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CN114085315A - 一种耐高温乳液型酸液稠化剂及其制备方法 - Google Patents

一种耐高温乳液型酸液稠化剂及其制备方法 Download PDF

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CN114085315A
CN114085315A CN202111482120.6A CN202111482120A CN114085315A CN 114085315 A CN114085315 A CN 114085315A CN 202111482120 A CN202111482120 A CN 202111482120A CN 114085315 A CN114085315 A CN 114085315A
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acid
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赖小娟
党志强
张小鑫
李朋
柳小虎
张雯娟
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Shaanxi University of Science and Technology
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Abstract

本发明公开了一种耐高温乳液型酸液稠化剂及其制备方法，属于油气田开采技术领域，解决了现阶段粉体型酸液稠化剂和常规乳液型酸液稠化剂无法满足200～220℃高温深井储层酸化及酸压裂的施工要求等技术问题。通过采用反相乳液聚合的方法，同时在聚合过程中引入两种阳离子单体，使制备得到的高温乳液型酸液稠化剂酸溶性能优异，溶于酸液中能够快速增粘、增稠，现场施工方便快捷。通过引入刚性分子基团，提高酸液稠化剂的耐温性能，在200～220℃储层中都能发挥良好的酸化效果，适用于高温深井的酸化及酸压裂现场施工。

Description

一种耐高温乳液型酸液稠化剂及其制备方法
技术领域
本发明属于油气田开采技术领域，具体涉及一种耐高温乳液型酸液稠化剂及其制备方法。
背景技术
酸化及酸压裂技术作为碳酸盐储层主要的改造工艺手段，从上世纪80年代出现到如今迅猛发展，尤其是近些年来随着低渗透油田的不断开发，酸化技术愈发受到广大研究者的关注。酸化及酸压裂技术作为油气井增产、增注的重要措施之一，在油气田开发领域有着广泛的应用前景。酸液稠化剂作为酸化及酸压裂技术的主要添加剂，溶于酸液中可以增粘、增稠，降低酸液中氢离子在稠化酸中的运移速度，减缓酸液与储层之间的反应速率，使酸化作业的有效距离增大，酸化效果提升。
随着我国油气田开采工作的不断推进，现如今油气田开采已经进入中后期阶段，深井油田被不断开发出来储层温度也随之提高，对酸液稠化剂的各项性能提出了新的要求。现阶段油气田开发所使用的酸液稠化剂以粉体型为主，溶解速度慢，易出现“鱼眼”，现场施工较为不便。常规乳液型酸液稠化剂耐温性能不足，无法满足高温酸化及酸压裂的需求。因此，研究出一种耐高温乳液型酸液稠化剂对于高温储层的油气田开采有着重大意义。
专利CN113321764A中公开了一种乳液型酸液稠化剂及其制备方法，具体涉及油气开采技术领域，其产品可以满足180℃的高温酸化及酸压裂要求，可是并没有涉及到200～220℃的储层。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种耐高温乳液型酸液稠化剂及其制备方法，用以解决现阶段粉体型酸液稠化剂和常规乳液型酸液稠化剂无法满足200～220℃高温深井储层酸化及酸压裂的施工要求等技术问题。
为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现：
本发明公开了一种耐高温乳液型酸液稠化剂，以质量份数计，包括：四元聚合单体20-40份、溶剂油20-30份、去离子水30-50份、引发剂2-4份、链转移剂1-2份、转相剂2-3份、乳化剂2-4份，以上组分合计100份；
所述四元聚合单体包括丙烯酰胺、甲基丙烯酰丙基三甲基氯化铵、二甲基二烯丙基氯化铵和N-乙烯基吡咯烷酮。
