CN113621218A - 一种超韧型高温拌合型环氧树脂制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种超韧型高温拌合型环氧树脂制备方法及其应用，树脂组分A包括：双酚A环氧树脂100份、脂肪族环氧树脂0‑5份、稀释剂5‑15份，偶联剂1‑5份。固化剂组分B包括：热拌环氧固化剂50‑150份，催化剂0‑5份、超韧改性剂4‑10份、抗氧化剂0.5‑5份；环氧树脂A组分与固化剂B组分的比例为56：44；环氧树脂A组分与固化剂B组分的总质量与沥青总质量比为1：1制备出热拌环氧沥青。本发明的一种超韧性高温拌合型环氧树脂制备方法及其应用的制备方法简单，可施工时间较长可达3h，所得热拌环氧树脂可以有效地提高混合料的高温强度、低温性能和抗水损害性能，尤其对环氧沥青混合料的疲劳性能有显著改善，可广泛用于大跨径钢桥面、水泥桥面、路面及隧道铺装中。
Description
技术领域
本发明属于新材料技术领域，尤其涉及一种超韧型高温拌合型环氧树脂制备方法及其应用。
背景技术
高钢桥面铺装作为桥梁工程的一个组成部分，对桥梁结构保护和区域交通畅通具有非常重要的影响。目前，以铺装材料的性能试验为基础，并且根据以往工程经验对钢桥面铺装进行材料选择和结构设计是国内外常见的做法。考虑到行车安全、舒适，降低钢桥荷载及使铺装结构与钢板具有良好的相容性、协调性，与钢桥保持良好、持续的界面联结等，目前国内外大跨径钢桥面铺装的铺装层多选用厚度较小的单层或双层沥青混合料。从材料种类来说，应用较广泛的为环氧沥青混凝土、浇筑式沥青混凝土以及改性沥青SMA等。
将环氧树脂掺入沥青中，与集料、填料拌和，经过固化即得到环氧沥青混凝土，它具有以下优点：强度高，韧性好；极佳的高温稳定性和低温抗裂性；抗疲劳、抗化学物质侵蚀能力强。对环氧沥青混凝土的研究始于20世纪50年代，壳牌公司将环氧树脂作为改性剂掺入到石油沥青中，最终得开发了名为Shell Epoxy Asphalt的环氧沥青材料。San Mateo-Hayward大桥位于美国，是世界上第一座采用环氧沥青混凝土铺装的大跨径钢桥，在1967年首次进行铺装后，其铺装层保持了良好的使用效果。自此之后，美国的大跨径钢桥多采用环氧沥青混凝土铺装材料。日本学者从20世纪70年代开始研究环氧沥青混凝土，主要从环氧沥青混凝土的配合比设计、弹性模量、强度等方面进行了研究。到20世纪90年代左右，对环氧沥青混凝土的研究在日本已较成熟，日本逐渐开始在实际工程中使用环氧沥青。随后，日本环氧沥青也逐渐进入我国，并应用于多座大型钢桥的铺装工程。在我国，环氧沥青的相关研究起步略晚。最初只是将环氧树脂掺入煤焦油中，用来填补路面裂缝。同济大学在1992年到1995年对掺入环氧沥青的煤沥青混合料进行了研究，并与上海市市政工程公司合作铺筑了位于上海龙吴路的一段试验路，该试验路共200m2。在此基础上，长沙交通学院在1998年也进行了环氧沥青混合料的研究，但最终未能开发出可以大规模应用的材料。与此同时，东南大学黄伟教授开始带领其团队对钢桥面铺装进行全面研究，并且以南京长江第二大桥的铺装层设计于施工为契机，最终形成了将环氧沥青混凝土作为大跨径钢桥面铺装的成套方案与技术。本世纪初，我国部分科研机构以及大学开始进行环氧沥青混凝土的独立研发。目前环氧沥青混凝土的大规模生产及应用技术已趋于成熟，国产环氧沥青混凝土已能够大规模应用于实际工程当中。2007年，天津富民桥首次采用了国产环氧沥青混凝土铺装，铺装层工作状态良好。但是国产环氧性能残次不齐，尤其缺乏高温热拌环氧环氧技术，国外对于环氧沥青关键技术大都申请专利或技术保密，环氧沥青材料技术的复杂性和高昂的进口价格，在一定程度上影响了当前我国环氧沥青材料的应用推广和大跨径钢箱梁桥面铺装技术的发展，为此有必要开展环氧沥青材料的研究。另一方面，环氧沥青铺装维修和普通沥青混合料相差很大，维修难度也很大，我国部分环氧沥青钢桥面铺装出现病害，影响了大跨径桥梁的交通安全畅通。维修中如采用进口材料存在价格高、采购复杂、到货周期长等问题，不利于钢桥面铺装的及时维修研究，为此有必要研究国产环氧沥青铺装维修材料，为我国大跨径钢箱梁桥面铺装的维修养护提供良好材料和技术基础。同时需要对新型的组合铺装结构的层间性能进行设计和试验评价研究。
发明内容
解决的技术问题：针对现有技术中克服钢桥面铺装环氧沥青柔韧性不足，工作时间不足、耐久性不足的问题，本发明提供了一种超韧型高温拌合型环氧树脂制备方法及其应用，在打破高性能热拌环氧依赖于进口。
本发明为解决上述技术问题采用以下技术方案：
一种超韧型高温拌合型环氧树脂制备方法，所述超韧型高温拌合型环氧树脂由环氧树脂组分A和固化剂组分B组成，所述环氧树脂组分A的原料按照质量份数配比，包括以下组分:
固化剂组分B的原料按照质量份数配比，包括：
环氧树脂组分A制备方法：将环氧树脂组分A中各组分分别加热到60℃，按上述比例混合搅拌，以500r/min的速度搅拌30min，制备出环氧树脂组分A；
