一种棕榈粘胶纤维及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种粘胶纤维及其制备方法,具体地说是涉及一种以棕榈废弃物为原料生产的粘胶纤维及其制备方法,属于纺织技术领域。
背景技术
纤维素类纤维主要是粘胶纤维,由于吸湿性好,穿着舒适,可纺性优良,应用广泛,常与棉、毛或各种合成纤维混纺、交织,用于各类服装及装饰用纺织品,深受消费者的喜爱。目前,粘胶纤维原料中应用成熟的主要有棉浆和木浆,还有少量的麻材及木材,受耕地资源限制及棉花产量增长的影响,棉短绒资源增长将受到较大制约。传统工艺方法生产棉浆粕消耗高,黑液废水污染大,棉浆粕如果不解决黑液问题,就会逐步被木浆取代;在木浆应用方面,国外速生材发展较成熟,我国森林面积有限,速生材生产周期较长,而且用途较广,仅造纸每年就消耗大量的木材,造成资源越来越少,木浆粕大部分依赖进口;部分麻材、竹材经过脱胶、除木质素后可直接纺纱,而且用麻材、竹材原料价格较高,大大增加生产成本,因此在粘胶纤维原料中占的比例很少。原料差别化是粘胶纤维产品差别化发展的一个重要方向,开发出新的粘胶纤维用原料不仅可以缓解原料紧缺问题,对整个行业也有推动作用。
随着石油、天然气等可不更新资源面临枯竭,国家越来越重视生物质能源的利用。棕榈原产地为非洲的西部和中部,马来西亚及东南亚地区都大量种植。在马来西亚,棕榈是最重要的经济植物,每年产生3000万吨废弃物,包括树干、复叶和空果串。每年产生的棕榈空果串纤维,即棕榈果串摘除油果后的空果串,经脱油、挤干、撕裂后产生的纤维,约400万吨,至今为止尚无找到合适的处理方法,绝大部分作填埋和焚烧处理,既浪费了资源,又污染了环境,高效合理的开发该资源有较高的经济价值和社会意义。从粘胶纤维用浆粕的原料方面分析,与速生阔叶材杨木比较,棕榈空果串纤维属中等长度纤维,纤维长度比杨木略短,细胞腔较大壁薄,化学成分中硝酸—乙醇纤维素含量低于杨木8%,但聚戊糖低于杨木10%,Klason木素含量也略低于杨木,与制浆造纸不同的是,制备粘胶纤维用浆粕生产中尽可能只保留甲种纤维素,去除半纤维素(多为聚戊糖)和木质素等杂质。棕榈单纤维内部中空,吸湿性能优良,透气性好,防虫蛀,纤维柔软程度较高,成为废弃物扔掉是极大的资源浪费。
棕榈废弃物的利用已引起了制浆造纸业的重视,但在纺织纤维领域还是空白。开发绿色环保的新型生物质资源-棕榈粘胶纤维原料来源丰富,价格低廉,属于废弃物的高附加值再利用,具有巨大潜力和广阔发展前景。制浆造纸要求尽可能保留纤维素和半纤维素,而粘胶纤维用浆粕要求尽可能去除半纤维素,因为半纤维素分子链较短,在粘胶纤维生产中对浸渍、老成、黄化等多种工序都产生不良影响。因此粘胶纤维用浆粕要求甲种纤维素纯度较造纸高。造纸浆不管是化学浆还是机械浆,蒸煮出的纤维纯度都达不到粘胶纤维用浆粕要求,如公开号为CN1332293A的专利公开了一种以棕榈果壳为原料制浆造纸的方法,NaOH用量18-22%,公开号为CN1737254A的专利公开了一种棕榈空果串纤维连续蒸煮制浆造纸方法,活性碱用量15-20%,试验发现,棕榈制备溶解浆在低的用碱量下,蒸煮后的粗浆残留的木质素及半纤维素都达不到粘胶纤维用浆粕的要求。
