CN103013053A - 冷拌环氧树脂材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种冷拌性环氧树脂材料，它包括A和B两个组分，A组分主要由环氧树脂和活性稀释剂组成，B组分主要由柔性固化剂、促进剂、消泡剂、稀释剂、触变剂和增韧剂组成。A组分和B组分的质量比例为100:200-100:350，将其和集料和矿粉混合得到冷拌性环氧树脂混合料，A和B组分之和与C组分的质量比例为6:94-7:93。本发明的冷拌环氧树脂材料具有优异的力学性能、耐温性能、耐水性能、耐溶剂侵蚀性能和耐疲劳性能，另外还具有环保低碳、施工工艺简单和养护时间短的特点。本发明主要适用于环氧沥青路面的修补，同时，还适用于高等级公路、隧道、机场跑道、水泥混凝土桥面等路面的铺装。本发明公开了其制法。
Description
技术领域
本发明涉及一种冷拌环氧树脂材料及其制备方法。
背景技术
石油沥青是沥青路面建设与养护不可或缺的材料，其性能直接决定沥青路面的工程质量和路面的结构形式。由于石油沥青的分子量分布和极性变化较大，这样的组成和结构特点决定了其具有高温易软化、低温易脆裂的缺点。为了提高沥青的性能，通常用添加聚合物的办法来对其进行改性。
高性能环氧沥青材料是一种聚合物改性沥青材料，是以高性能热固性环氧树脂作为沥青的改性剂。当沥青中的环氧树脂与固化剂发生固化反应，就会形成不可逆的三维网状交联结构，此时沥青被牢牢地束缚在环氧树脂形成的交联网络中，这样高温时沥青无法流动，并且低温时沥青的抗裂性也得到极大的提高，从根本上改变沥青的热塑性行为，赋予沥青优良的性能。因此，高性能环氧沥青材料具有强度高、刚度大、耐疲劳性能优异、耐温性好以及抗腐蚀性好等特点，被广泛应用于大跨径钢桥面的铺装。我国从2000年开始在南京长江二桥铺装环氧沥青材料，截止到2012年底我国先后有30多座大跨径钢桥采用环氧沥青进行了铺装，其中包括南京长江三桥、润扬长江大桥、苏通大桥、杭州湾跨海大桥、舟山金塘大桥和西睺门大桥等世界著名的大跨径桥梁，环氧沥青材料的铺装面积已超过100万平方米。
随着高性能环氧沥青材料在钢桥面的广泛使用，一些病害也随之产生，如开裂、翻浆、鼓包、网裂、裂缝等。目前，我国一些铺装环氧沥青的大跨径钢桥面出现不同程度的病害，严重影响到桥梁的正常使用。我国用于钢桥面铺装的环氧沥青主要是以羧酸作为固化剂，这一体系最大的特点就是固化反应慢、反应时间较长，因此，所制备的环氧沥青混合料后期养生时间较长，一般需要30-45天的时间，不适用于环氧沥青路面的维修。目前，我国用于钢桥面维修的环氧沥青材料，价格昂贵，并且在高温拌合时产生大量有害烟雾。因此，迫切需要开发施工工艺简单、养生时间短、低碳环保的新型高性能环氧沥青路面修补材料用于大跨径钢桥面的铺装与维修。
发明内容
本发明的目的是提出一种冷拌环氧树脂材料及其制备方法，该环氧树脂材料具有高强度、高韧性、室温拌合、易施工、养护时间短和低碳环保等特点，主要适用于环氧沥青路面的修补，此外，还适用于高等级公路、隧道、机场跑道、水泥混凝土桥面等路面的铺装。
本发明的技术方案为：含有活性稀释剂的环氧树脂与含促进剂、消泡剂、稀释剂、触变剂和增韧剂的柔性固化剂混合后，得到环氧树脂混合物，在室温下该混合物与集料和矿粉混合，压实后，经过3-5天常温养护即可达到高强度的冷拌环氧树脂混合料。
一种冷拌环氧树脂材料，它包括A和B两个组分，A组分主要由环氧树脂和活性稀释剂组成，B组分主要由柔性固化剂、促进剂、消泡剂、稀释剂、触变剂和增韧剂组成。各组分的质量份数为：
