CN101864054B - 含氟聚氨酯弹性体的制备方法 - Google Patents
含氟聚氨酯弹性体的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN101864054B CN101864054B CN 201010190046 CN201010190046A CN101864054B CN 101864054 B CN101864054 B CN 101864054B CN 201010190046 CN201010190046 CN 201010190046 CN 201010190046 A CN201010190046 A CN 201010190046A CN 101864054 B CN101864054 B CN 101864054B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- polyurethane elastomer
- preparation
- fluorine
- elastomer body
- body according
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
- 229920003225 polyurethane elastomer Polymers 0.000 title claims abstract description 49
- YCKRFDGAMUMZLT-UHFFFAOYSA-N Fluorine atom Chemical compound [F] YCKRFDGAMUMZLT-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 21
- 229910052731 fluorine Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 21
- 239000011737 fluorine Substances 0.000 title claims abstract description 21
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 18
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 47
- 229920001730 Moisture cure polyurethane Polymers 0.000 claims abstract description 35
- 229920000570 polyether Polymers 0.000 claims abstract description 27
- 239000004721 Polyphenylene oxide Substances 0.000 claims abstract description 26
- 150000002009 diols Chemical class 0.000 claims abstract description 19
- 229920000728 polyester Polymers 0.000 claims abstract description 19
- 150000004985 diamines Chemical class 0.000 claims abstract description 14
- 150000002334 glycols Chemical class 0.000 claims description 23
- DVKJHBMWWAPEIU-UHFFFAOYSA-N toluene 2,4-diisocyanate Chemical compound CC1=CC=C(N=C=O)C=C1N=C=O DVKJHBMWWAPEIU-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 18
- 238000009740 moulding (composite fabrication) Methods 0.000 claims description 15
- ZWEHNKRNPOVVGH-UHFFFAOYSA-N 2-Butanone Chemical group CCC(C)=O ZWEHNKRNPOVVGH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- 230000018044 dehydration Effects 0.000 claims description 11
- 238000006297 dehydration reaction Methods 0.000 claims description 11
- 238000004073 vulcanization Methods 0.000 claims description 11
