CN115110328A - 一种非木材纸浆微纳米气泡漂白装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种非木材纸浆微纳米气泡漂白装置及方法，属于环保领域。该方法是将非木材原料经粉碎、筛分后，放入清水中清洗，除去原料上的灰尘、泥沙，得到预处理的原料；之后原料放入蒸煮锅中，添加碱溶液进行蒸煮，得到浆料；最后浆料输送至反应釜的第一层网纱所围成的区域中，与上部微纳米气泡机输出的含有氧气的微纳米气泡进行接触反应，从而完成漂白的过程。本发明技术方案的微纳米气泡漂白仅需氧气，避免了强氧化性化学试剂的使用，并且未能充分使用的氧气可以回收以致后续循环使用，整个过程绿色安全且高效。
Description
技术领域
本发明涉及一种非木材纸浆微纳米气泡漂白方法，属于纸浆漂白技术领域。
背景技术
目前，传统的含氯漂白技术，其制备工艺简单、价格低廉、漂白效果明显，一直是纸浆生产企业的主要漂白方式。但是，含氯漂白的过程均使用强氧化性的化学试剂如次氯酸钠(NaClO)、亚氯酸钠(NaClO2)。漂白过程中释放大量有毒和腐蚀性的物质二氧化氯(ClO2)，所带来的污染物如可吸收有机卤化物(AOX)等难以降解，对环境污染严重。漂白排放废水占造纸工业排放总量的8％-9％，但其化学需氧量(COD)却占废水排放总量的40％。其他无氯元素漂白如过氧化氢、臭氧漂白工序存在漂白成本高、不易贮存、安全使用要求高等弊端。
发明内容
本发明的目的在于提供一种非木材纸浆微纳米气泡漂白方法，以低于常规用碱量(<15wt.％)蒸煮(低碱浓蒸浓煮)预处理后的非木材纸浆为原料，通过微纳米气泡处理，实现非木材纸浆的漂白。
依据本发明的方法，非木材原料经粉碎、筛分、清洗、低碱浓蒸煮预处理、破壁、微纳米气泡漂白的工序。与传统漂白方法相比，利用氧气代替传统漂白试剂，避免了强氧化性试剂的使用，整个过程绿色安全且高效，并且未能充分使用的氧气可以回收以致后续循环使用。
除非另有说明，本发明中所采用的百分数均为非木材原料干重百分数。
一种非木材纸浆微纳米气泡漂白装置，该装置包括反应釜，所述的反应釜中由内到外依次设有第一次网纱和第二次网纱，所述的微纳米气泡机的输出端与第一层网纱所为区域的上部相连，且所述的反应釜的上部设有压力传感器和集气口，所述的集气口与氧气回收瓶相连，所述的第一层网纱的孔径为400～500目，第二次网纱的孔径为700～900目。
一种利用上述的装置实现非木材纸浆微纳米气泡漂白方法，该方法包括如下步骤：
①预处理：非木材原料经粉碎、筛分后，放入清水中清洗，除去原料上的灰尘、泥沙，得到预处理的原料；
②蒸煮：将步骤①预处理的原料放入蒸煮锅中，添加碱溶液进行蒸煮，得到浆料；
③漂白：将步骤②的浆料输送至反应釜的第一层网纱所围成的区域中，与上部微纳米气泡机输出的含有氧气的微纳米气泡进行接触反应，从而反应釜中收集得到的即为漂白后的浆料。
本发明技术方案中，所述非木材是指非木材纤维原料，是除木材外的所有植物纤维原料的一种或几种；优选：所述的非木材纤维原料为竹类、禾苗类、韧皮纤维类、叶纤维类和种子毛中的任意一种；
进一步优选：所述的非木材纤维原料为毛竹、慈竹、白夹竹、楠竹、稻草、麦草、芦苇、甘蔗渣、高梁秆、玉米杆、棉秆、人麻、亚麻、黄麻、桑皮、构树皮、檀皮、龙须草、剑麻等、棉花和棉短绒中的任意一种。
本发明技术方案中，所述纸浆是指用碱溶液将非木材原料蒸煮成纸浆，所述的碱溶液为NaOH溶液、Na2CO3溶液、KOH溶液、K2CO3溶液。
本发明技术方案中，步骤②所述的碱溶液的质量分数为2wt.％-12wt.％；所加入的碱溶液为原料的6％-10％。