A组分：
环氧树脂 100份
活性稀释剂 10-30份
B组分：
其中，A组分和B组分的质量比例为100:200-100:350。
所述的环氧树脂选用液体双酚A型缩水甘油醚环氧树脂（DGEBA），其结构式如下：
所述的活性稀释剂选用环氧树脂活性稀释剂，如辛基缩水甘油醚或烯丙基缩水甘油醚，其结构式分别如下：
辛基缩水甘油醚
烯丙基缩水甘油醚
所述的柔性固化剂选用的是长链脂肪族伯胺，如聚酰胺多胺或聚醚胺，聚醚胺如：α,ω-聚丙二醇醚二胺，聚丙二醇醚二胺的结构式如下：
其中，x＝1，2，R＝CH3
所述的促进剂选用的是叔胺类促进剂，如2，4，6—三（二甲胺基甲基）苯酚（DMP-30），其结构式如下：
所述的消泡剂选用的是聚硅氧烷消泡剂；
所述的稀释剂选用的是三苯基膦（TPP），其结构式如下：
所述的触变剂为凹凸棒土或气相二氧化硅；
所述的增韧剂选用焦油，如乙烯焦油或煤焦油。
一种制备上述冷拌环氧树脂材料的方法，它包括下列步骤：
A组分制备方法是：将环氧树脂和环氧树脂活性稀释剂加热到60℃，搅拌均匀，冷却至室温，得到冷拌环氧树脂材料的A组分；
B组分制备方法是：将柔性固化剂、促进剂、消泡剂、稀释剂、促变剂和增韧剂按比例称量，加热到120℃，混合均匀，冷却至室温，得到冷拌环氧树脂材料的B组分。
一种上述冷拌环氧树脂材料的具体应用方法，它是将A组分与B组分室温混合，迅速搅拌5min，得到环氧树脂材料，室温下与集料和矿粉混合，拌合5min，采用轮碾法压实成型后，常温养护3d，得到冷拌环氧树脂混合料，其中A和B组分之和与集料和矿粉的质量比例为6:94-7:93。
本发明的特点是采用柔性脂肪胺为冷拌环氧树脂材料的固化剂，并且以用焦油作为环氧树脂材料的增韧剂。由于柔性固化剂脂肪族长链具有很好的位阻效应，因此室温拌合时，环氧树脂固化反应初期固化反应速度很慢，以保证环氧树脂材料有足够的时间进行施工。此外，柔性固化剂的主要成分是伯胺，其在室温下只要2-3天就可以与环氧树脂完全反应，有效地缩短了冷拌环氧树脂混合料的养护时间。此外，焦油增韧剂的添加可以有效地提高冷拌环氧树脂材料的韧性。本发明主要适用于环氧沥青路面的修补，同时，也适用于高等级、隧道、机场跑道、水泥混凝土桥面等路面的铺装。
具体实施方式
下面通过实施例详述本发明，在以下各实施例中，各组分的份数均为质量份数。
冷拌环氧树脂材料A组分制备方法如下：
实施例1：称取100份（质量份，下同）双酚A型缩水甘油醚环氧树脂（E51）（无锡蓝星石油化工有限公司提供），加入10份辛基缩水甘油醚（无锡蓝星石油化工有限公司提供），加热到60℃，搅拌均匀，冷却至室温，得到冷拌环氧树脂材料的A组分。
实施例2：称取100份双酚A型缩水甘油醚环氧树脂（E51），加入30份烯丙基缩水甘油醚（无锡蓝星石油化工有限公司提供），加热到60℃，搅拌均匀，冷却至室温，得到冷拌环氧树脂材料的A组分。
冷拌环氧树脂材料B组分制备方法如下：
实施例3：分别称取80份聚酰胺多胺（台湾允德实业有限公司提供）、6份2，4，6—三（二甲氨基甲基）苯酚（DMP-30）（江都市大江化工实业有限公司提供）、0.1份聚硅氧烷消泡剂（BYK-A530）（厦门康迪隆贸易有限公司提供）、50份三苯基膦（TPP）（苏州锦源精细化工有限责任公司提供）、1份凹凸棒土（江苏点金石凹土研究开发有限公司提供）和100份乙烯焦油（中国石化扬子石油化工有限公司提供），加热到120℃，混合均匀，冷却至室温，得到冷拌环氧树脂混材料的B组分。
