CN101797679B - 一种高纯金属线制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高纯金属线制造方法，该方法包括以下步骤：S1、首先将电解原料板进行分切及脱气预处理，形成原料金属条；S2、再对原料金属条进行型轧制成半成品高纯金属线；S3、对半成品高纯金属线进行退火处理；S4、对退火处理后的多条半成品高纯金属线进行冷压焊接，使其依次首尾相接；S5、对经冷压焊接的半成品高纯金属线进行冷拉伸直接形成成品高纯金属线；或者在高纯金属线拉至成品高纯金属线的线径尺寸前先进行连续退火处理，再拉至成品高纯金属线的线径尺寸。本发明提供一种生产效率高、能耗低、投资少、工艺简单，并且制成的高纯金属线具有纯度高、高导电、加工性能好等特点的高纯金属线加工方法。
Description
技术领域
本发明涉及一种高纯金属线材的制造方法，尤其涉及一种直接利用电解金属板制备高纯金属线的方法。
背景技术
高纯金属线材(包括高纯铜线、高纯镍丝等)在电子电器产品制造行业有着的广泛应用，例如：高清晰电视信号线、高品质音响线、手机电池等电子产品的生产制造中，需大量应用高纯金属线。高纯金属线的直径、纯度和延展性等物理参数，是影响以其为原料的电子电器产品质量的关键因素。随着电子电器产品的小型化和高性能化的发展趋势，要求高纯金属线具有更高的纯度和更好的延展性、导热性以及更低的电阻值。
如图1所示是以纯镍线为例的传统制造工艺。由于作为原材料的电解镍板因含氢、硫成份高，脆性大、韧性小，不能直接进行塑性加工，传统的制造工艺是先将电解镍板经分切、真空熔炼浇铸成镍锭，镍锭经过刨面后加热、热锻打，然后再加热进行热型轧，对热型轧后的半成品进行酸洗，接着进行多模冷拉伸、退火后达到要求的直径，再进行退火、过成品模，最后清洗、包装完成。
这种传统的镍线生产工艺存在如下问题：
1、在熔炼铸锭的工序中，需添加铁、锰、钛、硅、碳、稀土等辅料，这样使得成品镍线中的杂质含量增高，一般镍线中的杂质含量达0.5％左右，这样除材料的纯度降低外，还非常容易在镍线中形成夹杂物，使得镍线的电阻率增大、塑性变差，难以满足电子产品用金属线材加工及应用的要求；
2、生产环节多，设备投资大，需要生产占地面积大；
3、生产周期长。一般从投料到出成品需要7天时间，生产效率低；
4、能耗高。在熔炼、热锻、热轧工序，消耗大量电能，生产成品耗电约12000度。
5、在熔炼过程中，由于熔炼温度在1500℃以上，并且其后的两次热加工的温度都在1000℃左右，造成生产过程中存在2％以上的损耗。
6、产品合格率低。现有技术生产的用于制造电池镍铆钉的合格率只有80-95％。
常规纯铜线的生产工艺与上述纯镍线的制备过程类似，同样存在熔炼过程易掺杂导致材料纯度下降的现象，因而制备超高纯度的铜线成本高、难度大。
发明内容
本发明要解决的技术问题在于，针对现有技术的上述缺陷，提供一种生产效率高、能耗低、投资少、工艺简单，并且制成的高纯金属线具有纯度高、高导电、加工性能好等特点的高纯金属线加工方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种高纯金属线制造方法，包括以下步骤：
S1、首先将电解原料板进行分切及脱气预处理，形成原料金属条；
S2、再对原料金属条进行型轧制成半成品高纯金属线；
S3、对半成品高纯金属线进行退火处理；
S4、对退火处理后的多条半成品高纯金属线进行冷压焊接，使其依次首尾相接；
S5、对经冷压焊接的半成品高纯金属线进行冷拉伸直接形成成品高纯金属线；
或者对经冷压焊接的半成品高纯金属线进行冷拉伸，并在拉至成品高纯金属线的线径尺寸前先进行成品前连续退火处理，再拉至成品高纯金属线的线径尺寸。
所述步骤S1中优选：所述的分切及脱气预处理包括分切步骤和脱气处理步骤，所述脱气处理步骤是将分切或未分切的电解原料金属板加热至300～800℃，并在此温度下保温热处理5～10小时。