进一步地，所述丙烯酰胺、甲基丙烯酰丙基三甲基氯化铵、二甲基二烯丙基氯化铵和N-乙烯基吡咯烷酮的用量比为(2～3)：(3～5)：(2～4)：(1～2)。
进一步地，所述溶剂油为异构烷烃Isopar M、环己烷和白油中的一种。
进一步地，所述引发剂包括A和B两部分，其中A为过硫酸钾和叔丁基过氧化氢中的一种，B为亚硫酸氢钠和焦亚硫酸钠中的一种。
进一步地，所述A和B的用量比为(1～2)：(1～3)。
进一步地，所述链转移剂为甲酸钠、十二烷基硫醇和异丙醇中的一种或多种。
进一步地，所述转相剂为OP-10、NP-10和XP-90中的一种。
进一步地，所述乳化剂包括C、D、E三部分；其中所述C为Span-80；所述D为Span-83；所述E为OP-10、Tween-80和TX-15中的一种；所述C、D、E三部分的用量比为(2～3)：(1～2)：(1～2)。
本发明还公开了上述耐高温乳液型酸液稠化剂的制备方法，包括以下步骤：
S1：将四元聚合单体、引发剂的A部分和链转移剂溶解于去离子水中得到混合溶液，调节混合溶液的pH值和温度，得到水相溶液；
S2：将乳化剂和溶剂油混合均匀，搅拌混合均匀，得到油相溶液；
S3：将油相溶液加入到水相溶液中搅拌进行初步预乳化，形成油包水型预乳液；
S4：向油包水型预乳液中加入引发剂的B部分，进行反应，得到油包水乳液；
S5：将转相剂加入油包水乳液中混合均匀，得到一种耐高温乳液型酸液稠化剂。
进一步地，S1中，调节混合溶液的pH值至4～6，混合溶液的温度保持在30℃以下；S3中，搅拌的转速为10000～11000r/min，初步预乳化的时间为10-15min；S4中，对油包水型预乳液进行除氧后，在搅拌作用下加入引发剂的B部分；反应温度为38～45℃，反应时间为4～5小时。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明公开了一种耐高温乳液型酸液稠化剂，通过引入含刚性分子基团的N-乙烯基吡咯烷酮，提高其耐温耐剪切性能，使其在200～220℃储层中都能发挥良好的酸化效果，稳定性较好，适用于高温深井的酸化及酸压裂现场施工，在油气田大规模开采方面有着广泛的应用前景。
本申请还公开了上述耐高温乳液型酸液稠化剂的制备方法，通过采用反相乳液聚合的方法，同时在聚合过程中引入了阳离子单体甲基丙烯酰丙基三甲基氯化铵和二甲基二烯丙基氯化铵，使得制备得到的高温乳液型酸液稠化剂酸溶性能优异，在酸液中溶解时间只需5-9min，溶于酸液中能够快速增粘、增稠，现场施工方便快捷。
附图说明
图1为实施例1制备的耐高温乳液型酸液稠化剂在200℃时的流变测试图；
图2为实施例1制备的耐高温乳液型酸液稠化剂在220℃时的流变测试图。
具体实施方式
为使本领域技术人员可了解本发明的特点及效果，以下谨就说明书及权利要求书中提及的术语及用语进行一般性的说明及定义。除非另有指明，否则文中使用的所有技术及科学上的字词，均为本领域技术人员对于本发明所了解的通常意义，当有冲突情形时，应以本说明书的定义为准。
本文描述和公开的理论或机制，无论是对或错，均不应以任何方式限制本发明的范围，即本发明内容可以在不为任何特定的理论或机制所限制的情况下实施。
本文中，所有以数值范围或百分比范围形式界定的特征如数值、数量、含量与浓度仅是为了简洁及方便。据此，数值范围或百分比范围的描述应视为已涵盖且具体公开所有可能的次级范围及范围内的个别数值(包括整数与分数)。
本文中，若无特别说明，“包含”、“包括”、“含有”、“具有”或类似用语涵盖了“由……组成”和“主要由……组成”的意思，例如“A包含a”涵盖了“A包含a和其他”和“A仅包含a”的意思。
本文中，为使描述简洁，未对各个实施方案或实施例中的各个技术特征的所有可能的组合都进行描述。因此，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，各个实施方案或实施例中的各个技术特征可以进行任意的组合，所有可能的组合都应当认为是本说明书记载的范围。
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
下列实施例中使用本领域常规的仪器设备。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件，或按照制造厂商所建议的条件。下列实施例中使用各种原料，除非另作说明，都使用常规市售产品，其规格为本领域常规规格。在本发明的说明书以及下述实施例中，如没有特别说明，“％”都表示重量百分比，“份”都表示重量份，比例都表示重量比。
