CN103467126B - 一种SiC纳米线改性C/C复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种SiC纳米线改性C/C复合材料的制备方法，利用聚碳硅烷、二茂铁、二甲苯的混合溶液真空浸渗-碳纤维预制体-原位反应法向碳纤维预制体中引入SiC纳米线，再采用化学气相沉积热解炭得到SiC纳米线改性C/C复合材料。具体工程为：将碳纤维预制体清洗后烘干备用；配制聚碳硅烷、二茂铁、二甲苯的混合溶液，在真空环境下将混合溶液渗入碳纤维预制体，经烘干、高温热处理获得含SiC纳米线的碳纤维预制体；将所制备的含SiC纳米线的碳纤维预制体沉积热解炭得到SiC纳米线改性C/C复合材料试样。本发明利用SiC纳米线的增强增韧机制，提高材料的力学性能。与相同工艺下的未加SiC纳米线的C/C复合材料相比，加入SiC纳米线后，C/C复合材料的三点弯曲强度提高了9%～20%。
Description
技术领域
本发明涉及一种SiC纳米线改性C/C复合材料的制备方法。
背景技术
碳纤维在C/C复合材料中起主要作用，提供复合材料的刚度和强度。碳基体起配合作用，支持和固定纤维，传递纤维间的载荷、保护纤维等。而界面则起着在碳纤维与基体碳之间传递载荷的作用。过强的界面结合力会使材料发生灾难性的脆性破坏；过弱的界面结合力会影响载荷的有效传递。因此，改善碳纤维与基体碳之间的界面有利于C/C复合材料性能的提高
SiC纳米线是SiC材料的纳米结构形式，既具有其块体材料本身所具备的各种优异性能，同时作为纳米材料而具备了许多新的特性。近年来，SiC纳米线的力学性能和在复合材料中的应用引起科学家的重视。
文献一“Yang W,Araki H,Tang C,et al.Single‐Crystal SiC Nanowires with a ThinCarbon Coating for Stronger and Tougher Ceramic Composites[J].Advanced Materials,2005,17(12):1519-1523.”和文献二“Yang W,Araki H,Kohyama A,et al.Process andMechanical Properties of in Situ Silicon Carbide‐Nanowire‐Reinforced Chemical VaporInfiltrated Silicon Carbide/Silicon Carbide Composite[J].Journal of the American CeramicSociety,2004,87(9):1720-1725”利用SiC纳米线增韧SiCf/SiC复合材料，使得复合材料的PLS（比例限度强度）和弯曲强度分别比无增韧复合材料增加了30％和10％，而断裂功增加了一倍。上述研究采用CVI方法向预制体内添加SiC纳米线，但对设备要求较高，反应较难控制。
文献三“Nhuapeng W,Thamjaree W,Kumfu S,et al.Fabrication and mechanicalproperties of silicon carbide nanowires/epoxy resin composites[J].Current Applied Physics,2008,8(3):295-299”制备了SiC纳米线来改性环氧树脂复合材料，测试结果表明，添加SiC纳米线后，材料的的硬度和拉伸强度分别提高了384%和341%。该研究在制备复合材料之前，将SiC纳米线与环氧树脂混合后采用超声震荡的方法来分散SiC纳米线。而C/C复合材料中碳基体通常是通过高温下有机气体裂解生成的，因此较难采用此方法在制备复合材料之前向碳基体内添加SiC纳米线。