固化剂组分B制备方法：将固化剂组分B中各组分分别加热到80℃后，按上述比例混合搅拌，保持80℃条件下以300r/min的速度搅拌2h制备出固化剂组分B；
超韧型高温拌合型环氧树脂制备：将环氧树脂组分A和固化剂组分B按照56：44混合后，搅拌2分钟制备出超韧型高温拌合型环氧树脂。
优选的，所述双酚A环氧树脂为市售双酚A型环氧树脂，所述市售双酚A型环氧树脂为E51、E44、6101、E39中的一种或几种组合。
优选的，所述脂肪族环氧树脂为双(2，3-环氧基环戊基)醚(ERR-0300)、2，3-环氧基环戊基环戊基醚(ERLA-0400)、乙烯基环己烯二环氧化物(ERL-4206)、二异戊己二烯二环氧化物(ERL-4269)、3，4-环氧基环己基甲酸-3’4’-环氧基环己基甲酯(ERL-4221)、己二酸二(3，4-环氧基-6-甲基环己基甲酯(ERL-4289)、二环戊二烯二环氧化物(EP-207)中的一种或几种组合。
优选的，所述稀释剂为AGE 748(C12-14)醇缩水甘油醚、DGE501(正丁基缩水甘油醚)、EHGE746(异辛基缩水甘油醚辛基缩水甘油醚)、NPGE(壬苯基缩水甘油醚)、GMA(甲基丙烯酸缩水甘油醚)、BDDGE 522(1，4-丁二醇二缩水甘油醚)、HDDGE632(1，6-己二醇二缩水甘油醚)、EGDGE669(乙二醇二缩水甘油醚)、NPGDGE 678(新戊二醇二缩水甘油醚)、PEGGE 205(聚乙二醇二缩水甘油醚)、PPGDGE207(聚丙二醇二缩水甘油醚)、TMPEG(三羟甲基丙烷三缩水甘油醚)中的一种或几种组合。
优选的，所述偶联剂为硅烷偶联剂A-151、硅烷偶联剂A-172、硅烷偶联剂KH-540、硅烷偶联剂KH-560、硅烷偶联剂KH-570、硅烷偶联剂KH-602、硅烷偶联剂KH-791中的一种或者两种。
优选的，所述热拌环氧固化剂组分B中热拌环氧固化剂为十四烷基伯胺、十八烷基伯胺、油基伯胺(纯度＞83％)、十六烷基伯胺、油胺聚氧乙烯醚EO为15、油胺聚氧乙烯醚EO为5、十八胺聚氧乙烯醚EO为15中的一种或者几种。
优选的，所述B组分催化剂为甲基二乙醇胺、氨基苯酚、DMP-30、HY960叔胺加速剂、OP-8658/DP-300涂抹干燥固化促进剂、三乙醇胺、钛酸酯促进剂(TC-114)中的一种或几种。
优选的，所述B组分超韧改性剂均购买于江苏创为交通科技发展有限公司，型号为X-additive-I、X-additive-II、X-additive-III、X-additive-IV、X-additive-V、X-additive-VI、X-additive-VII中的一种或几种。
优选的，所述B组分抗氧化剂为抗氧化剂1010、抗氧化剂245、抗氧化剂BHA、丁基羟基茴香醚、BHT、二丁基羟基甲苯、2,2'-亚乙基双(4,6-二叔丁基酚)中的一种或几种。
本申请还公开了上述制备方法制备得到的超韧型高温拌合型环氧树脂在热拌环氧沥青和热拌环氧沥青混合料中的应用，所述环氧沥青混合料所用集料为闪长岩碎石，最佳沥青用量(油石比)为6-8％。
本发明相对现有技术具有以下优点：
1、本发明采用刚性双酚A环氧树脂与脂肪族环氧树脂互穿网络技术制备出刚柔并济的树脂A，通过分子构效关系设计及超韧环氧改性剂引入制备出高效、兼容韧固脂肪族环氧树脂固化剂，进一步制备出高性能热拌环氧树脂。
2、该制备方法、工艺简单、制备环氧树脂用于制备钢桥面专用热拌环氧沥青混合料时，混合料的路用性能较为优异。
3、超韧添加剂引入可显著提升混合料疲劳性能，促使混合料四点弯曲疲劳显著由于日本TAF达到150万次，同时环氧树脂及环氧沥青拉伸强度和断裂延伸率也较日本TAF优异。
4、超韧添加剂引入，还可提升环氧沥青混合料的低温性能，自研环氧沥青混合料极限弯拉应变显著由于日本TAF。
具体实施方式
钢桥面热拌环氧树脂的性能检测方法参照《公路沥青路面施工技术规范》(中华人民共和国行业标准，JTG F40-2004)。
以下实施例级配如下表1所示
表1实施例1-7中所用混合料的级配
备注：实施例用级配意思为实施例1-7中级配均采用级配，满足级配上下限的要求。
下面对本发明的技术方案进行详细的说明：
实施例1
一种超韧型高温拌合型环氧树脂制备方法，所述超韧型高温拌合型环氧树脂由树脂组分A和固化剂组分B组成，所述树脂组分A的原料按照质量份数配比，包括以下组分:
固化剂组分B的原料按照质量份数配比，包括：
环氧树脂组分A制备方法：将环氧树脂组分A中各组分分别加热到60℃，按上述比例混合搅拌，以500r/min的速度搅拌30min，制备出环氧树脂组分A；
固化剂组分B制备方法：将固化剂组分B中各组分分别加热到80℃后，按上述比例混合搅拌，保持80℃条件下以300r/min的速度搅拌2h制备出固化剂组分B；
超韧型高温拌合型环氧树脂制备：将环氧树脂组分A和固化剂组分B按照56：44混合后，搅拌2分钟制备出超韧型高温拌合型环氧树脂。
