，并在通干燥氮气状态下搅拌反应2小时，得到预聚物；将预聚物加入到行星搅拌动混机中，并加入0.1份的恶唑烷除水剂JH-0187，0.5份的硅烷偶联剂A-535，调整转速公转30Hz，自转30Hz，在真空状态下搅拌20分钟，再加入63.2份的粒径10μm的氢氧化铝JAZ-058，22份的粒径20μm的氧化铝GD-S286G，调整转速公转30Hz，自转30Hz，在真空状态下搅拌30min，得到B组分。
分别将A组分、B组分进行包装，使用时按照体积比1:1进行混合，得到高导热双组分聚氨酯结构胶。
实施例3
本实施例提供一种双组份聚氨酯胶粘剂的制备方法，包括如下步骤：
制备A组分：以质量百分比计，在环境温度15-35℃，湿度低于55％RH的条件下，在三口烧瓶中加入5.2份的双酚A聚醚多元醇BPIP、12.3份的蓖麻油改性多元醇H-368，加热至100℃～120℃，并在真空状态下搅拌脱水1～2小时，然后降温至60℃，加入到行星搅拌动混机中，再加入0.02份的二月硅酸二丁基锡，调整转速公转30Hz，自转30Hz，在真空状态下搅拌20分钟，再加入60份的粒径10μm的氢氧化铝JAZ-058，20份的粒径20μm的氧化铝GD-S286G，2.5份的4A分子筛除水剂，调整转速公转30Hz，自转30Hz，在真空状态下搅拌30min，得到A组分；
制备B组分：以质量百分比计，在三口烧瓶中加入5.2份的二聚酸改性聚酯多元醇DA21，加热至100℃～120℃，并在真空状态下搅拌脱水1～2小时，然后降温至60℃，快速加入8.8份的氢化二苯甲烷二异氰酸酯HMDI，缓慢升温至80℃，并在通干燥氮气状态下搅拌反应2小时，得到预聚物；将预聚物加入到行星搅拌动混机中，并加入0.1份的恶唑烷除水剂JH-0187，0.5份的硅烷偶联剂A-535，调整转速公转30Hz，自转30Hz，在真空状态下搅拌20分钟，再加入63.3份的粒径10μm的氢氧化铝JAZ-058，22份的粒径20μm的氧化铝GD-S286G，调整转速公转30Hz，自转30Hz，在真空状态下搅拌30min，得到B组分。
分别将A组分、B组分进行包装，使用时按照体积比1:1进行混合，得到高导热双组分聚氨酯结构胶。
实施例4
本实施例提供一种双组份聚氨酯胶粘剂的制备方法，包括如下步骤：
制备A组分：以质量百分比计，在环境温度15-35℃，湿度低于55％RH的条件下，在三口烧瓶中加入4份的双酚A聚醚多元醇BPIP、12.5份的蓖麻油改性多元醇H-368，加热至100℃～120℃，并在真空状态下搅拌脱水1～2小时，然后降温至60℃，加入到行星搅拌动混机中，再加入0.02份的二月硅酸二丁基锡，调整转速公转30Hz，自转30Hz，在真空状态下搅拌20分钟，再加入61份的粒径10μm的氢氧化铝JAZ-058，20份的粒径20μm的氧化铝GD-S286G，2.5份的4A分子筛除水剂，调整转速公转30Hz，自转30Hz，在真空状态下搅拌30min，得到A组分；
制备B组分：以质量百分比计，在三口烧瓶中加入8份的二聚酸改性聚酯多元醇DA21，加热至100℃～120℃，并在真空状态下搅拌脱水1～2小时，然后降温至60℃，快速加入8份的氢化二苯甲烷二异氰酸酯HMDI，缓慢升温至80℃，并在通干燥氮气状态下搅拌反应2小时，得到预聚物；将预聚物加入到行星搅拌动混机中，并加入0.1份的恶唑烷除水剂JH-0187，0.5份的硅烷偶联剂A-535，调整转速公转30Hz，自转30Hz，在真空状态下搅拌20分钟，再加入63.3份的粒径10μm的氢氧化铝JAZ-058，20份的粒径20μm的氧化铝GD-S286G，调整转速公转30Hz，自转30Hz，在真空状态下搅拌30min，得到B组分。
分别将A组分、B组分进行包装，使用时按照体积比1:1进行混合，得到高导热双组分聚氨酯结构胶。
实施例5
本实施例提供一种双组份聚氨酯胶粘剂的制备方法，包括如下步骤：