实施例1
一种耐高温乳液型酸液稠化剂的制备方法，包括以下步骤：
S1：将6份丙烯酰胺(AM)、12份甲基丙烯酰丙基三甲基氯化铵(MAPTAC)、9份二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)、3份N-乙烯基吡咯烷酮(NVP)、2份叔丁基过氧化氢和2份甲酸钠在磁力搅拌的作用下加入30份去离子水中，待到物质完全溶解，得到混合溶液，使用浓度为20～30％氢氧化钠调剂调节混合溶液的pH值至6，始终保持混合溶液温度处于30℃以下。调节完毕，冷却至室温，得到水相溶液；
S2：将1份Span-80、0.5份Span-83、0.5份Tween-80，共计2份乳化剂和30份白油在磁力搅拌的作用下混合均匀，得到油相溶液；
S3：将油相溶液加入到水相溶液中磁力搅拌，在转速为10000r/min的高速搅拌器作用下，进行15min的初步预乳化，形成油包水型预乳液；
S4：将油包水型预乳液移至反应釜中，通氮除氧1h，然后在搅拌作用下，向其中缓慢滴加2份焦亚硫酸钠。在38℃条件下，反应5小时后，聚合反应结束冷却至室温，得到油包水乳液；
S5：将2份OP-10转相剂加入油包水乳液中混合均匀，得到一种耐高温乳液型酸液稠化剂。
实施例2
一种耐高温乳液型酸液稠化剂的制备方法，包括以下步骤：
S1：将6份丙烯酰胺(AM)、12份甲基丙烯酰丙基三甲基氯化铵(MAPTAC)、9份二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)、3份N-乙烯基吡咯烷酮(NVP)、1份过硫酸钾和1.5份十二烷基硫醇在磁力搅拌的作用下加入30份去离子水中，待到物质完全溶解，得到混合溶液，使用浓度为20～30％氢氧化钠调剂调节混合溶液的pH值至5，始终保持混合溶液温度处于30℃以下。调节完毕，冷却至室温，得到水相溶液；
S2：将1.75份Span-80、0.875份Span-83、0.875份OP-10，共计3.5份乳化剂和30份环己烷在磁力搅拌的作用下混合均匀，得到油相溶液；
S3：将油相溶液加入到水相溶液中磁力搅拌，在转速为11000r/min的高速搅拌器作用下，进行10min的初步预乳化，形成油包水型预乳液；
S4：将油包水型预乳液移至反应釜中，通氮除氧1h，然后在搅拌作用下，向其中缓慢滴加1份焦亚硫酸钠。在45℃条件下，反应4小时后，聚合反应结束冷却至室温，得到油包水乳液；
S5：将3份OP-10转相剂加入油包水乳液中混合均匀，得到一种耐高温乳液型酸液稠化剂。
实施例3
一种耐高温乳液型酸液稠化剂的制备方法，包括以下步骤：
S1：将4份丙烯酰胺(AM)、8份甲基丙烯酰丙基三甲基氯化铵(MAPTAC)、6份二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)、2份N-乙烯基吡咯烷酮(NVP)、1份过硫酸钾和1份异丙醇在磁力搅拌的作用下加入50份去离子水中，待到物质完全溶解，得到混合溶液，使用浓度为25％氢氧化钠调剂调节混合溶液的pH值至4，始终保持混合溶液温度处于30℃以下。调节完毕，冷却至室温，得到水相溶液；
S2：将2份Span-80、1份Span-83、1份TX-15，共计4份乳化剂和20份异构烷烃IsoparM在磁力搅拌的作用下混合均匀，得到油相溶液；
S3：将油相溶液加入到水相溶液中磁力搅拌，在转速为10000r/min的高速搅拌器作用下，进行13min的初步预乳化，形成油包水型预乳液；
S4：将油包水型预乳液移至反应釜中，通氮除氧1h，然后在搅拌作用下，向其中缓慢滴加1份亚硫酸氢钠。在40℃条件下，反应4.5小时后，聚合反应结束冷却至室温，得到油包水乳液；
S5：将3份NP-10转相剂加入油包水乳液中混合均匀，得到一种耐高温乳液型酸液稠化剂。
实施例4
一种耐高温乳液型酸液稠化剂的制备方法，包括以下步骤：
S1：将4份丙烯酰胺(AM)、8份甲基丙烯酰丙基三甲基氯化铵(MAPTAC)、6份二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)、2份N-乙烯基吡咯烷酮(NVP)、1份叔丁基过氧化氢和1份甲酸钠在磁力搅拌的作用下加入40份去离子水中，待到物质完全溶解，得到混合溶液，使用浓度为20％氢氧化钠调剂调节混合溶液的pH值至6，始终保持混合溶液温度处于30℃以下。调节完毕，冷却至室温，得到水相溶液；