- UPMLOUAZCHDJJD-UHFFFAOYSA-N 4,4'-Diphenylmethane Diisocyanate Chemical compound C1=CC(N=C=O)=CC=C1CC1=CC=C(N=C=O)C=C1 UPMLOUAZCHDJJD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 150000001335 aliphatic alkanes Chemical class 0.000 claims description 7
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 claims description 7
- 150000002148 esters Chemical class 0.000 claims description 4
- 239000012467 final product Substances 0.000 claims description 3
- 238000005987 sulfurization reaction Methods 0.000 claims description 2
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 claims 1
- 238000000034 method Methods 0.000 abstract description 9
- 239000004970 Chain extender Substances 0.000 abstract description 7
- 230000002209 hydrophobic effect Effects 0.000 abstract description 3
- 239000002861 polymer material Substances 0.000 abstract description 2
- 125000005442 diisocyanate group Chemical group 0.000 abstract 1
- 239000012948 isocyanate Substances 0.000 abstract 1
- 150000002513 isocyanates Chemical class 0.000 abstract 1
- ATUOYWHBWRKTHZ-UHFFFAOYSA-N Propane Chemical compound CCC ATUOYWHBWRKTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 12
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 11
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 11
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 10
- 208000005156 Dehydration Diseases 0.000 description 9
- BFKJFAAPBSQJPD-UHFFFAOYSA-N tetrafluoroethene Chemical group FC(F)=C(F)F BFKJFAAPBSQJPD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- 125000001997 phenyl group Chemical group [H]C1=C([H])C([H])=C(*)C([H])=C1[H] 0.000 description 8
- 239000001294 propane Substances 0.000 description 6
- -1 (2-trifluoromethyl-4 amino) phenyl Chemical group 0.000 description 4
- NSGXIBWMJZWTPY-UHFFFAOYSA-N 1,1,1,3,3,3-hexafluoropropane Chemical compound FC(F)(F)CC(F)(F)F NSGXIBWMJZWTPY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- KZTYYGOKRVBIMI-UHFFFAOYSA-N diphenyl sulfone Chemical compound C=1C=CC=CC=1S(=O)(=O)C1=CC=CC=C1 KZTYYGOKRVBIMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 4
- JOYRKODLDBILNP-UHFFFAOYSA-N Ethyl urethane Chemical compound CCOC(N)=O JOYRKODLDBILNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 3
- 0 Nc1ccc(*c(c(C(F)(F)F)c2)ccc2N)c(C(F)(F)F)c1 Chemical compound Nc1ccc(*c(c(C(F)(F)F)c2)ccc2N)c(C(F)(F)F)c1 0.000 description 2
- RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N ether Substances CCOCC RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229920002635 polyurethane Polymers 0.000 description 2
- 239000004814 polyurethane Substances 0.000 description 2
- JVDCFQGTTWNYMS-UHFFFAOYSA-N CC(C)(c(cc1)ccc1Oc(cc1)ccc1N)c(cc1)ccc1Oc(c(C(F)(F)F)c1)ccc1N Chemical compound CC(C)(c(cc1)ccc1Oc(cc1)ccc1N)c(cc1)ccc1Oc(c(C(F)(F)F)c1)ccc1N JVDCFQGTTWNYMS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- KXDHJXZQYSOELW-UHFFFAOYSA-M Carbamate Chemical compound NC([O-])=O KXDHJXZQYSOELW-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- SYLFKCCCMAKZKF-UHFFFAOYSA-N Nc(cc1)ccc1Oc(cc1)c(C(F)(F)F)cc1N Chemical compound Nc(cc1)ccc1Oc(cc1)c(C(F)(F)F)cc1N SYLFKCCCMAKZKF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ZHCVVURDLKSVLN-UHFFFAOYSA-N Nc(cc1)ccc1Oc1ccc(C(C(F)(F)F)(C(F)(F)F)c(cc2)ccc2Oc(c(C(F)(F)F)c2)ccc2N)cc1 Chemical compound Nc(cc1)ccc1Oc1ccc(C(C(F)(F)F)(C(F)(F)F)c(cc2)ccc2Oc(c(C(F)(F)F)c2)ccc2N)cc1 ZHCVVURDLKSVLN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000001298 alcohols Chemical class 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 1
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 1
- 239000010985 leather Substances 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 125000005010 perfluoroalkyl group Chemical group 0.000 description 1
- 239000010702 perfluoropolyether Substances 0.000 description 1
- 229920001228 polyisocyanate Polymers 0.000 description 1
- 239000005056 polyisocyanate Substances 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
- 238000009988 textile finishing Methods 0.000 description 1
Landscapes
- Polyurethanes Or Polyureas (AREA)
Abstract
本发明属于高分子材料技术领域，具体涉及一种含氟聚氨酯弹性体的制备方法，包括以下步骤：将聚醚二元醇或聚酯二元醇与二异氰酸酯按照摩尔比为1∶1.5～2.4反应得聚氨酯预聚体；将上述聚氨酯预聚体与含氟二元胺按照摩尔比为1∶0.8～0.95混合进行反应；将上述反应液在模具中固化成膜后硫化即可，本发明主要是以含氟二元胺为扩链剂制备含氟聚氨酯弹性体，首先以聚醚二元醇或聚酯二元醇作为软段，与异氰酸酯按照一定的摩尔比混合后反应生成聚氨酯预聚体，然后以含氟二元胺为扩链剂，从硬段将氟元素引入到聚氨酯弹性体中，工艺简单，操作方便；同时由该方法制备的聚氨酯弹性体具有优异的表面性能、疏水性能，同时还具有良好的耐热性能和力学性能。
Description
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域，具体涉及一种含氟聚氨酯弹性体的制备方法。
背景技术
含氟聚氨酯是一类具有特殊功能的高分子材料，它从开始报道到现在，已经有四十几年的历史了，由于氟元素的引入既保持了聚氨酯原有的特性，又赋予其优异的耐候性、耐化学品性、抗污染性和低摩擦性，因而在国防、军工、民用等领域如涂料工业、皮革装饰、纺织整理和医药等行业有较大的应用前景，已引起国内外一些研究人员的重视。目前含氟聚氨酯弹性体的合成工艺中，氟的引入主要有由聚氨酯软段引入和聚氨酯硬段引入的方法；由软段引入主要有通过全氟聚醚、半氟聚醚、全氟聚酯引入，或者通过以上含氟化合物和普通聚醚或聚酯的混合物同时作为软段引入，工艺较为复杂；由硬段引入主要通过短链含氟二醇引入，应用短链氟化二醇和多异氰酸酯化合物反应制得含氟聚氨酯，由于硬段含量太大，从而导致含氟聚氨酯弹性体的脆性大。
