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CN114766512B - 一种高效持久消毒杀菌的无机纳米材料的制备方法 - Google Patents

一种高效持久消毒杀菌的无机纳米材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高效持久消毒杀菌的无机纳米材料的制备方法，首先原位生长紧密的超薄锌有机框架异质结构，实现太阳光下金属位有效吸附活化O2及OH‑形成强氧化活性自由基；进一步通过Ag离子交换制备双金属耦合银‑锌有机框架异质材料，提供丰富的抗菌活性位点，促进电子间界面转移及杀灭细菌的氧化应激产生；将溶液中的Ag+及催化剂表面的Zn2+还原形成超细AgZn纳米合金粒子扩大材料的抗菌广谱性及抗菌率。本发明所实的制备方法、工艺简单、反应条件温和；原料及设备廉价易得，成本低；合成时间短、效率高，实现高效、持久、安全的广谱抗菌消毒，适合规模化生产。

Description

一种高效持久消毒杀菌的无机纳米材料的制备方法
技术领域
本发明属于纳米材料制备和光催化领域，具体涉及一种高效持久消毒杀菌无机纳米材料的制备方法。
背景技术
每一次疫情都是对人类极大的考验，而消毒液的发明推动了世界各国健康卫生事业的发展。面对庞大的消毒剂需求量以及对杀菌灭毒效果的高要求，开发高效、持久杀毒和低毒性的消毒剂迫在眉睫。国家卫健委的建议表明，目前可以有效杀灭病毒的消毒液主要是中高效消毒液，包括：含氯化合物消毒液、过氧化物消毒液和醇类消毒液。以84消毒液为代表的含氯消毒液作用机理是借助自身强氧化性氧化细菌/病毒核酸物质从而将其杀灭。醇类消毒液的主要代表产品是75％乙醇，通过使病原微生物脱水或溶解病毒脂质外套膜从而杀灭细菌或灭活病毒。过氧化物类消毒剂包括过氧化氢、过氧乙酸、二氧化氯等，利用强氧化性将对其敏感的微生物杀灭。但是目前市面上的消毒剂或多或少存在不足，比如含氯消毒液有刺激性和腐蚀性且不稳定，酒精需保持其有效浓度在75％以上且对存放环境有严格要求，酚类消毒液和季铵盐类消毒液则对此次冠状病毒无效等。近年来，为开发高效性、持久性、低毒性的消毒剂，一些新型的杀菌灭毒材料受到越来越多的关注，如金属纳米粒子，金属有机骨架(MOF)和半导体光催化剂。其中Ag纳米颗粒(Ag NPs)作为广泛研究的广谱抗菌剂，能够释放Ag+破坏细菌膜，干扰DNA/RNA复制，从而消灭细菌，并且不会产生抗性细菌。 MOF拥有大的比表面积和丰富的金属节点，可以在溶液中释放金属离子，对抑制菌落生长有着显著效果。半导体催化剂在光激发下产生的超氧自由基和羟基自由基对细菌和病毒有显著的杀灭效果。本专利通过将Ag和MOFs的金属离子抑菌性能与ZnO半导体光催化杀菌性能结构，制备出银-锌有机框架异质结构，具有高效的金属离子释放能力和强大的光热转换效应，对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌等具有高效持久的抗菌效果。本专利对发展高效消毒产品的开发具有重要意义。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种高效持久消毒杀菌无机纳米材料，适用于在各种场合、环境下发挥极大的抗菌消毒作用。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种高效持久消毒杀菌的无机纳米材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将4～20质量份的基体材料与2质量份二水合醋酸锌、2质量份有机骨架材料在N,N-二甲基甲酰胺中搅拌均匀，在90～160℃下溶剂热反应6小时，离心分离，得到锌有机框架异质材料；
S2、将得到的锌有机框架异质材料分散至浓度在3％的硝酸银/甲醇溶液中，锌有机框架异质材料和硝酸银的质量比在100:1，黑暗环境下搅拌均匀后，在光照条件下反应5分钟，离心干燥得到粉末样品，在还原性气氛下 340～400℃煅烧1h，得到高效持久消毒杀菌的无机纳米材料。
