CN103962409A

CN103962409A - 一种铜线的制造方法

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Publication number: CN103962409A
Application number: CN201410214410.6A
Authority: CN
Inventors: 徐卓辉; 王国华
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 2014-05-20
Filing date: 2014-05-20
Publication date: 2014-08-06
Anticipated expiration: 2034-05-20
Also published as: CN103962409B

Abstract

本发明公开了一种铜线制造方法。特别是一种在制造铜线过程中不改变其材料纯度的制造铜线的方法。采用的技术方案是，对铜板原料进行分选，对有分层缺陷的铜板原料进行组织致密化处理，对铜板原料，分切成设计宽度的铜条，对铜条进行异型规圆加工，制成圆截面的铜杆，对铜杆，进行表面处理后，进行连续挤压，制成盘圆铜线，对盘圆铜线，根据设计的铜线直径和一次拉拔成型的变形率，反复循环的进行拉拔成型和拉拔过程的退火热处理工序，得铜线产品。本发明提供的是一种生产效率高、能耗低、工艺简单，制造过程无杂质进入的铜线制备方法，本发明特别适用于使用高纯度电解铜板制造高纯铜线使用，制造的铜线具有纯度高、高导电、加工性能好等优点。

Description

一种铜线的制造方法

技术领域

本发明涉及一种铜线的制造方法，特别是一种利用电解铜板原料，在制造铜线过程中不改变其纯度的制造铜线的方法。

背景技术

狭义高纯铜(铜的纯度达到99.99％以上，或称4N铜)及超高纯铜(5N～7N)可广义称为高纯铜，以其为基础所制成的高纯铜线则作为高端电子材料在电子电器产品中的有着非常广阔的应用前景，例如：高清晰电视信号线、高品质音箱导线、电动汽车电机专用漆包线、真空蒸镀用靶材、机器人传输电缆、太阳能光伏用铜带等具体应用中，需大量用到高纯铜线作为产品核心材料，因为高纯铜线具有较常规铜更高的纯度，更少的晶格缺陷和杂质，就意味着材料具备更高的导电性、更好的散热性和更佳的柔韧性，这些特性为产品的高保真、低能耗、高安全性提供了根本性的保障。

目前国内外关于高纯铜线的制备方法极少见报道，申请号为200910238906.6的中国发明专利公开了一种高纯金属线材的制备方法，其中就提供了高纯铜线的制备技术方案，该方案包含了电解铜板分切及脱气预处理、型轧成半成品铜线、半成品铜线退火、退火后多条铜线采用冷压焊首尾相连成盘圆、拉拔及必要的热处理等多个工序。虽相对传统线材加工方法如熔炼法节省了一些复杂的工序成本，但在实施过程中仍存在较明显的技术缺陷，严重限制了该技术方案的可实施操作性。主要体现在以下三方面：

1、未能考虑到市场大量供应的电解铜板所存在的内在质量缺陷隐患，而这些内在质量缺陷通过其方案中所述的脱气预处理是无法消除的。绝大多数电解铜板生产商所提供的电解铜原料板内部存在或多或少的分层和/或微气孔缺陷，只进行脱气处理无法使得电解铜板组织致密化，可理解为板中这些带有内部非致密化材料组织为内在裂纹，而内在裂纹缺陷在后续型轧、拉拔、退火过程中很难愈合，而非常容易迅速扩展导致铜材发脆、脱皮、起泡现象，甚至直接在分切及加工过程中直接分层报废。值得一提的是，由于电解铜板大都用于切成铜块做熔炼使用，而电解板中是否存在明显的分层和/或微气孔对熔炼产品的致密性并没有产生多大的负面影响，因此大多电解铜板生产厂并没有必要或无需去增加设备及生产投入来减少电解铜板内部的分层和/或气孔缺陷。

2、多条半成品铜线采用冷压焊进行首尾相连，生产效率低且生产成本高并不适合于大批量生产高纯铜线。两条半成品铜线冷压焊成一条线平均所需耗费时间约为1～2分钟，还不包括模具更换时间、每个焊口修磨去毛刺时间，而每一条半成品铜线约为5～7kg，显然这对于一天需要生产几吨甚至几十吨以上的铜线生产效率太低，而且在较大直径(Φ6mm以上)的铜线进行冷压焊时所消耗的模具费用也相当高(2000～3000次左右就需要更换模具)，这无疑也大大增加了生产成本。