发明内容
本发明的目的是提供一种含氟聚氨酯弹性体的制备方法，该方法工艺简单，操作方便；由该方法制备的含氟聚氨酯弹性体具有优异的表面性能、疏水性能以及良好的耐热性和力学性能。
为实现上述目的，本发明采用了以下技术方案：一种含氟聚氨酯弹性体的制备方法，包括以下步骤：
a、将聚醚二元醇或聚酯二元醇与异氰酸酯按照摩尔比为1∶1.5～2.4反应得聚氨酯预聚体；
b、将上述聚氨酯预聚体与含氟二元胺按照摩尔比为1∶0.8～0.95混合进行反应；
c、将上述反应液在模具中固化成膜后硫化即可。
采用上述技术方案，本发明主要是以含氟二元胺为扩链剂制备含氟聚氨酯弹性体，首先以聚醚二元醇或聚酯二元醇作为软段，与异氰酸酯按照一定的摩尔比混合后反应生成聚氨酯预聚体，然后以含氟二元胺为扩链剂，从硬段将氟元素引入到聚氨酯弹性体中，工艺简单，操作方便；同时由该方法制备的聚氨酯弹性体具有优异的表面性能、疏水性能，同时还具有良好的耐热性能和力学性能。
更为具体的是，本发明的含氟聚氨酯弹性体的制备方法包括以下步骤：
a、将分子量为1000～3000的聚醚二元醇或聚酯二元醇在真空下115±5℃脱水2～3小时后，按照摩尔比为1∶1.5～2.4与甲苯二异氰酸酯或二苯基甲烷二异氰酸酯在温度为75±5℃反应2～2.5小时得聚氨酯预聚体；
b、将上述聚氨酯预聚体与含氟二元胺按照摩尔比为1∶0.8～0.95溶于有机溶剂丁酮、1，4-二氧六烷或N，N-二甲基甲酰胺溶剂进行反应；
c、将上述反应液置于聚四氟乙烯模具中，先在65±5℃固化成膜，再放入130±5℃烘箱中反应3～4小时即得聚氨酯弹性体。
其中所述的步骤b中有机溶剂的用量为总重量的50％～70％。具体是指丁酮或1，4-二氧六烷或N，N-二甲基甲酰胺的用量为聚氨酯预聚体和含氟二元胺以及丁酮或1，4-二氧六烷或N，N-二甲基甲酰胺总体重量的50％～70％。
所述的步骤b中含氟二元胺的结构式如下：
其中通式中的-R-为：
含氟二元胺对应的名称与结构式分别如下：
(1)2，2-二[4-(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)苯基]丙烷：
(2)2，2-二[4-(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)苯基]六氟丙烷：
(3)4，4′-二(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)二苯基砜：
(4)2，2-二[4-(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)-3，5-二溴苯基]丙烷：
(5)二(2-三氟甲基-4氨基)苯基醚
(6)2-三氟甲基-4，4′-二氨基二苯醚
(7)2-[4-(4-氨基-2-三氟甲基-苯氧基)苯基]-2-[4-(4-氨基-苯氧基)苯基]丙烷
(8)4-(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)-4′-(4-氨基-苯氧基)二苯基砜
(9)2-[4-(4-氨基-2-三氟甲基-苯氧基)苯基]-2-[4-(4-氨基-苯氧基)苯基]六氟丙烷
(10)2-[4-(4-氨基-2-三氟甲基-苯氧基)-3，5二溴苯基]-2-[4-(4-氨基-苯氧基)-3，5-二溴苯基]丙烷
采用上述技术方案，对聚醚二元醇或聚酯二元醇进行脱水处理，防止了残留的水与甲苯二异氰酸酯或二苯基甲烷二异氰酸酯反应，影响本发明的反应进程；当聚醚二元醇或聚酯二元醇脱水后与甲苯二异氰酸酯或二苯基甲烷二异氰酸酯反应生成聚氨酯预聚体后，可与扩链剂含氟二元胺按一定摩尔比混合后在有机溶剂中进行反应，通常优选的是先将聚氨酯预聚体和扩链剂分别溶于有机溶剂，然后再将二种溶液混合进行反应，这样能使聚氨酯预聚体和扩链剂的反应更充分，有助于控制反应进程；通常优选的是将上述反应液倒入聚四氟乙烯模具中，以便反应获得的聚氨酯弹性体容易脱落，然后就是硫化，即是先在65±5℃得烘箱内使溶剂挥发完全并固化成膜，最后在130±5℃烘箱中让过量的-NCO基团与扩链中形成的氨基甲酸酯上的活性氢进一步反应3～4小时即得聚氨酯弹性体。其中所述的含氟聚氨酯弹性体的结构式如下：
其中通式中的-R-为：
具体实施方式
实施例1
a、聚醚二元醇与甲苯二异氰酸酯的摩尔比为1∶1.5，将分子量为1000的聚醚二元醇在真空下，110℃脱水3小时，再与甲苯二异氰酸酯混合在70℃反应2.5小时得聚氨酯预聚体；
b、将上述聚氨酯预聚体与2，2-二[4-(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)苯基]六氟丙烷按照摩尔比为1∶0.8溶于总体重量为50％的丁酮溶剂中进行反应；
c、将上述反应液置于聚四氟乙烯模具中，先在60℃固化成膜，再放入125℃烘箱中硫化反应4小时即得聚氨酯弹性体。
经检测上述含氟聚氨酯弹性体的表面张力为19.45mN/m，水接触角为101.65°，T10分解温度为317℃，拉伸强度为33.31MPa，断裂伸长率为660.37％。