发明内容：
为了有效提高C/C复合材料的力学性能，本发明提出了一种SiC纳米线改性C/C复合材料的制备方法。
本发明的具体过程为：
步骤1：将碳纤维预制体用无水乙醇清洗10～30min后，放入烘箱内烘干备用；烘干温度为60～85℃；
步骤2、在碳纤维预制体中引入SiC纳米线，具体过程为：
1）制备SiC纳米线先驱体浸渍溶液：分别称取45～60wt.%的聚碳硅烷，35～55wt.%的二甲苯和2～10wt.%的二茂铁；混合并置于超声池中超声震荡5～8h，制备得到SiC纳米线的先驱体浸渍溶液；
2）真空浸渍：将碳纤维预制体放入浸渍罐中，抽真空至-0.08～-0.10Mpa，抽真空5～10min；将先驱体浸渍溶液加入浸渍罐中，直至碳纤维预制体完全淹没，真空浸渍30～90min后取出浸渍的碳纤维预制体并烘干，烘干温度为60～85℃，烘干后得到真空浸渍后的碳纤维预制体；
3）热处理；将浸渍后的碳纤维预制体在氩气炉中进行热处理，其中氩气流量为400～600ml/min；以2～5℃/min升温速度升温到1300～1700℃，保温2～5h；随炉冷却至室温，实现向碳纤维预制体中引入SiC纳米线；
步骤3：沉积热解炭：将得到的含SiC纳米线的碳纤维预制体夹装于热梯度化学气相沉积炉的两个电极间，抽真空至-0.09～-0.10MPa并向热梯度化学气相沉积炉内通入甲烷体积含量≥98.0%的天然气；当热梯度化学气相沉积炉内压力达到101kPa时，设定天然气流量为0.6～1m3/h，并以5～10℃/min的升温速率升温至所述含SiC纳米线的碳纤维预制体中心温度达到900～1050℃，并在该温度下进行最终致密化；该致密化过程中，含SiC纳米线的碳纤维预制体由中心至表面的温度梯度为5～20℃/mm；当沉积时间达到80～120h时，试样以2～5℃/min的速率降温至600℃，断电降温至室温，得到密度≥1.70g/cm3的SiC纳米线改性C/C复合材料。
本发明一种SiC纳米线改性C/C复合材料的制备方法，利用聚碳硅烷、二茂铁、二甲苯的混合溶液真空浸渗-碳纤维预制体-原位反应法向碳纤维预制体中引入SiC纳米线，再采用化学气相沉积热解炭得到SiC纳米线改性C/C复合材料。具体工程为：将碳纤维预制体清洗后烘干备用；配制聚碳硅烷、二茂铁、二甲苯的混合溶液，在真空环境下将混合溶液渗入碳纤维预制体，经烘干、高温热处理获得含SiC纳米线的碳纤维预制体；将所制备的含SiC纳米线的碳纤维预制体沉积热解炭得到SiC纳米线改性C/C复合材料试样。
本发明利用SiC纳米线的增强增韧机制，提高材料的力学性能。与相同工艺下的未加SiC纳米线的C/C复合材料相比，加入SiC纳米线后，C/C复合材料的三点弯曲强度提高了9%～20%。
下面结合实施例对本发明的有益效果做进一步说明。
附图说明
图1是本发明工艺流程图。
图2是本发明所制备SiC纳米线在碳纤维预制体中的分布微观照片。
图3是本发明所制备SiC纳米线改性C/C复合材料切面低倍扫描照片。
具体实施方式
实施例一
本实施例是一种SiC纳米线改性C/C复合材料的制备方法。
步骤1，将碳纤维预制体用无水乙醇超声清洗30min后，放入烘箱于80℃烘干备用。步骤2，在碳纤维预制体中引入SiC纳米线；具体过程为：
1）制备SiC纳米线先驱体浸渍溶液。分别称取10g二茂铁，55g的聚碳硅烷和35g二甲苯。混合后置于超声池中超声震荡8h，从而制备出所需的制备SiC纳米线的先驱体浸渍溶液；
2）真空浸渍多孔碳纤维预制体。将多孔碳纤维预制体放入浸渍罐中，抽真空-0.10MPa，抽真空10min，10min后将浸渍溶液加入浸渍罐中，直至完全淹没多孔碳纤维预制体，进行真空浸渍。真空浸渍90min后取出浸渍后的多孔碳纤维预制体并烘干，烘干温度为85℃，烘干后得到真空浸渍后的多孔碳纤维预制体。