将超韧型高温拌合型环氧树脂在150℃烘箱中放置3h，在60℃烘箱养生4天，23℃放置1天后进行性能测试。。
热拌环氧沥青制备：
将基质沥青加热到150℃，环氧树脂A组分加热到60℃，然后按照环氧树脂(包括树脂A和固化剂B组分总质量)与沥青质量比为1：1进行混合搅拌，搅拌4min后制成试件。然后在150℃烘箱中放置3h，在60℃烘箱养生4天，常温下放置1天后进行性能测试。
热拌环氧沥青混合料的制备：
沥青混合料的配方：取表1级配集料100份(重量份数，下同)放到拌缸中，干拌45s后，加入2.9份的实施例1制备的热拌环氧树脂和2.9份的双龙70#基质沥青，添加完成后在175℃下拌合180s出料，出料温度为160℃，在165℃烘箱中保温2.5小时成型试件，养生四天后，常温下放置1天测试环氧沥青混合料的性能。
对比例1
实验方法：
将日本环氧TAF主剂和固化剂按照56：44混合，搅拌4min后制成试件。然后在150℃烘箱中放置3h，在60℃烘箱养生4天，常温下放置1天后进行性能测试。
将基质沥青加热到150℃，环氧树脂TAF加热到60℃，然后按照环氧树脂(包括树脂A和固化剂B组分总质量)与沥青质量比为1：1进行混合搅拌，搅拌4min后制成试件。然后在150℃烘箱中放置3h，在60℃烘箱养生4天，常温下放置1天后进行性能测试。
沥青混合料的配方：取表1级配集料100份(重量份数，下同)放到拌缸中，干拌45s后，加入2.9份的TAF日本近代化成热拌环氧树脂(其中主剂和固化剂比例为56：44)和2.9份的双龙70#沥青，添加完成后在175℃下拌合180s出料，出料温度为160℃，在165℃烘箱中保温2.5小时成型试件，养生四天后，常温下放置1天测试环氧沥青混合料的性能。
表2实施例1制备的超韧型高温拌合型环氧树脂主要性能参数
表3实施例1制备的热拌环氧沥青主要性能参数
| 检测项目 | 单位 | 实施例1环氧沥青 | TAF环氧沥青 | 技术指标 | 测试方法 |
| 针入度(25℃) | 1/10mm | 10.7 | 14.1 | 5-20 | T0604 |
| 软化点 | ℃ | >100 | >100 | ≥100 | T0606 |
| 断裂伸长率(23℃) | ％ | 416 | 285 | ≥100 | GB/T528-2009 |
| 拉伸强度(23℃) | MPa | 2.7 | 2.5 | ≥2 | GB/T528-2009 |
表4实施例1制备的热拌环氧沥青混合料主要性能参数
实施例2
一种超韧型高温拌合型环氧树脂制备方法，所述超韧型高温拌合型环氧树脂由树脂组分A和固化剂组分B组成，所述树脂组分A的原料按照质量份数配比，包括以下组分:
固化剂组分B的原料按照质量份数配比，包括：
环氧树脂组分A制备方法：将环氧树脂组分A中各组分分别加热到60℃，按上述比例混合搅拌，以500r/min的速度搅拌30min，制备出环氧树脂组分A；
固化剂组分B制备方法：将固化剂组分B中各组分分别加热到80℃后，按上述比例混合搅拌，保持80℃条件下以300r/min的速度搅拌2h制备出固化剂组分B；
超韧型高温拌合型环氧树脂制备：将环氧树脂组分A和固化剂组分B按照56：44混合后，搅拌2分钟制备出超韧型高温拌合型环氧树脂
将超韧型高温拌合型环氧树脂在150℃烘箱中放置3h，在60℃烘箱养生4天，23℃放置1天后进行性能测试。。
热拌环氧沥青制备：
将基质沥青加热到150℃，环氧树脂A组分加热到60℃，然后按照环氧树脂(包括树脂A和固化剂B组分总质量)与沥青质量比为1：1进行混合搅拌，搅拌4min后制成试件。然后在150℃烘箱中放置3h，在60℃烘箱养生4天，常温下放置1天后进行性能测试。
热拌环氧沥青混合料的制备：
沥青混合料的配方：取表1级配集料100份(重量份数，下同)放到拌缸中，干拌45s后，加入3.2份的实施例1制备的热拌环氧树脂和3.2份的双龙70#基质沥青，添加完成后在175℃下拌合180s出料，出料温度为160℃，在165℃烘箱中保温2.5小时成型试件，养生四天后，常温下放置1天测试环氧沥青混合料的性能
对比例2
实验方法：
将日本环氧TAF主剂和固化剂按照56：44混合，搅拌4min后制成试件。然后在150℃烘箱中放置3h，在60℃烘箱养生4天，常温下放置1天后进行性能测试。
将基质沥青加热到150℃，环氧树脂TAF加热到60℃，然后按照环氧树脂(包括树脂A和固化剂B组分总质量)与沥青质量比为1：1进行混合搅拌，搅拌4min后制成试件。然后在150℃烘箱中放置3h，在60℃烘箱养生4天，常温下放置1天后进行性能测试。
沥青混合料的配方：取表1级配集料100份(重量份数，下同)放到拌缸中，干拌45s后，加入2.9份的TAF日本近代化成热拌环氧树脂(其中主剂和固化剂比例为56：44)和2.9份的双龙70#沥青，添加完成后在175℃下拌合180s出料，出料温度为160℃，在165℃烘箱中保温2.5小时成型试件，养生四天后，常温下放置1天测试环氧沥青混合料的性能
