CN115846939B - 一种免清洗无卤的高铅锡膏及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种低松香含量的助焊剂,不使用卤素类表面活性剂和溶剂,通过选择合适的表面活性剂脂肪醇乙氧基化合物Lutensol AT 25和二乙醇胺进行复配,以及含聚酰胺的触变剂,能有效改善松香量低导致膏体不成型的问题。缓蚀剂通过使用咪唑类和氮唑类缓蚀剂,可进一步改善膏体的成型问题,并提高膏体的抗氧化性能。本发明的助焊剂的原料常见易获取,制备过程简单便捷,制备得到的膏体具有较好的粘性,而且能保持锡膏的抗氧化性能以及可焊性,最终形成的焊点光亮饱满,焊接后仅有极少量的残留物且不含卤素,完全满足免清洗的要求;避免了氟利昂或三氯乙烯等的使用,更环保。
Description
技术领域
本发明属于的焊接技术领域,涉及一种助焊剂,尤其是使用该助焊剂制备得到的一种免清洗无卤的高铅锡膏及其制备方法。
背景技术
高铅锡膏适用于高温焊接,合金熔点达到280度以上,铅含量高于85%,属RoHS豁免,专用于功率半导体封装焊接使用,主要有功率管、二极管、三极管、整流桥、小型集成电路等。当前各个国家对于电子产品的环保要求越来越高,欧美等国家已严格要求执行环保标准,要求助焊剂中一定不能含卤素。然而目前人们免清洗助焊剂都针对无铅锡膏使用,在高铅锡膏上使用的助焊剂主要还是松香基助焊剂,其主成分为松香,卤素类表面活性剂和溶剂,这种助焊剂焊后残留多易导致电子元器件腐蚀漏电,且在高温潮湿环境下,残留的卤素容易造成较强的化学腐蚀。因此人们需要使用氟利昂或三氯乙烯等对其进行清洗,对环境造成了较大的污染。
发明内容
本发明的目的在于针对上述现有技术的不足之处而提供一种免清洗无卤的高铅锡膏,焊接后会有极少的残留且不含卤素,完全可以达到免清洗的要求,且所述高铅锡膏的原料常见易获取,制备工艺简单。
为实现上述目的,本发明采取的技术方案为:一种免清洗无卤助焊剂,所述助焊剂包括以下重量份的组分:松香4~12份、触变剂2~5份、活性剂4~10份、表面活性剂2~6份、缓蚀剂3~8份、有机溶剂60~80份;所述表面活性剂包括脂肪醇乙氧基化合物Lutensol AT25和二乙醇胺的组合物,所述触变剂包括聚酰胺;所述缓蚀剂为咪唑或氮唑缓蚀剂的至少一种。
一般的助焊剂松香的含量较高,为了制备一种焊接后残留少的助焊剂,本发明助焊膏减少了其中松香的用量。然而松香用量减少会使得助焊膏不易形成膏体,且粘性较差,焊膏的抗氧化性、操作性和可焊性都会明显的下降。为了解决这个问题,本发明通过使用脂肪醇乙氧基化合物Lutensol AT 25和二乙醇胺进行复配,并使用了聚酰胺作为触变剂成分,并加入一定量的缓蚀剂,能够有效弥补由于松香减少造成的膏体不成型,使用效果差的问题。本发明配方的助焊剂粘性较好,能保持锡膏的抗氧化性能以及可焊性,最终形成的焊点光亮饱满,焊接后仅有残留物少,完全满足免清洗的要求;且不使用卤素类表面活性剂和溶剂,避免残留的卤素容易造成较强的化学腐蚀。
作为本发明的优选实施方式,所述触变剂为聚酰胺和聚酰胺改性蓖麻油的组合物,按质量比为脂肪醇乙氧基化合物Lutensol AT 25:二乙醇胺=1~3:1~2。
使用该配比,形成的助焊膏残留物更少,效果更佳。
作为本发明的优选实施方式,所述缓蚀剂包括2-甲基咪唑、2-乙基咪唑、苯并三氮唑、2-甲基苯并咪唑中的至少一种。
咪唑类、氮唑类缓蚀剂的使用能够提高膏体的抗氧化性能,对其成形也有一定的促进作用。