制备A组分：以质量百分比计，在环境温度15-35℃，湿度低于55％RH的条件下，在三口烧瓶中加入5份的双酚A聚醚多元醇BPIP、14份的蓖麻油改性多元醇H-368，加热至100℃～120℃，并在真空状态下搅拌脱水1～2小时，然后降温至60℃，加入到行星搅拌动混机中，再加入0.02份的二月硅酸二丁基锡，调整转速公转30Hz，自转30Hz，在真空状态下搅拌20分钟，再加入60份的粒径10μm的氢氧化铝JAZ-058，18.5份的粒径20μm的氧化铝GD-S286G，2.5份的4A分子筛除水剂，调整转速公转30Hz，自转30Hz，在真空状态下搅拌30min，得到A组分；
制备B组分：以质量百分比计，在三口烧瓶中加入4.6份的二聚酸改性聚酯多元醇DA21，加热至100℃～120℃，并在真空状态下搅拌脱水1～2小时，然后降温至60℃，快速加入9.7份的氢化二苯甲烷二异氰酸酯HMDI，缓慢升温至80℃，并在通干燥氮气状态下搅拌反应2小时，得到预聚物；将预聚物加入到行星搅拌动混机中，并加入0.1份的恶唑烷除水剂JH-0187，0.5份的硅烷偶联剂A-535，调整转速公转30Hz，自转30Hz，在真空状态下搅拌20分钟，再加入65份的粒径10μm的氢氧化铝JAZ-058，20份的粒径20μm的氧化铝GD-S286G，调整转速公转30Hz，自转30Hz，在真空状态下搅拌30min，得到B组分。
分别将A组分、B组分进行包装，使用时按照体积比1:1进行混合，得到高导热双组分聚氨酯结构胶。
对比例1
本对比例提供一种双组份聚氨酯胶粘剂的制备方法，制备原料及工艺步骤与实施例5基本相同，区别仅在于：A组分中采用78.5份粒径10μm的氢氧化铝JAZ-058，不含氧化铝；B组分中采用85份粒径20μm的氧化铝GD-S286G，不含氢氧化铝。
对比例2
本对比例提供一种双组份聚氨酯胶粘剂的制备方法，制备原料及工艺步骤与实施例5基本相同，区别仅在于：A组分中采用78.5份粒径20μm氧化铝GD-S286G，不含氢氧化铝；B组分中采用85份粒径10μm的氢氧化铝JAZ-058，不含氧化铝。
对比例3
本对比例提供一种双组份聚氨酯胶粘剂的制备方法，制备原料及工艺步骤与实施例5基本相同，区别仅在于：A组分中采用19份的双酚A聚醚多元醇BPIP，不含蓖麻油改性多元醇；B组分采用1份的二聚酸改性聚酯多元醇DA21，13.3份的氢化二苯甲烷二异氰酸酯HMDI。
对比例4
本对比例提供一种双组份聚氨酯胶粘剂的制备方法，制备原料及工艺步骤与实施例5基本相同，区别仅在于：A组分中采用19份的蓖麻油改性多元醇H-368，不含聚醚多元醇；B组分采用11份的二聚酸改性聚酯多元醇DA21，3.3份的氢化二苯甲烷二异氰酸酯HMDI。
分别对实施例1至5以及对比例1至4的原料配比进行汇总，见下表：
分别将实施例1至5以及对比例1至4的聚氨酯胶粘剂进行性能测试：(1)旋转粘度测试：按照GB/T 2794-2013标准进行测试，采用14号转子，转速为50RPM，分别对A组分、B组分测试旋转粘度。
(2)密度测试：按照GB/T 13354标准进行测试，将A组分、B组分和A组分、B组分按照体积比1:1混合后的胶液在温度23℃、湿度50％条件下分别用密度杯进行测试。
(3)导热系数测试：按照ISO22007-2标准进行测试，将A组分、B组分按照体积比1:1进行混合，混合均匀的胶液制成边长不小于36mm，厚度不小于6mm的试块，试块在温度23℃、湿度50％条件下固化7天后用Hot Disk热常数分析仪进行测试。
(4)剪切强度测试：按照GB/T 7124-2008标准进行测试，将A组分、B组分按照体积比1:1进行混合，用未经处理的3003铝片(100mm*25mm*2mm)进行粘接、制备剪切样件，在温度23℃、湿度50％条件下固化7天后用万能试验机进行拉伸剪切测试，拉伸速度为5mm/min。
(5)拉伸强度和伸长率测试：按照GB/T 528-2009标准进行测试，将A组分、B组分按照体积比1:1进行混合，放入硫化机平板模具(20*20*0.2cm)中，在温度23℃、湿度50％条件下固化7天后用Ⅰ型裁刀切出标准样条，用万能试验机进行拉伸测试，拉伸速度为10mm/min。
相应测试结果如下表：
与对比例R1和R2相比，实施例1至5制备的聚氨酯胶粘剂通过氢氧化铝和氧化铝的有效搭配，更能实现导热系数、粘度和密度的平衡，保证在导热系数≥2.0W/m.K的前提下，密度≤2.2g/mL，满足新能源汽车对于散热和轻量化的需求，同时各组分的粘度不会太大，便于现场施工。