进一步地，所述步骤(1)的基体材料选自ZnO、TiO2、WO3、SnO2、 ZrO2、Fe2O3、ZnS、SrTiO3或SiO2。
进一步地，所述步骤(1)的有机骨架材料选自咪唑、2-甲基咪唑、2-氨基对苯二甲酸、1,4-苯二甲酸(PTA)、2-羟基对苯二甲酸(H2BDC)或聚乙二醇20000(PEG20000)。
进一步地，所述步骤(2)的光照条件为400nm 300W氙灯下光照5～10min。
进一步地，所述步骤(2)的还原气氛为氢气和氩气混合气，其中氢气的占比在5～10％。
本发明的有益效果在于：
(1)金属有机框架结构贡献了丰富的孔结构，可以增大材料与细菌和病毒的接触面积，提高灭活效率。
(2)ZnO作为光催化支撑体并充当金属有机骨架MOFs的金属节点及超小合金的来源，原位生长紧密的超薄锌有机框架异质结构，能实现太阳光下金属位有效吸附活化O2及OH-形成强氧化活性自由基，提供抗菌能力。
(3)在多孔金属有机框架材料的基础上，通过银离子交换实现双(多) 金属耦合，经过煅烧后，在孔道内还原产生了Ag-X(X为基体金属)团簇或颗粒，而这种颗粒相比于单一的银或其他金属元素能提供更丰富的抗菌活性位点，促进强氧化自由基/氧化应激(ROS)的产生，阻断病毒DNA/RNA复制并破坏细菌病毒细胞结构，实现高效、持久、安全、广谱性抗菌消毒。
(4)相比于传统的银抗菌材料，在本方法所得的无机纳米材料中Ag-X 团簇的粒径很小，并且分布于材料的孔道内，从而大幅降低了银的负载量，因而更加经济；同时大多数银锚定在材料上，不会脱落，从而用于抗菌涂层材料对人体和环境影响小。
(5)本发明所提供的方法反应条件温和、操作工艺简单、反应周期较短，不适用环境污染的材料，适合工业化生产。
附图说明
图1为本发明实施例1所得到的一种高效持久消毒杀菌的无机纳米材料的扫描电镜图；
图2为本发明实施例1所得到的高效持久消毒杀菌的无机纳米材料的 XRD图；
图3为本发明实施例1所测试的空白样品菌落数；
图4为本发明实施例1中使用的ZnO纳米片测试的抗菌样品菌落数；
图5为本发明实施例1所得到的锌有机框架异质材料测试的抗菌样品菌落数；
图6为本发明实施例1所得到的高效持久消毒杀菌的无机纳米材料 (AgZn@Ag-Zn-MOFs/ZnO)测试的抗菌样品菌落数。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐明本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
(1)将200mg ZnO纳米片与100mg Zn(AC)2·2H2O、100mg的2-甲基咪唑溶于60mL N,N-二甲基甲酰胺中后搅拌30min后，在90℃溶剂热反应6h，离心分离，制得Zn-MOFs/ZnO光催化剂。
(2)将30mg Zn-MOFs/ZnO光催化剂均匀分散至含有3wt％的AgNO3 30 g甲醇溶液中，黑暗中搅拌20分钟后，在大于400nm波长300W氙灯光照并连续搅拌5min，离心干燥制得灰色粉末，在5％H2/Ar气氛下370摄氏度煅烧 1h，得到高效持久消毒杀菌的无机纳米材料(AgZn@Ag-Zn-MOFs/ZnO)。
对上述所得无机纳米材料进行光催化杀菌性能测试：在含有相同浓度的大肠杆菌磷酸盐缓冲液中加入等量的目标光催化杀菌剂，在恒温暗态摇床内吸附平衡后，用300W冷光源氙灯照射1h进行细菌灭杀，然后分别取100μL菌悬液均匀涂在琼脂平板上。在恒温培养箱中培养一夜后取出，观察发现ZnO 纳米片和Zn-MOFs/ZnO光催化剂的培养基中仍有大量菌落(图3-5)，而无机纳米材料的培养基中菌落数为零(图6)，证明灭菌率>99％，具有显著消毒杀菌性能。
实施例2
(1)将300mg ZnO纳米片与50mg Zn(AC)2·2H2O、50mg的2-甲基咪唑溶于60mL N,N-二甲基甲酰胺中后搅拌30min后，在100℃下溶剂热反应6h，离心分离，制得Zn-MOFs/ZnO光催化剂。
(2)将30mg Zn-MOFs/ZnO纳米片均匀分散至含有3wt％的AgNO3 30g 甲醇溶液中，黑暗中搅拌30分钟后，在400nm 300W氙灯光照并连续搅拌 10min，离心干燥得到粉末样品，将粉末在10％H2/Ar气氛下340摄氏度煅烧 1h，得到高效持久消毒杀菌的无机纳米材料(AgZn@Ag-Zn-MOFs/ZnO)。