更优选地,所述缓蚀剂为咪唑缓蚀剂和氮唑缓蚀剂的组合物。
咪唑缓蚀剂和氮唑缓蚀剂的联合使用抗氧化效果更佳,能够有效地避免腐蚀。
作为本发明的优选实施方式,所述松香包括氢化松香、改性松香中的至少一种。
作为本发明的优选实施方式,所述活性剂为丁二酸、己二酸、苯甲酸中的至少一种。
作为本发明的优选实施方式,所述有机溶剂包括三甘醇、二乙二醇己醚、乙二醇单丁醚、二乙二醇乙醚、三丙二醇丁醚中的至少一种。
相应地,本发明还提供了所述助焊剂的制备方法,包括以下步骤:
(1)按重量份称取助焊剂的原料,放入反应釜中进行加热,升温至50~60℃开始搅拌,待升温至90~94℃,停止加热,继续搅拌;
(2)将(1)的混合物降温至75~80℃停止搅拌,待其自然冷却至常温,得到膏状助焊剂,研磨,然后置于0~4℃冷柜中冷藏12h以上;
(3)从冷柜中取出助焊剂常温下放置2h以上回温即得。
根据本发明提供的方法可有效制得本发明的助焊剂。
作为本发明的优选实施方式,所述步骤(1)中搅拌速度为5000~5200r/min,搅拌时间35~45min。
同时,本发明还要求保护所述助焊剂的用途。
本发明的助焊剂与不同的合金组合可制备得到相应的焊膏。
进一步地,本发明还提供了一种免清洗无卤的高铅锡膏,所述高铅锡膏由以下重量份的组分组成:88~92重量份的焊锡粉合金和8~12重量份的助焊剂;所述焊锡粉合金的为含铅量大于85%的高铅焊锡粉合金。
本发明助焊剂与一定量的高铅焊锡粉合金可制得免清洗无卤的高铅锡膏,用于功率半导体封装焊接时能够有效避免助焊剂的残留,进而避免腐蚀。
作为本发明的优选实施方式,所述焊锡粉合金为Sn5Pb92.5Ag2.5、Sn3Pb97中的至少一种。
进一步地,本发明还提供了所述免清洗无卤的高铅锡膏的制备方法,包括以下步骤:按重量份称取焊锡粉合金和助焊剂,置于分散机中搅拌,搅拌速度为15~25r/min,搅拌5~15min,然后于真空下继续搅拌5~15min,即得免清洗无卤的高铅锡膏。
同时,本发明还要求保护所述免清洗无卤的高铅锡膏的用途。
本发明提供了一种低松香含量的助焊剂,不使用卤素类表面活性剂和溶剂,通过选择合适的表面活性剂脂肪醇乙氧基化合物Lutensol AT 25和二乙醇胺进行复配,以及含聚酰胺的触变剂,能有效改善松香量低导致膏体不成型的问题。缓蚀剂通过使用咪唑类和氮唑类缓蚀剂,可进一步改善膏体的成型问题,并提高膏体的抗氧化性能。本发明的助焊剂的原料常见易获取,制备过程简单便捷,制备得到的膏体具有较好的粘性,而且能保持锡膏的抗氧化性能以及可焊性,最终形成的焊点光亮饱满,焊接后仅有极少量的残留物且不含卤素,完全满足免清洗的要求,避免了氟利昂或三氯乙烯等的使用,更环保。
具体实施方式
为更好的说明本发明的目的、技术方案和优点,下面将结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1~5
本发明助焊剂的实施例,所述助焊剂的组成如下表1所示。
表1实施例1~4助焊剂组分组成
各实施例助焊剂的制备方法包括以下步骤:
(1)按重量份称取助焊剂的原料,放入反应釜中进行加热,升温至50~60℃开始搅拌,待升温至90~94℃,停止加热,继续搅拌,搅拌速度为5000~5200r/min,搅拌时间35~45min;
(2)将(1)的混合物降温至75~80℃停止搅拌,待其自然冷却至常温,得到膏状助焊剂,研磨,然后置于0~4℃冷柜中冷藏12h以上;
(3)从冷柜中取出助焊剂常温下放置2h以上回温即得。