实施例2
a、聚酯二元醇与甲苯二异氰酸酯的摩尔比为1∶2，将分子量为2000的聚酯二元醇在真空下，120℃脱水2.5小时，再与甲苯二异氰酸酯混合在75℃反应2.25小时得聚氨酯预聚体；
b、将上述聚氨酯预聚体与4，4′-二(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)二苯基砜按照摩尔比为1∶0.9溶于总体重量为60％的N，N-二甲基甲酰胺溶剂中进行反应；
c、将上述反应液置于模具中，先在65℃固化成膜，再放入130℃烘箱中硫化反应3.5小时即得聚氨酯弹性体。
经检测上述含氟聚氨酯弹性体的表面张力为22.79mN/m，水接触角为96.36°，T10分解温度为315℃，拉伸强度为28.67MPa，断裂伸长率710.82％。
实施例3
a、聚醚二元醇与二苯基甲烷二异氰酸酯的摩尔比为1∶2.4，将分子量为3000的聚醚二元醇在真空下，125℃脱水2小时，再与二苯基甲烷二异氰酸酯混合在80℃反应2小时得聚氨酯预聚体；
b、将上述聚氨酯预聚体与2，2-二[4-(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)-3，5-二溴苯基]丙烷按照摩尔比为1∶0.95溶于总体重量为70％的1，4-二氧六烷溶剂中进行反应；
c、将上述反应液置于聚四氟乙烯模具中，先在70℃固化成膜，再放入135℃烘箱中硫化反应3小时即得聚氨酯弹性体。
经检测上述含氟聚氨酯弹性体的表面张力为26.85mN/m，水接触角为90.75°，T10分解温度为319℃，拉伸强度为38.94MPa，断裂伸长率550.37％。
实施例4
a、聚醚二元醇与甲苯二异氰酸酯的摩尔比为1∶1.5，将分子量为1000的聚醚二元醇在真空下，110℃脱水3小时，再与甲苯二异氰酸酯混合在70℃反应2.5小时得聚氨酯预聚体；
b、将上述聚氨酯预聚体与2，2-二[4-(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)苯基]丙烷按照摩尔比为1∶0.8混合进行反应；
c、将上述反应液置于聚四氟乙烯模具中，先在60℃固化成膜，再放入125℃烘箱中硫化反应4小时即得聚氨酯弹性体。
经检测上述含氟聚氨酯弹性体的表面张力为20.79mN/m，水接触角为97.75°，T10分解温度为311℃，拉伸强度为34.13MPa，断裂伸长率639.74％。
实施例5
a、聚酯二元醇与甲苯二异氰酸酯的摩尔比为1∶2，将分子量为2000的聚酯二元醇在真空下，120℃脱水2.5小时，再与甲苯二异氰酸酯混合在75℃反应2.25小时得聚氨酯预聚体；
b、将上述聚氨酯预聚体与二(2-三氟甲基-4氨基)苯基醚按照摩尔比为1∶0.9溶于总体重量为70％的N，N-二甲基甲酰胺溶剂中进行反应；
c、将上述反应液置于模具中，先在65℃固化成膜，再放入130℃烘箱中硫化反应3.5小时即得聚氨酯弹性体。
经检测上述含氟聚氨酯弹性体的表面张力为16.79mN/m，水接触角为106.25°，T10分解温度为321℃，拉伸强度为26.32MPa，断裂伸长率500.29％。
实施例6
a、聚醚二元醇与二苯基甲烷二异氰酸酯的摩尔比为1∶2.4，将分子量为3000的聚醚二元醇在真空下，125℃脱水2小时，再与二苯基甲烷二异氰酸酯混合在80℃反应2小时得聚氨酯预聚体；
b、将上述聚氨酯预聚体与2-[4-(4-氨基-2-三氟甲基-苯氧基)-3，5二溴苯基]-2-[4-(4-氨基-苯氧基)-3，5-二溴苯基]丙烷按照摩尔比为1∶0.95溶于总体重量为65％的1，4-二氧六烷溶剂中进行反应；
c、将上述反应液置于聚四氟乙烯模具中，先在70℃固化成膜，再放入135℃烘箱中硫化反应3小时即得聚氨酯弹性体。
经检测上述含氟聚氨酯弹性体的表面张力为30.65mN/m，水接触角为85.87°，T10分解温度为312℃，拉伸强度为33.54MPa，断裂伸长率652.39％。
实施例7
a、聚醚二元醇与甲苯二异氰酸酯的摩尔比为1∶1.5，将分子量为1000的聚醚二元醇在真空下，110℃脱水3小时，再与甲苯二异氰酸酯混合在70℃反应2.5小时得聚氨酯预聚体；
b、将上述聚氨酯预聚体与4-(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)-4′-(4-氨基-苯氧基)二苯基砜按照摩尔比为1∶0.8溶于总体重量为50％的丁酮溶剂中进行反应；
c、将上述反应液置于聚四氟乙烯模具中，先在60℃固化成膜，再放入125℃烘箱中硫化反应4小时即得聚氨酯弹性体。
经检测上述含氟聚氨酯弹性体的表面张力为28.42mN/m，水接触角为97.75°，T10分解温度为305℃，拉伸强度为30.38MPa，断裂伸长率700.46％。
实施例8
a、聚酯二元醇与甲苯二异氰酸酯的摩尔比为1∶2，将分子量为2000的聚酯二元醇在真空下，120℃脱水2.5小时，再与甲苯二异氰酸酯混合在75℃反应2.25小时得聚氨酯预聚体；
b、将上述聚氨酯预聚体与2-[4-(4-氨基-2-三氟甲基-苯氧基)苯基]-2-[4-(4-氨基-苯氧基)苯基]丙烷按照摩尔比为1∶0.9溶于总体重量为55％的N，N-二甲基甲酰胺溶剂中进行反应；
c、将上述反应液置于模具中，先在65℃固化成膜，再放入130℃烘箱中硫化反应3.5小时即得聚氨酯弹性体。
