CN103801284B - 一种钒酸铋-石墨烯复合光催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种钒酸铋-石墨烯复合光催化剂的制备方法，主要包括以下步骤：第一步：以硝酸铋和偏钒酸铵为原料，采用有机溶剂-水热法制备均匀的多孔橄榄状钒酸铋粉体；第二步：配制氧化石墨烯胶体悬浮液；第三步：采用硅烷偶联剂对所述的钒酸铋粉体进行预处理；第四步：利用紫外光照，同时实现氧化石墨烯的还原和钒酸铋与石墨烯的复合。本发明旨在克服传统光催化剂对可见光的利用率低以及单纯钒酸铋催化剂光生载流子容易发生复合限制光催化效率的问题，提供了一种生产成本低且简单易行的高可见光活性光催化剂制备方法。本发明制备出的钒酸铋-石墨烯复合光催化剂在光催化降解有机污染物方面具有良好的性能，在环保领域具有良好的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及光催化降解有机污染物领域，特别涉及一种通过硅烷偶联剂进行改性处理及紫外光照实现高可见光活性复合光催化剂的制备。
背景技术
环境污染是摆在人类面前日益严重的重大问题，事关人类社会的可持续发展。以工业废水为代表的有毒有机污染物已经严重威胁到人类的健康生存。半导体光催化降解有机污染物是一种极具前景的技术，具有低能耗、无二次污染、绿色简便和适用性广的优点。传统的光催化技术主要采用二氧化钛作为光催化剂，但由于二氧化钛的禁带宽度较大，只能吸收太阳光谱中仅占3-4%的紫外光部分，对太阳光的利用效率低下；为了拓展二氧化钛的光响应波长，需要对二氧化钛进行改性，但这样会引入大量缺陷和复合中心，造成光催化效率的降低，限制了其应用。
近年来研究发现，单斜白钨矿结构的钒酸铋在可见光照下具有光催化活性，能够光分解水制氢和光降解有机污染物，是一种有潜在用途的光催化剂。其禁带宽度为2.4 eV，对应可见光区中的516 nm波长, 接近太阳光谱中心。但钒酸铋作为光催化剂也面临着一些问题：采用普通方法生长的钒酸铋，由于生长速度过快，得到晶粒尺寸较大的不规则颗粒，吸附能力较差，而且光生载流子难以分离，电子空穴对容易复合使得光催化效率较低；钒酸铋与石墨烯进行复合是一种有效的改性技术，利用石墨烯优异的电子传输性能，实现光生载流子的有效分离，进而提高材料的光催化性能。但是，简单的混合形成的物理负载并不能保证钒酸铋与石墨烯之间的紧密连接，因此，通过普通的复合方法得到的钒酸铋-石墨烯复合光催化剂的光催化性能提升有限。
发明内容
本发明所要解决的问题是在采用光照的条件下，实现一种钒酸铋-石墨烯复合光催化剂的制备。该制备工艺流程简单易行，对设备的要求低。
一种钒酸铋-石墨烯复合光催化剂的制备方法，先用硅烷偶联剂对钒酸铋粉体进行预处理，在钒酸铋表面引入氨基基团, 然后用紫外光照射钒酸铋与氧化石墨烯的混合分散液,使氧化石墨烯与钒酸铋发生复合的同时也使氧化石墨烯发生还原，氧化石墨烯的含氧基团减少，最终得到石墨烯包覆橄榄状钒酸铋的钒酸铋-石墨烯复合光催化剂。
所述的制备方法，具体步骤如下：
1）制备均匀的多孔橄榄状钒酸铋粉体：以硝酸铋和偏钒酸铵为原料，体积比为2:1的水和乙二醇混合液作为溶剂，采用有机溶剂-水热法制备均匀分散的多孔橄榄状钒酸铋粉体；
2）配制氧化石墨烯胶体悬浮液：以石墨粉为原料，通过休谟法制备氧化石墨烯，将氧化石墨烯水洗，醇洗后干燥，磨细后将其分散于乙醇溶液中；
