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CN112745454B - 一种高温深井酸化用增稠剂及其制备方法 - Google Patents

一种高温深井酸化用增稠剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于油田化学助剂技术领域，涉及一种增稠剂，尤其涉及一种高温深井酸化用增稠剂及其制备方法。所述增稠剂制备方法包括：（1）将丙烯酰胺与烷基甲基二烯丙基氯化铵混合，溶解于水中，进行搅拌；（2）向步骤（1）溶液中通气除氧，加入引发剂进行反应；（3）将步骤（2）所得反应物用丙酮进行沉析、干燥，即得。本发明增稠剂具有较高的抗剪切性能，剪切速率为170s‑1条件下，稠化酸体系粘度高达42mPa•s。此外，本发明增稠剂可耐高温，在160℃下稠化酸体系粘度仍高于30mPa•s，满足高温深井条件下的使用要求。

Description

一种高温深井酸化用增稠剂及其制备方法
技术领域
本发明属于油田化学助剂技术领域，涉及一种增稠剂，尤其涉及一种高温深井酸化用增稠剂及其制备方法。
背景技术
酸化是国内外油田常用的增产增注措施之一，主要原理是通过向地层泵注酸液与岩石发生反应，溶蚀近井地带的矿物以及无机堵塞物等，扩大连通孔隙，恢复并提高地层渗透率。酸化过程中，酸液与地层岩石的反应较为迅速，特别在高温深井中，容易导致酸液在井筒附近就消耗殆尽，而远井地层则得不到充分的酸化。因此，延缓酸岩反应速度，提高酸液的有效穿透作用距离，是进一步改善储层酸化效果的方向之一，尤其是对高温深井酸化非常重要。
稠化酸(也称胶凝酸)及其工艺最初是由国外发展起来的一种增产技术，它是指在常规酸液中加入稠化剂以提高酸液相的粘度，延缓酸液中H+向固液界面的传质速度，从而起到深部缓速酸化效果的一种酸液体系。相比于普通酸液体系，稠化酸体系的粘度较高，具有良好的缓速性能以及降滤失性和减阻性能等，而且对酸化地层的二次伤害较小，因此稠化酸的酸化有效期相比常规酸化体系更长。随着油气田开发的深度的逐渐增加，面对的地层温度越来越高，具有缓速作用的稠化酸体系得到了迅速的发展。生物聚合物类稠化剂由于耐温性差，一般只适用于较低的地层温度(40℃以下)条件。
稠化酸的性能关键是由其所用稠化剂决定，稠化剂分子量和结构影响酸液粘度。在酸液体系中稠化剂溶解后会形成空间网状结构，能够极大地提高了体系的表观粘度，有效地降低了活性酸中氢离子的扩散速率，从而延缓酸液与岩石的反应速度，降低酸液的消耗速率，有效地增加酸液的作用距离。因此，研制一种增粘能力强、溶解性好、性能稳定、化学相容性好是改善稠化酸体系性能的关键。
目前研究最多、应用最广的主要还是基于丙烯酰胺改性的合成聚合物类。与天然高分子稠化剂相比，这类稠化剂不论是在增粘性，耐温性以及抗剪切方面，还是在细菌的敏感性以及地层伤害等方面都显示出非常明显的优势。国内外合成的酸液稠化剂主要是采用丙稀酰胺或稀类单体与一些含有耐温抗盐基团结构的单体共聚合得到。例如，目前发明专利CN101864031A提出了一种温控变粘酸用胶凝剂的制备方法，使用丙烯酰胺、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸盐和甲基丙烯酰氧乙基R基二甲基氯化铵(R为C1～C32的烷基)共聚得到的两性共聚物。发明专利CN102993358A公开了一种基于控制引发剂类型的酸液稠化剂制备工艺，使用丙烯酰胺与AMPS、MA、AM共聚得到。发明专利CN102994070A使用了聚乙烯、吡咯烷酮和二元醇进行聚合反应制备聚合物酸液稠化剂。这些稠化剂总体性能均能满足使用要求，粘度在10-40mPa·s之间，但是为了提高体系粘度，通常由三种物质共聚，生产工艺复杂，并且原料成本较高。此外，还有一些文献报道了交联酸酸压使用的稠化剂，如发明专利CN103805158A、CN104403658A等，这些聚合物稠化剂通常比普通交联酸粘度更高，但是需要配合金属交联剂使用。
