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CN102886270A - SiC纳米晶/石墨烯异质结及制备方法和应用 - Google Patents

SiC纳米晶/石墨烯异质结及制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

一种碳化硅纳米晶/石墨烯异质结，SiC纳米晶颗粒的外表面包覆有至少一层石墨烯，通过下述方法得到：将SiC纳米晶颗粒在真空或氩气气氛中，于1000℃-1600℃进行退火处理，得到SiC纳米晶/石墨烯异质结。本发明根据SiC热分解原理，通过调控退火温度、退火时间和环境气氛，可以获得由不同层数的石墨烯包覆的SiC纳米晶颗粒，从而得到SiC纳米晶/石墨烯异质结结构。利用本发明所制备的SiC纳米晶/石墨烯异质结构，在表面催化领域(其中包括表面光催化降解有机物和光催化制氢等方面)，具有广泛的应用潜能。

Description

SiC纳米晶/石墨烯异质结及制备方法和应用
技术领域
本发明属于材料技术领域，具体地涉及一种SiC纳米晶/石墨烯异质结。
本发明还涉及上述SiC纳米晶/石墨烯异质结的制备方法。
本发明还涉及上述SiC纳米晶/石墨烯异质结在表面催化方面的应用。
背景技术
随着技术进步和社会发展，人们对能源的消耗越来越多，给环境带来的污染越来越严重。寻找新的能源(如通过光催化还原反应用水制氢、还原有机污染物获得甲烷等可燃气体)和降解有机污染物的有效方法成为当前的研究热点之一。传统的半导体光催化剂主要有WO3、TO2、ZnO和SiC粉末等。为了提高半导体光催化介质的催化作用，两种技术方法常被用来提高光催化作用：一是增加光的有效吸收(通过掺杂，引入杂质能级增加光吸收)，产生更多的光生载流子；二是加快光生载流子的空间分离(通过形成金属/氧化物复合结构，加快电子向金属转移)，减少光生载流子的复合。大量的实验研究表明，加快光生载流子的空间分离是提高光催化效能的有效方法。自2004年石墨烯被发现以来，由于石墨烯特有的高载流子迁移率和特别大的比表面积，使石墨烯/TiO2(或其它氧化物)复合物的研究成为新一代光催化材料研究的热点。实验已发现石墨烯/TiO2复合物的光催化制氢[Xiao-Yan Zhang，Hao-Peng Li，Xiao-Li Cui and Yuehe Lin，Graphene/TiO2 nanocomposites：synthesis，characterization and application inhydrogen evolution from water photocatalytic splitting，J.Mater.Chem.，20，2801-2806(2010)]或降解有机物能力远好于TiO2的催化能力[Jiang Du，Xiaoyong Lai，Nailiang Yang，Jin Zhai，David Kisailus，Fabing Su，Dan Wangand Lei Jiang，Hierarchically Ordered Macro-Mesoporous TiO2 GrapheneComposite Films：Improved Mass Transfer，Reduced Charge Recombination，and Their Enhanced Photocatalytic Activities，ACS NANO 5，590(2011)]。然而，由于石墨烯/TiO2(或氧化物)的复合物是通过物理或化学方法混合在一起，石墨烯与TiO2(氧化物)的结合界面是随机接合，不是完美包覆的异质界面结合，这种带有随意性结合的复合物的载流子转移性能很大程度上取决于石墨烯/TiO2(氧化物)表面结合质量。
发明内容
本发明的目的在于提供一种碳化硅纳米晶/石墨烯异质结。
本发明的又一目的在于提供一种制备碳化硅纳米晶/石墨烯异质结的方法。