表5实施例2制备的超韧型高温拌合型环氧树脂主要性能参数
表6实施例2制备的热拌环氧沥青主要性能参数
| 检测项目 | 单位 | 实施例2环氧沥青 | TAF环氧沥青 | 技术指标 | 测试方法 |
| 针入度(25℃) | 1/10mm | 13.6 | 14.1 | 5-20 | T0604 |
| 软化点 | ℃ | >100 | >100 | ≥100 | T0606 |
| 断裂伸长率(23℃) | ％ | 318 | 285 | ≥100 | GB/T528-2009 |
| 拉伸强度(23℃) | MPa | 2.9 | 2.5 | ≥2 | GB/T528-2009 |
表7实施例2制备的热拌环氧沥青混合料主要性能参数
实施例3
一种超韧型高温拌合型环氧树脂制备方法，所述超韧型高温拌合型环氧树脂由树脂组分A和固化剂组分B组成，所述树脂组分A的原料按照质量份数配比，包括以下组分:
固化剂组分B的原料按照质量份数配比，包括：
环氧树脂组分A制备方法：将环氧树脂组分A中各组分分别加热到60℃，按上述比例混合搅拌，以500r/min的速度搅拌30min，制备出环氧树脂组分A；
固化剂组分B制备方法：将固化剂组分B中各组分分别加热到80℃后，按上述比例混合搅拌，保持80℃条件下以300r/min的速度搅拌2h制备出固化剂组分B；
超韧型高温拌合型环氧树脂制备：将环氧树脂组分A和固化剂组分B按照56：44混合后，搅拌2分钟制备出超韧型高温拌合型环氧树脂
将超韧型高温拌合型环氧树脂在150℃烘箱中放置3h，在60℃烘箱养生4天，23℃放置1天后进行性能测试。。
热拌环氧沥青制备：
将基质沥青加热到150℃，环氧树脂A组分加热到60℃，然后按照环氧树脂(包括树脂A和固化剂B组分总质量)与沥青质量比为1：1进行混合搅拌，搅拌4min后制成试件。然后在150℃烘箱中放置3h，在60℃烘箱养生4天，常温下放置1天后进行性能测试。
热拌环氧沥青混合料的制备：
沥青混合料的配方：取表1级配集料100份(重量份数，下同)放到拌缸中，干拌45s后，加入2.9份的实施例1制备的热拌环氧树脂和2.9份的双龙70#基质沥青，添加完成后在175℃下拌合180s出料，出料温度为160℃，在165℃烘箱中保温2.5小时成型试件，养生四天后，常温下放置1天测试环氧沥青混合料的性能
对比例3
实验方法：
将日本环氧TAF主剂和固化剂按照56：44混合，搅拌4min后制成试件。然后在150℃烘箱中放置3h，在60℃烘箱养生4天，常温下放置1天后进行性能测试。
将基质沥青加热到150℃，环氧树脂TAF加热到60℃，然后按照环氧树脂(包括树脂A和固化剂B组分总质量)与沥青质量比为1：1进行混合搅拌，搅拌4min后制成试件。然后在150℃烘箱中放置3h，在60℃烘箱养生4天，常温下放置1天后进行性能测试。
沥青混合料的配方：取表1级配集料100份(重量份数，下同)放到拌缸中，干拌45s后，加入2.9份的TAF日本近代化成热拌环氧树脂(其中主剂和固化剂比例为56：44)和2.9份的双龙70#沥青，添加完成后在175℃下拌合180s出料，出料温度为160℃，在165℃烘箱中保温2.5小时成型试件，养生四天后，常温下放置1天测试环氧沥青混合料的性能。
表8实施例3制备的热拌环氧树脂主要性能参数
| 检测项目 | 单位 | 实施例3 | TAF | 技术指标 | 测试方法 |
| 指干时间(25℃) | h | 4.5 | 4.5 | ≥1 | 指干时间 |
| 固化时间(25℃) | h | 37 | 38 | ≤72 | 拉拔试验 |
| 断裂伸长率(23℃) | ％ | 416 | 224 | ≥100 | GB/T528-2009 |
| 拉伸强度(23℃) | MPa | 4.3 | 3.6 | ≥3 | GB/T528-2009 |
表9实施例3制备的热拌环氧沥青主要性能参数
| 检测项目 | 单位 | 实施例3环氧沥青 | TAF环氧沥青 | 技术指标 | 测试方法 |
| 针入度(25℃) | 1/10mm | 11.7 | 14.1 | 5-20 | T0604 |
| 软化点 | ℃ | >100 | >100 | ≥100 | T0606 |
| 断裂伸长率(23℃) | ％ | 367 | 285 | ≥100 | GB/T528-2009 |
| 拉伸强度(23℃) | MPa | 3.2 | 2.5 | ≥2 | GB/T528-2009 |
表10实施例3制备的热拌环氧沥青混合料主要性能参数
实施例4
一种超韧型高温拌合型环氧树脂制备方法，所述超韧型高温拌合型环氧树脂由树脂组分A和固化剂组分B组成，所述树脂组分A的原料按照质量份数配比，包括以下组分:
固化剂组分B的原料按照质量份数配比，包括：
环氧树脂组分A制备方法：将环氧树脂组分A中各组分分别加热到60℃，按上述比例混合搅拌，以500r/min的速度搅拌30min，制备出环氧树脂组分A；