对比例1~7
本发明助焊剂的对比例,所述助焊剂的组成如下表2所示。
表2对比例1~8助焊剂组分组成
各对比例助焊剂的制备方法与实施例相同。
实施例8
根据下表3制备锡膏(焊锡粉合金为Sn3Pb97)。
表3对比例1~8助焊剂组分组成
各高铅锡膏的制备方法包括以下步骤:按重量份称取焊锡粉合金和助焊剂,置于分散机中搅拌,搅拌速度为15~25r/min,搅拌5~15min,然后于真空下继续搅拌5~15min。
进一步对各配方锡膏的性能进行测试,测试方法如下:
(1)粘度:螺旋转动测试方法(粘度计型号:Malcom PCU-02V,量程:0.2~300Pa·s)
(2)锡珠、残留物、腐蚀性:熔锡炉焊接得到焊点后用显微镜观察。
(3)扩展率:选取标准的铜片,经过抛磨、酸洗、烘烤等工艺处理后作为被焊面试件使用;锡铅焊料使用的标准合金是Sn60Pb40或Sn63Pb37的实芯的焊锡丝,焊锡丝的线径为1.5~1.6mm,绕成内径为3mm的环,整个焊料环的质量约0.3克。测试条件方面:锡铅工艺的测试时的焊接温度为235℃。测试时,在标准铜片上中央放上制备好的焊料环,再往环中滴加约0.1ml的助焊剂(或先滴加助焊剂然后再放置焊料环),然后将该试件置于设置好焊接温度的熔锡炉表面,放置20秒后取出,冷却后用溶剂清洗掉残留物后测量焊点高度(h)。
扩展率(S)的计算如下:SR=(D-h)/D×100%
式中D为假设与所用的焊料环等体积的焊料球的直径,即D=1.24V1/3,
V=m/ρ,其中m为焊料环的质量(称量得到),ρ为焊料环的密度。
各锡膏测试结果如表4。
表4各锡膏测试结果
测试项目 | 助焊剂 | 粘度 | 锡珠 | 焊后残留物 | 扩展率 | 腐蚀性 |
1 | 实施例1 | 45.3 | 无 | 极少 | 85.7 | 未出现腐蚀现象 |
2 | 实施例2 | 43.6 | 无 | 极少 | 85.1 | 未出现腐蚀现象 |
3 | 实施例3 | 43.9 | 无 | 极少 | 86.3 | 未出现腐蚀现象 |
4 | 实施例4 | 48.4 | 无 | 极少 | 85.6 | 未出现腐蚀现象 |
5 | 实施例5 | 53.7 | 无 | 极少 | 83.4 | 未出现腐蚀现象 |
6 | 实施例6 | 46.2 | 无 | 较少 | 86.4 | 未出现腐蚀现象 |
7 | 实施例7 | 56.5 | 无 | 极少 | 82.8 | 未出现腐蚀现象 |
8 | 对比例1 | 41.5 | 基本不成型 | 较少 | / | 未出现腐蚀现象 |
9 | 对比例2 | 39.1 | 基本不成型 | 较少 | / | 未出现腐蚀现象 |
10 | 对比例3 | 40.1 | 多,成型较差 | 较少 | / | 轻微腐蚀现象 |
11 | 对比例4 | 42.7 | 多,成型较差 | 极少 | / | 出现腐蚀现象 |
12 | 对比例5 | 32.6 | 无法成型 | / | / | 出现腐蚀现象 |
13 | 对比例6 | 59.7 | 无 | 较多 | 81.9 | 未出现腐蚀现象 |
14 | 对比例7 | 62.7 | 无 | 较多 | 82..4 | 未出现腐蚀现象 |
由表4可得:
本发明实施例1~5制得的无卤高铅焊锡膏性能良好,锡膏稳定性好,无锡珠,焊接后残留物有但是少,完全可以满足免清洗的要求,而且没有出现腐蚀现象。
当使用松香量较多时(对比例6、7——测试项13、14),可有效改善膏体的成型效果,但焊后残留物较多,不能达到免清洗的目的。