所述步骤S2中优选：对原料金属条进行多级型轧，使原料金属条的截面积逐步轧制到预定的半成品高纯金属线的截面积。
所述步骤S3中优选：退火处理是在还原气氛、惰性气体氛围或真空条件下进行的。
所述步骤S3中优选：将半成品高纯金属线置于300～800℃下进行退火处理，退火时间为5～10小时，其中半成品高纯金属线的直径越大，退火温度越高或/和退火时间越长。
所述步骤S3中还可以优选：将半成品高纯金属线通过20～8000A的电流进行退火处理，其中通电时间为8～15秒，半成品高纯金属线的直径越大，通电电流越大。
所述步骤S3中也可以优选：将半成品高纯金属线通过管式炉进行退火处理，退火温度为350℃～850℃，退火速度为2m/min～6m/min，半成品高纯金属线直径越大，退火速度越慢或/和退火温度越高。
所述步骤S3、S5重复进行。
所述步骤S5中优选：当制成的成品高纯金属线要求非软态交货时，需要在拉伸至成品高纯金属线的线径尺寸前的合适线径下，对高纯金属线进行成品前连续退火处理，然后再拉伸至成品高纯金属线线径尺寸。
所述的成品前连续退火处理优选：是将高纯金属线置于300～800℃下连续退火处理，退火时间为5～10小时，其中退火时高纯金属线的直径越大，退火温度越高或/和退火时间越长；
或者所述的成品前连续退火处理优选：是将高纯金属线通过20～8000A的电流进行连续退火处理，通电时间为8～15秒，其中高纯金属线的直径越大，通电电流越大；
或者所述的成品前连续退火处理优选：是高纯金属线通过管式炉连续退火处理，管式炉的退火温度为350℃～850℃，退火速度为2m/min～6m/min，高纯金属线直径越大，退火速度越慢或/和退火温度越高。
本发明首先在S1步骤进行分切及脱气预处理，脱气预处理可充分脱除电解板中的有害气体，避免材料内部缺陷对加工过程的影响，即提高材料的可加工性；步骤S2中采用型轧工艺，可在提高材料生产效率的同时充分利用材料加工塑性；步骤S3中，对型轧后的半成品进行退火处理，退火处理可消除型轧所产生的残余应力，使得材料的塑性得到充分恢复；步骤S4中采用冷压焊工艺进行线与线之间连接，焊接牢固而且完全避免了常规焊接技术中出现的焊接热影响区，此时焊接头附近的材料组织及其性能与母材完全一致，因而保证了成卷材料性能的一致性；步骤S5对半成品的金属线进一步拉伸至成品金属线，通过上述步骤，使原料板逐步制成金属线。本发明方法采用电解原料板在预处理后进行轧制，省去了传统工艺中的熔炼、刨面、热锻、热轧工序及其设备，降低了设备投资成本和车间占地面积；更重要的是，避免了在熔炼过程中添加辅料造成高纯金属线纯度下降、内阻增大和塑性差的问题，本发明的方法在不改变原电解金属板的化学成份及纯度的情况下，可制备出高纯度的线材，从而保证了高纯金属线的高纯度、高导电性(内阻比传统工艺生产的线材低7％以上)和高韧性。
本发明方法降低了生产成本。本发明首先省去了高能耗的熔炼工序，避免了熔炼过程中2％的材料损耗，减少材料损耗的价值约3000元/吨。另外，本发明相比传统工艺减少了多道工序，大大降低了生产能耗，本发明的能耗比传统工艺方法的耗电减少约10000度/吨。本发明还减少了传统工艺方法中熔炼所需要的辅助设备及材料，例如坩锅、保护气体、模具等，节约成本约1500元/吨；
本发明节能环保，杜绝了高温作业发生的公害问题。
本发明的生产周期大大缩短。因减少了多道工序，生产周期由传统工艺方法的7天减少为3天，生产周期缩短4天以上。
本发明制造的高纯镍线用于生产镍铆钉，从传统工艺生产的高纯金属线80％-95％的产品合格率提高到99.7％-99.8％，在电子和高温导线方面可降低15％的用镍量。本发明方法制造的高纯铜线，导电率较常规纯铜线提高导电率5％以上，可加工出直径0.005mm的超细铜线，而现有的常规方法无法加工至该尺寸的纯铜线。
附图说明
下面将结合附图及实施例对本发明作进一步说明，附图中：
图1是现有技术的工艺流程图；
图2是本发明实施例1的工艺流程图；
图3是本发明实施例2的工艺流程图。
具体实施方式