实施例4：分别称取80份聚酰胺多胺、8份2，4，6—三（二甲胺基甲基）苯酚（DMP-30）、0.1份聚硅氧烷消泡剂（BYK-A530）、75份三苯基膦（TPP）、2份气相二氧化硅（德国德固赛公司提供）和100份煤焦油（金桐石油化工有限公司提供），加热到120℃，混合均匀，冷却至室温，得到冷拌环氧树脂材料的B组分。
实施例5：分别称取20份聚醚胺（D230）（美国亨斯迈公司提供）、5份2，4，6—三（二甲氨基甲基）苯酚（DMP-30）、0.2份聚硅氧烷消泡剂（BYK-A530）、100份三苯基膦（TPP）、3份凹凸棒土和200份乙烯焦油，加热到120℃，混合均匀，冷却至室温，得到冷拌环氧树脂材料的B组分。
实施例6：分别称取44份聚醚胺（T403）（美国亨斯迈公司提供）、10份2，4，6—三（二甲氨基甲基）苯酚（DMP-30）、0.5份聚硅氧烷消泡剂（BYK-A530）、50份三苯基膦（TPP）、3份气相二氧化硅和200份煤焦油，加热到120℃，混合均匀，冷却至室温，得到冷拌环氧树脂材料的B组分。
下面给出以本发明提供的环氧沥青混合料A组分和B组分制备得到热固性环氧树脂材料的实施例和测试结果：
实施例7：将100份实施例1中得到的冷拌环氧树脂材料的A组分和200份实施例3中得到的冷拌环氧树脂材料的B组分在室温下混合，高速搅拌5min，即可得到冷拌环氧树脂混合物，取少量混合物倒入聚四氟乙烯模具中，60℃固化3d，得到固化的环氧树脂材料。将固化后的环氧树脂材料冲裁成拉伸试样条作力学性能测试，测试条件为23℃，拉伸速度为500mm/min。上述测试结果见附表1。
实施例8：将100份实施例1中得到的冷拌环氧树脂材料的A组分和250份实施例4中得到的冷拌环氧树脂材料的B组分在室温下混合，高速搅拌5min，即可得到冷拌环氧树脂混合物，取少量混合物倒入聚四氟乙烯模具中，60℃固化3d，得到固化的环氧树脂材料。将固化后的环氧树脂材料冲裁成拉伸试样条作力学性能测试，测试条件为23℃，拉伸速度为500mm/min。上述测试结果见附表1。
实施例9：将100份实施例1中得到的冷拌环氧树脂材料的A组分和250份实施例5中得到的冷拌环氧树脂材料的B组分在室温下混合，高速搅拌5min，即可得到冷拌环氧树脂混合物，取少量混合物倒入聚四氟乙烯模具中，60℃固化3d，得到固化的环氧树脂材料。将固化后的环氧树脂材料冲裁成拉伸试样条作力学性能测试，测试条件为23℃，拉伸速度为500mm/min。上述测试结果见附表1。
实施例10：将100份实施例1中得到的冷拌环氧树脂材料的A组分和300份实施例6中得到的冷拌环氧树脂材料的B组分在室温下混合，高速搅拌5min，即可得到冷拌环氧树脂混合物，取少量混合物倒入聚四氟乙烯模具中，60℃固化3d，得到固化的环氧树脂材料。将固化后的环氧树脂材料冲裁成拉伸试样条作力学性能测试，测试条件为23℃，拉伸速度为500mm/min。上述测试结果见附表1。
实施例11：将100份实施例2中得到的冷拌环氧树脂材料的A组分和200份实施例3中得到的冷拌环氧树脂材料的B组分在室温下混合，高速搅拌5min，即可得到冷拌环氧树脂混合物，取少量混合物倒入聚四氟乙烯模具中，60℃固化3d，得到固化的环氧树脂材料。将固化后的环氧树脂材料冲裁成拉伸试样条作力学性能测试，测试条件为23℃，拉伸速度为500mm/min。上述测试结果见附表1。