总体而言，酸液稠化剂经历了由天然聚合物类到合成聚合物的不断发展，但是由于近年来原料选择方面没有突破性的进展，酸液稠化剂在类别上逐渐趋于稳定而注重于已有产品性能的改善。目前，国内外使用的普通稠化酸体系(天然聚合物以及等稠化酸)虽比单纯的酸液体系酸化效果好很多，但是这类稠化剂的综合性能还远远不能够满足现场越来越苟刻的施工要求，经常表现出增粘性、耐温抗盐性、剪切稳定性差等缺点，因此需要研发耐温性更强、抗剪切性跟高的酸液稠化剂。
发明内容
本发明的主要目的是克服现有技术的不足，提供一种增稠剂及其制备方法。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
本发明目的之一，提供一种化合物，其结构式如下所示：
Figure GDA0003747402320000031
其中，R为烷基，碳原子数为8-18，优选的，碳原子数为12-18；n为100-500，优选的，n为200-300；m为10-50，优选的，m为20-40。
本发明目的之二，提供以上所述化合物在制备增稠剂中的应用。
本发明目的之三，提供一种增稠剂，所述增稠剂包括以上如式I所示化合物。
本发明目的之四，提供一种以上所述增稠剂的制备方法，所述方法包括：
(1)将丙烯酰胺与烷基甲基二烯丙基氯化铵混合，溶解于水中，进行搅拌；
(2)向步骤(1)溶液中通气除氧，加入引发剂进行反应；
(3)将步骤(2)所得反应物用丙酮进行沉析、干燥，即得。
本发明目的之五，提供以上所述增稠剂在高温深井酸化中的应用。
与现有技术相比，本发明取得以下有益效果：
本发明的增稠剂由丙烯酰胺与烷基甲基二烯丙基氯化铵在引发剂条件下共聚而成，具有合成工艺简单，原料来源广泛等特点，便于实现规模化生产应用。本发明增稠剂具有较高的抗剪切性能，剪切速率为170s-1条件下，稠化酸体系粘度高达42mPa·s。此外，本发明增稠剂可耐高温，在160℃下稠化酸体系粘度仍高于30mPa·s，满足高温深井条件下的使用要求。
具体实施方式
应该指出，以下详细说明都是示例性的，旨在对本发明提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本发明的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作和/或它们的组合。
针对背景技术中所涉及的问题，本发明第一个方面，提供一种化合物，其结构式如下所示：
Figure GDA0003747402320000051
其中，R为烷基，碳原子数为8-18，优选的，碳原子数为12-18；n为100-500，优选的，n为200-300；m为10-50，优选的，m为20-40。
本发明第二个方面，提供以上所述化合物在制备增稠剂中的应用。
本发明第三个方面，提供一种增稠剂，所述增稠剂包括以上式I所示化合物。
式I所述化合物分子结构中含有五元环结构，这种刚性结构可以有效提高增稠剂的抗剪切性能；烷基甲基二烯丙基氯化铵分子中的两个C＝C打开，一端与丙烯酰胺结合，另一端发生分子内反应，形成具有良好耐温性的稳定长链结构，因而具有较好的耐高温稳定性。本发明R基碳链长度为8-18，在该长度范围内即可确保式I所述化合物具有较好的增粘效果，同时还具有较好的溶解性。若R基碳原子数低于8，则形成的碳链较短，无法起到增粘作用；若R基碳原子数高于18，烷基甲基二烯丙基氯化铵自身溶解性较差，同时形成的产物溶解度也较低，无法实现有效增粘。