为实现上述目的，本发明提供的碳化硅纳米晶/石墨烯异质结，SiC纳米晶颗粒的外表面包覆有至少一层石墨烯，通过下述方法得到：将SiC纳米晶颗粒在真空或氩气气氛中，于1000℃-1600℃进行退火处理，得到SiC纳米晶/石墨烯异质结。
本发明提供的制备碳化硅纳米晶/石墨烯异质结的方法，将SiC纳米晶颗粒在真空或氩气气氛中，于1000℃-1600℃进行退火处理，获得由石墨烯包覆的SiC纳米晶颗粒，从而得到SiC纳米晶/石墨烯异质结。
所述的方法，其中，所述的SiC纳米晶颗粒其晶型是4H、6H、3C的单一晶型或这些晶型的混合物。
所述的方法，其中，所述的SiC纳米晶颗粒粒径尺寸在50nm-500μm范围内。
所述的方法，其中，所述的真空压力为1×10-5Pa-1kPa之间。
所述的方法，其中，所述的退火处理时间为10分钟-60分钟。
所述的方法，其中，所述的石墨烯包覆的SiC纳米晶颗粒中，石墨烯的层数可通过调节退火温度、退火时间和环境气氛控制石墨烯的层数介于1-10层。
本发明的SiC纳米晶/石墨烯异质结颗粒材料可用在光催化领域中，比如：光催化领域(其中包括光催化降解有机物和分解水制氢等)、光催化制氢和敏化太阳能电池等方面。
附图说明
图1是本发明实施例1制备的粒径尺度在150μm-300μm的SiC纳米晶/石墨烯异质结的SEM形貌图。
图2是本发明实施例2制备的粒径尺度在50μm-100μm的SiC纳米晶/石墨烯异质结的SEM形貌图。
图3是高放大倍数下SiC纳米晶/石墨烯异质结构SEM形貌图，石墨烯在SiC表面由于热失配产生的皱褶清晰可见。
图4是本发明实施例2制备得到的粒径尺度在50nm-100nm的SiC纳米晶/石墨烯异质结的TEM形貌像。
图5是SiC纳米晶/石墨烯异质结材料的Raman光谱图。明显的G和2D峰表明石墨烯生长在SiC晶粒的表面，形成SiC晶粒/石墨烯异质结。其中：
图5(a)中G峰较强，表明生长的石墨烯较厚(厚度约为2-3纳米)，图5(b)中G峰较弱，表明生长的石墨烯较薄(厚度约为0.6-1.5纳米)。
图6是粒径尺度在50μm-100μm的SiC纳米晶/石墨烯异质结材料和具有相同尺寸的纯SiC颗粒的光降解有机染料(罗丹明B)的对比图。从图中可明显看到SiC纳米晶/石墨烯异质结(红线)的光催化降解效果比纯SiC颗粒(黑线)的光催化降解效果提高一倍。
具体实施方式
为了改善石墨烯/氧化物复合物的界面质量，发展和制备完美包覆的异质界面结构的复合物是进一步提高光催化性能的有效途径和方法。同时，本发明采用的SiC晶粒作为光催化介质已有较好的光催化性能[YantingGao，Yaquan Wang* and Yuxiao Wang，Photocatalytic Hydrogen Evolutionfrom Water on SiC under Visible Light Irradiation，React.Kinet.Catal.Lett.Vol.91，13-19(2007)]，通过在SiC晶粒表面生长一层石墨烯(几个原子层厚)，形成石墨烯包覆的SiC晶粒或称为SiC晶粒/石墨烯异质结，能够进一步提高SiC晶粒的光催化性能。本发明提供的纳米晶/石墨烯异质结构及其制备方法，将为SiC纳米晶粒/石墨烯异质结在光催化领域的应用奠定基础。
本发明的基本步骤是：
1)利用常规通用的纳米颗粒尺寸的筛选方法(如分筛等)，选择具有相近粒径尺寸的SiC纳米晶颗粒。
2)采用常规的对半导体材料去除杂质的化学清洗方法(如采用丙酮、无水乙醇)对SiC纳米晶去除有机物，再采用盐酸清洗去除金属杂质，最后用去离子水超声清洗几遍。
3)将清洗后的SiC纳米晶颗粒在烘箱中烘干。
4)将烘干后的SiC纳米晶颗粒放入真空高温加热炉中，进行高温退火处理，退火温度1100℃-1600℃，退火时间10-60分钟。然后自然降温，SiC纳米晶/石墨烯异质结生长结束。
5)从生长炉中取出制备的SiC纳米晶/石墨烯异质结材料，待进行各种表征和光催化实验。