在生产粘胶纤维的纺丝液粘胶制备过程中,浸渍工艺是将干燥的浆粕浸入氢氧化钠溶液中进行碱化反应,生成碱纤维素。现在很多大的粘胶纤维厂都是浆纤一体化生产,完全可以设计不用干燥的浆粕,直接用压榨出一定水分后的湿浆粕进行碱浸渍,不仅可以使浸渍更加均匀,而且节省大量蒸汽。浸渍工序后是压榨工序,作用是用压榨机将浆粥中多余的碱液压榨出来。如果浆粕的纤维较短,半纤维素含量高,就会造成压榨机浆槽压力高,堵塞滤网。专利号为ZL201110049019.1的中国专利公开了一种竹材粘胶纤维的短流程低能耗生产方法,所采用工艺为浆粕不经过抄造,直接进行浸渍,其中浸渍工艺中第一次浸渍温度35~45℃,NaOH浓度600~650g/l,此工艺只适用于纤维较长、甲种纤维素含量较高的浆粕,如果浆粕半纤维素含量高,纤维长度较短,在35~45℃温度下,短时间内浸渍桶中碱纤中的半纤维素溶出量不高,小分子链的纤维阻塞压榨机滤网,造成压榨质量不均匀,压榨机效率低,影响纺丝产量。
发明内容
本发明针对上述问题,提供了一种棕榈粘胶纤维及其生产方法,解决棕榈制备浆粕及制备粘胶纤维生产中的难点,生产过程工艺流程简单,不仅为粘胶纤维提供了一种新的原料,增加了原料差别化率,而且为大量处理棕榈废弃物提供一种新的途径,减少了环境污染,提高了棕榈废弃物的利用附加值。
为实现上述发明目的,本发明采用的技术方案是:一种棕榈粘胶纤维,其特征在于:原材料为棕榈空果串纤维或棕榈树干、复叶,经过湿法纺丝制备而成的粘胶纤维。
以下是对上述技术方案的进一步改进:
所述一种棕榈粘胶纤维,其技术指标如下:干断裂强度>2.20cN/dtex,湿断裂强度>1.25cN/dtex,干断裂伸长率>18.0%。
所述一种棕榈粘胶纤维,其特征在于:其技术指标如下:线密度偏差率±1.5%,长度偏差率±2.4%,超长纤维≤0.4%,倍长纤维≤2.7mg/100g,残硫量≤7.4mg/100g,疵点≤2.5mg/100g,干强变异系数≤10.2%。
一种棕榈粘胶纤维的制备方法,包括蒸煮工序,所述蒸煮工序中,蒸煮浆料指标:甲种纤维素≥90.0%,粘度11.2~14.8mpa.s,高锰酸钾值4.5~7.8。
所述蒸煮工序中:蒸煮液加入量以NaOH计为相对绝干棕榈原料质量的30%~35%;蒸煮液硫化度为18%~20%.;蒸煮助剂蒽醌加入量为相对绝干棕榈原料质量的0.05%~0.2%;液比为1:3.0~6.0;蒸煮液温度80~90℃;开药液循环泵冷循环10~20min;加蒸汽升温,分二次升温,其中一次升温时间30±5分钟,蒸煮器内压力0.30±0.03Mpa,一次小放汽时间10±2分钟,蒸煮器内余压为常压;二次升温时间40±5分钟,温度升至140~170℃,保温时间120~180min。。
一种棕榈粘胶纤维的制备方法,还包括挤浆工序,所述挤浆工序中,蒸煮黑液残碱22.3-29.6 g/l,挤浆后浆料干度15~25%。
一种棕榈粘胶纤维的制备方法,还包括浸渍工序,所述浸渍工序中,浸渍分两次,一次高温浓碱浸渍温度:90~100℃,一次浸渍用氢氧化钠浓度:400~420g/l;二次浸渍浸温:50~55℃,浸渍用氢氧化钠浓度:180~190g/l。