3、未考虑高纯材料的特性，其线材退火热处理温度偏高，能耗较高且不利于保证材料的高纯度。该发明中所公开的铜线材退火温度至少都在300℃以上(即使该方案中所采用的通电直接加热线材，其高温段加热温度实质上也已达到550℃左右)，这实际上与常规纯铜的退火工艺并没有什么区别，然而这样高的退火温度一方面容易造成铜的氧化，即破坏了材料的高纯度，另一方面同时造成退火工序能耗高的问题。

上述技术缺陷使得采用该方法制备的高纯铜线产品合格率低、生产成本高，不利于高纯铜线的推广和应用。

发明内容

本发明要解决的技术问题在于，针对现有技术的上述缺陷，提供了一种生产效率高、可消除制造铜线的电解铜板原料所存在的内在质量缺陷，保证铜线质量、成本较低，而且在制造铜线过程中，杂质不进入铜线成品中，保持其成品的纯度不降低的铜线制造方法。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：包括以下具体步骤：

⑴、对电解铜板原料进行分选，分选出无分层缺陷和有分层缺陷的铜板原料，无分层缺陷的铜板原料直接进入步骤⑶，有分层缺陷的铜板原料进入步骤⑵；

⑵、对有分层缺陷的铜板原料进行组织致密化处理，消除铜板原料分层缺陷；

⑶、对无分层缺陷的铜板原料，分切成设计宽度的铜条待用；

⑷、对步骤⑶获得的铜条进行异型规圆加工，制成圆截面的铜杆；

⑸、对步骤⑷获得的圆截面铜杆，进行表面去除氧化层、去油和去毛刺处理后，进行连续挤压，制成盘圆铜线；

⑹、对步骤⑸获得的盘圆铜线，根据设计的铜线直径和一次拉拔成型的变形率，反复循环的进行拉拔成型和拉拔过程的退火热处理工序，获得设计要求直径的铜线。

所述步骤⑴中，电解铜板原料进行分选，是采用超声波探伤方式将电解铜板原料分选出无分层缺陷和有分层缺陷的电解铜板原料。

所述步骤⑵中，铜板原料进行组织致密化处理，是采用真空热压烧结热处理；

真空热压烧结热处理的工艺为：将铜板原料置于真空热压烧结炉中，在铜板原料的两面施加5～60MPa压力，并在真空条件或惰性气氛中，800～1010℃温度条件下，保温5～30分钟，然后冷却至60℃以下出炉，获得消除铜板原料分层缺陷，组织致密的铜板原料。

所述步骤⑵中，铜板原料进行组织致密化处理，是采用热轧法处理；

热轧处理的工艺为：将铜板原料置于热处理炉中加热或进行横向磁场感应加热的热轧处理的工艺；

采用热处理炉加热的热轧处理工艺为：将铜板放入弱还原气氛、或惰性气氛下的热处理炉中，加热至200～400℃，保温10分钟～1小时，将铜板出炉后立即送入热轧机单道次轧制，轧制变形率为20％～50％，反复上述加热、保温和轧制工艺，获得消除铜板原料分层缺陷，组织致密的铜板原料；

采用横向磁场感应加热的热轧处理工艺为：利用工频感应线圈将铜板迅速加热至200～400℃，然后立即送入热轧机单道次轧制，轧制变形率为20％～50％，反复上述加热和轧制工艺，获得消除铜板原料分层缺陷，组织致密的铜板原料。

所述的步骤⑷中，铜条进行异型规圆加工，制成圆截面的铜杆是采用型轧或旋锻加工，使分切后的铜条按设计的变形率反复进行型轧或旋锻，获得从矩形截面加工成圆截面的铜杆。

所述步骤⑸中，圆截面铜杆，进行表面去除氧化层、去油和去毛刺处理后，通过向连续挤压机挤压腔内的连续不间断送料，在挤压腔内实现圆截面铜杆之间牢固焊合成一体，得在挤压机的挤压模出口制得设计直径的铜线。

