CN109820000A - 一种MOFs载纳米银抗菌材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种MOFs载纳米银抗菌材料及其制备方法，属于无机抗菌材料技术领域，可解决银纳米颗粒容易自发聚集成大颗粒而不能有效均匀分散于基体材料中，影响其抗菌性能的问题，以具有结构可裁剪、大的比表面积及多种拓扑结构的多孔材料MOFs为模板，将纳米银附载于MOFs的表面、骨架及孔道中，合成尺寸均匀、易于分散的Ag@MOFs高效抗菌材料。本发明以多孔材料MOFs为模板，水热法实现MOFs附载纳米银。该方法操作简单、成本低，在纳米银基抗菌剂等类似需要抗菌功能的领域具有广泛的应用价值。
Description
技术领域
本发明属于无机抗菌材料技术领域，具体涉及一种MOFs载纳米银抗菌材料及其制备方法。
背景技术
目前抗生素、消毒剂等化学药物滥用，由耐药性引起的微生物变异问题极其严重，能够高效杀死致病细菌的新型抗菌剂成为研究热点。银基抗菌剂不仅抗菌活性大、抗菌谱广，而且诱导细菌耐药倾向低。银的尺寸是影响其抗菌性能的关键因素，银纳米颗粒比微米级银的抗菌性能提高200倍以上。虽然小尺寸的银纳米颗粒具有更高的抗菌性能，但纳米颗粒容易自发聚集成大颗粒而不能有效均匀分散于基体材料中，影响其抗菌性能。金属有机骨架化合物(Metal-Organic Frameworks, MOFs) 是以金属离子为连接点，有机配体为支撑构成的多孔材料，具有良好的结构可裁剪、巨大的比表面积及多种多样的拓扑结构，将银纳米颗粒负载于MOFs上可以有效避免其团聚，高效发挥其抗菌性能。
发明内容
本发明针对银纳米颗粒容易自发聚集成大颗粒而不能有效均匀分散于基体材料中，影响其抗菌性能的问题，提供一种MOFs载纳米银抗菌材料及其制备方法。
本发明采用如下技术方案：
一种MOFs载纳米银抗菌材料，以具有结构可裁剪、大的比表面积及若干拓扑结构的多孔材料MOFs为模板，将纳米银附载于MOFs的表面、骨架及孔道中，合成尺寸均匀、易于分散的Ag@MOFs高效抗菌材料。
一种MOFs载纳米银抗菌材料的制备方法，包括如下步骤：
第一步，分别将MOFs的金属粒子的溶液和有机配体的溶液，倒入反应釜中进行水热反应，得到MOFs晶体颗粒；
第二步，将MOFs晶体颗粒均匀分散于溶剂中，得到MOFs溶液，将硝酸银置于溶剂中，得到硝酸银溶液，将硝酸银溶液加入MOFs溶液中，避光搅拌6h以上，倒掉上清液，将底部沉淀在60℃真空烘箱活化12h，将葡萄糖溶解于溶剂中，得到葡萄糖溶液，将活化后的沉淀用葡萄糖溶液还原1h后，倒掉上清液，再将沉淀在60℃真空烘箱中赶着24h，得到MOFs载纳米银抗菌材料。
第二步中所述溶剂包括水或乙醇。
第二步中所述葡萄糖和银离子的摩尔比为1:2。
第二步中所述硝酸银的浓度为0.1mol/L。
本发明的有益效果如下：
1. 本发明以具有良好的结构可裁剪、巨大的比表面积及多种拓扑结构的多孔材料MOFs为模板，采用简单的水热法将纳米银附载于MOFs的表面、骨架及孔道中，合成尺寸均匀、易于分散的Ag@MOFs高效抗菌材料。
2. 本发明将10nm以下的纳米银颗粒附载于MOFs的表面、骨架及孔道中，避免纳米银的团聚，实现高效抗菌作用。
3. 本发明采用简单的水热法原位生成纳米银颗粒附载于MOFs的表面、骨架及孔道中，纳米银颗粒的尺度和附载量可以根据MOFs的种类、反应物的浓度、反应时间等灵活调节。
附图说明
图1分别为本发明实施例1的MOF-5（a）和Ag@MOF-5（b）的SEM图；
图2为本发明实施例1的Ag@MOF-5的HRTEM形貌；
图3为本发明实施例1的Ag@MOF-5的元素分析图；
图4为本发明实施例1的MOF-5和Ag@MOF-5分别对大肠杆菌 (a1、a2)和金黄色葡萄球菌(b1、b2)的抑菌圈；
图5为本发明实施例2的β-CD-MOF（a）和Ag@β-CD-MOF（b）的SEM图；
图6为本发明实施例2的Ag@β-CD-MOF的HRTEM图像；
图7为本发明实施例2的β-CD-MOF和Ag@β-CD-MOF对大肠杆菌（a、c）和金黄色葡萄球菌（b、d）抑菌圈。
具体实施方式
实施例1