3）钒酸铋粉体预处理：将经过300-500 ℃退火处理的钒酸铋粉体超声分散于无水乙醇中，加入硅烷偶联剂，室温下连续搅拌处理，最后，将经过处理的钒酸铋粉体醇洗多次后干燥；
4）制备钒酸铋-石墨烯复合物：将步骤3）经预处理后的干燥钒酸铋粉体添加到步骤2）得到的氧化石墨烯胶体悬浮液中，得到的悬浮液经氮气除氧处理后，置于紫外光照条件下，保持搅拌，连续光照后，产物经水洗、醇洗、干燥，最后得到钒酸铋-石墨烯复合光催化剂。
所述的步骤4）中采用紫外光连续3小时照射钒酸铋与石墨烯的混合乙醇悬浮液，实现氧化石墨烯的还原。
所述的步骤4）中得到的钒酸铋-石墨烯复合光催化剂，石墨烯包裹着橄榄状的钒酸铋，石墨烯与钒酸铋之间结合紧密，各橄榄状钒酸铋椭球体之间有石墨烯相连接。
所述的步骤4）中干燥钒酸铋粉体与氧化石墨烯胶体悬浮液中的氧化石墨烯的质量之比为20：1。
一种所述的制备方法得到的钒酸铋-石墨烯复合光催化剂。
本发明与现有的技术相比具有显著的优点：
（1）采用有机溶剂-水热法制备出多孔的橄榄状钒酸铋颗粒，比表面积大，吸附能力强，有利于提高光催化性能；
（2）在进行复合之前对钒酸铋进行预处理，利用硅烷偶联剂在其表面引入氨基基团，一方面使钒酸铋颗粒带正电，使其与带负电的氧化石墨烯结合更加牢固；另一方面，氧化石墨烯表面的含氧官能团与氨基之间相互作用，在钒酸铋与石墨烯之间形成化学键，钒酸铋与氧化石墨烯之间的连接不是单纯的物理负载；
（3）紫外光照条件下实现钒酸铋与氧化石墨烯的复合，形成了氧化石墨烯包覆钒酸铋的结构，这种结构非常有利于光生载流子的输运，提高光催化性能；
（4）采用紫外光照的方式实现复合，钒酸铋在光照条件下产生的光生电子使氧化石墨烯还原，提高了其输运载流子的能力。
附图说明
图1为本发明钒酸铋-石墨烯复合光催化剂的制备方法流程示意图；
图2为有机溶剂-水热法合成的橄榄状钒酸铋的SEM图；
图3为有机溶剂-水热法合成的橄榄状钒酸铋的XRD图；
图4为本发明钒酸铋-石墨烯复合光催化剂的SEM图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明进行进一步详细描述，基于本发明实施例中技术方案清楚、完整的描述，本领域的技术人员能按照这个说明不需要再附加创造性劳动就能再现这些实施例。
结合图1，本发明中的酸铋-石墨烯复合光催化剂的制备方法具体步骤如下：
1）制备均匀的多孔橄榄状钒酸铋粉体：以硝酸铋和偏钒酸铵为原料，体积比为2:1的水和乙二醇混合液作为溶剂，采用有机溶剂-水热法制备均匀分散的多孔橄榄状钒酸铋粉体；
2）配制氧化石墨烯胶体悬浮液：以石墨粉为原料，通过休谟法制备氧化石墨烯，将氧化石墨烯水洗，醇洗后干燥，磨细后将其分散于乙醇溶液中；
3）钒酸铋粉体预处理：将经过300-500 ℃退火处理的钒酸铋粉体超声分散于无水乙醇中，加入硅烷偶联剂，室温下连续搅拌处理，最后，将经过处理的钒酸铋粉体醇洗多次后干燥；
4）制备钒酸铋-石墨烯复合物：将步骤3）经预处理后的干燥钒酸铋粉体添加到步骤2）得到的氧化石墨烯胶体悬浮液中，得到的悬浮液经氮气除氧处理后，置于紫外光照条件下，保持搅拌，连续光照后，产物经水洗、醇洗、干燥，最后得到钒酸铋-石墨烯复合光催化剂。
下面是部分具体的实施例，基于本发明中的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围
实施例1