所述步骤⑹中，拉拔成型过程的退火热处理工序中，退火热处理采用随着拉拔成型过程的连续在线退火方式，按铜线的纯度由高到底，选择退火温度为100℃～300℃。

本发明采用超声波探伤首先对电解铜板原料进行分选，可迅速挑出那些无分层缺陷的板和有分层缺陷的电解铜板原料出来。无分层缺陷的电解铜板原料则可以直接进行分切成一定宽度；而有分层缺陷的电解铜板原料则必须进行组织致密化处理使得分层缺陷完全愈合后才能进行分切。这样才能确保制备后续加工高纯铜线的成材率和产品质量，从根本上避免电解铜板原料分层隐患。

有分层缺陷的电解铜板原料要使之组织致密化，根据铜的物理性能、加工性能及化学特性，制订合适的工艺。本发明所采用的有两种方式：

1、真空热压烧结法。有分层缺陷的电解铜板原料在真空热烧结炉中合适的温度和所提供的机械或液压压力条件下，使得原来分层缺陷处分开的铜与铜面开始接触，并经过一定的时间使得接触面的铜原子扩散形成牢固结合，同时在一定的真空度或保护气氛下又避免了铜吸氢现象的出现或氧化问题，即保证了其电解铜板原料的纯度的同时实现其组织致密性。

2、热轧法。该方法根据两种金属材料在热轧温度下(0.3～0.4T_m，T_m为熔点温度)，在单道次变形率20％以上即可形成金属间牢固物理冶金键合的原理。本发明公开了基于上述原理对电解铜板原料实现组织致密化非常有效的方案，即原来有内部分层缺陷的电解铜板原料视为缺陷处附近为两块待复合的同种金属板，在合适热轧加工温度和足够的轧制道次变形率条件下，使得分层处实现缺陷愈合。

值得说明的是，经过组织致密化工序的电解铜板原料要再次经过超声探伤确认无分层缺陷后才能继续下一步的加工。

型轧或旋锻技术是目前对于有色金属线材粗加工成型较为成熟的工艺，尤其是对于铜这种加工塑性好、变形抗力不太高的材料，采用如Y型三辊轧多道次轧制，可得到质量非常好的圆截面铜杆材。

铜杆材在进入连续挤压机前必须进行表面处理，该表面处理是为了达到铜杆表面无氧化、无油、无毛刺的效果，采用的处理方法一般为机械打磨表面结合热处理(或脱脂处理)，就可满足连续挤压机对坯料表面质量的要求。

表面处理好的多根铜杆可进行连续挤压工序。连续挤压法是在上世纪70年代由英国的Springfields核能研究所的D.格林所发明的一项技术，近二十年来在中国发展非常快，特别在铜材加工领域(如铜线、铜排、铜板带)已得到了普及和推广。其原理是充分利用压力加工中的金属与工具接触摩擦热变成变形的驱动力和加热源，克服了通常挤压法的过程不连续性，可实现理论上长度接近无限长的材料挤压成型。由于连续挤压机对坯料要求并不太高：坯料完全不需要加热；杆状料、废屑甚至颗粒料只要能保证送料连续即可。这些特点恰好非常满足本发明高效生产铜线的要求：1)不需要加热坯料意味着避免了高纯铜被氧化及杂质污染的同时，又显著降低能耗；2)多根圆截面的铜杆通过连续挤压机的喂料口不间断送入，依靠可旋转的挤压轮与铜杆间连续摩擦所不断产生的高温和高压作用，很容易在挤压腔内高效实现多根铜杆间的首尾牢固焊合，而最终在挤压模出口制得一定直径的盘圆铜线。即本发明方案中充分运用了连续挤压法可实现坯料在挤压腔内高效焊合的特性，完全克服了原有技术中全部依靠冷压焊来连接铜线导致生产效率低的问题。