实施例12：将100份实施例2中得到的冷拌环氧树脂材料的A组分和250份实施例4中得到的冷拌环氧树脂材料的B组分在室温下混合，高速搅拌5min，即可得到冷拌环氧树脂混合物，取少量混合物倒入聚四氟乙烯模具中，60℃固化3d，得到固化的环氧树脂材料。将固化后的环氧树脂材料冲裁成拉伸试样条作力学性能测试，测试条件为23℃，拉伸速度为500mm/min。上述测试结果见附表1。
实施例13：将100份实施例2中得到的冷拌环氧树脂材料的A组分和250份实施例5中得到的冷拌环氧树脂材料的B组分在室温下混合，高速搅拌5min，即可得到冷拌环氧树脂混合物，取少量混合物倒入聚四氟乙烯模具中，60℃固化3d，得到固化的环氧树脂材料。将固化后的环氧树脂材料冲裁成拉伸试样条作力学性能测试，测试条件为23℃，拉伸速度为500mm/min。上述测试结果见附表1。
实施例14：将100份实施例2中得到的冷拌环氧树脂材料的A组分和350份实施例6中得到的冷拌环氧树脂材料的B组分在室温下混合，高速搅拌5min，即可得到冷拌环氧树脂混合物，取少量混合物倒入聚四氟乙烯模具中，60℃固化3d，得到固化的环氧树脂材料。将固化后的环氧树脂材料冲裁成拉伸试样条作力学性能测试，测试条件为23℃，拉伸速度为500mm/min。上述测试结果见表1。
表1.冷拌环氧树脂材料的力学性能
| 实施例 | 拉伸强度（MPa，23℃） | 断裂伸长率（%，23℃） |
| 7 | 3.49 | 176 |
| 8 | 3.01 | 184 |
| 9 | 3.72 | 165 |
| 10 | 2.25 | 207 |
| 11 | 3.45 | 127 |
| 12 | 3.50 | 142 |
| 13 | 3.23 | 176 |
| 14 | 2.47 | 286 |
| 技术要求 | ≥1.50 | ≥100 |
下面给出以本发明提供的冷拌环氧树脂材料的A组分和B组分制备得到冷拌环氧树脂材料的实施例和测试结果：
实施例15：称取6.5份实施例7中得到冷拌环氧树脂材料和93.5份集料(江苏句容茅迪集团有限公司提供)和矿粉（江西奥特细粉体有限公司提供）（集料与矿粉的比例为9:1，下同），其中集料的级配见附表2，室温拌合3min，采用轮碾法压实成型后，60℃养护3d，得到冷拌环氧树脂混合料。将得到的冷拌环氧树脂混合料进行马歇尔试验，上述材料马歇尔试验测试结果见附表3。
实施例16：称取6份实施例8中得到冷拌环氧树脂材料和94份93.5份集料和矿粉，其中集料的级配见附表2，室温拌合3min，采用轮碾法压实成型后，60℃养护3d，得到冷拌环氧树脂混合料。将得到的冷拌环氧树脂混合料进行马歇尔试验，上述材料马歇尔试验测试结果见附表3。
实施例17：称取7份实施例9中得到冷拌环氧树脂材料和93份集料和矿粉，其中集料的级配见附表2，室温拌合3min，采用轮碾法压实成型后，60℃养护3d，得到冷拌环氧树脂混合料。将得到的冷拌环氧树脂混合料进行马歇尔试验，上述材料马歇尔试验测试结果见附表3。
实施例18：称取6份实施例10中得到冷拌环氧树脂材料和94份集料和矿粉，其中集料的级配见附表2，室温拌合3min，采用轮碾法压实成型后，60℃养护3d，得到冷拌环氧树脂混合料。将得到的冷拌环氧树脂混合料进行马歇尔试验，上述材料马歇尔试验测试结果见附表3。
实施例19：称取6份实施例11中得到冷拌环氧树脂材料和94份集料和矿粉，其中集料的级配见附表2，室温拌合3min，采用轮碾法压实成型后，60℃养护3d，得到冷拌环氧树脂混合料。将得到的冷拌环氧树脂混合料进行马歇尔试验，上述材料马歇尔试验测试结果见附表3。