S2：将2份Span-80、1份Span-83、1份Tween-80，共计4份乳化剂和30份白油在磁力搅拌的作用下混合均匀，得到油相溶液；
S3：将油相溶液加入到水相溶液中磁力搅拌，在转速为11000r/min的高速搅拌器作用下，进行12min的初步预乳化，形成油包水型预乳液；
S4：将油包水型预乳液移至反应釜中，通氮除氧1h，然后在搅拌作用下，向其中缓慢滴加1份亚硫酸氢钠。在42℃条件下，反应4小时后，聚合反应结束冷却至室温，得到油包水乳液；
S5：将3份XP-90转相剂加入油包水乳液中混合均匀，得到一种耐高温乳液型酸液稠化剂。
实施例5
一种耐高温乳液型酸液稠化剂的制备方法，包括以下步骤：
S1：将8份丙烯酰胺(AM)、16份甲基丙烯酰丙基三甲基氯化铵(MAPTAC)、12份二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)、4份N-乙烯基吡咯烷酮(NVP)、2份叔丁基过氧化氢、1份甲酸钠和1份十二烷基硫醇在磁力搅拌的作用下加入30份去离子水中，待到物质完全溶解，得到混合溶液，使用浓度为20～30％氢氧化钠调剂调节混合溶液的pH值至5，始终保持混合溶液温度处于30℃以下。调节完毕，冷却至室温，得到水相溶液；
S2：将1份Span-80、0.5份Span-83、0.5份OP-10，共计2份乳化剂和20份环己烷在磁力搅拌的作用下混合均匀，得到油相溶液；
S3：将油相溶液加入到水相溶液中磁力搅拌，在转速为11000r/min的高速搅拌器作用下，进行11min的初步预乳化，形成油包水型预乳液；
S4：将油包水型预乳液移至反应釜中，通氮除氧1h，然后在搅拌作用下，向其中缓慢滴加2份焦亚硫酸钠。在40℃条件下，反应5小时后，聚合反应结束冷却至室温，得到油包水乳液；
S5：将2份NP-10转相剂加入油包水乳液中混合均匀，得到一种耐高温乳液型酸液稠化剂。
实施例6
与实施例1不同的是，S1中，去6份丙烯酰胺(AM)、10份甲基丙烯酰丙基三甲基氯化铵(MAPTAC)、8份二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)、4份N-乙烯基吡咯烷酮(NVP)和2份过硫酸钾，S2：将1.5份Span-80、1份Span-83、1份Tween-80，共计3.5份乳化剂和30份白油在磁力搅拌的作用下混合均匀，得到油相溶液；S3中，进行15min的初步预乳化，S4中，取3份焦亚硫酸钠，在38℃条件下，反应5小时；其余均于实施例1相同，得到一种耐高温乳液型酸液稠化剂。
性能测试
1.酸溶性能测试
按照石油天然气行业标准SY/T 6214-2016《稠化酸用稠化剂》中的方法测定酸溶时间。分别将各个实施例制备出的耐高温乳液型酸液稠化剂以1.5％的加量和20％HCl，在转速为600-800r/min磁力搅拌的作用下，配制成稠化酸。在30℃条件下，每次间隔1min，利用六速粘度计测试其表观粘度；酸液表观粘度稳定后，每次间隔5min，利用六速粘度计测试其表观粘度，最终时间为酸溶时间，测试结果如表1所示。
由表1可知，本发明各个实施例制备出的耐高温乳液型酸液稠化剂，在酸液中溶解时间只需5-9min，酸溶性能优异，其中又以实施例1制备的耐高温乳液型酸液稠化剂最优。
2.耐温耐剪切流变性能测试
将实施例1制备得到的耐高温乳液型酸液稠化剂以2％的加量和20％HCl，在转速为600-800r/min磁力搅拌的作用下，配制成稠化酸。利用流变仪对其分别在200℃、剪切速率为170s-1和220℃、剪切速率为170s-1条件下，进行耐温耐剪切测试，测试结果参见图1、图2。
由图1可知，此稠化酸在200℃、剪切速率为170s-1条件下，剪切30min后，表观粘度仍保持在56.66mPa·s。由图2可知，此稠化酸在220℃、剪切速率为170s-1条件下，剪切30min后，最终表观粘度为36.17mPa·s。符合石油天然气行业标准SY/T 6214-2016《稠化酸用稠化剂》中最终表观粘度大于15mPa·s的要求，说明其耐温耐剪切性能优异。
3.缓速性能测试