本发明技术方案中，步骤③含有氧气的微纳米气泡的直径为10nm-1μm。优选：步骤③含有氧气的微纳米气泡的直径为50～200nm。
本发明技术方案中，所述步骤②所述的蒸煮条件：蒸煮的温度100-120℃，蒸煮的时间30-240min。
本发明技术方案中，所述步骤③的进入微纳米气泡机的氧气流量为 20-40mml/min，漂白时间为60-240min。优选：漂白时间为120-240min。
本发明技术方案总，木质素含量的测定方法为美国能源部NREL-木素纤维素含量测定标准。
在一些具体的技术方案中，非木材纸浆微纳米气泡漂白方法包括下述步骤：
(1)非木材原料经粉碎、筛分后，放入清水中清洗，除去原料上的灰尘、泥沙等物质。
(2)来自步骤(1)的原料放入蒸煮锅中，然后添加碱溶液(NaOH、Na2CO3、 KOH、K2CO3等碱溶液)，混合均匀后将浆料进行蒸煮。蒸煮结束后，从浆料中提取黑液回收以待后用，并用去离子水将浆料洗涤至中性，破壁后挤干水分以待微纳米气泡漂白。
蒸煮成浆结果：细浆得率52.26％-62.71％(wt/wt原料绝干)，木质素含量9.28％-15.91％(wt/wt原料绝干)。
(3)来自步骤(2)的浆料破壁处理，后续操作步骤如图所示，破壁后的浆料放入450目的布袋中，将布袋放入反应釜中并与微纳米气泡发生器的出水口相连，同时伴有搅拌。调节转子流量计(微纳米气泡发生器自带)，控制进入机器的氧气流量，氧气溶于水并释放出来形成微纳米气泡，所含微纳米气泡的水流以高速从喷头射到纤维表面，脱除残余木质素，实现纸浆的漂白。喷头射出的水流可依次透过450目布袋和800目布袋流到反应釜中，再通过进水口循环进微纳米气泡发生器中。如若反应釜中的水位超过出水口所在位置，可通过出水口自动流出反应釜外。当压力传感器检测到反应釜中未反应的氧气含量超过1MPa时，未反应的氧气可通过集气口回到氧气回收瓶中，以待后用。漂白完成后用去离子水将浆料洗涤至中性。
漂白后的结果：漂白浆得率69.61％-93.93％(wt/wt纸浆)，木质素含量 9.74％-13.74％(wt/wt纸浆)。
所述步骤(2)所述的碱溶液与原料充分混合，在蒸煮过程中可以部分脱除半纤维素和木质素以及有效润胀纤维素，为后期微纳米气泡产生的超氧自由基进入非木材组织内部提供空隙并为木质素的溶出提供通道。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)非木材组织结构疏松，利于和微纳米气泡接触，所产生的超氧自由基有利于木质素的脱除。
(2)现有技术需要使用≤12wt.％的低碱溶液，蒸煮时间为30-240min，明显优于常规蒸煮操作条件(≥15wt.％的浓碱溶液，蒸煮时间240-480min)，既减少了化学药品的使用又提高了制浆效率。
(3)微纳米气泡漂白仅需氧气，避免了强氧化性化学试剂的使用，并且未能充分使用的氧气可以回收以致后续循环使用，整个过程绿色安全且高效。
(4)微纳米气泡漂白后的纤维的最大抗拉强度可达到29.806MPa，与未处理的纤维相比增加了50％，最大杨氏模量为223.53MPa，最大断裂伸长率为 10.15％。
本发明为根据权利要求1所述的微纳米气泡漂白非木材纸浆纤维的方法，其工艺步骤为：非木材原料经过低碱浓(≤12wt.％)低温蒸煮(蒸煮温度100-120℃，蒸煮时间30-240min)处理后，细浆得率为52.26％-62.71％(wt/wt原料绝干)，木质素含量9.28％-15.91％(wt/wt原料绝干)。所得的纸浆纤维素在25℃和氧气流量20-40ml/min的条件下使用微纳米气泡漂白纸浆，漂白浆得率 69.61％-93.93％(wt/wt纸浆)，木质素含量9.74％-13.74％(wt/wt纸浆)。