值得一提的是，连续挤压所得到的一定直径铜线在往下进行拉拔和退火过程中因出现断线而又需要接线时，应采用冷压焊接以保证铜材的纯度不变，但显然此工作量对整体高纯铜线生产效率的影响几乎可以忽略不计。

由于高纯铜较常规纯铜晶格缺陷及杂质更少，其加工塑性会更佳，因此拉拔至同样尺寸的成品铜线，可完全参照常规纯铜的多道次拉拔加工参数且减少其所需过程软化退火热处理的次数。已知纯金属材料纯度越高，其再结晶(软化)退火温度会显著降低；较井式炉(或罩式炉)退火，连续在线退火的材料性能均匀一致性更好。本发明所公开的铜线退火热处理工艺方案则充分考虑了上述基理和特点，这样的技术方案不但降低了生产能耗而且充分保证了产品的高纯性、性能一致性。

下面将结合附图及实施例对本发明作进一步说明。

附图说明

图1是本发明实施例1的工艺流程图。

图2是本发明实施例2的工艺流程图。

具体实施方式

一种铜线的制造方法，该方法由铜板分切成铜条经成型、拉拔和热处理等工艺实现，该方法包括以下具体步骤：

⑴、对铜板原料进行分选，分选出无分层缺陷和有分层缺陷的铜板原料，无分层缺陷的铜板原料直接进入步骤⑶，有分层缺陷的铜板原料进入步骤⑵；

实施例中，所述步骤⑴中，电解铜板原料进行分选，是采用超声波探伤方式将电解铜板原料分选出无分层缺陷和有分层缺陷的电解铜板原料。

实施例中，真空热压烧结热处理的工艺为：将铜板原料置于真空热压烧结炉中，在铜板原料的两面施加5～60MPa压力，并在真空条件或惰性气氛中，800～1010℃温度条件下，保温5～30分钟，然后冷却至60℃以下出炉，获得消除铜板原料分层缺陷，组织致密的铜板原料。

实施例中，所述步骤⑵中，铜板原料进行组织致密化处理，是采用热轧法处理；

实施例中，所述的步骤⑷中，铜条进行异型规圆加工，制成圆截面的铜杆是采用型轧或旋锻加工，使分切后的铜条按设计的变形率反复进行型轧或旋锻，获得从矩形截面加工成圆截面的铜杆。

实施例中，所述步骤⑸中，圆截面铜杆，进行表面去除氧化层、去油和去毛刺处理后，通过向连续挤压机挤压腔内的连续不间断送料，在挤压腔内实现圆截面铜杆之间牢固焊合成一体，得在挤压机的挤压模出口制得设计直径的铜线。

实施例中，所述步骤⑹中，拉拔成型过程的退火热处理工序中，退火热处理采用随着拉拔成型过程的连续在线退火方式，按铜线的纯度由高到底，选择退火温度为100℃～300℃。

下面结合具体实施例对本发明再次进行说明。

实施例1：制备Φ0.1mm的软态高纯(4N)铜线。原材料为10块高纯(4N)电解铜板，基本尺寸：厚度20mm×宽度1000mm×长度1200mm。

参见图1，实施例1制造高纯度电解铜板原料制造铜线的方法，工艺步骤：⑴、对高纯电解铜板原料进行分选，分选出无分层缺陷和有分层缺陷的高纯度电解铜板原料。

此实施例采用全自动超声波探伤仪对10块高纯(4N)高纯度电解铜板原料探伤，发现其中有三块板中只有分层缺陷而无其它缺陷，其它七块板无任何缺陷。⑵、对有分层缺陷的高纯度电解铜板原料进行组织致密化处理，以达到无分层缺陷的处理目的。

此实施例采用真空热压烧炉对三块有分层缺陷的高纯度电解铜板原料进行组织致密化处理，具体工艺为：将铜板置于真空热压烧结炉中，在铜板两面施加35MPa压力，通入N2保护气氛，加热至950℃并保温20分钟，然后冷却至55℃出炉。经过真空热压烧结处理后的三块电解板再次经全自动探伤仪确认无分层缺陷。