按照实施例1的方法测试抗菌性能，观察到无机纳米材料的培养基中菌落数为零，证明灭菌率>99％，具有显著消毒杀菌性能。
实施例3
(1)将200mg TiO2纳米管与20mg Zn(AC)2·2H2O与20mg的2-甲基咪唑溶于60mL N,N-二甲基甲酰胺中后搅拌30min后，在160℃溶剂热反应6h，离心分离，制得Zn-MOFs/TiO2光催化剂。
(2)将30mg Zn-MOFs/TiO2均匀分散至含有3wt％的AgNO3 30g甲醇溶液中，黑暗中搅拌20分钟后，在400nm 300W氙灯光照并连续搅拌5min离心干燥得到粉末样品，将粉末在10％H2/Ar气氛下360摄氏度煅烧1h，得到高效持久消毒杀菌的无机纳米材料(AgZn@Ag-Zn-MOFs/TiO2)。
按照实施例1的方法测试抗菌性能，观察到无机纳米材料的培养基中菌落数为零，证明灭菌率>99％，具有显著消毒杀菌性能。
实施例4
(1)将120mg WO3纳米片与20mg Zn(AC)2·2H2O与20mg的聚乙烯醇 20000溶于60mLN,N-二甲基甲酰胺中后搅拌30min后，在150℃溶剂热反应 6h，离心分离，制得Zn-MOFs/WO3光催化剂。
(2)将30mg Zn-MOFs/WO3均匀分散至含有3wt％的AgNO3 30g甲醇溶液中，黑暗中搅拌20分钟后，在400nm 300W氙灯光照并连续搅拌5min 离心干燥得到粉末样品，将粉末在10％H2/Ar气氛下400摄氏度煅烧1h，得到高效持久消毒杀菌的无机纳米材料(AgZn@Ag-Zn-MOFs/WO3)。
按照实施例1的方法测试抗菌性能，观察到无机纳米材料的培养基中菌落数为零，证明灭菌率>99％，具有显著消毒杀菌性能。
实施例5
(1)将150mg SnO2纳米片与20mg Zn(AC)2·2H2O与20mg的1,4-苯二甲酸(PTA)溶于60mL N,N-二甲基甲酰胺中后搅拌30min后，在150℃溶剂热反应6h，离心分离，制得Zn-MOFs/SnO2光催化剂。
(2)将30mg Zn-MOFs/SnO2均匀分散至含有3wt％的AgNO3 30g甲醇溶液中，黑暗中搅拌20分钟后，在400nm 300W氙灯光照并连续搅拌5min 离心干燥得到粉末样品，将粉末在10％H2/Ar气氛下400摄氏度煅烧1h，得到高效持久消毒杀菌的无机纳米材料(AgZn@Ag-Zn-MOFs/SnO2)。
按照实施例1的方法测试抗菌性能，观察到无机纳米材料的培养基中菌落数为零，证明灭菌率>99％，具有显著消毒杀菌性能。

Claims (3)

1.一种高效持久消毒杀菌的无机纳米材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将4～20质量份的基体材料与2质量份二水合醋酸锌、2质量份有机骨架材料在N,N-二甲基甲酰胺中搅拌均匀，在90～160℃下溶剂热反应6小时，离心分离，得到锌有机框架异质材料；基体材料选自ZnO、TiO2、WO3、SnO2、ZrO2、Fe2O3、ZnS、SrTiO3或SiO2；有机骨架材料选自咪唑、2-甲基咪唑、2-氨基对苯二甲酸、1,4-苯二甲酸、2-羟基对苯二甲酸或聚乙二醇20000；
(2)将得到的锌有机框架异质材料分散至质量分数为3％的硝酸银/甲醇溶液中，锌有机框架异质材料和硝酸银的质量比为100:1，黑暗环境下搅拌均匀后，在光照条件下反应5分钟，离心干燥得到粉末样品，在还原性气氛下340～400℃煅烧1小时，得到高效持久消毒杀菌的无机纳米材料。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)的光照条件为波长等于400nm的300W氙灯光照5～10分钟。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)的还原气氛为氢气和氩气混合气，其中氢气的占比为5～10％。
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