由上述方法获得的SiC纳米晶/石墨烯异质结材料可采用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)和Raman散射实验技术进行检验和验证，其在光催化应用的效果可通过对有机物(如罗丹明B)的降解实验进行检验。
根据本发明提供的方法，其中利用分筛等方法选择的具有相近粒径尺度的SiC纳米晶颗粒，可能是单一晶型，也可能是几种单一晶型的混合。这些单一晶型可能是4H、6H、3C以及其它可能的晶型。并且，其粒径尺寸在50nm-500μm范围内。
根据本发明提供的方法，其中，SiC纳米晶颗粒进行高温退火处理的环境，即可以是高真空，也可以是低真空环境，环境压力范围介于1×10-5Pa和1kPa之间，环境气氛是真空或氩气。
根据本发明提供的方法，其中，SiC纳米晶颗粒高温退火的温度可以为1000℃-1600℃，低于SiC晶片上外延石墨烯的生长温度50℃-200℃，优选温度范围为1100℃-1300℃。
根据本发明提供的方法，其中，SiC纳米晶颗粒高温退火的时间可以为10分钟-60分钟，优选范围为20-30分钟。
根据本发明提供的方法，在不同的高温退火环境下(真空环境和氩气保护环境)，可以通过调控退火温度和退火时间，制备出具有不同层数(1-10层)的石墨烯与SiC纳米晶的异质结构。
根据本发明提供的方法，制备的SiC纳米晶/石墨烯异质结构，具有以下独特的结构优势：
1)与SiC体材料相比，SiC纳米晶颗粒尺寸小，相对比表面积大，表面反应活性显著提高；
2)SiC纳米晶颗粒外表面，包覆石墨烯层，SiC颗粒表面电荷转移能力得到提升，有利于表面催化反应的进行；
3)外层包覆石墨烯层数可控，从而进一步调控SiC纳米晶颗粒表面电荷转移能力，有助于提高表面反应速率的可控性等。
因此，本发明提供的制备SiC纳米晶/石墨烯异质结构的方法和所获得的纳米异质结材料在光催化领域(其中包括光催化降解有机物和分解水制氢等)，具有广泛的应用潜能。
下面结合具体实施例对本发明进行进一步的详细说明，给出的具体实施例仅为了阐明本发明，而不是为了限制本发明的范围。
实施例1：
本实施例用于说明SiC纳米晶/石墨烯异质结的制备方法。
1)利用分筛技术，采用80目标准筛网，选择粒径尺度在150μm-300μm范围内的6H-SiC纳米晶颗粒。
2)依次采用丙酮、无水乙醇超声清洗6H-SiC纳米晶颗粒，并用去离子水清洗干净；然后用盐酸超声清洗6H-SiC纳米晶颗粒，并用去离子水清洗干净。
3)将清洗后的SiC纳米晶颗粒在烘箱中烘干。
4)将烘干后的6H-SiC纳米晶颗粒放入高温加热炉中，利用机械泵及分子泵对炉腔进行抽气处理，使腔内真空达到5×10-3Pa以下。在保持分子泵继续对炉腔进行抽气的同时，升温至1400℃，并在此温度保温10分钟，然后关闭加热电源，并向炉腔内注入氩气至10kpa，自然降温至室温。
5)从生长炉中取出制备的SiC纳米晶/石墨烯异质结材料，待进行各种光催化实验。
实施例1获得的SiC纳米晶/石墨烯异质结材料的SEM图像如图1所示。其Raman谱可清晰看到特征峰：G峰(在1582cm-1)和2D峰(在2700cm-1)，且2D峰是对称的单峰，如图5(a)。并且，和SiC特征峰(1516cm-1)相比，G峰强度较强，表明在SiC纳米晶颗粒外包覆的石墨烯的层数较厚为5-10层，质量较好。
实施例2：
本实施例用于说明SiC纳米晶-石墨烯异质结构的制备方法。
1)利用分筛技术，采用200目标准筛网，选择粒径尺度在50μm-100μm范围内的6H-SiC纳米晶颗粒。
2)依次采用丙酮、无水乙醇超声清洗6H-SiC纳米晶颗粒，并用去离子水清洗干净；然后用盐酸超声清洗6H-SiC纳米晶颗粒，并用去离子水清洗干净。
3)将清洗后的SiC纳米晶颗粒在烘箱中烘干。
4)将烘干后的6H-SiC纳米晶颗粒放入高温加热炉中，利用机械泵及分子泵对炉腔进行抽气处理，使腔内真空达到5×10-3Pa以下。在保持分子泵继续对炉腔进行抽气的同时，升温至1200℃，并在此温度保温15分钟，然后关闭加热电源，并向炉腔内注入氩气至10kPa，自然降温至室温。