实施例1、如图2所示，本实施例以制备高纯镍线为例详细说明本发明。本实施例包括如下步骤：
S1、首先将电解镍原料板进行分切及脱气预处理，形成原料镍条，其中脱气处理为脱氢脱硫处理。
本实施例是先将高纯度电解镍原料板进行分切成镍条，然后再进行脱氢脱硫处理；也可以先对电解镍原料板进行脱氢脱硫处理，然后再分切成镍条。
脱氢脱硫处理是：将分切的镍条或未分切的电解镍原料板放置于燃气或柴油燃烧机箱式加热炉中，加热至300℃，在此温度下保温热处理10小时，充分析出电解镍板中的氢、硫等有害物质，改善材料性能，降低脆性、提高韧性；热处理温度还可以是350℃、400℃、450℃、500℃，热处理时间还可以为5、6、7、8、9小时，实施过程中可具体选择下表1中的参数。
表1
| 原料镍条规格(mm) | 温度(℃) | 保温时间(h) |
| 20*50*1300 | 450 | 10 |
| 18*40*1200 | 400 | 8 |
| 15*25*1100 | 380 | 6 |
S2、再对原料镍条进行冷型轧制成半成品高纯金属线。
对原料镍条进行多级冷型轧，本实施例选择多级Y型轧，孔型为平三角—圆，以使得原料镍条的大截面矩形逐步轧制到生产工艺计划预定的半成品高纯金属线的较小截面直径，轧机级数根据原料镍条的尺寸和半成品高纯金属线的直径按道次变形率20-30％来确定。冷拉伸前经型轧的半成品高纯金属线的直径一般为Φ5-10毫米。
S3、对半成品高纯金属线进行井式炉退火处理。具体工艺为：通入氮气，退火温度450℃～480℃，退火时间为8～10小时，其中半成品高纯金属线的直径越大，退火温度越高或/和退火时间越长；退火后高纯金属线硬度可达到70～110HV。退火温度和退火时间视半成品高纯金属线的直径而定，本实施例采用的具体参数如下表2：
表2
| 直径(mm) | 温度 | 退火时间(h) |
| Φ10 | 480 | 10 |
| Φ8 | 460 | 8 |
| Φ6 | 450 | 8 |
退火处理也可采用在半成品高纯金属线通入直流电进行退火处理，通入的电流为20～8000A，通电时间为8～10秒，其中半成品高纯金属线的直径越大，通电电流越大。具体参数可以参照表3。
表3
| 直径(mm) | 通电电流(A) | 通电时间(S) |
| ∮1 | 28 | 10 |
| ∮2 | 110 | 10 |
| ∮3 | 250 | 10 |
| ∮4 | 440 | 10 |
| ∮5 | 686 | 10 |
| ∮6 | 989 | 10 |
| ∮7 | 1346 | 10 |
| ∮8 | 1758 | 10 |
| ∮10 | 2747 | 10 |
步骤S3还可以采取的另一种实施方式为：将半成品高纯金属线通过管式炉连续退火处理，退火温度为650℃～850℃，退火速度为2m/min～5m/min，半成品高纯金属线直径越大，退火速度越慢或/和退火温度越高。
步骤S3根据实际需要可以进行多次，直至达到预定的要求。由于该步骤形成的是半成品高纯金属线，退火处理也可以不选择惰性气体保护。
S4、对退火处理后的多条半成品高纯金属线进行冷压焊接，使其依次首尾相接，连接成一条完整的高纯金属线，一般半成品高纯金属线连接成一条5公斤以上的镍盘圆。
S5、对经冷压焊接在一起的半成品高纯金属线进行冷拉伸形成成品高纯金属线，成品高纯金属线还要采用碱性除油粉进行超声波除油处理，水洗烘干后对成品高纯金属线进行包装。
本实施例中，采用通电退火处理步骤可显著细化高纯金属线晶粒，提高高纯金属线的抗拉强度，抗拉力由原来的39公斤/厘米3提高到45公斤/厘米3(伸长率也相对提高)。本发明电解镍直接加工高纯金属线与现有技术熔炼制成的高纯金属线的物理性能和化学成份对照如下表4、5：
表4、物理性能对照表：
| 规格Φ2mm | 抗拉力(公斤/毫米3) | 伸长率(％) | 硬度(公斤/毫米2) | 电阻(微欧姆.厘米) |
| 本发明制成的高纯金属镍线(软态) | 45 | 43 | 70 | 6.9 |