与对比例R3和R4相对，实施例1至5制备的聚氨酯胶粘剂通过不同种类树脂的有效搭配，可以更好的实现强度和伸长率的平衡，满足动力电池实际应用对导热结构胶强度和弹性的双重要求，能够保证长期稳定性。
另外，实施例1至5制备的聚氨酯胶粘剂对不做处理的3003铝材(达因值在32以上)粘接破坏形式均能达到内聚破坏，且剪切强度≥8MPa，可满足动力电池粘接上的要求。
优选地，实施例5中制备的双组份聚氨酯胶粘剂通过不同种类树脂的进一步有效搭配，以及氢氧化铝和氧化铝的合理复配，具备最平衡的密度、粘度、强度、伸长率和导热性能，满足动力电池各方面的需求。
在此有必要指出的是，以上实施例仅限于对本发明的技术方案做进一步的阐述和说明，并不是对本发明的技术方案的进一步的限制，本发明的方法仅为较佳的实施方案，并非用于限定本发明的保护范围。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种高导热低密度双组份聚氨酯结构胶，其特征在于，包括使用时按照体积比1:1混合的A组分和B组分；
所述A组分由如下重量份的各原料制备而成：双酚A聚醚多元醇3~6份、蓖麻油改性多元醇10~15份、氢氧化铝50~80份、氧化铝15~25份、分子筛0.5~5份以及催化剂0.001~0.2份；所述双酚A聚醚多元醇为BPIP，羟值为280mg KOH/mg；所述蓖麻油改性多元醇为H-368，羟值为195mg KOH/g；
所述B组分由如下重量份的各原料制备而成：二聚酸改性聚酯多元醇4~10份、氢化二苯甲烷二异氰酸酯6~12份、噁唑烷除水剂0.05~0.5份、硅烷偶联剂0.4~0.8份、氢氧化铝60~65份以及氧化铝15~25份；所述二聚酸改性聚酯多元醇为DA21，羟值为56mg KOH/g；
所述双组份聚氨酯结构胶的导热系数≥2.0W/m.K，混合密度≤2.2g/mL。
2.根据权利要求1所述的高导热低密度双组份聚氨酯结构胶，其特征在于，所述A组分由如下重量份的各原料制备而成：双酚A聚醚多元醇4~6份、蓖麻油改性多元醇11.5~14份、氢氧化铝60~65份、氧化铝18~22份、分子筛1~3份以及催化剂0.001~0.2份；
所述B组分由如下重量份的各原料制备而成：二聚酸改性聚酯多元醇4.5~8份、氢化二苯甲烷二异氰酸酯8~10份、噁唑烷除水剂0.05~0.2份、硅烷偶联剂0.4~0.6份、氢氧化铝60~65份以及氧化铝20~25份。
3.根据权利要求1或2所述的高导热低密度双组份聚氨酯结构胶，其特征在于，所述分子筛为活化4A分子筛。
4.根据权利要求1或2所述的高导热低密度双组份聚氨酯结构胶，其特征在于，所述催化剂为有机锡催化剂。
5.如权利要求1至4任一项所述的高导热低密度双组份聚氨酯结构胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
制备A组分：将双酚A聚醚多元醇和蓖麻油改性多元醇混合，加热至100℃~120℃，并在真空状态下搅拌脱水，降温至60℃，加入到行星搅拌动混机中，再加入催化剂，在真空状态下搅拌，再加入氢氧化铝、氧化铝、分子筛除水剂，在真空状态下搅拌反应，即得；
制备B组分：将二聚酸改性聚酯多元醇加热至100℃~120℃，并在真空状态下搅拌脱水，降温至60℃，加入氢化二苯甲烷二异氰酸酯，升温至80℃，并在通干燥氮气状态下搅拌反应，得到预聚物；将预聚物加入到行星搅拌动混机中，并加入噁唑烷除水剂和硅烷偶联剂，在真空状态下搅拌，再加入氢氧化铝、氧化铝，在真空状态下继续搅拌反应，即得。
6.根据权利要求5所述的高导热低密度双组份聚氨酯结构胶的制备方法，其特征在于，在真空状态下搅拌的工艺参数为：转速自转（30±2）Hz、公转（30±2）Hz，搅拌时间20~30min。
7.权利要求1至4任一项所述的高导热低密度双组份聚氨酯结构胶在动力电池结构粘接中的应用。
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