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CN101191032A - 阻隔粘结涂层及其制备方法 - Google Patents

阻隔粘结涂层及其制备方法 Download PDF

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CN101191032A CNA2006101667249A CN200610166724A CN101191032A CN 101191032 A CN101191032 A CN 101191032A CN A2006101667249 A CNA2006101667249 A CN A2006101667249A CN 200610166724 A CN200610166724 A CN 200610166724A CN 101191032 A CN101191032 A CN 101191032A
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Abstract

本发明提供了一种阻隔粘结涂层，它包含0.2－5重量份的层状无机填料和100重量份的粘结树脂，其中，所述层状无机填料是硅酸盐粘土，所述粘结树脂是改性的丙烯酸酯树脂、改性的聚氨酯树脂、改性的丙烯酰胺树脂、改性聚乙烯亚胺树脂、或者它们的混合物。本发明还提供了制备所述阻隔粘结涂层的方法。

Description

阻隔粘结涂层及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种阻隔粘结涂层，特别涉及一种用于解决商业标示贴膜或聚氯乙烯(PVC)胶带在使用过程中遇到的性能下降的问题的阻隔粘结涂层，以及制备该阻隔粘结涂层的方法。
背景技术
商业标示贴膜产品的结构为：印刷层、PVC压延膜或者流延膜、压敏胶层、以及离型纸或离型膜依序层压；PVC胶带产品的结构为：离型涂层、PVC压延膜或者流延膜、以及压敏胶层依序层压。为使上述产品中的PVC膜具备应用过程中所需要的延展性，也便于挤出压延成膜或流延成膜，通常会在其中加入15-50％的增塑剂，并且，考虑到成本和加工难易程度，一般都加入小分子的易迁移的增塑剂。这样，迁移出的低分子物质和增塑剂就会进入压敏胶层，从而降低了压敏胶的粘结耐用性能。特别是，当商业标示材料用于喷绘或丝网印刷等印刷加工时，油墨层中有机溶剂的向下渗透会加快PVC层中小分子增塑剂的向下迁移，加速背胶粘性的下降，从而影响产品的耐用性。
对如何抵制或阻碍增塑剂的迁移有过许多报道，最直接有效的方法是提高增塑剂的分子量，用高分子类聚酯增塑剂替代低分子增塑剂，来减缓增塑剂迁移的速度，但是，聚酯类增塑剂的使用会导致价格的上升，而且使体系的流动性变差，进一步加剧PVC膜的加工难度。
在US 4,806,393中，通过在PVC基材表面引入一层可交联的具有活性官能团的PVC涂层，从而形成一道阻隔屏障用于阻碍PVC中低分子添加剂和增塑剂的迁移。也有人通过涂布一层可交联的聚氨酯(PU)涂层，从而阻挡增塑剂的迁移，如US 4,045,600中所述。还有人试图通过改性压敏胶的结构，使之对增塑剂的迁入不敏感，如US 4,946,742、US 5,049,608、US 5,204,390、US 4,605,592、US 3,932,328和US 4,136,071中所述。而US 2004/0053037A1和US 5,716,709A则各自公开了一种多层阻隔涂层，该涂层包含至少一层有机材料和至少一层片晶状无机材料，所述片晶状无机材料包括粘土如蒙脱土，所述涂层具有良好的阻隔性能。