| 现有技术熔炼制成的高纯金属镍线(软态) | 39 | 30 | 107 | 8.2 |
表5、化学成份对照：
| 品名 | Ni+Co | Fe | Cu | C | Mg | Si |
| 本发明高纯金属镍线 | 99.98 | 0.002 | 0.0015 | 0.005 | 0.001 | 0.001 |
| 现有技术高纯金属镍线 | 99.5 | 0.2 | 0.04 | 0.02 | 0.049 | 0.058 |
由上表可知本发明制造的高纯金属线纯度可以达到99.98％，杂质含量很低。
在用于镍铆钉制造上，本发明将镍铆钉的产品合格率由80％-95％的提高到99.7％-99.8％。并且在电子和高温导线制造上，可降低15％的用镍量。
步骤S5中，冷拉伸如果不能一次达到产品规格要求，根据实际需要可以进行多次拉伸，直至达到预定的要求。
实施例2、如图3所示，制备高纯镍线。本实施例与实施例1的S1～S5步骤是相同的，S1～S5步骤在此不再详述。
当用户需要非软态高纯金属线交货时，在高纯金属线拉至成品高纯金属线的线径尺寸前先进行成品前连续退火处理，再拉至成品高纯金属线的线径尺寸。具体讲，成品前连续退火处理是采用在高纯金属线直接通入电流进行退火处理，通入的电流为20～8000A，通电时间为8～10秒，其中成品高纯金属线的直径越大，通电电流越大。在成品前连续退火处理后，再过成品模，即采用单模或多模拉丝机将其拉拔到需要的产品高纯金属线线径尺寸；最后进行清洗包装。
具体实施的参数可参照表6中退火参数。
表6
| 直径(mm) | 通电电流(A) | 通电时间(S) |
| Φ1 | 28 | 10 |
| Φ2 | 110 | 10 |
| Φ3 | 250 | 10 |
| Φ4 | 440 | 10 |
| Φ5 | 686 | 10 |
| Φ6 | 989 | 10 |
| Φ7 | 1346 | 10 |
| Φ8 | 1758 | 10 |
上表可以看出，对于直径越大的高纯金属线，退火通电电流越大。
实施例3，如图3所示，制备高纯镍线。本实施例在S5步骤中的后成品前退火处理采用管式炉连续退火处理。其余同步骤同实施例1。
本实施例的成品前退火处理选择了在氨分解气体的还原气氛下的管式炉连续退火处理，其中退火温度在650℃～850℃，退火速度为2m/min～6m/min。高纯金属线直径越大，退火速度越慢和/或退火温度越高，具体管式炉退火实施参数见表7。
表7
| 直径(mm) | 退火温度(℃) | 退火速度(m/min) |
| Φ1 | 700 | 5 |
| Φ2 | 750 | 3 |
| Φ3 | 780 | 3 |
| Φ4 | 780 | 2.5 |
| Φ5 | 800 | 2.5 |
| Φ6 | 850 | 2 |
在直径小于1mm时，还可以选择650℃下，退火速度为5m/min。
实施例4，制备高纯铜线，也采用如图3所示的工艺。本实施例与实施例2的S1～S5步骤是相同的，但某些步骤中的参数存在差异。
其中S1步骤脱气处理时的工艺为：将分切的电解铜条或未分切的电解铜原料板放置于燃气或柴油燃烧机箱式加热炉中，加热至250℃，在此温度下保温热处理10小时。脱气时温度还可以在300℃～400℃内任意选择(包括300℃和400℃两个端值)，脱气时间则在5～9小时内任意选择(包括5小时和9小时两个端值)，脱气温度越高则脱气时间越短。
S2步骤中，对原料铜条进行多级冷型轧，其道次变形率为25-35％。冷拉伸前经型轧的半成品高纯金属线的直径一般为Φ5-8毫米。
S3步骤中，对半成品高纯金属铜线进行井式炉退火处理。具体工艺为：通入氮气，退火温度300℃～450℃，退火时间为5～8小时，退火温度还可以在300℃～450℃内任意选择(包括300℃和450℃两个端值)，退火时间则在5～8小时内任意选择(包括5小时和8小时两个端值)，退火后高纯金属线硬度可达到40～60HV。退火温度和退火时间视半成品高纯金属铜线的直径而定，本实施例采用的具体参数如下表8：