当使用松香量较少时,未使用脂肪醇乙氧基化合物Lutensol AT 25和二乙醇胺的复配(参考对比例1、2——测试项8、9),助焊剂无法形成膏体,得到的锡膏粘度下降且可焊性差,说明脂肪醇乙氧基化合物Lutensol AT 25和二乙醇胺的复配可解决低松香用量时膏体不成型的问题。且表面活性剂的用量,及聚酰胺的缺失也会影响膏体成型效果,从而影响焊接效果(参考对比例3、4、5)。
另外,由对比例3、4、5可见,缓蚀剂的使用可减低腐蚀现象,且咪唑类缓蚀剂和氮唑类缓蚀剂的联合使用,抗腐蚀效果更佳。
最后应当说明的是,以上内容仅用以说明本发明的技术方案,而非对本发明保护范围的限制。尽管上述实施例对本发明作了详细说明,本领域的普通技术人员应当理解,在不脱离本发明构思的前提下,对本发明的技术方案进行的简单修改或者等同替换,均不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (7)
1.一种免清洗无卤助焊剂,其特征在于,由以下重量份的组分组成:松香4~12份、触变剂2~5份、活性剂4~10份、表面活性剂2~6份、缓蚀剂2~8份、有机溶剂60~80份;所述表面活性剂包括脂肪醇乙氧基化合物Lutensol AT 25和二乙醇胺的组合物,按质量比为脂肪醇乙氧基化合物Lutensol AT 25:二乙醇胺=1~3:1~2;所述触变剂包括聚酰胺;所述缓蚀剂为咪唑或氮唑缓蚀剂的至少一种。
2.如权利要求1所述助焊剂,其特征在于,所述缓蚀剂包括2-甲基咪唑、2-乙基咪唑、苯并三氮唑、2-甲基苯并咪唑中的至少一种。
3.如权利要求1所述助焊剂,其特征在于,所述触变剂为聚酰胺和聚酰胺改性蓖麻油的组合物;
所述松香包括氢化松香、改性松香中的至少一种;
所述活性剂为丁二酸、己二酸、苯甲酸中的至少一种;
所述有机溶剂包括三甘醇、二乙二醇己醚、乙二醇单丁醚、二乙二醇乙醚、三丙二醇丁醚中的至少一种。
4.如权利要求1~3任一所述助焊剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)按重量份称取助焊剂的原料,放入反应釜中进行加热,升温至50~60℃开始搅拌,待升温至90~94℃,停止加热,继续搅拌;
(2)将(1)的混合物降温至75~80℃停止搅拌,待其自然冷却至常温,得到膏状助焊剂,研磨,然后置于0~4℃冷柜中冷藏12h以上;
(3)从冷柜中取出助焊剂常温下放置2h以上回温即得;
优选地,所述步骤(1)中搅拌速度为5000~5200 r/min,搅拌时间35~45 min。
5.一种免清洗无卤的高铅锡膏,其特征在于,由以下重量份的组分组成:88~92重量份的焊锡粉合金和8~12重量份的权利要求1~3任一所述的助焊剂;所述焊锡粉合金为含铅量大于85%的高铅焊锡粉合金。
6.如权利要求5所述免清洗无卤的高铅锡膏,其特征在于,所述焊锡粉合金为Sn5Pb92.5Ag2.5、Sn3Pb97中的至少一种。
7.如权利要求5所述免清洗无卤的高铅锡膏的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:按重量份称取焊锡粉合金和助焊剂,置于分散机中搅拌,搅拌速度为15~25r/min,搅拌5~15min,然后于真空下继续搅拌5~15min,即得免清洗无卤的高铅锡膏。
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