第一步：1）1.458 g（3 mmol）Bi(NO3)3·5H2O和0.351 g（3 mmol）NH4VO3分别溶于4 mol/L的HNO3溶液（50 mL）和2 mol/L的NaOH溶液(50 mL)中；2）向上述两种溶液中各加入25 mL乙二醇，搅拌均匀后，将NH4VO3溶液缓慢滴加到Bi(NO3)3溶液中；3）调节pH=1，经充分搅拌后，转移到聚四氟乙烯水热釜中，180 ℃水热反应12小时，最后的沉淀经水洗、醇洗后干燥，图2的SEM显示钒酸铋颗粒形貌规则，具有多孔结构，粒度在2-3 um；图3的XRD图谱显示机所制备的钒酸铋为结晶度较高的具有最高催化活性的单斜白钨矿相，与标准卡片（JCPDS NO.83-1699）相对应。
第二步：1）以石墨烯为原料，通过休谟法制备氧化石墨烯；2）将经过酸洗、醇洗、干燥后的石墨烯磨细，将其超出分散于无水乙醇中，得到浓度0.1mg/mL。
第三步：1）将第一步中最后得到的钒酸铋粉体在大气气氛中于400℃条件下退火3小时；2）将0.5 g经过退火处理的钒酸铋分散于50 mL无水乙醇中，加入0.5 mL的3-氨丙基三乙氧基硅烷后，在室温下连续搅拌24小时；3）将经过偶联剂处理的钒酸铋粉体醇洗若干次，最后干燥。
第四步：1）将120 mg第三步中最后得到的钒酸铋分散于60 mL无水乙醇中，并向其中加入60 mL第二步中得到的浓度为0.1 mg/mL的氧化石墨烯溶液；2）将混合液混合混匀后，鼓氮气处理30分钟；3）保持循环水冷条件下，将混合溶液置于紫外光下照射3小时，光照期间保持连续搅拌；4）最后的产物经水洗，醇洗后干燥，即为最终的复合光催化剂。图4显示的是钒酸铋-石墨烯复合光催化剂的SEM图，如图中所示，石墨烯包裹着橄榄状的钒酸铋，石墨烯与钒酸铋之间结合紧密，各橄榄状钒酸铋椭球体之间有石墨烯连接着。
实施例2
第一步：1）1.458 g（3mmol）Bi(NO3)3·5H2O和0.351 g（3 mmol）NH4VO3分别溶于4 mol/L的HNO3溶液(50 mL)和2 mol/L的NaOH溶液(50 mL)中；2）向上述两种溶液中各加入25 mL乙二醇，搅拌均匀后，将NH4VO3溶液缓慢滴加到Bi(NO3)3溶液中；3）调节pH=1，经充分搅拌后，转移到聚四氟乙烯水热釜中，160 ℃水热反应12小时，最后的沉淀经水洗、醇洗后干燥。
第二步：1）以石墨烯为原料，通过休谟法制备氧化石墨烯；2）将经过酸洗、醇洗、干燥后的石墨烯磨细，将其超出分散于无水乙醇中，得到浓度0.1 mg/mL。
第三步：1）将第一步最后得到的钒酸铋粉体在大气气氛中于300 ℃条件下退火3小时；2）将0.5 g经过退火处理的钒酸铋分散于50 mL无水乙醇中，加入0.5 mL的3-氨丙基三乙氧基硅烷后，在室温下连续搅拌24小时；3）将经过偶联剂处理的钒酸铋粉体醇洗若干次，最后干燥。
第四步：1）将120 mg第三步最后得到的钒酸铋分散于60 mL无水乙醇中，并向其中加入60 mL第二步中得到的浓度为0.1 mg/mL的氧化石墨烯溶液；2）将混合液混合混匀后，鼓氮气处理30分钟；3）保持循环水冷条件下，将混合溶液置于紫外光下照射3小时，光照期间保持连续搅拌；4）最后的产物经水洗，醇洗后干燥，即为最终的复合光催化剂。
实施例3
第一步：1）1.458 g（3 mmol）Bi(NO3)3·5H2O和0.351 g（3mmol）NH4VO3分别溶于4 mol/L的HNO3溶液(50 mL)和2 mol/L的NaOH溶液(50 mL)中；2）向上述两种溶液中各加入25 mL乙二醇，搅拌均匀后，将NH4VO3溶液缓慢滴加到Bi(NO3)3溶液中；3）调节pH=1，经充分搅拌后，转移到聚四氟乙烯水热釜中，180 ℃水热反应12小时，最后的沉淀经水洗、醇洗后干燥。