固化剂组分B制备方法：将固化剂组分B中各组分分别加热到80℃后，按上述比例混合搅拌，保持80℃条件下以300r/min的速度搅拌2h制备出固化剂组分B；
超韧型高温拌合型环氧树脂制备：将环氧树脂组分A和固化剂组分B按照56：44混合后，搅拌2分钟制备出超韧型高温拌合型环氧树脂
将超韧型高温拌合型环氧树脂在150℃烘箱中放置3h，在60℃烘箱养生4天，23℃放置1天后进行性能测试。。
热拌环氧沥青制备：
将基质沥青加热到150℃，环氧树脂A组分加热到60℃，然后按照环氧树脂(包括树脂A和固化剂B组分总质量)与沥青质量比为1：1进行混合搅拌，搅拌4min后制成试件。然后在150℃烘箱中放置3h，在60℃烘箱养生4天，常温下放置1天后进行性能测试。
热拌环氧沥青混合料的制备：
沥青混合料的配方：取表1级配集料100份(重量份数，下同)放到拌缸中，干拌45s后，加入2.9份的实施例1制备的热拌环氧树脂和2.9份的双龙70#基质沥青，添加完成后在175℃下拌合180s出料，出料温度为160℃，在165℃烘箱中保温2.5小时成型试件，养生四天后，常温下放置1天测试环氧沥青混合料的性能
对比例4
实验方法：
将日本环氧TAF主剂和固化剂按照56：44混合，搅拌4min后制成试件。然后在150℃烘箱中放置3h，在60℃烘箱养生4天，常温下放置1天后进行性能测试。
将基质沥青加热到150℃，环氧树脂TAF加热到60℃，然后按照环氧树脂(包括树脂A和固化剂B组分总质量)与沥青质量比为1：1进行混合搅拌，搅拌4min后制成试件。然后在150℃烘箱中放置3h，在60℃烘箱养生4天，常温下放置1天后进行性能测试。
沥青混合料的配方：取表1级配集料100份(重量份数，下同)放到拌缸中，干拌45s后，加入2.9份的TAF日本近代化成热拌环氧树脂(其中主剂和固化剂比例为56：44)和2.9份的双龙70#沥青，添加完成后在175℃下拌合180s出料，出料温度为160℃，在165℃烘箱中保温2.5小时成型试件，养生四天后，常温下放置1天测试环氧沥青混合料的性能
表11实施例4制备的热拌环氧树脂主要性能参数
| 检测项目 | 单位 | 实施例4 | TAF | 技术指标 | 测试方法 |
| 指干时间(25℃) | h | 4.0 | 4.5 | ≥1 | 指干时间 |
| 固化时间(25℃) | h | 31 | 38 | ≤72 | 拉拔试验 |
| 断裂伸长率(23℃) | ％ | 304 | 224 | ≥100 | GB/T528-2009 |
| 拉伸强度(23℃) | MPa | 4.4 | 3.6 | ≥3 | GB/T528-2009 |
表12实施例4制备的热拌环氧沥青主要性能参数
| 检测项目 | 单位 | 实施例4环氧沥青 | TAF环氧沥青 | 技术指标 | 测试方法 |
| 针入度(25℃) | 1/10mm | 10.8 | 14.1 | 5-20 | T0604 |
| 软化点 | ℃ | >100 | >100 | ≥100 | T0606 |
| 断裂伸长率(23℃) | ％ | 297 | 285 | ≥100 | GB/T528-2009 |
| 拉伸强度(23℃) | MPa | 3.4 | 2.5 | ≥2 | GB/T528-2009 |
表13实施例4制备的热拌环氧沥青混合料主要性能参数
实施例5
一种超韧型高温拌合型环氧树脂制备方法，所述超韧型高温拌合型环氧树脂由树脂组分A和固化剂组分B组成，所述树脂组分A的原料按照质量份数配比，包括以下组分:
固化剂组分B的原料按照质量份数配比，包括：
环氧树脂组分A制备方法：将环氧树脂组分A中各组分分别加热到60℃，按上述比例混合搅拌，以500r/min的速度搅拌30min，制备出环氧树脂组分A；
固化剂组分B制备方法：将固化剂组分B中各组分分别加热到80℃后，按上述比例混合搅拌，保持80℃条件下以300r/min的速度搅拌2h制备出固化剂组分B；
超韧型高温拌合型环氧树脂制备：将环氧树脂组分A和固化剂组分B按照56：44混合后，搅拌2分钟制备出超韧型高温拌合型环氧树脂
将超韧型高温拌合型环氧树脂在150℃烘箱中放置3h，在60℃烘箱养生4天，23℃放置1天后进行性能测试。。
热拌环氧沥青制备：
将基质沥青加热到150℃，环氧树脂A组分加热到60℃，然后按照环氧树脂(包括树脂A和固化剂B组分总质量)与沥青质量比为1：1进行混合搅拌，搅拌4min后制成试件。然后在150℃烘箱中放置3h，在60℃烘箱养生4天，常温下放置1天后进行性能测试。
热拌环氧沥青混合料的制备：
沥青混合料的配方：取表1级配集料100份(重量份数，下同)放到拌缸中，干拌45s后，加入2.9份的实施例1制备的热拌环氧树脂和2.9份的双龙70#基质沥青，添加完成后在175℃下拌合180s出料，出料温度为160℃，在165℃烘箱中保温2.5小时成型试件，养生四天后，常温下放置1天测试环氧沥青混合料的性能