附图说明
图1纳米微气泡漂白设备图
其中：1为进气口，2为进水口，3为反应釜，4为第二层网纱，5为第二c 层网纱，6为出水口，7为喷头，8为压力传感器，9为集气口，10为出水口， 11为搅拌子。
具体实施方式
通过下面给出的具体实施例，可以进一步清楚地了解本发明。但它们不是对本发明的限定。
实施例1
将粉碎、筛分、清洗好的稻草原料放入蒸煮锅，加入质量分数为6wt.％的 NaOH溶液(碱溶液为原料的10％)，蒸煮温度为110℃，蒸煮时间为60min。蒸煮结束后，从浆料中提取黑液回收以待后用，将浆料用去离子水洗涤至中性并破壁。所得的纸浆纤维素破壁后在室温下和氧气流量20ml/min的条件下使用直径为200nm的微纳米气泡漂白处理60min，完成后将浆料用去离子水洗涤至中性，并抽滤成圆饼形状，即得到所漂白的纸浆纤维素。
蒸煮成浆结果：细浆得率54.80％(wt/wt原料绝干)，木素含量15.91％(wt/wt 原料绝干)。
漂白后的结果：漂白浆得率85.11％(wt/wt纸浆)，木质素含量13.74％(wt/wt 纸浆)。
实施例2
将粉碎、筛分、清洗好的麦草原料放入蒸煮锅，加入质量分数为8wt.％的 NaOH溶液(碱溶液为原料的8％)，蒸煮温度为110℃，蒸煮时间为60min。蒸煮结束后，从浆料中提取黑液回收以待后用，将浆料用去离子水洗涤至中性并破壁。所得的纸浆纤维素破壁后在25℃和氧气流量30ml/min的条件下使用直径为 200nm微纳米气泡漂白处理60min，完成后将浆料用去离子水洗涤至中性，并抽滤成圆饼形状，即得到所漂白的纸浆纤维素。
蒸煮成浆结果：细浆得率52.26％(wt/wt原料绝干)，木质素含量13.36％ (wt/wt原料绝干)。
漂白后的结果：漂白浆得率84.49％/g(wt/wt纸浆)，木质素含量11.15％ (wt/wt纸浆)。
实施例3
将粉碎、筛分、清洗好的甘蔗渣原料放入蒸煮锅，加入质量分数为10wt.％的NaOH溶液(碱溶液为原料的6％)，蒸煮温度为110℃，蒸煮时间为60min。蒸煮结束后，从浆料中提取黑液回收以待后用，将浆料用去离子水洗涤至中性并破壁。所得的纸浆纤维素破壁后在25℃和氧气流量30(20-40)ml/min的条件下使用直径为100nm微纳米气泡漂白处理60min，完成后将浆料用去离子水洗涤至中性，并抽滤成圆饼形状，即得到所漂白的纸浆纤维素。
蒸煮成浆结果：细浆得率62.71％(wt/wt原料绝干)，木质素含量11.00％ (wt/wt原料绝干)。
漂白后的结果：漂白浆得率91.65％(wt/wt纸浆)，木质素含量10.91％(wt/wt 纸浆)。
实施例4
将粉碎、筛分、清洗好的玉米秸秆原料放入蒸煮锅，加入质量分数为12wt.％的NaOH溶液(碱溶液为原料的6％)，蒸煮温度为110℃，蒸煮时间为60min。蒸煮结束后，从浆料中提取黑液回收以待后用，将浆料用去离子水洗涤至中性并破壁。所得的纸浆纤维素破壁后在25℃和氧气流量40ml/min的条件下使用直径为50nm微纳米气泡漂白处理60min，完成后将浆料用去离子水洗涤至中性，并抽滤成圆饼形状，即得到所漂白的纸浆纤维素。
蒸煮成浆结果：细浆得率61.88％(wt/wt原料绝干)，木质素含量9.28％(wt/wt 原料绝干)。
漂白后的结果：漂白浆得率82.11％(wt/wt纸浆)，木质素含量11.60％(wt/wt 纸浆)。
实施例5
重复实施例1，有以下不同点：微纳米气泡处理时间为120min。
蒸煮成浆结果：细浆得率54.80％(wt/wt原料绝干)，木质素含量15.91％ (wt/wt原料绝干)。
漂白后的结果：漂白浆得率69.61％(wt/wt纸浆)，木质素含量10.73％(wt/wt 纸浆)。
