CN109877484B - 一种免清洗无残留的焊锡膏及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种免清洗无残留的焊锡膏，其由86‑91重量份的焊锡粉合金和9‑14重量份的助焊剂制成，其中，焊锡粉合金为Sn42Bi58，Sn42BiAg0.3‑2.0，SnBi35Ag0.3‑2.0，SnBiAgCu，SnAg0.3‑4.0Cu0.3‑1.0，Sn63Pb37，Sn43Pb43Bi14，Sn62.8Pb36.8Ag0.4，Pb92.5Sn5Ag2.5中的其中一种或几种的组合物；助焊剂由以下重量份的原料制成：触变剂5‑8份，活性剂5‑12份，溶剂一20‑30份，溶剂二15‑35份，溶剂三10‑25份，醚类溶剂10‑25份，聚环氧琥珀酸钠1‑2份，聚碳酸酯多元醇2‑4份。本发明还提供了该免清洗无残留焊锡膏的制备方法。本发明提供的焊锡膏焊接后无残留，不用清洗即可满足客户无残留的要求。
Description
技术领域
本发明涉及一种焊锡膏及其制备方法，尤其是涉及一种免清洗无残留的焊锡膏及其制备方法。
背景技术
焊锡膏也叫锡膏，英文名solder paste，是伴随着SMT应运而生的一种新型焊接材料，一般是由焊锡粉、助焊剂等加以混合形成的膏状混合物，主要用于SMT行业PCB表面电阻、电容、IC等电子元器件的焊接。在免清洗的助焊膏方面，美国IPC标准对于免清洗的定义为残留物不影响电气可靠性(主要看表面绝缘电阻)即属于免清洗产品，目前大部分的助焊膏配方使用的是松香树脂体系，焊接后虽可以达到免清洗的标准，但松香属于高沸点难挥发物质，焊接后松香完全残留在焊点上，对于残留要求高的产品，以前的工艺是用清洗剂去清洗残留物。
申请号为200780024743.0的专利公开了“用于半导体器件应用的免清洗无残留焊锡膏”，其介绍了半导体用焊锡膏用的助焊膏中氢化松香含量(wt％)为16％，使用时最高温度在330-360℃之间，超过300℃的时间大约在10分钟左右，在这种情况下氢化松香挥发相对是比较多的。对于常规SMT焊接工艺来说，温度一般不超过260℃，高于200℃的时间一般不超过5分钟，在这种情况下松香挥发的速率偏低，残留量还是比较多的，仍然需要使用有机溶剂进行清洗才能满足无残留的要求。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种免清洗无残留的焊锡膏，不添加松香，所有添加物焊接后能完全挥发完全，能满足不使用有机溶剂清洗而无残留物制程的要求，完全不用清洗工序即可达到无残留要求。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
一种免清洗无残留的焊锡膏，其由86-91重量份的焊锡粉合金和9-14重量份的助焊剂制成，其中，焊锡粉合金为Sn42Bi58，Sn42BiAg0.3-2.0，SnBi35Ag0.3-2.0，SnBiAgCu，SnAg0.3-4.0Cu0.3-1.0，Sn63Pb37，Sn43Pb43Bi14,Sn62.8Pb36.8Ag0.4，Pb92.5Sn5Ag2.5中的其中一种或几种的组合物；
助焊剂由以下重量份的原料制成：触变剂5-8份，活性剂5-12份，溶剂一20-30份，溶剂二15-35份，溶剂三10-25份，醚类溶剂10-25份，聚环氧琥珀酸钠1-2份，聚碳酸酯多元醇2-4份。
进一步地，本发明所述焊锡粉合金为Sn42Bi57Ag1.0，Sn42Bi57.6Ag0.4，Sn64.7Bi35Ag0.3，Sn64Bi35Ag1，Sn99Ag0.3Cu0.7，Sn96.5Ag3.0Cu0.5，Sn95.5Ag4.0Cu0.5中的其中一种或几种的组合物
所述触变剂为改性氢化蓖麻油和聚酰胺的组合物。
进一步地，本发明所述活性剂为丁二酸、戊二酸、己二酸、癸二酸、乙醇胺、二乙醇胺中的其中一种或几种的组合物。
进一步地，本发明所述溶剂一为三羟甲基丙烷、十四烷中的其中一种或两种的组合物。