5)从生长炉中取出制备的SiC纳米晶/石墨烯异质结材料，待进行各种光催化实验。
按照与实施例1相似的表征方法，采用SEM对SiC纳米晶/石墨烯异质结进行表征，如图2所示。同时，其Raman谱可清晰看到特征峰：G峰(在1582cm-1)和2D峰(在2700cm-1)，且2D峰是对称的单峰，如图5(b)。并且，和SiC特征峰(1516cm-1)相比，G峰强度较弱，表明在SiC纳米晶颗粒外包覆的石墨烯的层数较薄为1-3层，质量较好。
实施例3：
本实施例用于说明SiC纳米晶-石墨烯异质结构的制备方法。
1)利用分筛技术，选择粒径尺度在50nm-100nm范围内的混合晶型的SiC纳米晶颗粒。
2)依次采用丙酮、无水乙醇超声清洗混合晶型的SiC纳米晶颗粒，并用去离子水清洗干净；然后用盐酸超声清洗纳米晶颗粒，并用去离子水清洗干净。
3)将清洗后的SiC纳米晶颗粒在烘箱中烘干。
4)将烘干后的SiC纳米晶颗粒放入高温加热炉中，利用机械泵及分子泵对炉腔进行抽气处理，使腔内真空达到5×10-3Pa以下。在保持分子泵继续对炉腔进行抽气的同时，升温至1000℃，并在此温度保温30分钟，然后关闭加热电源，并向炉腔内注入氩气至10kPa，自然降温至室温。
5)从生长炉中取出制备的SiC纳米晶/石墨烯异质结材料，待进行各种光催化实验。
实施例2获得的混合晶型的SiC纳米晶/石墨烯异质结材料的TEM像如图4所示。
实施例4：
本实施例用于说明SiC纳米晶/石墨烯异质结构在提高SiC纳米晶颗粒表面催化性能方面的应用潜力。
1)以50μm-100μm的SiC颗粒为例，根据本文所阐述的方法，制备出SiC石墨烯异质结材料。
2)将相同重量0.3克的SiC颗粒和SiC纳米晶/石墨烯异质结颗粒分别均匀分散于100毫升的有机染料罗丹明B溶液中(其浓度为0.02mM)。
3)在相同条件下，用紫外汞灯从上面垂直照射相应的溶液，每隔一定的时间间隔(一般为30分钟)取出3毫升的溶液进行有机染料浓度测量，具体测试结果如图6。
从图6中可以看出采用SiC纳米晶/石墨烯异质结材料作为催化剂的情况下，光催化降解有机染料的效率比单纯采用SiC颗粒的降解效率提高一倍。证明本发明提供的制备SiC纳米晶/石墨烯异质结的方法获得的材料在改进和提高光催化效能方面有明显作用。

Claims (10)

1.一种碳化硅纳米晶/石墨烯异质结，SiC纳米晶颗粒的外表面包覆有至少一层石墨烯，通过下述方法得到：
将SiC纳米晶颗粒在真空或氩气气氛中，于1000℃-1600℃进行退火处理，得到SiC纳米晶/石墨烯异质结。
2.一种制备碳化硅纳米晶/石墨烯异质结的方法，将SiC纳米晶颗粒在真空或氩气气氛中，于1000℃-1600℃进行退火处理，得到SiC纳米晶/石墨烯异质结。
3.根据权利要求2所述的方法，其中，所述的SiC纳米晶颗粒其晶型是4H、6H、3C的单一晶型或这些晶型的混合物。
4.根据权利要求2所述的方法，其中，所述的SiC纳米晶颗粒粒径尺寸在50nm-500μm范围内。
5.根据权利要求2所述的方法，其中，所述的真空压力为1×10-5Pa-1kPa之间。
6.根据权利要求2所述的方法，其中，所述退火处理温度低于SiC晶片外延石墨烯生长温度50℃-200℃。
7.根据权利要求2所述的方法，其中，所述的退火处理时间为10分钟-60分钟。
8.根据权利要求2所述的方法，其中，所述的石墨烯包覆的SiC纳米晶颗粒中，石墨烯的层数可通过调节退火温度、退火时间和环境气氛控制石墨烯的层数介于1-10层。
9.权利要求1所述的SiC纳米晶/石墨烯异质结颗粒材料在光催化领域中的应用。
10.根据权利要求9所述的应用，其中，制备的SiC纳米晶/石墨烯异质结颗粒应用于光降解有机物、光催化制氢和敏化太阳能电池。
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