本发明第四个方面，提供以上所述增稠剂的制备方法，所述方法包括：
(1)将丙烯酰胺与烷基甲基二烯丙基氯化铵混合，溶解于水中，进行搅拌；
(2)向步骤(1)溶液中通气除氧，加入引发剂进行反应；
(3)将步骤(2)所得反应物用丙酮进行沉析、干燥，即得。
进一步地，步骤(1)中丙烯酰胺与烷基甲基二烯丙基氯化铵按质量比1:0.1-1混合。在实验过程中发现，增稠剂的耐温性随着初始反应液中烷基甲基二烯丙基氯化铵浓度的增大而增大，当丙烯酰胺与烷基甲基二烯丙基氯化铵的质量配比在1:0.1-1范围内，耐高温稳定性好，160℃高温条件下，稠化酸体系粘度可达30mPa·s以上。
进一步地，步骤(1)中搅拌转速为100-200转/分钟。在该转速范围内可以促进反应物的溶解，保证所得产物的均匀性，同时不会因剪切力过大而破坏产物的增稠效果。若转速低于100转/分钟，反应物会由于溶解较慢，而出现团聚等现象，影响产物均匀性；转速高于200转/分钟，会对产物粘度造成剪切破坏，影响最终的粘度。
进一步地，步骤(2)中通入氮气30-45min。
进一步地，步骤(2)中引发剂为偶氮二异丁腈、过氧化二苯甲酰、过硫酸钾任一种；优选的，引发剂为过硫酸钾。
进一步地，步骤(2)反应温度为40-60℃，反应时间为4-6h；步骤(3)干燥时间为8-12h。在该温度范围内可以保证有较高的反应速率。若反应温度低于40℃，反应收率较低；反应温度高于60℃，对反应收率提高效果不明显。
本发明第五个方面，提供以上所述增稠剂在高温深井酸化中的应用。
为了使得本领域技术人员能够更加清楚地了解本发明的技术方案，以下将结合具体的实施例详细说明本发明的技术方案。
下述实施例中所涉及的仪器、试剂、材料等，若无特别说明，均为现有技术中已有的常规仪器、试剂、材料等，可通过正规商业途径获得。下述实施例中所涉及的实验方法，检测方法等，若无特别说明，均为现有技术中已有的常规实验方法，检测方法等。
实施例1
分别称量100g的丙烯酰胺和100g十二烷基甲基二烯丙基氯化铵，用400ml去离子水充分溶解后，将溶液加入到置于恒温水浴装有电磁搅拌器的三口反应瓶中，以100转/分钟的速度搅拌。在60℃下，通N2除氧30min后，加入0.1g的过硫酸钾，反应4h。反应完毕后，将反应物用丙酮进行沉析，40℃下真空干燥10h，得到白色固体样品备用。
实施例2：
分别称量100g的丙烯酰胺和10g十六烷基甲基二烯丙基氯化铵，用400ml去离子水充分溶解后，将溶液加入到置于恒温水浴装有电磁搅拌器的三口反应瓶中，以100转/分钟的速度搅拌。在50℃下，通N2除氧30min后，加入0.15g的过硫酸钾，反应4h。反应完毕后，将反应物用丙酮进行沉析，40℃下真空干燥8h，得到白色固体样品备用。
实施例3：
分别称量100g的丙烯酰胺和50g十八烷基甲基二烯丙基氯化铵，用400ml去离子水充分溶解后，将溶液加入到置于恒温水浴装有电磁搅拌器的三口反应瓶中，以100转/分钟的速度搅拌。在60℃下，通N2除氧30min后，加入0.2g的过硫酸钾，反应4h。反应完毕后，将反应物用丙酮进行沉析，40℃下真空干燥10h，得到白色固体样品备用。
实施例4：
分别称量100g的丙烯酰胺和100g十二烷基甲基二烯丙基氯化铵，用400ml去离子水充分溶解后，将溶液加入到置于恒温水浴装有电磁搅拌器的三口反应瓶中，以200转/分钟的速度搅拌。在40℃下，通N2除氧30min后，加入0.1g的过硫酸钾，反应6h。反应完毕后，将反应物用丙酮进行沉析，40℃下真空干燥12h，得到白色固体样品备用。
对比例1：