实施例6
重复实施例2，有以下不同点：微纳米气泡处理时间为120min。
蒸煮成浆结果：细浆得率52.26％(wt/wt原料绝干)，木质素含量13.36％ (wt/wt原料绝干)。
漂白后的结果：漂白浆得率92.77％(wt/wt纸浆)，木质素含量10.88％(wt/wt 纸浆)。
实施例7
重复实施例3，有以下不同点：微纳米气泡处理时间为120min。
蒸煮成浆结果：细浆得率62.71％(wt/wt原料绝干)，木质素含量11.00％ (wt/wt原料绝干)。
漂白后的结果：漂白浆得率86.69％(wt/wt纸浆)，木质素含量10.13％(wt/wt 纸浆)。
实施例8
重复实施例4，有以下不同点：微纳米气泡处理时间为120min。
蒸煮成浆结果：细浆得率61.88％(wt/wt原料绝干)，木质素含量9.28％(wt/wt 原料绝干)。
漂白后的结果：漂白浆得率75.37％(wt/wt纸浆)，木质素含量9.91％(wt/wt 纸浆)。
实施例9
重复实施例3，有以下不同点：微纳米气泡处理时间为180min。
蒸煮成浆结果：细浆得率62.71％(wt/wt原料绝干)，木质素含量11.00％ (wt/wt原料绝干)。
漂白后的结果：漂白浆得率93.01％(wt/wt纸浆)，木质素含量9.89％(wt/wt 纸浆)。
实施例10
重复实施例3，有以下不同点：纳米微气泡处理时间为240min。
蒸煮成浆结果：细浆得率62.71％(wt/wt原料绝干)，木质素含量11.00％ (wt/wt原料绝干)。
漂白后的结果：漂白浆得率93.93％(wt/wt纸浆)，木质素含量9.74％(wt/wt 纸浆)。
对比例1：
将粉碎、筛分、清洗好的甘蔗渣原料放入蒸煮锅，加入质量分数为15wt.％的NaOH溶液以及蒽醌，蒸煮温度为130℃，蒸煮时间为240min。蒸煮结束后，从浆料中提取黑液回收以待后用，将浆料用去离子水洗涤至中性并破壁。所得的纸浆纤维素破壁后按照20ml H2O2/g纤维素的比例进行漂白，在H2O2溶液中加入15wt.％的NaOH溶液，使H2O2溶液的pH值在10.5左右，调节好pH后加入纤维素悬浮液中使其反应，剧烈摇晃，并在100℃的热水中浸泡3-4min。漂白结束后用去离子水将浆料洗涤至中性，并抽滤成圆饼形状，即得到所漂白的纸浆纤维素。
蒸煮成浆结果：细浆得率46.91％(wt/wt原料绝干)，木质素含量6.27％(wt/wt 原料绝干)。
漂白后的结果：漂白浆得率94.49％/g(wt/wt纸浆)，木质素含量2.88％ (wt/wt纸浆)。
对比例2：
将粉碎、筛分、清洗好的甘蔗渣原料放入蒸煮锅，加入质量分数为15wt.％的NaOH溶液以及蒽醌，蒸煮温度为130℃，蒸煮时间为240min。蒸煮结束后，从浆料中提取黑液回收以待后用，将浆料用去离子水洗涤至中性并破壁。所得的纸浆纤维素破壁后按照20ml8wt.％NaClO2/g纤维素的比例进行漂白2-3h，在 80-100℃环境下维持酸性pH。漂白结束后用去离子水将浆料洗涤至中性，并抽滤成圆饼形状，即得到所漂白的纸浆纤维素。
蒸煮成浆结果：细浆得率46.91％(wt/wt原料绝干)，木质素含量6.27％(wt/wt 原料绝干)。
漂白后的结果：漂白浆得率93.56％/g(wt/wt纸浆)，木质素含量3.28％ (wt/wt纸浆)。
Claims (8)
1.一种非木材纸浆微纳米气泡漂白装置，其特征在于，该装置包括反应釜，所述的反应釜中由内到外依次设有第一层网纱和第二层网纱，所述的微纳米气泡机的输出端与第一层网纱所为区域的上部相连，且所述的反应釜的上部设有压力传感器和集气口，所述的集气口语氧气回收瓶相连，所述的第一层网纱的孔径为400～500目，第二次网纱的孔径为700～900目。