进一步地，本发明所述溶剂二为异冰片基环己醇、十六烷醇、1,8-辛二醇、1,2-辛二醇中的其中一种或几种的组合物。
进一步地，本发明所述溶剂三为四甘醇、十二烷醇中的其中一种或两种的组合物。
进一步地，本发明所述醚类溶剂为二乙二醇乙醚或二乙二醇甲醚。
本发明要解决的另一技术问题是提供上述免清洗无残留的焊锡膏的制备方法。
为解决上述技术问题，技术方案是：
一种免清洗无残留的焊锡膏的制备方法，包括以下步骤：
(1)将二氧化碳加入反应釜，待反应釜内压强达到1.5MPa后，将环氧丙烷、环氧氯丙烷、二丙二醇加入反应釜，升温至60℃，继续添加二氧化碳直至反应釜内压强达到2.5MPa，加入液体双金属氰化物催化剂，恒温反应30h，真空脱除未反应的环氧丙烷、环氧氯丙烷得到聚碳酸酯多元醇；
(2)按重量份称取助焊剂的原料，将醚类溶剂加入容器中，升温至130-140℃，加入溶剂一、溶剂二、溶剂三，搅拌至完全融化，加入触变剂后继续搅拌至完全融化；
(3)将上述体系降温到115-125℃，加入活性剂和聚环氧琥珀酸钠后继续搅拌至完全融化，冷却得到膏状的助焊剂，放入0～10℃的冷库中保存备用；
(4)按重量份称取焊锡粉合金和助焊剂，倒入真空搅拌机中，低速搅拌5～10分钟，再充氮气中速搅拌20～30分钟，使锡粉与助焊剂充分混合均匀，再抽真空中速搅拌5～7分钟后得到焊锡膏。
进一步地，所述步骤(1)中，环氧丙烷、环氧氯丙烷、二丙二醇的重量比为20:2:1。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1)本发明所用的助焊剂使用了高粘性的复合溶剂体系以代替松香，包括三羟甲基丙烷、异冰片基环己醇、四甘醇、十六烷醇、十二烷醇、1,8-辛二醇、1,2-辛二醇等，这些溶剂可以代替松香起到很好的粘接作用，但焊接后却能挥发完全，没有残留，能满足不使用有机溶剂清洗无残留制程的要求。
2)本发明使用的聚碳酸酯多元醇具有很好的润湿性和粘结强度，能有效保证本发明的扩展率与现有的松香树脂体系焊锡膏持平，而且焊接后也没有残留。
3)本发明使用的聚环氧琥珀酸钠具有很好的缓蚀性能，能使得本发明在满足免清洗的要求的同时能避免腐蚀。
具体实施方式
下面将结合具体实施例来详细说明本发明，在此本发明的示意性实施例及其说明用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
实施例1
免清洗无残留的焊锡膏，其由89.5重量份的焊锡粉合金和10.5重量份的助焊剂制成，其中，焊锡粉合金为Sn42Bi57Ag1.0；助焊剂由以下重量份的原料制成：改性氢化蓖麻油2份，聚酰胺4份，丁二酸3份，己二酸3份，三羟甲基丙烷28份，异冰片基环己醇18份，1,8-辛二醇17份，四甘醇12份，二乙二醇乙醚15份，聚环氧琥珀酸钠1.5份，聚碳酸酯多元醇3份。
该焊锡膏的制备方法包括以下步骤：
(1)将二氧化碳加入反应釜，待反应釜内压强达到1.5MPa后，将重量比为20:2:1的环氧丙烷、环氧氯丙烷、二丙二醇加入反应釜，升温至60℃，继续添加二氧化碳直至反应釜内压强达到2.5MPa，加入液体双金属氰化物催化剂，恒温反应30h，真空脱除未反应的环氧丙烷、环氧氯丙烷得到聚碳酸酯多元醇；
(2)按重量份称取助焊剂的原料，将二乙二醇乙醚加入容器中，升温至130-140℃，加入三羟甲基丙烷、异冰片基环己醇、1,8-辛二醇、四甘醇，搅拌至完全融化，加入改性氢化蓖麻油、聚酰胺后继续搅拌至完全融化；
(3)将上述体系降温到115-125℃，加入丁二酸、己二酸和聚环氧琥珀酸钠后继续搅拌至完全融化，冷却得到膏状的助焊剂，放入0～10℃的冷库中保存备用；
(4)按重量份称取焊锡粉合金和助焊剂，倒入真空搅拌机中，低速搅拌8分钟，再充氮气中速搅拌25分钟，使锡粉与助焊剂充分混合均匀，再抽真空中速搅拌6分钟后得到焊锡膏。
实施例2
与实施例1不同的是：其由86重量份的焊锡粉合金和14重量份的助焊剂制成，其中，焊锡粉合金为Sn43Pb43Bi14；助焊剂由以下重量份的原料制成：改性氢化蓖麻油3份，聚酰胺2份，戊二酸6份，癸二酸6份，三羟甲基丙烷24份，十六烷醇15份，十二烷醇20份，二乙二醇乙醚10份，聚环氧琥珀酸钠2份，聚碳酸酯多元醇2份；制备方法的步骤(4)中，低速搅拌的时间为5分钟，充氮气中速搅拌的时间为20分钟，抽真空中速搅拌的时间为5分钟。