3）热处理。将浸渍后的多孔碳纤维预制体置于氩气炉中进行热处理。热处理中，通氩气保护，氩气流量600ml/min。氩气炉升温到1600℃，保温5h，使多孔碳纤维预制体内产生原位反应。氩气炉的升温速度为5℃/min。热处理结束后随炉冷却，实现向碳纤维预制体中引入SiC纳米线；
4）步骤4，沉积热解炭。
将得到的含SiC纳米线的碳纤维预制体夹装于热梯度化学气相沉积炉的两个电极间，抽真空至-0.10MPa并向热梯度化学气相沉积炉内通入天然气。当热梯度化学气相沉积炉内压力达到101kPa时，设定天然气流量为0.6m3/h，并以5℃/min的升温速率升温至所述含SiC纳米线的碳纤维预制体中心温度达到1050℃，并在该温度下进行最终致密化。该致密化过程中，含SiC纳米线的碳纤维预制体由中心至表面的温度梯度为20℃/mm，当沉积时间达到110h时，含SiC纳米线的碳纤维预制体试样以5℃/min的速率降温至600℃，断电降温至室温，得到密度为1.76g/cm3的SiC纳米线改性C/C复合材料试样。最终致密化过程中，所用天然气中甲烷体积含量≥98.0%；
本实施例得到的SiC纳米线改性C/C复合材料试样较相同工艺下的未加纳米线的C/C复合材料试样的三点弯曲强度提高了17%。
实施例二
步骤1，将碳纤维预制体用无水乙醇超声清洗20min后，放入烘箱于70℃烘干备用。步骤2，在碳纤维预制体中引入SiC纳米线；具体过程为：
1）制备SiC纳米线先驱体浸渍溶液。分别称取5g二茂铁，50g的聚碳硅烷和45g二甲苯。混合后置于超声池中超声震荡6h，从而制备出所需的制备SiC纳米线的先驱体浸渍溶液；
2）真空浸渍多孔碳纤维预制体。将多孔碳纤维预制体放入浸渍罐中，抽真空-0.09MPa，抽真空8min，8min后将浸渍溶液加入浸渍罐中，直至完全淹没多孔碳纤维预制体，进行真空浸渍。真空浸渍60min后取出浸渍后的多孔碳纤维预制体并烘干，烘干温度为70℃，烘干后得到真空浸渍后的多孔碳纤维预制体。
3）热处理。将浸渍后的多孔碳纤维预制体置于氩气炉中进行热处理。热处理中，通氩气保护，氩气流量500ml/min。氩气炉升温到1500℃，保温3h，使多孔碳纤维预制体内产生原位反应。氩气炉的升温速度为3℃/min。热处理结束后随炉冷却，实现向碳纤维预制体中引入SiC纳米线；
4）步骤4，沉积热解炭。
将得到的含SiC纳米线的碳纤维预制体夹装于热梯度化学气相沉积炉的两个电极间，抽真空至-0.09MPa并向热梯度化学气相沉积炉内通入天然气。当热梯度化学气相沉积炉内压力达到101kPa时，设定天然气流量为0.8m3/h，并以7℃/min的升温速率升温至所述含SiC纳米线的碳纤维预制体中心温度达到1000℃，并在该温度下进行最终致密化。该致密化过程中，含SiC纳米线的碳纤维预制体由中心至表面的温度梯度为15℃/mm，当沉积时间达到90h时，含SiC纳米线的碳纤维预制体试样以4℃/min的速率降温至600℃，断电降温至室温，得到密度为1.72g/cm3的SiC纳米线改性C/C复合材料试样。最终致密化过程中，所用天然气中甲烷体积含量≥98.0%；
本实施例得到的SiC纳米线改性C/C复合材料试样较相同工艺下的未加纳米线的C/C复合材料试样的三点弯曲强度提高了12%。
实施例三
步骤1，将碳纤维预制体用无水乙醇超声清洗10min后，放入烘箱于60℃烘干备用。步骤2，在碳纤维预制体中引入SiC纳米线；具体过程为：
1）制备SiC纳米线先驱体浸渍溶液。分别称取2g二茂铁，50g的聚碳硅烷和48g二甲苯。混合后置于超声池中超声震荡5h，从而制备出所需的制备SiC纳米线的先驱体浸渍溶液；