对比例5
实验方法：
将日本环氧TAF主剂和固化剂按照56：44混合，搅拌4min后制成试件。然后在150℃烘箱中放置3h，在60℃烘箱养生4天，常温下放置1天后进行性能测试。
将基质沥青加热到150℃，环氧树脂TAF加热到60℃，然后按照环氧树脂(包括树脂A和固化剂B组分总质量)与沥青质量比为1：1进行混合搅拌，搅拌4min后制成试件。然后在150℃烘箱中放置3h，在60℃烘箱养生4天，常温下放置1天后进行性能测试。
沥青混合料的配方：取表1级配集料100份(重量份数，下同)放到拌缸中，干拌45s后，加入2.9份的TAF日本近代化成热拌环氧树脂(其中主剂和固化剂比例为56：44)和2.9份的双龙70#沥青，添加完成后在175℃下拌合180s出料，出料温度为160℃，在165℃烘箱中保温2.5小时成型试件，养生四天后，常温下放置1天测试环氧沥青混合料的性能
表14实施例5制备的热拌环氧树脂主要性能参数
| 检测项目 | 单位 | 实施例5 | TAF | 技术指标 | 测试方法 |
| 指干时间(25℃) | h | 3.5 | 4.5 | ≥1 | 指干时间 |
| 固化时间(25℃) | h | 37 | 38 | ≤72 | 拉拔试验 |
| 断裂伸长率(23℃) | ％ | 416 | 224 | ≥100 | GB/T528-2009 |
| 拉伸强度(23℃) | MPa | 4.5 | 3.6 | ≥3 | GB/T528-2009 |
表15实施例5制备的热拌环氧沥青主要性能参数
| 检测项目 | 单位 | 实施例5环氧沥青 | TAF环氧沥青 | 技术指标 | 测试方法 |
| 针入度(25℃) | 1/10mm | 9.6 | 14.1 | 5-20 | T0604 |
| 软化点 | ℃ | >100 | >100 | ≥100 | T0606 |
| 断裂伸长率(23℃) | ％ | 384 | 285 | ≥100 | GB/T528-2009 |
| 拉伸强度(23℃) | MPa | 3.8 | 2.5 | ≥2 | GB/T528-2009 |
表16实施例5制备的热拌环氧沥青混合料主要性能参数
实施例6
一种超韧型高温拌合型环氧树脂制备方法，所述超韧型高温拌合型环氧树脂由树脂组分A和固化剂组分B组成，所述树脂组分A的原料按照质量份数配比，包括以下组分:
固化剂组分B的原料按照质量份数配比，包括：
环氧树脂组分A制备方法：将环氧树脂组分A中各组分分别加热到60℃，按上述比例混合搅拌，以500r/min的速度搅拌30min，制备出环氧树脂组分A；
固化剂组分B制备方法：将固化剂组分B中各组分分别加热到80℃后，按上述比例混合搅拌，保持80℃条件下以300r/min的速度搅拌2h制备出固化剂组分B；
超韧型高温拌合型环氧树脂制备：将环氧树脂组分A和固化剂组分B按照56：44混合后，搅拌2分钟制备出超韧型高温拌合型环氧树脂
将超韧型高温拌合型环氧树脂在150℃烘箱中放置3h，在60℃烘箱养生4天，23℃放置1天后进行性能测试。。
热拌环氧沥青制备：
将基质沥青加热到150℃，环氧树脂A组分加热到60℃，然后按照环氧树脂(包括树脂A和固化剂B组分总质量)与沥青质量比为1：1进行混合搅拌，搅拌4min后制成试件。然后在150℃烘箱中放置3h，在60℃烘箱养生4天，常温下放置1天后进行性能测试。
热拌环氧沥青混合料的制备：
沥青混合料的配方：取表1级配集料100份(重量份数，下同)放到拌缸中，干拌45s后，加入2.9份的实施例1制备的热拌环氧树脂和2.9份的双龙70#基质沥青，添加完成后在175℃下拌合180s出料，出料温度为160℃，在165℃烘箱中保温2.5小时成型试件，养生四天后，常温下放置1天测试环氧沥青混合料的性能
对比例6
实验方法：
将日本环氧TAF主剂和固化剂按照56：44混合，搅拌4min后制成试件。然后在150℃烘箱中放置3h，在60℃烘箱养生4天，常温下放置1天后进行性能测试。
将基质沥青加热到150℃，环氧树脂TAF加热到60℃，然后按照环氧树脂(包括树脂A和固化剂B组分总质量)与沥青质量比为1：1进行混合搅拌，搅拌4min后制成试件。然后在150℃烘箱中放置3h，在60℃烘箱养生4天，常温下放置1天后进行性能测试。
沥青混合料的配方：取表1级配集料100份(重量份数，下同)放到拌缸中，干拌45s后，加入2.9份的TAF日本近代化成热拌环氧树脂(其中主剂和固化剂比例为56：44)和2.9份的双龙70#沥青，添加完成后在175℃下拌合180s出料，出料温度为160℃，在165℃烘箱中保温2.5小时成型试件，养生四天后，常温下放置1天测试环氧沥青混合料的性能
表17实施例6制备的热拌环氧树脂主要性能参数
| 检测项目 | 单位 | 实施例6 | TAF | 技术指标 | 测试方法 |
| 指干时间(25℃) | h | 4.0 | 4.5 | ≥1 | 指干时间 |