首先配制500ml的20％HCl作为空白对照组，然后将实施例1制备出的耐高温乳液型酸液稠化剂分别以1.5％、2％的加量和500ml的20％HCl配制成稠化酸。通过酸液反应旋转岩盘仪对空白盐酸和两种稠化酸，在200℃、220℃条件下进行动态缓速评价。利用岩样钻取机从碳酸岩板中钻取直径为25mm的圆柱形岩心，称取质量，采用环氧树脂包裹岩心只剩余一个端面与酸液接触，反应2h后称取剩余质量，计算溶蚀率，测试结果见表2。
溶蚀率的计算是利用反应前后岩心的质量变化来进行计算的，计算公式如下：
Figure BDA0003395254300000101
式中：η—岩样溶蚀率，％
m1—试验前岩样质量，g
m2—试验后岩样质量，g
由表2可知，与空白对照组试验相比，该稠化酸在高温下溶蚀率较低，缓速性能优异，满足高温深井储层酸化及酸压裂施工要求。
表1耐高温乳液型酸液稠化剂酸溶性能测试结果
Figure BDA0003395254300000102
以上实施例中，实施例1为最优案例，酸溶时间为实施例中最短，具有较高的表观粘度。
表2耐高温乳液型酸液稠化剂缓速性能测试结果
Figure BDA0003395254300000103
以上内容仅为说明本发明的技术思想，不能以此限定本发明的保护范围，凡是按照本发明提出的技术思想，在技术方案基础上所做的任何改动，均落入本发明权利要求书的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种耐高温乳液型酸液稠化剂，其特征在于，以质量份数计，包括：四元聚合单体20-40份、溶剂油20-30份、去离子水30-50份、引发剂2-4份、链转移剂1-2份、转相剂2-3份、乳化剂2-4份，以上组分合计100份；
所述四元聚合单体包括丙烯酰胺、甲基丙烯酰丙基三甲基氯化铵、二甲基二烯丙基氯化铵和N-乙烯基吡咯烷酮。
2.根据权利要求1所述的一种耐高温乳液型酸液稠化剂，其特征在于，所述丙烯酰胺、甲基丙烯酰丙基三甲基氯化铵、二甲基二烯丙基氯化铵和N-乙烯基吡咯烷酮的用量比为(2～3)：(3～5)：(2～4)：(1～2)。
3.根据权利要求1所述的一种耐高温乳液型酸液稠化剂，其特征在于，所述溶剂油为异构烷烃Isopar M、环己烷和白油中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种耐高温乳液型酸液稠化剂，其特征在于，所述引发剂包括A和B两部分，其中A为过硫酸钾和叔丁基过氧化氢中的一种，B为亚硫酸氢钠和焦亚硫酸钠中的一种。
5.根据权利要求4所述的一种耐高温乳液型酸液稠化剂，其特征在于，所述A和B的用量比为(1～2)：(1～3)。
6.根据权利要求1所述的一种耐高温乳液型酸液稠化剂，其特征在于，所述链转移剂为甲酸钠、十二烷基硫醇和异丙醇中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的一种耐高温乳液型酸液稠化剂，其特征在于，所述转相剂为OP-10、NP-10和XP-90中的一种。
8.根据权利要求1所述的一种耐高温乳液型酸液稠化剂，其特征在于，所述乳化剂包括C、D、E三部分；其中所述C为Span-80；所述D为Span-83；所述E为OP-10、Tween-80和TX-15中的一种；所述C、D和E的用量比为(2～3)：(1～2)：(1～2)。
9.权利要求1～8中任意一项所述的一种耐高温乳液型酸液稠化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将四元聚合单体、引发剂的A部分和链转移剂溶解于去离子水中得到混合溶液，调节混合溶液的pH值和温度，得到水相溶液；
S2：将乳化剂和溶剂油混合均匀，搅拌混合均匀，得到油相溶液；
S3：将油相溶液加入到水相溶液中搅拌进行初步预乳化，形成油包水型预乳液；
S4：向油包水型预乳液中加入引发剂的B部分，进行反应，得到油包水乳液；
S5：将转相剂加入油包水乳液中混合均匀，得到一种耐高温乳液型酸液稠化剂。
10.根据权利要求9所述的一种耐高温乳液型酸液稠化剂的制备方法，其特征在于，S1中，调节混合溶液的pH值至4～6，混合溶液的温度保持在30℃以下；S3中，搅拌的转速为10000～11000r/min，初步预乳化的时间为10-15min；S4中，对油包水型预乳液进行除氧后，在搅拌作用下加入引发剂的B部分；反应温度为38～45℃，反应时间为4～5小时。
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