但对于解决本专利申请所涉及的技术问题，上述现有技术的方法并不十分适用，主要原因是本专利申请涉及的技术问题既要求所述方法具有很好的阻隔效果，同时该方法又不能影响PVC膜和下层压敏胶的结合。单纯追求阻隔效果，会使得PVC膜和压敏胶之间形成明显的界面层，虽然低分子物质的迁移受到阻碍，但PVC膜和压敏胶之间的结合力也由于界面层的形成受到很大的影响，从而更加剧了商业贴膜或PVC胶带的使用寿命缩短。
因此，本领域迫切需要开发一种在具有良好的阻隔性能的同时又满足与PVC和压敏胶具有良好的粘结性能，且成本经济的阻隔粘结涂层。
发明内容
本发明的目的就是提供一种具有优异的阻隔性能和粘结性能，且成本经济的阻隔粘结涂层，该涂层可用于各种商业标示贴膜或胶带产品，提供优异的阻隔性能和粘结性能。本发明的另一个目的是提供一种制备该阻隔粘结涂层的方法。
一方面，本发明提供了一种阻隔粘结涂层，它包含0.2-5重量份的层状无机填料和100重量份的粘结树脂，其中，所述层状无机填料是硅酸盐粘土，所述粘结树脂是改性的丙烯酸酯树脂、改性的聚氨酯树脂、改性的丙烯酰胺树脂、改性聚乙烯亚胺树脂、或者它们的混合物。
在一个优选的实施方式中，所述层状无机填料是高岭土、膨润土或蒙脱土。
在另一个优选的实施方式中，所述层状无机填料是钠基蒙脱土。
在另一个优选的实施方式中，所述粘结树脂是氨基改性的丙烯酸酯树脂、聚氨酯树脂、丙烯酰胺树脂、聚乙烯亚胺树脂，羟基改性的丙烯酸酯树脂、聚氨酯树脂、丙烯酰胺树脂、聚乙烯亚胺树脂，或者它们的混合物。
在另一个优选的实施方式中，所述层状无机填料的含量为1重量份。
另一方面，本发明提供了一种制备阻隔粘结涂层的方法，它包括以下步骤：
(a)用有机处理剂对层状无机填料进行改性，生成有机改性的填料，其中，所述层状无机填料是硅酸盐粘土，所述有机处理剂是碳链长度大于12的长链烷基卤化铵盐；
(b)用预处理剂对所得的有机改性的填料进行预处理，得到预处理的填料，其中，所述预处理剂是粘结树脂的低聚物，粘结树脂本身或者稀释的粘结树脂，或者选自下组的树脂：丙烯酸酯、氨基改性的丙烯酸酯、丙烯酰胺、异氰酸酯；所述粘结树脂是改性的丙烯酸酯树脂、改性的聚氨酯树脂、改性的丙烯酰胺树脂、改性聚乙烯亚胺树脂、或者它们的混合物；
(c)在35-65℃和1000-3000rpm下，将所得的预处理的填料与所述粘结树脂共混；
其中，所述层状无机填料与有机处理剂的重量比为1∶0.3至1∶0.7；所述预处理剂与有机改性的填料的重量比为0.4∶1至2∶1；所述有机改性的填料与所述粘结树脂的重量比为1∶500至1∶20。
在一个优选的实施方式中，所述层状无机填料是高岭土、膨润土或蒙脱土。
在另一个优选的实施方式中，所述有机处理剂是含有以下结构的卤化铵盐：HOOC(CH2)17NH3 +、CH3(CH2)17N(CH3)3 +、[CH3(CH2)17]2N(CH3)2 +、CH3(CH2)17NH3 +。
在另一个优选的实施方式中，所述粘结树脂是氨基改性的丙烯酸酯树脂、聚氨酯树脂、丙烯酰胺树脂、聚乙烯亚胺树脂，羟基改性的丙烯酸酯树脂、聚氨酯树脂、丙烯酰胺树脂、聚乙烯亚胺树脂，或者它们的混合物。
在另一个优选的实施方式中，所述层状无机填料与有机处理剂的重量比为1∶0.5，所述预处理剂与有机改性的填料的重量比为1∶1，所述有机改性的填料与所述粘结树脂的重量比为1∶100。
附图说明
图1示出了现有技术的商业标示贴膜产品的结构。
图2示出了现有技术的商业标示胶带产品的结构。
图3示出了包含本发明的阻隔粘结涂层的产品的结构。
具体实施方式
本发明的发明人在进行了广泛而深入的研究之后发现，通过以特定的方法将层状无机填料与粘结树脂复合，能制得具有优异的阻隔性能和粘结性能，且成本经济的阻隔粘结涂层剂，再通过特定的工艺将该涂层剂涂布于现有产品的PVC膜和压敏胶之间，从而实现既可以阻挡增塑剂等低分子物质的向下渗透，又可以增加PVC膜和压敏胶的粘结性。其中，阻隔作用主要来自于取向分散的层状结构对垂直方向的物质渗透的阻挡，而良好的粘结性则来自于粘结树脂的粘结作用力。基于上述发现，本发明得以完成。