经检测上述含氟聚氨酯弹性体的表面张力为26.39mN/m，水接触角为89.87°，T10分解温度为313℃，拉伸强度为34.54MPa，断裂伸长率604.89％。
实施例9
a、聚醚二元醇与二苯基甲烷二异氰酸酯的摩尔比为1∶2.4，将分子量为3000的聚醚二元醇在真空下，125℃脱水2小时，再与二苯基甲烷二异氰酸酯混合在80℃反应2小时得聚氨酯预聚体；
b、将上述聚氨酯预聚体与2-三氟甲基-4，4′-二氨基二苯醚按照摩尔比为1∶0.95溶于总体重量为50％的1，4-二氧六烷溶剂中进行反应；
c、将上述反应液置于聚四氟乙烯模具中，先在70℃固化成膜，再放入135℃烘箱中硫化反应3小时即得聚氨酯弹性体。
经检测上述含氟聚氨酯弹性体的表面张力为20.01mN/m，水接触角为98.20°，T10分解温度为303℃，拉伸强度为27.82MPa，断裂伸长率639.42％。
实施例10
a、聚醚二元醇与甲苯二异氰酸酯的摩尔比为1∶1.5，将分子量为1000的聚醚二元醇在真空下，110℃脱水3小时，再与甲苯二异氰酸酯混合在70℃反应2.5小时得聚氨酯预聚体；
b、将上述聚氨酯预聚体与2-[4-(4-氨基-2-三氟甲基-苯氧基)苯基]-2-[4-(4-氨基-苯氧基)苯基]六氟丙烷按照摩尔比为1∶0.8溶于其总体重量为50％的丁酮溶剂中进行反应；
c、将上述反应液置于聚四氟乙烯模具中，先在60℃固化成膜，再放入125℃烘箱中硫化反应4小时即得聚氨酯弹性体。
经检测上述含氟聚氨酯弹性体的表面张力为19.57mN/m，水接触角为100.05°，T10分解温度为318℃，拉伸强度为31.24MPa，断裂伸长率624.32％。
Claims (9)
1.一种含氟聚氨酯弹性体的制备方法，包括以下步骤：
a、将聚醚二元醇或聚酯二元醇与二异氰酸酯按照摩尔比为1∶1.5～2.4反应得聚氨酯预聚体；
b、将上述聚氨酯预聚体与含氟二元胺按照摩尔比为1∶0.8～0.95混合进行反应；
c、将上述反应液在模具中固化成膜后硫化即可；
所述的步骤b中含氟二元胺的结构式如下：
其中通式中的-R-为：
2.根据权利要求1所述的含氟聚氨酯弹性体的制备方法，其特征在于：所述的步骤a中聚醚二元醇或聚酯二元醇首先进行脱水，然后再与异氰酸酯进行反应。
3.根据权利要求1所述的含氟聚氨酯弹性体的制备方法，其特征在于：所述的步骤a中的异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯或二苯基甲烷二异氰酸酯。
4.根据权利要求1所述的含氟聚氨酯弹性体的制备方法，其特征在于：所述的步骤a中的反应温度为75±5℃，反应时间为2～2.5小时。
5.根据权利要求1所述的含氟聚氨酯弹性体的制备方法，其特征在于：所述的步骤b中是将聚氨酯预聚体与含氟二元胺先溶于有机溶剂再进行反应，且有机溶剂的用量为总重量的50％～70％。
6.根据权利要求1所述的含氟聚氨酯弹性体的制备方法，其特征在于：所述的步骤c中的硫化是指将反应液先在65±5℃固化成膜，再放入130±5℃烘箱中硫化反应3～4小时即可。
7.根据权利要求2所述的含氟聚氨酯弹性体的制备方法，其特征在于：所述的聚醚二元醇或聚酯二元醇的脱水具体是在真空下115±5℃脱水2～3小时。
8.根据权利要求5所述的含氟聚氨酯弹性体的制备方法，其特征在于：所述的有机溶剂为丁酮或1，4-二氧六烷或N，N-二甲基甲酰胺。
9.根据权利要求7所述的含氟聚氨酯弹性体的制备方法，其特征在于：所述的聚醚二元醇或聚酯二元醇的分子量为1000～3000。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN 201010190046 CN101864054B (zh) | 2010-05-28 | 2010-05-28 | 含氟聚氨酯弹性体的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN 201010190046 CN101864054B (zh) | 2010-05-28 | 2010-05-28 | 含氟聚氨酯弹性体的制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN101864054A CN101864054A (zh) | 2010-10-20 |
| CN101864054B true CN101864054B (zh) | 2012-05-16 |
Family
ID=42956002
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN 201010190046 Expired - Fee Related CN101864054B (zh) | 2010-05-28 | 2010-05-28 | 含氟聚氨酯弹性体的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN101864054B (zh) |
Families Citing this family (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102911359B (zh) * | 2012-10-19 | 2014-04-23 | 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 | 一种透明聚酰亚胺及其制备方法 |