⑶、对无分层缺陷的高纯度电解铜板原料分切成设计宽度的铜条。

本实施例对上述已确认无分层缺陷的10块高纯度电解铜板原料进行分切，分切成若干条20mm(厚度)×40mm(宽度)×长度1200mm的铜条。

⑷、对指定宽度的铜条进行异型规圆加工，制成圆截面的铜杆。

本实施例对上述铜条进行多级冷型轧，该型轧机包括2个平立式二辊机架、8个Y型三辊式机架，其道次变形率25-35％，经过该冷型轧出口的若干铜杆直径为Φ8mm。

⑸、圆截面铜杆经过表面处理后进行连续挤压，制成盘圆铜线。

本实施例对上述所得到的Φ8mm铜杆须进行表面处理，表面处理工艺为：先对铜杆进行在线表面打磨处理,去除前面型轧所带来的油污；然后进入井式炉内通氨分解气对铜杆进行还原，还原温度为300℃，退火保温时间约3小时，出炉温度为60℃，此时也可达到同时消除材料加工硬化的效果。表面处理后的若干铜杆经过矫直辊不间断进入TLJ250型连续挤压机的喂料口，挤压轮速度为6rmp，铜杆与旋转挤压轮的不断摩擦所产生的热量使得各铜杆在挤压腔内形成首尾牢固焊接，最后通过挤压模制得Φ2.5mm的铜盘圆线。

⑹、盘圆铜线经过多道次拉拔成型及过程退火热处理工序，最终获得满足用户要求的高纯铜线。

本实施例对该高纯铜线从Φ3mm拉拔加工至成品尺寸Φ0.1mm的过程中，在TLZ系列铜线连续退火机上总共进行了4次过程退火，工艺参数见表1。

4N高纯铜线过程退火工艺参数

直径(mm)	高温段退火温度(℃)	退火速度(m/min)
			Φ2.5	280	400
Φ0.8	280	800
			Φ0.25	280	1200

0.1

280

1500

最终测得该4N级高纯导线的RRR(残余电阻率，定义为ρ_273K/ρ_4K)达到170，已完全满足用户对铜纯度的要求，其余性能指标包括电阻率约为103％IACS。

实施例2：制备Φ0.05mm的软态超高纯(6N)铜线。

原材料为10块高纯(6N)电解铜板原料，基本尺寸：厚度15mm×宽度800mm×长度1000mm。

参见图1，实施例1制造高纯铜线的方法，工艺步骤：

⑴、对超高纯(6N)电解铜板原料进行分选，分选出无分层缺陷和有分层缺陷的超高纯电解铜板原料。

此实施例采用全自动超声波探伤仪对10块超高纯电解铜板原料高纯探伤，发现其中有两块板中只有分层缺陷而无其它缺陷，其它八块板无任何缺陷。

⑵、对有分层缺陷的超高纯电解铜板原料进行组织致密化处理，以达到无分层缺陷的效果。

此实施例采用真空热压烧炉对两块有分层缺陷的超高纯电解铜板原料进行热轧组织致密化处理，具体工艺为：将超高纯电解铜板原料进行工频感应加热后立即进入热轧机单道次轧制变形，其中感应加热温度约为350℃，轧制变形率为35％,即轧后的铜板原料厚度约为9.75mm。并再次经超声波探伤仪确认经热轧后该两块板无分层缺陷。

⑶、对无分层缺陷的将超高纯电解铜板原料分切成设计宽度的铜条。

本实施例对前述经第一次分选的八块无分层缺陷的超高纯电解铜板原料进行分切，分切成若干条15mm(厚度)×35mm(宽度)×长度1000mm的铜条；而后面经过热轧才无分层缺陷的两块超高纯电解铜板原料分切成9.75mm(厚度)×20mm(宽度)×长度1538mm的铜条。注意，分切铜条的规格尺寸已分为两种。

本实施例对上述两种不同尺寸的铜条分别进行两种不同方式的异型规圆加工：第一种较厚较宽较短的铜条类似实施例1进行冷型轧后得到若干直径为Φ8mm的铜杆；第二种较厚较宽较短的铜条则经过冷旋锻加工得到若干直径为Φ6mm铜杆。