实施例3
与实施例1不同的是：其由91重量份的焊锡粉合金和9重量份的助焊剂制成，其中，焊锡粉合金为Sn62.8Pb36.8Ag0.4；助焊剂由以下重量份的原料制成：改性氢化蓖麻油4份，聚酰胺4份，乙醇胺2.5份，二乙醇胺2.5份，十四烷20份，异冰片基环己醇15份，1,8-辛二醇10份，十二烷醇25份，二乙二醇乙醚25份，聚环氧琥珀酸钠1份，聚碳酸酯多元醇4份；制备方法的步骤(4)中，低速搅拌的时间为10分钟，充氮气中速搅拌的时间为30分钟，抽真空中速搅拌的时间为7分钟。
实施例4
与实施例1不同的是：其由90重量份的焊锡粉合金和10重量份的助焊剂制成，其中，焊锡粉合金为Sn96.5Ag3.0Cu0.5；助焊剂由以下重量份的原料制成：改性氢化蓖麻油4份，聚酰胺3份，戊二酸5份，己二酸5份，三羟甲基丙烷30份，1,8-辛二醇20份，四甘醇10份，二乙二醇甲醚20份，聚环氧琥珀酸钠1.5份，聚碳酸酯多元醇2.5份；制备方法的步骤(4)中，低速搅拌的时间为6分钟，充氮气中速搅拌的时间为21分钟，抽真空中速搅拌的时间为6分钟。
参比实施例1
与实施例1不同的是助焊剂的原料中缺少聚碳酸酯多元醇。
参比实施例2
与实施例1不同的是制备方法的步骤(1)中没有添加环氧氯丙烷。
参比实施例3
与实施例1不同的是助焊剂的原料中缺少聚环氧琥珀酸钠。
参比实施例4
与实施例1不同的是助焊剂的原料中异冰片基环己醇用松香代替。
对比例-申请号为200780024743.0的专利的实施例一
实验例一：焊接残留物测试
将实施例1-4、参比实施例4、对比例应用在SMT组装，置于峰值温度260℃的空气回流炉中，回流后观测最终的残留物，测试结果如表1所示：
| 焊接残留物 | |
| 实施例1 | 无残留 |
| 实施例2 | 无残留 |
| 实施例3 | 无残留 |
| 实施例4 | 无残留 |
| 参比实施例4 | 有明显残留物 |
| 对比例 | 有明显残留物 |
表1
由表1可看出，本发明实施例1-4的焊接后均无残留物，满足不使用有机溶剂清洗而直接进入下一制程的要求，而参比实施例4和对比例焊接后均仍然有残留物，不能满足无残留的要求。
实验例二：扩展率测试
参考SJ/T 11389-2009分别测试实施例1-4、参比实施例1-4、对比例的扩展率，测试结果如表2所示：
表2
由表2可看出，本发明实施例1-4的扩展率均很接近对比例，其中实施例1的扩展率最高。参比实施例1-4的原料或制备方法与实施例1不同，其中参比实施例1的扩展率降低较多，说明聚碳酸酯多元醇是有效提高扩展率的关键；参比实施例2的扩展率降低幅度小于参比实施例1，其原因是参比实施例2中制备方法的步骤(1)中没有添加环氧氯丙烷，导致其粘结强度有所下降，对焊锡膏扩展率的提高效果不如实施例1-4。
实验例三：腐蚀性测试
参考SJ/T 11273-2002分别对实施例1-4、参比实施例1-4、对比例进行铜镜腐蚀试验，检查试验后的铜镜表明是否出现腐蚀现象。测试结果如表3所示：
| 实施例1 | 未出现腐蚀现象 |
| 实施例2 | 未出现腐蚀现象 |
| 实施例3 | 未出现腐蚀现象 |
| 实施例4 | 未出现腐蚀现象 |
| 参比实施例1 | 未出现腐蚀现象 |
| 参比实施例2 | 未出现腐蚀现象 |
| 参比实施例3 | 出现轻微腐蚀现象 |
| 参比实施例4 | 未出现腐蚀现象 |
| 对比例 | 未出现腐蚀现象 |
表3
由表3可看出，本发明实施例1-4与对比例一样均未出现腐蚀现象。参比实施例1-4的原料或制备方法与实施例1不同，其中参比实施例3出现轻微腐蚀现象，说明聚环氧琥珀酸钠是降低焊锡膏腐蚀性的关键。
实施例5
与实施例1不同的是：焊锡粉合金为Sn42Bi58。
实施例6
与实施例1不同的是：焊锡粉合金为Sn42Bi57Ag1.0。
实施例7