一种棕榈粘胶纤维的制备方法,还包括洗涤工序,所述洗涤工序中进行热水真空洗涤,水温50~60℃,真空度:0.01~0.03Mpa;洗涤后浆料指标:灰分质量含量≤1.2%,铁分≤140mg/kg。
一种棕榈粘胶纤维的制备方法,还包括氧脱木素工序,所述氧脱木素工序中,用碱量对绝干浆2~3%,温度85~95℃,氧气压力0.3~0.5Mpa,时间50~80min。
一种棕榈粘胶纤维的制备方法,其特征在于:还包括以下步骤:
前选工序,所述前选工序中,浆料除砂浓度0.5~1.5%,除砂压力为0.25~0.35Mpa;
浓缩工序,所述浓缩工序中,浓缩机出口浆浓3~5%;
漂白工序,所述漂白工序中,漂后粘度: 9.1~10.8mpa.s;
圆网浓缩机浓缩和压榨工序,经圆网浓缩机浓缩到浆浓3~5%后直接压榨浓缩成棕榈浆粕。所述压榨后的浆粕含水50~55%。所述浆粕技术性能指标:甲种纤维素质量含量≥88.0%,粘度9.0~11.8mpa.s,灰分质量含量≤0.14%,铁分≤30mg/kg,白度≥76%,小尘埃≤180mm2/kg,大尘埃≤1.0个/kg;
压榨后粉碎工序,所述粉碎后一次碱纤甲纤22~28%,一次碱纤含碱15~18%,二次碱纤甲纤28~31%,二次碱纤含碱13~15%;
老成工序,所述老成进口碱纤半纤含量≤3%,铜氨粘度5.1~6.0mpa.s,出口碱纤半纤含量≤8%;
黄化工序,所述黄化工序中,CS2对甲纤加入量为31~34%,黄化时间30~60min;
溶解、混合、过滤、脱泡工序,经上述工序制得的纺丝胶,质量为甲纤7.0~9.2%,含碱4.0~4.98%,粘度30~48s,熟成度10.2~18ml;
纺丝工序,所述纺丝工序中,凝固浴采用硫酸100~150g/l、硫酸钠300~350g/l、硫酸锌10~20g/l、温度35~55℃。
本发明的有益效果:
1、本发明提供一种新的制备粘胶纤维的原料,通过本方法制备的棕榈粘胶纤维性能指标优良,扩大了粘胶纤维的原料领域,缓解粘胶纤维用浆粕原料短缺问题,增大了粘胶纤维的原料差别化率。
2、本发明为大量处理废弃的棕榈空果串纤维提供了一种高附加值的途径,解决棕榈废弃空果串纤维引起的环境污染问题。
3、本发明提供的蒸煮工艺可以针对棕榈原料,有效提纯纤维素,溶出大部分杂质,浆料达到溶解浆指标要求。
4、本发明采用浆粕不烘干,压榨后直接用高温浓碱浸渍的方法,不仅节省烘干成本,而且浸渍更加均匀,有效去除半纤维素,保持压榨机压力稳定。
5、本发明制备方法简单,操作方便,节约能源,而且通过常规的浆粕、粘胶纤维生产线即可实现。
具体实施方式
除非另有说明,本发明中所述百分比均为质量百分比。
实施例1
本发明所述棕榈粘胶纤维的制备方法,其步骤包括:预处理、蒸煮、挤浆、洗涤、前选、浓缩、氧脱木素、漂白、酸处理、洗涤、压力筛选、浓缩、压榨、一次热碱浸渍、压榨、二次碱浸渍、压榨、老成、黄化、研磨、溶解、过滤、脱泡、纺丝、后处理、烘干。
浆粕制备具体步骤如下:
(1)预处理:将棕榈纤维切断为3—5cm的小段,进入干式除砂器除去砂土等杂质。