表8
| 直径(mm) | 温度 | 退火时间(h) |
| Φ8 | 350 | 8 |
| Φ6 | 400 | 5 |
步骤S5中，当用户需要非软态高纯金属线交货时，在高纯金属线拉至成品高纯金属线的线径尺寸前先进行成品前连续退火处理，再拉至成品高纯金属线的线径尺寸。具体讲，成品前连续退火处理是采用在高纯金属铜线直接通入电流进行退火处理，其通电电流时间仍为10s，通电电流则为表3同样直径的镍线所需电流的4倍，即随着铜线直径的增加，其所需退火电流也增加，在100～8000A范围内选择。
制备出的铜线其电导率大于100％IACS，较常规工艺制备的纯铜线电阻率降低7％。
Claims (9)
1.一种高纯金属线制造方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、首先将电解原料板进行分切及脱气预处理，形成原料金属条；
S2、再对原料金属条进行型轧制成半成品高纯金属线；
S3、对半成品高纯金属线进行退火处理；
S4、对退火处理后的多条半成品高纯金属线进行冷压焊接，使其依次首尾相接；
S5、对经冷压焊接的半成品高纯金属线进行冷拉伸直接形成成品高纯金属线；
或者对经冷压焊接的半成品高纯金属线进行冷拉伸，并在拉至成品高纯金属线的线径尺寸前先进行成品前连续退火处理，再拉至成品高纯金属线的线径尺寸；
所述步骤S1中，所述的分切及脱气预处理包括分切步骤和脱气处理步骤，所述脱气处理步骤是将分切或未分切的电解原料金属板加热至300～800℃，并在此温度下保温热处理5～10小时。
2.根据权利要求1所述的高纯金属线制造方法，其特征在于，所述步骤S2中，对原料金属条进行多级型轧，使原料金属条的截面积逐步轧制到预定的半成品高纯金属线的截面积。
3.根据权利要求1所述的高纯金属线制造方法，其特征在于，所述步骤S3中，退火处理是在还原气氛、惰性气体氛围或真空条件下进行的。
4.根据权利要求3所述的高纯金属线制造方法，其特征在于，所述步骤S3中，将半成品高纯金属线置于300～800℃下进行退火处理，退火时间为5～10小时，其中半成品高纯金属线的直径越大，退火温度越高或/和退火时间越长。
5.根据权利要求3所述的高纯金属线制造方法，其特征在于，所述步骤S3中，将半成品高纯金属线通过20～8000A的电流进行退火处理，其中通电时间为8～15秒，半成品高纯金属线的直径越大，通电电流越大。
6.根所权利要求3所述的高纯金属线制造方法，其特征在于，所述步骤S3中，将半成品高纯金属线通过管式炉进行退火处理，退火温度为350℃～850℃，退火速度为2m/min～6m/min，半成品高纯金属线直径越大，退火速度越慢或/和退火温度越高。
7.根据权利要求1所述的高纯金属线制造方法，其特征在于，所述步骤S3、S5重复进行。
8.根据权利要求1～7任意一项所述的高纯金属线制造方法，其特征在于，所述步骤S5中，当制成的成品高纯金属线要求非软态交货时，需要在拉伸至成品高纯金属线的线径尺寸前的合适线径下，对高纯金属线进行成品前连续退火处理，然后再拉伸至成品高纯金属线线径尺寸。
9.根据权利要求8所述的高纯金属线制造方法，其特征在于，所述的成品前连续退火处理是将高纯金属线置于300～800℃下连续退火处理，退火时间为5～10小时，其中退火时高纯金属线的直径越大，退火温度越高或/和退火时间越长；
或者所述的成品前连续退火处理是将高纯金属线通过20～8000A的电流进行连续退火处理，通电时间为8～15秒，其中高纯金属线的直径越大，通电电流越大；
或者所述的成品前连续退火处理是高纯金属线通过管式炉连续退火处理，管式炉的退火温度为350℃～850℃，退火速度为2m/min～6m/min，高纯金属线直径越大，退火速度越慢或/和退火温度越高。
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