2）真空浸渍多孔碳纤维预制体。将多孔碳纤维预制体放入浸渍罐中，抽真空-0.08MPa，抽真空5min，5min后将浸渍溶液加入浸渍罐中，直至完全淹没多孔碳纤维预制体，进行真空浸渍。真空浸渍30min后取出浸渍后的多孔碳纤维预制体并烘干，烘干温度为60℃，烘干后得到真空浸渍后的多孔碳纤维预制体。
3）热处理。将浸渍后的多孔碳纤维预制体置于氩气炉中进行热处理。热处理中，通氩气保护，氩气流量400ml/min。氩气炉升温到1300℃，保温2h，使多孔碳纤维预制体内产生原位反应。氩气炉的升温速度为2℃/min。热处理结束后随炉冷却，实现向碳纤维预制体中引入SiC纳米线；
4)步骤4，沉积热解炭。
将得到的含SiC纳米线的碳纤维预制体夹装于热梯度化学气相沉积炉的两个电极间，抽真空至-0.08MPa并向热梯度化学气相沉积炉内通入天然气。当热梯度化学气相沉积炉内压力达到101kPa时，设定天然气流量为1m3/h，并以8℃/min的升温速率升温至所述含SiC纳米线的碳纤维预制体中心温度达到950℃，并在该温度下进行最终致密化。该致密化过程中，含SiC纳米线的碳纤维预制体由中心至表面的温度梯度为13℃/mm，当沉积时间达到80h时，含SiC纳米线的碳纤维预制体试样以2℃/min的速率降温至600℃，断电降温至室温，得到密度为1.70g/cm3的SiC纳米线改性C/C复合材料试样。最终致密化过程中，所用天然气中甲烷体积含量≥98.0%；
本实施例得到的SiC纳米线改性C/C复合材料试样较相同工艺下的未加纳米线的C/C复合材料试样的三点弯曲强度提高了10%。
Claims (1)
1.一种SiC纳米线改性C/C复合材料的制备方法，其特征在于步骤如下：
步骤1：将碳纤维预制体用无水乙醇清洗10～30min后，放入烘箱内烘干备用；烘干温度为60～85℃；
步骤2、在碳纤维预制体中引入SiC纳米线，具体过程为：
1)制备SiC纳米线先驱体浸渍溶液：分别称取45～60wt.％的聚碳硅烷，35～48wt.％的二甲苯和2～10wt.％的二茂铁；混合并置于超声池中超声震荡5～8h，制备得到SiC纳米线的先驱体浸渍溶液；
2)真空浸渍：将碳纤维预制体放入浸渍罐中，抽真空至-0.08～-0.10MPa，抽真空5～10min；将先驱体浸渍溶液加入浸渍罐中，直至碳纤维预制体完全淹没，真空浸渍30～90min后取出浸渍的碳纤维预制体并烘干，烘干温度为60～85℃，烘干后得到真空浸渍后的碳纤维预制体；
3)热处理；将浸渍后的碳纤维预制体在氩气炉中进行热处理，其中氩气流量为400～600mL/min；以2～5℃/min升温速度升温到1300～1700℃，保温2～5h；随炉冷却至室温，实现向碳纤维预制体中引入SiC纳米线；
步骤3：沉积热解炭：将得到的含SiC纳米线的碳纤维预制体夹装于热梯度化学气相沉积炉的两个电极间，抽真空至-0.09～-0.10MPa并向热梯度化学气相沉积炉内通入甲烷体积含量≥98.0％的天然气；当热梯度化学气相沉积炉内压力达到101kPa时，设定天然气流量为0.6～1m3/h，并以5～10℃/min的升温速率升温至所述含SiC纳米线的碳纤维预制体中心温度达到900～1050℃，并在该温度下进行最终致密化；该致密化过程中，含SiC纳米线的碳纤维预制体由中心至表面的温度梯度为5～20℃/mm；当沉积时间达到80～120h时，试样以2～5℃/min的速率降温至600℃，断电降温至室温，得到密度≥1.70g/cm3的SiC纳米线改性C/C复合材料。
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