| 固化时间(25℃) | h | 31 | 38 | ≤72 | 拉拔试验 |
| 断裂伸长率(23℃) | ％ | 378 | 224 | ≥100 | GB/T528-2009 |
| 拉伸强度(23℃) | MPa | 4.2 | 3.6 | ≥3 | GB/T528-2009 |
表18实施例6制备的热拌环氧沥青主要性能参数
| 检测项目 | 单位 | 实施例6环氧沥青 | TAF环氧沥青 | 技术指标 | 测试方法 |
| 针入度(25℃) | 1/10mm | 9.5 | 14.1 | 5-20 | T0604 |
| 软化点 | ℃ | >100 | >100 | ≥100 | T0606 |
| 断裂伸长率(23℃) | ％ | 344 | 285 | ≥100 | GB/T528-2009 |
| 拉伸强度(23℃) | MPa | 3.2 | 2.5 | ≥2 | GB/T528-2009 |
表19实施例6制备的热拌环氧沥青混合料主要性能参数
实施例7
一种超韧型高温拌合型环氧树脂制备方法，所述超韧型高温拌合型环氧树脂由树脂组分A和固化剂组分B组成，所述树脂组分A的原料按照质量份数配比，包括以下组分:
固化剂组分B的原料按照质量份数配比，包括：
环氧树脂组分A制备方法：将环氧树脂组分A中各组分分别加热到60℃，按上述比例混合搅拌，以500r/min的速度搅拌30min，制备出环氧树脂组分A；
固化剂组分B制备方法：将固化剂组分B中各组分分别加热到80℃后，按上述比例混合搅拌，保持80℃条件下以300r/min的速度搅拌2h制备出固化剂组分B；
超韧型高温拌合型环氧树脂制备：将环氧树脂组分A和固化剂组分B按照56：44混合后，搅拌2分钟制备出超韧型高温拌合型环氧树脂
将超韧型高温拌合型环氧树脂在150℃烘箱中放置3h，在60℃烘箱养生4天，23℃放置1天后进行性能测试。。
热拌环氧沥青制备：
将基质沥青加热到150℃，环氧树脂A组分加热到60℃，然后按照环氧树脂(包括树脂A和固化剂B组分总质量)与沥青质量比为1：1进行混合搅拌，搅拌4min后制成试件。然后在150℃烘箱中放置3h，在60℃烘箱养生4天，常温下放置1天后进行性能测试。
热拌环氧沥青混合料的制备：
沥青混合料的配方：取表1级配集料100份(重量份数，下同)放到拌缸中，干拌45s后，加入2.9份的实施例1制备的热拌环氧树脂和2.9份的双龙70#基质沥青，添加完成后在175℃下拌合180s出料，出料温度为160℃，在165℃烘箱中保温2.5小时成型试件，养生四天后，常温下放置1天测试环氧沥青混合料的性能
对比例7
实验方法：
将日本环氧TAF主剂和固化剂按照56：44混合，搅拌4min后制成试件。然后在150℃烘箱中放置3h，在60℃烘箱养生4天，常温下放置1天后进行性能测试。
将基质沥青加热到150℃，环氧树脂TAF加热到60℃，然后按照环氧树脂(包括树脂A和固化剂B组分总质量)与沥青质量比为1：1进行混合搅拌，搅拌4min后制成试件。然后在150℃烘箱中放置3h，在60℃烘箱养生4天，常温下放置1天后进行性能测试。
沥青混合料的配方：取表1级配集料100份(重量份数，下同)放到拌缸中，干拌45s后，加入2.9份的TAF日本近代化成热拌环氧树脂(其中主剂和固化剂比例为56：44)和2.9份的双龙70#沥青，添加完成后在175℃下拌合180s出料，出料温度为160℃，在165℃烘箱中保温2.5小时成型试件，养生四天后，常温下放置1天测试环氧沥青混合料的性能
表20实施例7制备的热拌环氧树脂主要性能参数
| 检测项目 | 单位 | 实施例7 | TAF | 技术指标 | 测试方法 |
| 指干时间(25℃) | h | 4.0 | 4.5 | ≥1 | 指干时间 |
| 固化时间(25℃) | h | 31 | 38 | ≤72 | 拉拔试验 |
| 断裂伸长率(23℃) | ％ | 396 | 224 | ≥100 | GB/T528-2009 |
| 拉伸强度(23℃) | MPa | 4.1 | 3.6 | ≥3 | GB/T528-2009 |
表21实施例7制备的热拌环氧沥青主要性能参数
| 检测项目 | 单位 | 实施例7环氧沥青 | TAF环氧沥青 | 技术指标 | 测试方法 |
| 针入度(25℃) | 1/10mm | 11.3 | 14.1 | 5-20 | T0604 |
| 软化点 | ℃ | >100 | >100 | ≥100 | T0606 |
| 断裂伸长率(23℃) | ％ | 416 | 285 | ≥100 | GB/T528-2009 |
| 拉伸强度(23℃) | MPa | 3.2 | 2.5 | ≥2 | GB/T528-2009 |
表22实施例7制备的热拌环氧沥青混合料主要性能参数