第二步：1）以石墨烯为原料，通过休谟法制备氧化石墨烯；2）将经过酸洗、醇洗、干燥后的石墨烯磨细，将其超出分散于无水乙醇中，得到浓度0.05 mg/mL。
第三步：1）将第一步最后得到的钒酸铋粉体在大气气氛中于400 ℃条件下退火3小时；2）将0.5 g经过退火处理的钒酸铋分散于50 mL无水乙醇中，加入0.5 mL的3-氨丙基三乙氧基硅烷后，在室温下连续搅拌24小时；3）将经过偶联剂处理的钒酸铋粉体醇洗若干次，最后干燥。
第四步：1）将120 mg第三步最后得到的钒酸铋分散于60 mL无水乙醇中，并向其中加入120mL第二步中得到的浓度为0.05 mg/mL的氧化石墨烯溶液；2）将混合液混合混匀后，鼓氮气处理30分钟；3）保持循环水冷条件下，将混合溶液置于紫外光下照射3小时，期间保持连续搅拌；4）最后的产物经水洗，醇洗后干燥，即为最终的复合光催化剂。
Claims (6)
1.一种钒酸铋-石墨烯复合光催化剂的制备方法，其特征在于，先用硅烷偶联剂对钒酸铋粉体进行预处理，在钒酸铋表面引入氨基基团, 然后用紫外光照射钒酸铋与氧化石墨烯的混合分散液,使氧化石墨烯与钒酸铋发生复合的同时也使氧化石墨烯发生还原，氧化石墨烯的含氧基团减少，最终得到石墨烯包覆橄榄状钒酸铋的钒酸铋-石墨烯复合光催化剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
1）制备均匀的多孔橄榄状钒酸铋粉体：以硝酸铋和偏钒酸铵为原料，体积比为2:1的水和乙二醇混合液作为溶剂，采用有机溶剂-水热法制备均匀分散的多孔橄榄状钒酸铋粉体；
2）配制氧化石墨烯胶体悬浮液：以石墨粉为原料，通过休谟法制备氧化石墨烯，将氧化石墨烯水洗，醇洗后干燥，磨细后将其分散于乙醇溶液中；
3）钒酸铋粉体预处理：将经过300-500 ℃退火处理的钒酸铋粉体超声分散于无水乙醇中，加入硅烷偶联剂，室温下连续搅拌处理，最后，将经过处理的钒酸铋粉体醇洗多次后干燥；
4）制备钒酸铋-石墨烯复合物：将步骤3）经预处理后的干燥钒酸铋粉体添加到步骤2）得到的氧化石墨烯胶体悬浮液中，得到的悬浮液经氮气除氧处理后，置于紫外光照条件下，保持搅拌，连续光照后，产物经水洗、醇洗、干燥，最后得到钒酸铋-石墨烯复合光催化剂。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述的步骤4）中采用紫外光连续3小时照射钒酸铋与氧化石墨烯的混合乙醇悬浮液，实现氧化石墨烯的还原。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述的步骤4）中得到的钒酸铋-石墨烯复合光催化剂，石墨烯包裹着橄榄状的钒酸铋，石墨烯与钒酸铋之间结合紧密，各橄榄状钒酸铋椭球体之间有石墨烯相连接。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述的步骤4）中干燥钒酸铋粉体与氧化石墨烯胶体悬浮液中的氧化石墨烯的质量之比为20：1。
6.一种根据权利要求1或2所述的制备方法得到的钒酸铋-石墨烯复合光催化剂。
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