实施例20：称取6.5份实施例12中得到冷拌环氧树脂材料和93.5份集料和矿粉，其中集料的级配见附表2，室温拌合3min，采用轮碾法压实成型后，60℃养护3d，得到冷拌环氧树脂混合料。将得到的冷拌环氧树脂混合料进行马歇尔试验，上述材料马歇尔试验测试结果见附表3。
实施例21：称取6份实施例13中得到冷拌环氧树脂材料和94份集料和矿粉，其中集料的级配见附表2，室温拌合3min，采用轮碾法压实成型后，60℃养护3d，得到冷拌环氧树脂混合料。将得到的冷拌环氧树脂混合料进行马歇尔试验，上述材料马歇尔试验测试结果见附表3。
实施例22：将7份实施例14中得到冷拌环氧树脂材料和93份集料和矿粉，其中集料的级配见附表2，拌合1min，采用轮碾法压实成型后，60℃养护3d，得到冷拌环氧树脂混合料。将得到的冷拌环氧树脂混合料进行马歇尔试验，上述材料马歇尔试验测试结果见附表3。
表2.集料级配
表3.冷拌环氧树脂混合料的性能
Claims (7)
1.一种冷拌环氧树脂材料，其特征是：它包括A和B 两个组分，A组分主要由环氧树脂和活性稀释剂组成，B组分主要由柔性固化剂、促进剂、消泡剂、稀释剂、触变剂和增韧剂组成；
各组分的质量份数为：
A组分：
环氧树脂 100 份
活性稀释剂 10-30 份
B组分：
柔性固化剂 20-80 份
促进剂 5-10份
消泡剂 0.1-0.5份
稀释剂 50-100份
触变剂 1-3份
增韧剂 100-200份
其中，A组分和B组分的质量比例为100: 200-100: 350；
所述的环氧树脂选用液体双酚A型缩水甘油醚环氧树脂；
所述的活性稀释剂选用环氧树脂活性稀释剂；
所述的柔性固化剂选用的是长链脂肪族伯胺；
所述的促进剂选用的是叔胺类促进剂；
所述的消泡剂选用的是聚硅氧烷消泡剂；
所述的稀释剂选用的是三苯基膦；
所述的触变剂为凹凸棒土或气相二氧化硅；
所述的增韧剂选用焦油。
2.根据权利要求1所述的冷拌环氧树脂材料，其特征是：所述的环氧树脂活性稀释剂是辛基缩水甘油醚或烯丙基缩水甘油醚。
3.根据权利要求1所述的冷拌环氧树脂材料，其特征是：所述的柔性固化剂长链脂肪族伯胺是聚酰胺多胺或聚醚胺。
4.根据权利要求1所上述的冷拌环氧树脂材料，其特征是：所述的叔胺类促进剂是2，4，6—三（二甲胺基甲基）苯酚。
5.根据权利要求1所上述的冷拌环氧树脂材料，其特征是：所述的焦油是乙烯焦油或煤焦油。
6.一种制备权利要求1所述冷拌环氧树脂材料的方法，其特征是它包括下列步骤：
A组分制备方法是：将权利要求1所述的环氧树脂和环氧树脂活性稀释剂加热到60℃，搅拌均匀，冷却至室温，得到冷拌环氧树脂材料的A组分；
B组分制备方法是：将权利要求1所述的柔性固化剂、促进剂、消泡剂、稀释剂、促变剂和增韧剂按比例称量，加热到120℃，混合均匀，冷却至室温，得到冷拌环氧树脂材料的B组分。
7.一种权利要求1所述冷拌环氧树脂材料的应用方法，其特征是：它是将A组分与B组分室温混合，迅速搅拌5min，得到冷拌环氧树脂材料，然后室温下将其与集料和矿粉混合，拌合5min，采用轮碾法压实成型后，常温养护3d，得到冷拌环氧树脂混合料，其中A和B组分之和与集料和矿粉的质量比例为6:94-7:93。
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Application publication date: 20130403 |