将2.496g六水硝酸锌和0.528g对苯二甲酸溶于适量的DMF中，将溶液倒入水热反应釜中，在130℃烘箱中反应4h，反应结束后，自然冷却至室温，所得样品用DMF洗涤三次，倾去上清液，将所得产品在60℃真空干燥箱干燥24h，即可制得MOF-5晶体颗粒。称取0.2g的MOF-5均匀分散于30mL水中，制成MOF-5水溶液，将0.1mol/L的硝酸银水溶液边搅拌边加入其中，避光搅拌6h以上，生成浅粉色沉淀，将上清液倾掉，在60℃真空烘箱活化12h，用葡萄糖的水溶液（葡萄糖和银离子的摩尔比为1:2）还原1h，倾去上清液，在60℃真空烘箱中干燥24h，得到纳米级Ag@MOF-5抗菌粒子，其扫描和透射电镜形貌及元素分析结果见图1、图2和图3。Ag@MOF-5纳米晶片中均匀附载大量的直径约3-5nm左右规则纳米球颗粒，经测定高分辨图像中纳米球的晶格条纹间距为d=0.235nm，与银的（111）晶面的晶格间距一致。对图中的Ag@MOF-5纳米片颗粒进行能谱分析，发现Zn和Ag元素的含量分别为18.13%和38.87%，说明大量的Ag纳米球颗粒被置换到MOF-5孔道中或附载到MOF-5晶片上。将0.005gMOF-5、Ag@MOF-5分散于10ml水中配成500ppm的分散浓度溶液，用打孔器将滤纸片压成直径6mm的小圆片，将其浸泡在上述溶液中，在超净台内用紫外灯对抗菌样品进行灭菌，进行抗菌性能测试，结果见图4。MOF-5、Ag@MOF-5对大肠杆菌的抑菌圈平均直径分别为11.44mm、16.05mm； MOF-5、Ag@MOF-5对金黄色葡萄球菌的抑菌圈平均直径分别为13.36mm、14.62mm。Ag纳米颗粒附载于MOF-5骨架材料的孔道、边沿，在培养基中可以缓释出纳米Ag破坏大肠杆菌的细胞膜，从而表现出优异的抗菌性能。
实施例2
将0.378mmol β-环糊精（β-CD）溶解于15mL，200mmol/L的氢氧化钾溶液中，搅拌均匀并过滤，滤液收集在25mL小烧杯中。取适量甲醇于400mL玻璃瓶中，将装有滤液的烧杯置于玻璃瓶中，密封，室温静置保存一周以上，直至小烧杯中有无色立方晶体生成。收集无色立方晶体，将晶体用无水乙醇充分洗涤后于60℃真空烘箱中干燥24h，得到β-CD-MOF晶体颗粒，研磨后得到β-CD-MOF粉末，其扫描电镜图像见图5（a）。配置4.45g/L的β-CD-MOF乙醇溶液及0.1mol/L的AgNO3乙醇溶液各30mL，在避光搅拌的条件下将AgNO3乙醇溶液加入β-CD-MOF乙醇溶液中，保持避光搅拌6h以上，倒掉上清液，取下层红色沉淀60℃下在真空烘箱中活化12h。配置0.05mol/L的葡萄糖乙醇溶液30mL，与上述溶液混合，1h后倾去上清液，在真空烘箱进行干燥24h，得到Ag@β-CD-MOF抗菌粒子，其扫描电镜和高分辨透射电镜图像见图5（b）、图6。Ag@β-CD-MOF纳米晶片中均匀附载大量的直径约3-10nm左右不规则纳米Ag颗粒，经测定高分辨图像中纳米粒子的晶格条纹间距为d=0.235nm，与银的（111）晶面的晶格间距一致，说明大量的纳米Ag颗粒附载于β-CD-MOF的表面、孔道及骨架上。β-CD-MOF和Ag@β-CD-MOF的抗菌实验结果见图7。从抑菌圈法检测结果可以看出，β-CD-MOF本身无抗菌效果，Ag@β-CD-MOF对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抑菌圈平均直径分别为11.68mm和12.39mm；说明Ag@β-CD-MOF上的Ag纳米粒子在培养基中可以缓释出纳米Ag发挥抗菌作用。
Claims (5)
1.一种MOFs载纳米银抗菌材料，其特征在于：以具有结构可裁剪、大的比表面积及若干拓扑结构的多孔材料MOFs为模板，将纳米银附载于MOFs的表面、骨架及孔道中，合成尺寸均匀、易于分散的Ag@MOFs高效抗菌材料。
2.一种如权利要求1所述的MOFs载纳米银抗菌材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
第一步，分别将MOFs的金属粒子的溶液和有机配体的溶液，倒入反应釜中进行水热反应，得到MOFs晶体颗粒；
第二步，将MOFs晶体颗粒均匀分散于溶剂中，得到MOFs溶液，将硝酸银置于溶剂中，得到硝酸银溶液，将硝酸银溶液加入MOFs溶液中，避光搅拌6h以上，倒掉上清液，将底部沉淀在60℃真空烘箱活化12h，将葡萄糖溶解于溶剂中，得到葡萄糖溶液，将活化后的沉淀用葡萄糖溶液还原1h后，倒掉上清液，再将沉淀在60℃真空烘箱中赶着24h，得到MOFs载纳米银抗菌材料。
3.根据权利要求2所述的一种MOFs载纳米银抗菌材料的制备方法，其特征在于：第二步中所述溶剂包括水或乙醇。
4.根据权利要求2所述的一种MOFs载纳米银抗菌材料的制备方法，其特征在于：第二步中所述葡萄糖和银离子的摩尔比为1:2。
5.根据权利要求2所述的一种MOFs载纳米银抗菌材料的制备方法，其特征在于：第二步中所述硝酸银的浓度为0.1mol/L。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20190531 |
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