(2)蒸煮:蒸煮液加入量以NaOH计为相对绝干棕榈原料质量的30%,蒸煮液硫化度为20%,蒸煮助剂蒽醌加入量为相对绝干棕榈原料质量的0.05%,液比为1:3.0,蒸煮液温度80℃,开药液循环泵冷循环10min后开始加蒸汽升温,分二次升温,其中一次升温时间30分钟,蒸煮器内压力0.30Mpa,一次小放汽时间10分钟,蒸煮器内余压为常压;二次升温时间40分钟,温度升至170℃,保温时间120min;
蒸煮浆料指标:甲种纤维素90.5%,粘度13.1mpa.s,高锰酸钾值6.3。
(3)挤浆:喷放的棕榈浆用双辊挤浆机进行浓缩,蒸煮黑液残碱22.3g/l,挤浆后浆料干度15%。
(4)洗涤:进行热水真空洗涤,水温50℃,真空度:0.015Mpa;
洗涤后浆料指标:灰分质量含量1.05%,铁分120mg/kg。
(5)前选:浆料除砂浓度0.5%,除砂压力为0.25Mpa。
(6)浓缩:浓缩机出口浆浓3%。
(7)氧脱木素:用碱量对绝干浆2%,硫酸镁加入量对绝干浆0.3%,温度85℃,氧气压力0.5Mpa,时间50min。
(8)漂白:采用过氧化氢作为漂白剂,漂白温度45℃,硅酸钠加入量为相对绝干浆料质量的2%,硫酸镁加入量为相对绝干浆料质量的0.5%,双氧水加入量为相对绝干浆料质量的8%,漂白时间60min;
漂后粘度:9.1mpa.s;
再经酸处理、洗涤、压力筛选,经圆网浓缩机浓缩到浆浓3%后直接压榨浓缩成棕榈浆粕,压榨后的浆粕含水55%;
采用上述方法生产的的浆粕质量:甲种纤维素质量含量88.5%,粘度9.0mpa.s,灰分质量含量0.12%,铁分26mg/kg,白度78%,小尘埃152mm2/kg,大尘埃1.0个/kg。
将上述浆粕进行粘胶纤维生产,包括以下步骤:浸渍、压榨、粉碎、老成、黄化、溶解、混合、过滤、脱泡、纺丝、切断、精炼、烘干工序,具体步骤如下:
浸渍:一次高温浓碱浸渍温度90℃,一次浸渍用氢氧化钠浓度420g/l,二次浸渍浸温50℃,浸渍用氢氧化钠浓度190g/l;
棕榈空果串纤维单根纤维较短,因原料含木质素较高、半纤维素较高,用较强的蒸煮工艺才能将粘度降到粘胶纤维用浆粕要求的范围,而且小分子链的纤维较多,因浆粕连续在浸渍桶中与碱液反应,常规的50℃左右的浸渍温度,存在停留时间短,半纤维素残留多,造成碱纤浸渍后压榨困难,浆槽压力高的问题,半纤维素含量高,造成老成粘度不稳定,黄化副反应多等不利之处,为解决上述问题,本发明采用高温浓碱浸渍,有效去除半纤维素及分子链短的纤维,提高纤维素纯度。
压榨后粉碎:粉碎后一次碱纤甲纤22%,一次碱纤含碱18%,二次碱纤甲纤28%,二次碱纤含碱15%。
老成:进口碱纤半纤含量2.2%,铜氨粘度5.1mpa.s,出口碱纤半纤含量6.2%。
黄化:CS2对甲纤加入量为31%,黄化时间60min。
黄化后经溶解、混合、过滤、脱泡制得纺丝胶,质量控制为甲纤7.0%,含碱4.98%,粘度48s,熟成度10.2ml。
纺丝:凝固浴采用硫酸100g/l、硫酸钠300g/l、硫酸锌10g/l、温度55℃;
成型后的丝束经切断、精炼、烘干制成粘胶纤维。