阻隔粘结涂层
本发明的阻隔粘结涂层包含0.2-5重量份的层状无机填料和100重量份的粘结树脂。可用于本发明的层状无机填料没有特别的限制，可以是本领域常见的层状无机填料。其代表性的例子包括，但不限于：硅酸盐粘土，如高岭土、膨润土和蒙脱土。其中，优选钠基蒙脱土。
可用于本发明的粘结树脂没有特别的限制，可以是本领域常见的粘结树脂。其代表性的例子包括但不限于：改性的丙烯酸酯树脂、改性的聚氨酯树脂、改性的丙烯酰胺树脂、改性聚乙烯亚胺树脂、或者它们的混合物。所述粘结树脂可以是单组分的树脂，也可以是双组分(含交联剂)的可生成交联网络的树脂，例如，氨基改性的丙烯酸酯树脂、聚氨酯树脂、丙烯酰胺树脂和聚乙烯亚胺树脂，以及羟基改性的丙烯酸酯树脂、聚氨酯树脂、丙烯酰胺树脂和聚乙烯亚胺树脂。其中，优选氨基改性的丙烯酸酯树脂。
在本发明的阻隔粘结涂层中，所述层状无机填料的含量为0.2-5重量份，优选1重量份。
阳隔粘结涂层的制备方法
本发明的制备阻隔粘结涂层的方法包括以下步骤：
(a)先用有机处理剂对所述层状无机填料进行改性，生成有机改性的填料，其中，所述有机处理剂是碳链长度大于12(C＞12)的长链烷基卤化铵盐，例如含有以下结构的卤化铵盐：HOOC(CH2)17NH3 +、CH3(CH2)17N(CH3)3 +、[CH3(CH2)17]2N(CH3)2 +和CH3(CH2)17NH3 +，其中，优选HOOC(CH2)17NH3 +；
(b)用预处理剂对所得的有机改性的填料进行预处理，得到预处理的填料，其中，所述预处理剂是与所述粘结树脂的相容性非常好的有机树脂，例如，可以是所述粘结树脂的低聚物，粘结树脂本身或者是稀释的粘结树脂，也可以是与所述粘结树脂复配使用的含活性基团的起增粘作用或交联作用的树脂，如丙烯酸酯、氨基改性的丙烯酸酯、丙烯酰胺、异氰酸酯，优选氨基改性的丙烯酸酯，或者异氰酸酯；
(c)在35-65℃和1000-3000rpm下，将所得的预处理的填料与所述粘结树脂共混；
其中，所述层状无机填料与有机处理剂的重量比为1∶0.3至1∶0.7，优选1∶0.5；所述预处理剂与有机改性的填料的重量比为0.4∶1至2∶1，优选1∶1；所述有机改性的填料与所述粘结树脂的重量比为1∶500至1∶20，优选1∶100。
以下参看图3。图3示出了包含本发明的阻隔粘结涂层的产品的结构，该结构按下述制备：
取纯化的所述层状无机填料溶胀于去离子水中隔夜浸泡，加热到60-95℃，充分搅拌，并在高速搅拌下缓慢滴加所述有机处理剂，并持续搅拌，接着冷却至室温，待分层完全后，进行分离，并洗涤至检测出无卤离子，接着真空烘干，得到所述有机改性的填料，将其研磨，筛分；
将所述有机改性的填料浸泡于有机溶剂如乙酸乙酯(EA)、MEK(甲乙酮)，MIBK(甲基异丁酮)、环己酮或甲苯中，然后缓慢升温并控温于35-65℃，加入预处理剂，并在1,000-10,000转/分钟(rpm)下进行高速剪切分散，得到预处理的填料；
在35-65℃和1,000-3,000rpm下，以适当的比例将所述预处理的填料与粘结树脂共混；将所述共混液稀释到适当的粘度50-2000cps，采用辊涂模式，如线棒辊、网纹辊、逗号辊，或者采用喷涂模式，将所述共混液均匀涂布于PVC膜表面，并在35-85℃等温梯度下烘干成膜，利用辊涂或喷涂过程特定的剪切和取向作用实现内部层状结构与PVC膜水平方向的排列，从而实现对垂直方向渗透的增塑剂的阻隔作用；
将涂层好的PVC膜与所述压敏胶在适当的温度和压力下贴合(涂层与压敏胶相贴合)，该涂层可以起到很好的粘结性能，使得PVC膜与压敏胶很好地粘结。
本发明的主要优点在于：