从实施例1-7给出的具体实施例的检测数据可知，本发明的热拌环氧树脂、环氧树脂沥青及其环氧沥青混合料性能均达到日本进口TAF水平，该技术实施可有助于打破钢桥面铺装用热拌环氧采用进口产品对国内产品的技术垄断。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容做出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (10)
1.一种超韧型高温拌合型环氧树脂制备方法，其特征在于，所述超韧型高温拌合型环氧树脂由环氧树脂组分A和固化剂组分B组成，所述环氧树脂组分A的原料按照质量份数配比，包括以下组分:
双酚A环氧树脂 100份;
脂肪族环氧树脂 0-5份；
稀释剂 5-15份；；
偶联剂 1-5份
固化剂组分B的原料按照质量份数配比，包括：
热拌环氧固化剂 50-70份；
催化剂 0-5份；
超韧改性剂 4-10份；
抗氧化剂 0.5-5份；
环氧树脂组分A制备方法：将环氧树脂组分A中各组分分别加热到60℃，按上述比例混合搅拌，以500r/min的速度搅拌30min，制备出环氧树脂组分A；
固化剂组分B制备方法：将固化剂组分B中各组分分别加热到80℃后，按上述比例混合搅拌，保持80℃条件下以300r/min的速度搅拌2h制备出固化剂组分B；
超韧型高温拌合型环氧树脂制备：将环氧树脂组分A和固化剂组分B按照56：44混合后，搅拌2分钟制备出超韧型高温拌合型环氧树脂。
2.根据权利要求1所述的一种超韧型高温拌合型环氧树脂制备方法，其特征在于：所述双酚A环氧树脂为市售双酚A型环氧树脂，所述市售双酚A型环氧树脂为E51、E44、6101、E39中的一种或几种组合。
3.根据权利要求1所述的一种超韧型高温拌合型环氧树脂制备方法，其特征在于：所述脂肪族环氧树脂为双(2，3-环氧基环戊基)醚(ERR-0300)、2，3-环氧基环戊基环戊基醚(ERLA-0400)、乙烯基环己烯二环氧化物(ERL-4206)、二异戊己二烯二环氧化物(ERL-4269)、3，4-环氧基环己基甲酸-3’4’-环氧基环己基甲酯(ERL-4221)、己二酸二(3，4-环氧基-6-甲基环己基甲酯(ERL-4289)、二环戊二烯二环氧化物(EP-207) 中的一种或几种组合。
4.根据权利要求1所述的一种超韧型高温拌合型环氧树脂制备方法，其特征在于：所述稀释剂为AGE 748（C12-14）醇缩水甘油醚、DGE501（正丁基缩水甘油醚）、EHGE746（异辛基缩水甘油醚辛基缩水甘油醚）、NPGE（壬苯基缩水甘油醚）、GMA（甲基丙烯酸缩水甘油醚）、BDDGE 522（1，4-丁二醇二缩水甘油醚）、HDDGE632（1，6-己二醇二缩水甘油醚）、EGDGE669（乙二醇二缩水甘油醚）、NPGDGE 678（新戊二醇二缩水甘油醚）、PEGGE 205（聚乙二醇二缩水甘油醚）、PPGDGE207（聚丙二醇二缩水甘油醚）、TMPEG(三羟甲基丙烷三缩水甘油醚）中的一种或几种组合。
5.根据权利要求1所述的一种超韧型高温拌合型环氧树脂制备方法，其特征在于：所述偶联剂为硅烷偶联剂A-151、硅烷偶联剂A-172、硅烷偶联剂KH-540、硅烷偶联剂KH-560、硅烷偶联剂KH-570、硅烷偶联剂KH-602、硅烷偶联剂KH-791中的一种或者两种。
6.根据权利要求1所述的一种超韧型高温拌合型环氧树脂制备方法，其特征在于：所述固化剂组分B中热拌环氧固化剂为十四烷基伯胺、十八烷基伯胺、油基伯胺（纯度＞83%）、十六烷基伯胺、油胺聚氧乙烯醚EO为15、油胺聚氧乙烯醚EO为5、十八胺聚氧乙烯醚EO为15中的一种或者几种。
7.根据权利要求1所述的超韧型高温拌合型环氧树脂制备方法，其特征在于：所述固化剂组分B中催化剂为甲基二乙醇胺、氨基苯酚、DMP-30、HY960叔胺加速剂、OP-8658/DP-300涂抹干燥固化促进剂、三乙醇胺、钛酸酯促进剂（TC-114）中的一种或几种。
8.根据权利要求1所述的超韧型高温拌合型环氧树脂制备方法，其特征在于：所述固化剂组分B中超韧改性剂均购买于江苏创为交通科技发展有限公司，型号为X-additive-I、X-additive-II、X-additive-III、X-additive-IV、X-additive-V、X-additive-VI、X-additive-VII中的一种或几种。
9.根据权利要求1所述的超韧型高温拌合型环氧树脂制备方法，其特征在于：所述固化剂组分B中抗氧化剂为抗氧化剂1010、抗氧化剂245、抗氧化剂BHA、丁基羟基茴香醚、BHT、二丁基羟基甲苯、2,2'-亚乙基双(4,6-二叔丁基酚) 中的一种或几种。
10.权利要求1所述制备方法制备得到的超韧型高温拌合型环氧树脂在热拌环氧沥青和热拌环氧沥青混合料中的应用，其特征在于：所述环氧沥青混合料所用集料为闪长岩碎石，最佳沥青用量（油石比）为6-8%。
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