2.一种利用权利要求1所述的装置实现非木材纸浆微纳米气泡漂白方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
①预处理：非木材原料经粉碎、筛分后，放入清水中清洗，除去原料上的灰尘、泥沙，得到预处理的原料；
②蒸煮：将步骤①预处理的原料放入蒸煮锅中，添加碱溶液进行蒸煮，得到浆料；
③漂白：将步骤②的浆料输送至反应釜的第一层网纱所围成的区域中，与上部微纳米气泡机输出的含有氧气的微纳米气泡进行接触反应，从而反应釜中收集得到的即为漂白后的浆料。
3.根据权利要求1所述的非木材纸浆微纳米气泡漂白方法，其特征在于，所述非木材是指非木材纤维原料，是除木材外的所有植物纤维原料的一种或几种；优选：所述的非木材纤维原料为竹类、禾苗类、韧皮纤维类、叶纤维类和种子毛中的任意一种；
进一步优选：所述的非木材纤维原料为毛竹、慈竹、白夹竹、楠竹、稻草、麦草、芦苇、甘蔗渣、高梁秆、玉米杆、棉秆、人麻、亚麻、黄麻、桑皮、构树皮、檀皮、龙须草、剑麻等、棉花和棉短绒中的任意一种。
4.根据权利要求1所述的非木材纸浆微纳米气泡漂白方法，其特征在于，所述纸浆是指用碱溶液将非木材原料蒸煮成纸浆，所述的碱溶液为NaOH溶液、Na2CO3溶液、KOH溶液、K2CO3溶液。
5.根据权利要求3的非木材纸浆微纳米气泡漂白方法，其特征在于，步骤②所述的碱溶液的质量分数为2wt.％-12wt.％；所加入的碱溶液为原料的6％-10％。
6.根据权利要求1的非木材纸浆微纳米气泡漂白方法，其特征在于，步骤③含有氧气的微纳米气泡的直径为10nm-1μm；优选：步骤③含有氧气的微纳米气泡的直径为50～200nm。
7.根据权利要求1所述的非木材纸浆微纳米气泡漂白方法，其特征在于，所述步骤②所述的蒸煮条件：蒸煮的温度100-120℃，蒸煮的时间30-240min。
8.根据权利要求5所述的非木材纸浆微纳米气泡漂白方法，其特征在于，所述步骤③的进入微纳米气泡机的氧气流量为20-40mml/min，漂白时间为60-240min；优选：漂白时间为120-240min。
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|---|---|---|---|---|
| CN101089291A (zh) * | 2007-08-03 | 2007-12-19 | 山东泉林纸业有限责任公司 | 一种以禾草类植物为原料制备的漂白化学浆及其制备方法 |
| CN207142908U (zh) * | 2017-08-30 | 2018-03-27 | 河北莫兰斯环境科技股份有限公司 | 加压纯氧曝气反应装置 |
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| WO2021213740A1 (de) * | 2020-04-23 | 2021-10-28 | Messer Austria Gmbh | Verfahren und vorrichtung zur herstellung von gebleichtem zellstoff |
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2022
- 2022-07-07 CN CN202210791755.2A patent/CN115110328A/zh active Pending
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