与实施例1不同的是：焊锡粉合金为Sn42Bi57.6Ag0.4。
实施例8
与实施例1不同的是：焊锡粉合金为Sn64Bi35Ag1.0。
实施例9
与实施例1不同的是：焊锡粉合金为Sn95.5Ag4.0Cu0.5。
实施例10
与实施例1不同的是：焊锡粉合金为SnBiAgCu。
实施例11
与实施例1不同的是：焊锡粉合金为Pb92.5Sn5Ag2.5。
实施例12
与实施例1不同的是：焊锡粉合金为Sn99Ag0.3Cu0.7。
实施例13
与实施例1不同的是：焊锡粉合金为Sn63Pb37。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其性能，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。
Claims (7)
1.一种免清洗无残留的焊锡膏，其特征在于：其由86-91重量份的焊锡粉合金和9-14重量份的助焊剂制成，其中，焊锡粉合金为Sn42Bi58，Sn42BiAg0.3-2.0，SnBi35Ag0.3-2.0，SnAg0.3-4.0Cu0.3-1.0，Sn63Pb37，Sn43Pb43Bi14,Sn62.8Pb36.8Ag0.4，Pb92.5Sn5Ag2.5中的其中一种或几种的组合物；
助焊剂由以下重量份的原料制成：触变剂5-8份，活性剂5-12份，溶剂一20-30份，溶剂二15-35份，溶剂三10-25份，醚类溶剂10-25份，聚环氧琥珀酸钠1-2份，聚碳酸酯多元醇2-4份；
所述溶剂一为三羟甲基丙烷、十四烷中的其中一种或两种的组合物；
所述溶剂二为异冰片基环己醇、十六烷醇、1,8-辛二醇、1,2-辛二醇中的其中一种或几种的组合物；
所述溶剂三为四甘醇、十二烷醇中的其中一种或两种的组合物。
2.根据权利要求1所述的一种免清洗无残留的焊锡膏，其特征在于：所述焊锡粉合金为Sn42Bi57Ag1.0，Sn42Bi57.6Ag0.4，Sn64.7Bi35Ag0.3，Sn64Bi35Ag1，Sn99Ag0.3Cu0.7，Sn96.5Ag3.0Cu0.5，Sn95.5Ag4.0Cu0.5中的其中一种或几种的组合物。
3.根据权利要求1所述的一种免清洗无残留的焊锡膏，其特征在于：所述触变剂为改性氢化蓖麻油和聚酰胺的组合物。
4.根据权利要求1所述的一种免清洗无残留的焊锡膏，其特征在于：所述活性剂为丁二酸、戊二酸、己二酸、癸二酸、乙醇胺、二乙醇胺中的其中一种或几种的组合物。
5.根据权利要求1所述的一种免清洗无残留的焊锡膏，其特征在于：所述醚类溶剂为二乙二醇乙醚或二乙二醇甲醚。
6.根据权利要求1-5任意一项所述的一种免清洗无残留的焊锡膏的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)将二氧化碳加入反应釜，待反应釜内压强达到1.5MPa后，将环氧丙烷、环氧氯丙烷、二丙二醇加入反应釜，升温至60℃，继续添加二氧化碳直至反应釜内压强达到2.5MPa，加入液体双金属氰化物催化剂，恒温反应30h，真空脱除未反应的环氧丙烷、环氧氯丙烷得到聚碳酸酯多元醇；
(2)按重量份称取助焊剂的原料，将醚类溶剂加入容器中，升温至130-140℃，加入溶剂一、溶剂二、溶剂三，搅拌至完全融化，加入触变剂后继续搅拌至完全融化；
(3)将上述体系降温到115-125℃，加入活性剂和聚环氧琥珀酸钠后继续搅拌至完全融化，冷却得到膏状的助焊剂，放入0～10℃的冷库中保存备用；
(4)按重量份称取焊锡粉合金和助焊剂，倒入真空搅拌机中，低速搅拌5～10分钟，再充氮气中速搅拌20～30分钟，使锡粉与助焊剂充分混合均匀，再抽真空中速搅拌5～7分钟后得到焊锡膏。
7.根据权利要求6所述的一种免清洗无残留的焊锡膏的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，环氧丙烷、环氧氯丙烷、二丙二醇的重量比为20:2:1。
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