采用本实施例得到成品性能指标为:干断裂强度2.23cN/dtex,湿断裂强度1.31cN/dtex,干断裂伸长率19.5%,线密度偏差率+0.8%,长度偏差率+3%,超长纤维0.2%,倍长纤维2.2mg/100g,残硫量6.0mg/100g,疵点2.1mg/100g,干强变异系数13.0%。
实施例2
(1)预处理:将棕榈纤维切断为3—5cm的小段,进入干式除砂器除去砂土等杂质。
(2)蒸煮:蒸煮液加入量以NaOH计为相对绝干棕榈原料质量的35%,蒸煮液硫化度为18%,蒸煮助剂蒽醌加入量为相对绝干棕榈原料质量的0.5%,液比为1:5.0,蒸煮液温度90℃。开药液循环泵冷循环20min后开始加蒸汽升温,分二次升温,其中一次升温时间35分钟,蒸煮器内压力0.33Mpa,一次小放汽时间12分钟,蒸煮器内余压为常压;二次升温时间35分钟,温度升至140℃,保温时间150min;
蒸煮浆料指标:甲种纤维素91.1%,粘度14.8mpa.s,高锰酸钾值7.8。
(3)挤浆:喷放的棕榈浆用双辊挤浆机进行浓缩,蒸煮黑液残碱25.4g/l,挤浆后浆料干度18%。
(4)洗涤:进行热水真空洗涤,水温55℃,真空度:0.025Mpa。
洗涤后浆料指标:灰分质量含量1.13%,铁分138mg/kg。
(5)前选:浆料除砂浓度0.8%,除砂压力为0.29Mpa。
(6)浓缩:浓缩机出口浆浓4%。
(7)氧脱木素:用碱量对绝干浆2.5%,硫酸镁加入量对绝干浆0.4%,温度90℃,氧气压力0.3Mpa,时间80min。
(8)漂白:采用次氯酸钠作为漂白剂,漂白温度50℃,氨基磺酸加入量为相对绝干浆料质量的1%,十分钟内残氯0.6g/l,漂白时间60min;
漂后粘度:10.8mpa.s。
(9)再经酸处理、洗涤、压力筛选,经圆网浓缩机浓缩到浆浓4%后直接压榨浓缩成棕榈浆粕,压榨后的浆粕含水53%。
采用上述方法生产的的浆粕质量:甲种纤维素质量含量89.1%,粘度11.8mpa.s,灰分质量含量0.10%,铁分20mg/kg,白度76%,小尘埃148mm2/kg,大尘埃0.8个/kg。
将上述浆粕进行粘胶纤维生产,步骤包括:浸渍、压榨、粉碎、老成、黄化、溶解、混合、过滤、脱泡、纺丝、切断、精炼、烘干工序,具体步骤如下:
浸渍:一次高温浓碱浸渍温度95℃,一次浸渍用氢氧化钠浓度410g/l,二次浸渍浸温55℃,浸渍用氢氧化钠浓度180g/l。
压榨后粉碎:粉碎后一次碱纤甲纤26%,一次碱纤含碱16%,二次碱纤甲纤29%,二次碱纤含碱14%。
老成:进口碱纤半纤含量2.8%,铜氨粘度5.8mpa.s,出口碱纤半纤含量7.3%。
黄化:CS2对甲纤加入量为32%,黄化时间50min。
黄化后经溶解、混合、过滤、脱泡制得纺丝胶,质量控制为甲纤8.3%,含碱4.55%,粘度30s,熟成度18ml。
纺丝:凝固浴采用硫酸120g/l、硫酸钠330g/l、硫酸锌16g/l、温度45℃。
成型后的丝束经切断、精炼、烘干制成粘胶纤维。
采用本实施例得到成品性能指标为:干断裂强度2.42cN/dtex,湿断裂强度1.42cN/dtex,干断裂伸长率18.3%,线密度偏差率+1.5%,长度偏差率+1.6%,超长纤维0.4%,倍长纤维2.7mg/100g,残硫量7.4mg/100g,疵点2.5mg/100g,干强变异系数10.2%。
