CN102659631B - 一步合成乙基异氰酸酯的方法 - Google Patents
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Abstract
一种一步合成乙基异氰酸酯的方法，属于化学技术领域。该方法去掉常规技术的通光工序，以二甲苯作溶剂，先将150～200kg的乙胺盐酸盐溶解到400～600L二甲苯中，在5～10kg催化剂存在下，然后往反应釜内滴加200～300kg的三氯甲基碳酸酯的二甲苯溶液，后经过催化剂制备、目标产物合成、目标产物分离方法步骤，合成出乙基异氰酸酯，再经过分离制得产品。本发明去掉常规技术的通光工序，以二甲苯作溶剂，有效的解决了常规的合成方法用到光气，生产过程中通光工序危险程度高，污染严重，成本高、质量差等问题。
Description
技术领域
本发明属于化学技术领域，涉及一种乙基异氰酸酯（异氰酸乙酯）的合成技术。
背景技术
通式为
的乙基异氰酸酯，属于一种医药中间体，其主要用途是生产阿芬太尼；制造耐热的聚亚胺酯弹性体(用于密封条等方面)；
抗过敏药：4-哌啶甲基嘌呤；衍生物医用抗组胺剂；2-杂环烷基咪唑吡啶；
止痛药：N-苯基-N-（4-哌啶基）胺类衍生物；
抗菌药：含磺酰基咪唑烷酮取代基的头孢菌素等。
目前乙基异氰酸酯的合成方法主要是光气法，直接往乙胺盐酸盐的二甲苯溶液中通入过量的光气，最后检测终点、赶光、蒸馏得成品。由于常规的合成方法用光气，光气是剧毒化学品，是一种强刺激、窒息性气体，吸入光气引起肺水肿、肺炎等，具有致死危险，生产过程危险程度高，污染严重，属于国家及联合国严格控制和监控的产品，现在国内的光气生产厂家非常有限，而且都是比较大的企业，对市场需求量相对较小的异氰酸乙酯，大家都不愿生产，为此，大家一直都在寻找、使用其他的、安全的、不受监控的产品来替代光气合成乙基异氰酸酯，这些替代产品有尿素、氯化亚砜、苯甲酰氯等，生产出来的产品成本高、质量差，很难达到下游产品使用的需要。
原生产工艺流程：见图2。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明旨在提供一种一步合成乙基异氰酸酯的方法，以解决上述常规的合成方法用到光气，生产过程中通光工序危险程度高，污染严重，成本高、质量差等问题。
本发明解决其技术问题采用的技术方案是去掉常规技术的通光工序，以二甲苯作溶剂，先将150-200kg的乙胺盐酸盐溶解到400-600L二甲苯中，在5-10kg催化剂存在下，然后往反应釜内滴加200-300kg的三氯甲基碳酸酯的二甲苯溶液，经过催化剂制备、目标产物合成、目标产物分离方法步骤，合成出乙基异氰酸酯，再经过分离制得产品。具体方法步骤如下：
1、催化剂制备：市售烷基铵盐、苄基铵基按1：3-5的比例混合，于醚类溶剂中沸点下回流0.5-2小时，降温、离心、烘干、粉碎备用。
2、目标产物合成：
150-200kg的乙胺盐酸盐、混二甲苯投于反应釜中于135℃-140℃回流分水，至水份≤300-150ppm。
降温至40℃以下，加入催化剂5-10kg、三氯甲基碳酸酯200-300kg经程序升、保温到135℃以上，在此温度下20-30kg/h滴加三氯甲基碳酸酯的二甲苯溶液，中控分析直至反应完全。
3、目标产物分离：将合成液置于精馏釜中（塔板数40）升温至回流，完全脱除酸性气体，于50-70℃接收目标产物，含量（GL）：99%以上，溶剂过滤后套用。
收率≥87%。
通过本发明一步合成乙基异氰酸酯C3H5NO，又为：。
本发明的积极效果是去掉常规技术的通光工序，以二甲苯作溶剂，有效的解决了常规的合成方法用到光气，生产过程中通光工序危险程度高，污染严重，成本高、质量差等问题。
附图说明
附图1为本发明工艺流程图；
附图2为本发明原生产工艺流程图。
具体实施方式
以一步法合成乙基异氰酸酯为例，其具体操作实施实例如下：
1、催化剂制备：市售烷基铵盐、苄基铵基按一定1：4.2比例混合，于醚类溶剂中沸点下回流1小时，降温、离心、烘干、粉碎备用。
2、目标产物合成：
180kg的乙胺盐酸盐、混二甲苯投于反应釜中于138℃回流分水，至水份≤200ppm。
降温至40℃以下，加入催化剂8kg、三氯甲基碳酸酯260kg经程序升、保温到135-137℃，在此温度下28kg/h滴加三氯甲基碳酸酯的二甲苯溶液，中控分析直至反应完全。
3、目标产物分离：将合成液置于精馏釜中（塔板数40）升温至回流，完全脱除酸性气体，于60℃接收目标产物，含量（GL）：99%以上，溶剂过滤后套用。
收率≥87%。
通过本发明一步合成乙基异氰酸酯C3H5NO，又为：。
Claims (1)
1.一种一步合成乙基异氰酸酯的方法，其特征是去掉常规技术的通光工序，以二甲苯作溶剂，先将150-200kg的乙胺盐酸盐溶解到400-600L二甲苯中，在5-10kg催化剂存在下，然后往反应釜内滴加200-300kg的三氯甲基碳酸酯的二甲苯溶液，后经过催化剂制备、目标产物合成、目标产物分离方法步骤，合成出乙基异氰酸酯，再经过分离制得产品；具体方法步骤如下：
（1）催化剂制备：市售烷基铵盐、苄基铵盐按1：3-5的比例混合，于醚类溶剂中沸点下回流0.5-2小时，降温、离心、烘干、粉碎备用；
（2）目标产物合成：
150-200kg的乙胺盐酸盐、混二甲苯投于反应釜中于135℃-140℃回流分水，至水份≤300-150ppm；
降温至40℃以下，加入催化剂5-10kg、三氯甲基碳酸酯200-300kg经程序升、保温到135℃以上，在此温度下20-30kg/h滴加三氯甲基碳酸酯的二甲苯溶液，中控分析直至反应完全；
（3）目标产物分离：将合成液置于塔板数为40的精馏釜中升温至回流，完全脱除酸性气体，于50-70℃接收目标产物，含量：99%以上，溶剂过滤后套用；收率≥87%。
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