| CN103242505B (zh) * | 2013-05-09 | 2015-01-07 | 上海应用技术学院 | 一种热塑性含氟聚氨酯弹性体及其制备方法 |
| CN103498209B (zh) * | 2013-10-21 | 2015-10-28 | 浙江华峰氨纶股份有限公司 | 具有耐高温和耐碱聚氨酯弹性纤维的制备方法 |
| CN106256861B (zh) * | 2016-08-23 | 2020-04-03 | 华北水利水电大学 | 一种疏水性含氟聚氨酯涂层及其制备方法 |
| CN107033323B (zh) * | 2017-04-18 | 2019-10-18 | 东莞市吉鑫高分子科技有限公司 | 一种具有高生物相容性的热塑性聚氨酯及其制备方法 |
| CN109929090A (zh) * | 2019-03-12 | 2019-06-25 | 上海应用技术大学 | 一种水性树脂用含氟化合物及其制备和应用 |
| CN109912776A (zh) * | 2019-03-12 | 2019-06-21 | 上海应用技术大学 | 一种uv固化水性含氟树脂及其制备方法 |
| CN111171279B (zh) * | 2020-01-17 | 2021-07-02 | 中国科学院长春应用化学研究所 | 一种含砜基的聚氨酯、其制备方法及应用 |
| CN111704710A (zh) * | 2020-07-07 | 2020-09-25 | 四川大学 | 含氟酰氨基脲高性能动态聚合物及其制备方法 |
| CN112239530A (zh) * | 2020-08-31 | 2021-01-19 | 济南大学 | 一种疏水自愈超弹性聚氨酯弹性体制备的新方法 |
| CN117285885B (zh) * | 2023-11-20 | 2024-02-13 | 锦绣防水科技有限公司 | 一种屋面防水隔热卷材及其制备方法 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101597428B (zh) * | 2009-06-19 | 2012-02-01 | 东华大学 | 全芳型含氟无色透明聚酰亚胺薄膜及其制备方法 |
-
2010
- 2010-05-28 CN CN 201010190046 patent/CN101864054B/zh not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN101864054A (zh) | 2010-10-20 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN101864054B (zh) | 含氟聚氨酯弹性体的制备方法 | |
| CN106220817B (zh) | 一种无溶剂型汽车内饰革用中间层聚氨酯树脂及其制备方法 | |
| CN105801793B (zh) | 环状二醇改性水性多异氰酸酯固化剂及其制备方法与应用 | |
| CN102532460B (zh) | 生物基聚氨酯微孔弹性体及其制备方法和应用 | |
| CN102702465B (zh) | 一种含硅氟聚氨酯拒水整理剂的制备方法 | |
| CN101717485A (zh) | 一种高韧热塑性含氟聚氨酯弹性体的制备方法 | |
| CN101775115A (zh) | 一种侧链含氟烷基的聚氨酯弹性体及其制备方法 | |
| CN101982479B (zh) | 一种浇注型聚氨酯弹性体及制备方法和用途 | |
| CN101775117B (zh) | 一种侧链含氟烷基的水性聚氨酯及其制备方法 | |
| CN104558496A (zh) | 一种热塑性聚氨酯微孔弹性体及其制备方法 | |
| CN102660113B (zh) | 一种热塑性聚氨酯微孔弹性体及其制备方法 | |
| CN105175681A (zh) | 一种淀粉基聚氨酯硬泡保温材料的制备方法 | |
| CN101775110B (zh) | 侧链含氟烷基的水性聚氨酯-聚丙烯酸酯及其制备方法 | |
| CN105482680A (zh) | 紫外光固化超支化全氟聚醚聚氨酯丙烯酸酯涂料 | |
| CN107903358A (zh) | 用于纺织品印花的无溶剂自交联改性水性聚氨酯树脂 | |
| CN105860004B (zh) | 碳硼烷改性的含氟聚氨酯的制备方法 | |
| CN110218290A (zh) | 一种强韧、透明、荧光、抗菌聚氨酯薄膜的合成方法 | |
| CN104987489A (zh) | 一种高耐磨、耐低温、耐曲折、耐水解聚氨酯面层树脂 | |
| CN103012713A (zh) | 一种高强度耐高温环氧改性聚异氰脲酸酯泡沫塑料及其制备方法 | |
| CN106632961B (zh) | 利用4,4′-联苯二酚扩链制备形状记忆聚氨酯的方法 | |
| CN110294834A (zh) | 一种耐拉性能强的聚氨酯发泡材料及其制备方法和应用 | |
| CN111286071A (zh) | 一种氧化石墨烯增强改性的酚醛泡沫塑料及制备方法 | |