实施例3
(1)预处理:将棕榈纤维切断为3—5cm的小段,进入干式除砂器除去砂土等杂质。
(2)蒸煮:蒸煮液加入量以NaOH计为相对绝干棕榈原料质量的33%,蒸煮液硫化度为19%,蒸煮助剂蒽醌加入量为相对绝干棕榈原料质量的0.2%,液比为1:6.0,蒸煮液温度85℃。开药液循环泵冷循环15min后开始加蒸汽升温,分二次升温,其中一次升温时间25分钟,蒸煮器内压力0.27Mpa,一次小放汽时间8分钟,蒸煮器内余压为常压;二次升温时间45分钟,温度升至160℃,保温时间180min。
蒸煮浆料指标:甲种纤维素90.2%,粘度11.2mpa.s,高锰酸钾值4.5。
(3)挤浆:喷放的棕榈浆用双辊挤浆机进行浓缩,蒸煮黑液残碱29.6g/l,挤浆后浆料干度25%。
(4)洗涤:进行热水真空洗涤,水温60℃,真空度:0.03Mpa。
洗涤后浆料指标:灰分质量含量0.98%,铁分110mg/kg。
(5)前选:浆料除砂浓度1.5%,除砂压力为0.35Mpa。
(6)浓缩:浓缩机出口浆浓5%。
(7)氧脱木素:用碱量对绝干浆3%,硫酸镁加入量对绝干浆0.6%,温度95℃,氧气压力0.4Mpa,时间70min。
(8)漂白:采用二氧化氯作为漂白剂,加盐酸调浆料PH至3.5,漂白温度70℃,二氧化氯加入量对绝干浆4.0%,漂白时间60min;
漂后粘度:10.8mpa.s。
(9)再经酸处理、洗涤、压力筛选,经圆网浓缩机浓缩到浆浓5%后直接压榨浓缩成棕榈浆粕,压榨后的浆粕含水50%。
采用上述方法生产的的浆粕质量:甲种纤维素质量含量88.3%,粘度10.3mpa.s,灰分质量含量0.11%,铁分18mg/kg,白度78%,小尘埃174mm2/kg,大尘埃0.9个/kg。
将上述浆粕进行粘胶纤维生产,步骤包括:浸渍、压榨、粉碎、老成、黄化、溶解、混合、过滤、脱泡、纺丝、切断、精炼、烘干工序,具体如下。
浸渍:一次高温浓碱浸渍温度100℃,一次浸渍用氢氧化钠浓度400g/l。二次浸渍浸温53℃,浸渍用氢氧化钠浓度185g/l。
压榨后粉碎:粉碎后一次碱纤甲纤28%,一次碱纤含碱15%,二次碱纤甲纤31%,二次碱纤含碱13%。
老成:进口碱纤半纤含量2.6%,铜氨粘度6.0mpa.s,出口碱纤半纤含量6.3%。
黄化:CS2对甲纤加入量为34%,黄化时间30min。
黄化后经溶解、混合、过滤、脱泡制得纺丝胶,质量控制为甲纤9.2%,含碱4.03%,粘度42s,熟成度16ml。
纺丝:凝固浴采用硫酸150g/l、硫酸钠350g/l、硫酸锌20g/l、温度35℃。
成型后的丝束经切断、精炼、烘干制成粘胶纤维。
采用本实施例得到成品性能指标为:干断裂强度2.38cN/dtex,湿断裂强度1.29cN/dtex,干断裂伸长率20.1%,线密度偏差率﹣0.8%,长度偏差率+2.4%,超长纤维0.2%,倍长纤维1.3mg/100g,残硫量6.2mg/100g,疵点2.3mg/100g,干强变异系数8.5%。