本实施例对上述所得到的Φ8mm和Φ6mm铜杆均须进行表面处理，表面处理工艺为：先对铜杆进行在线表面打磨处理,去除前面型轧及旋锻过程所带来的油污；然后铜杆进入网带式炉内通氮气对铜杆进行退火处理，退火温度为300℃，走带速度达到20m/min。表面处理后的若干铜杆经过矫直辊不间断进入TLJ250型连续挤压机的喂料口，挤压轮速度为7rmp，铜杆与旋转挤压轮的不断摩擦所产生的热量使得各铜杆在挤压腔内形成首尾牢固焊接，最后通过挤压模制得Φ1mm的铜盘圆线。

本实施例对该高纯铜线从Φ1mm拉拔加工至成品尺寸Φ0.05mm的过程中，在TLZ系列铜线连续退火机上总共进行了3次过程退火，工艺参数见表1。

6N超高纯铜线过程退火工艺参数

直径(mm)	高温段退火温度(℃)	退火速度(m/min)
			Φ1	200	600

Φ0.2	200	1200
			Φ0.05	200	2000

最终测得该6N级高纯导线的RRR(残余电阻率，定义为ρ_273K/ρ_4K)达到8000，成品硬度HV_0.1＝30～35,电阻率约为104％IACS,即纯度、导电性、硬度(柔韧性)完全满足用户对高品质铜键合线替代金丝键合线的高要求。

Claims

1.一种铜线的制造方法，该方法由铜板分切成铜条经成型、拉拔和热处理等工艺实现，其特征在于，该方法包括以下具体步骤：

2.根据权利要求1中所述的一种铜线的制造方法，其特征在于：所述步骤⑴中，电解铜板原料进行分选，是采用超声波探伤方式将电解铜板原料分选出无分层缺陷和有分层缺陷的电解铜板原料。

3.根据权利要求1中所述的一种铜线的制造方法，其特征在于：所述步骤⑵中，铜板原料进行组织致密化处理，是采用真空热压烧结热处理；

真空热压烧结热处理的工艺为：将铜板原料置于真空热压烧结炉中，在铜板原料的两面施加5～60MPa压力，并在真空条件或惰性气氛中，800～1010℃温度条件下，保温5~30分钟，然后冷却至60℃以下出炉，获得消除铜板原料分层缺陷，组织致密的铜板原料。

4.根据权利要求1中所述的一种铜线的制造方法，其特征在于：所述步骤⑵中，铜板原料进行组织致密化处理，是采用热轧法处理；

采用热处理炉加热的热轧处理工艺为：将铜板放入弱还原气氛、或惰性气氛下的热处理炉中，加热至200～400℃，保温10分钟～1小时，将铜板出炉后立即送入热轧机单道次轧制，轧制变形率为20%～50%，反复上述加热、保温和轧制工艺，获得消除铜板原料分层缺陷，组织致密的铜板原料；

采用横向磁场感应加热的热轧处理工艺为：利用工频感应线圈将铜板迅速加热至200～400℃，然后立即送入热轧机单道次轧制，轧制变形率为20%～50%，反复上述加热和轧制工艺，获得消除铜板原料分层缺陷，组织致密的铜板原料。

5.根据权利要求1所述的一种铜线的制造方法，其特征在于：所述的步骤⑷中，铜条进行异型规圆加工，制成圆截面的铜杆是采用型轧或旋锻加工，使分切后的铜条按设计的变形率反复进行型轧或旋锻，获得从矩形截面加工成圆截面的铜杆。

6.根据权利要求1所述的一种铜线的制造方法，其特征在于：所述步骤⑸中，圆截面铜杆，进行表面去除氧化层、去油和去毛刺处理后，通过向连续挤压机挤压腔内的连续不间断送料，在挤压腔内实现圆截面铜杆之间牢固焊合成一体，得在挤压机的挤压模出口制得设计直径的铜线。

7.根据权利要求1所述的一种铜线的制造方法，其特征在于：所述步骤⑹中，拉拔成型过程的退火热处理工序中，退火热处理采用随着拉拔成型过程的连续在线退火方式，按铜线的纯度由高到底，选择退火温度为100℃～300℃。