| Zhang et al. | Systematic study on substituting petroleum-based polyols with soy-based polyol for developing renewable hybrid biofoam by self-catalyzing/rising process | |
| CN109439176B (zh) | 一种高强度单组分聚氨酯防水涂料及其制备工艺 | |
| CN1175599A (zh) | 聚异氰酸酯组合物 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| C56 | Change in the name or address of the patentee |
Owner name: ANHUI JIANZHU UNIVERSITY Free format text: FORMER NAME: ANHUI BUILDING INDUSTRY COLLEGE |
|
| CP01 | Change in the name or title of a patent holder |
Address after: Jinzhai road in Baohe District of Hefei city of Anhui Province, No. 856 230022 Patentee after: Anhui University of Architecture Address before: Jinzhai road in Baohe District of Hefei city of Anhui Province, No. 856 230022 Patentee before: anhui university of architecture |
|
| EE01 | Entry into force of recordation of patent licensing contract |
Application publication date: 20101020 Assignee: CHUZHOU HUANQIU POLYURETHANE TECHNOLOGY CO., LTD. Assignor: Anhui University of Architecture Contract record no.: 2014340000142 Denomination of invention: Method for preparing high-toughness thermoplastic fluorine-containing polyurethane elastomer Granted publication date: 20120516 License type: Exclusive License Record date: 20140717 |
|
| LICC | Enforcement, change and cancellation of record of contracts on the licence for exploitation of a patent or utility model | ||
| EC01 | Cancellation of recordation of patent licensing contract |
Assignee: CHUZHOU HUANQIU POLYURETHANE TECHNOLOGY CO., LTD. Assignor: Anhui University of Architecture Contract record no.: 2014340000142 Date of cancellation: 20160908 |
|
| LICC | Enforcement, change and cancellation of record of contracts on the licence for exploitation of a patent or utility model | ||
| C41 | Transfer of patent application or patent right or utility model | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20161108 Address after: 239200 Anhui city of Chuzhou province Lai'an Industrial Zone C Patentee after: CHUZHOU HUANQIU POLYURETHANE TECHNOLOGY CO., LTD. Address before: Jinzhai road in Baohe District of Hefei city of Anhui Province, No. 856 230022 Patentee before: Anhui University of Architecture |
|
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20120516 Termination date: 20190528 |