分别称量100g的丙烯酰胺和100g二十烷基甲基二烯丙基氯化铵，用400ml去离子水充分溶解后，将溶液加入到置于恒温水浴装有电磁搅拌器的三口反应瓶中，以100转/分钟的速度搅拌。在60℃下，通N2除氧30min后，加入0.1g的过硫酸钾，反应4h。反应完毕后，将反应物用丙酮进行沉析，40℃下真空干燥10h，得到白色固体样品备用。
对比例2：
分别称量100g的丙烯酰胺和120g十二烷基甲基二烯丙基氯化铵，用400ml去离子水充分溶解后，将溶液加入到置于恒温水浴装有电磁搅拌器的三口反应瓶中，以100转/分钟的速度搅拌。在60℃下，通N2除氧30min后，加入0.1g的过硫酸钾，反应4h。反应完毕后，将反应物用丙酮进行沉析，40℃下真空干燥10h，得到白色固体样品备用。
对比例3：
常规酸化增稠剂阳离子聚合物二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)。
试验例
将上述实施例1-4，对比例1-2制备得到的增稠剂，以及对比例3增稠剂分别与酸液混合，分别制得相应稠化酸体系，各增稠剂使用浓度为0.5％，酸液为15％HCl：
(1)各增稠剂耐高温性能
使用高温高压流变仪进行实验，剪切速率100s-1，测定以上各稠化酸体系在不同温度下的粘度，结果如下表1所示。
表1合成的增稠剂在不同温度下的粘度
Figure GDA0003747402320000091
Figure GDA0003747402320000101
从表1中可以看出，实施例1～4中，各稠化酸体系粘度随温度增大而降低，160℃条件下粘度均在20mPa·s以上，满足使用要求。而对比例1反应物使用了二十烷基甲基二烯丙基氯化铵，由于碳链长度过高，导致溶解性较差，出现白色不溶物，无法使用。对比例2使用了过量的十二烷基甲基二烯丙基氯化铵，导致反应不充分，性能受到一定的影响。对比例3使用了常规的酸化增稠剂阳离子聚合物二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)，在高温条件下粘度快速降低，只适合于100℃以下储层酸化需要。
(2)各增稠剂耐剪切性能
使用高温高压流变仪进行实验，实验温度100℃，测定以上各稠化酸体系在不同剪切力下的粘度，结果如下表2所示。
表2合成的增稠剂在不同剪切速率下的粘度
Figure GDA0003747402320000102
Figure GDA0003747402320000111
从表中可以看出，稠化酸粘度随剪切速率的升高而降低，实施例1～4在高剪切速率下(170s-1)仍具有较高的粘度，抗剪切能力较好。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种增稠剂，其特征在于，包括如下结构式的二元共聚物：
Figure FDA0003736392240000011
其中，R为烷基，碳原子数为8-18；n为200-300；m为20-40；
该二元共聚物通过如下步骤制成：
(1)按照丙烯酰胺：烷基甲基二烯丙基氯化铵＝1:1质量比混合，溶解于水中，以转速为100-200转/分钟进行搅拌；
(2)向步骤(1)溶液中通入氮气30-45min进行除氧，加入偶氮二异丁腈或过氧化二苯甲酰或过硫酸钾引发剂进行反应，控制反应温度为40-60℃，反应时间为4-6h；
(3)将步骤(2)所得反应物用丙酮进行沉析、干燥8-12h，得产品。
2.根据权利要求1所述一种增稠剂，其特征在于，所述碳原子数为12-18。
3.权利要求1所述增稠剂在高温深井酸化中的应用。
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