1.本发明的阻隔粘结涂层具有优异的阻隔性能，可以阻止或妨碍物质渗透，既可以阻隔小分子物质，如水汽、空气等，又可以阻碍有机物质，如溶剂、增塑剂、增韧剂、以及其它添加剂的渗透。
2.本发明的阻隔粘结涂层具有优异的粘结性能，可以很好地将上层结构的产品与下层结构产品或基材相粘结，起到很好的中间层的作用。
3.本发明的阻隔粘结涂层制备成本经济。
下面结合具体的实施例进一步阐述本发明。但是，应该明白，这些实施例仅用于说明本发明而不构成对本发明范围的限制。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件，或按照制造厂商所建议的条件。除非另有说明，所有的百分比和份数按重量计。
实施例
实施例1：对印刷贴膜背胶粘性的影响
取用HOOC(CH2)17NH3 +改性好的有机蒙脱土10克，浸泡于500克MIBK和MEK(30∶70)的混合液中4小时，然后高速搅拌(2000rpm)60分钟，接着升温至55℃，缓慢滴加30克(20％)氨基改性的聚丙烯酸乙酯，继续高速搅拌30分钟，得到预插层分散液。取该预分散液40毫升与100克(40％)氨基改性的丙烯酸乙酯溶液混合，恒温60℃，继续高速搅拌60分钟，得到插层复合物的悬浮液，即阻隔粘结剂，该阻隔粘结剂为非均相溶液，配好后需立刻使用。
涂布前将悬浮液充分搅拌，去沫，脱出气泡，利用凹印辊涂工艺均匀涂布于PVC膜表面，并充分干燥，再将涂层好的PVC膜与压敏胶贴合，制得贴膜材料。
按下述比较对照产品A(未使用阻隔粘结涂层，其余同产品B)和产品B(在PVC膜与压敏胶之间使用了阻隔粘结涂层)：
将产品A与产品B分别进行丝网印刷后，烘干表层油墨，测试画面的粘性。
结果如下表1所示：
表1
  180°剥离强度(牛顿/米)   室温放置24小时后测试(牛顿/米)   在80℃的烘箱中老化7天后制样测试(牛顿/米)   在40℃的烘箱中老化14天后制样测试(牛顿/米)   在80℃的烘箱中老化14天后制样测试(牛顿/米)
  产品A   125   657   897   446
  产品B   542   841   982   533
由上表可见，产品A在丝网印刷后24小时后强度明显低于产品B，而且在老化一段时间后，如在40℃老化14天和80℃老化14天后的粘结强度也低于产品B。因此与产品A相比，产品B具有明显的耐溶剂渗透影响以及抵御低分子物质迁移的影响的能力，同时，产品B的粘结破坏表现为界面破坏，即压敏胶与粘结表面分离，说明产品B的涂层结构很有利于压敏胶和PVC膜的结合。
实施例2：对PVC膜背胶粘性、以及PVC膜和压敏胶之间的粘结性的影响
取HOOC(CH2)17NH3 +改性好的有机蒙脱土10克，浸泡于500克乙酸乙酯和异丙醇的混合液(70∶30)中隔夜，接着充分搅拌10分钟，升温至60℃，缓慢滴加40克20％氨基改性的丙烯酸酯，高速搅拌(2500rpm)30分钟，得到预插层分散液；取40毫升预插层分散液与200克(40％)氨基改性的丙烯酸酯在60℃下充分混合，高速分散(2000rpm)，得到预插层复合物的悬浮液。混合后，将悬浮液去沫，脱出气泡，利用口模喷涂工艺将涂层均匀涂布于PVC膜表面，并充分干燥，再将涂层好的PVC膜与压敏胶贴合。
比较对照产品C(未使用阻隔粘结涂层，其余同产品D)和产品D(在PVC膜与压敏胶之间使用了阻隔粘结涂层)。
结果示于下表2：
表2
  180°剥离强度(牛顿/米)   室温放置24小时后测试(牛顿/米)   70℃下静态持粘力(分钟)   80℃下动态持粘力   2#结合力*测试方法(残胶量)   在80℃烘箱中老化14天后制样测试(牛顿/米)
  产品C   898   5000   不合格   ＞80％   785
  产品D   821   ＞10000   合格   ＜10％   902
*注：2#结合力是表征压敏胶与PVC膜结合性评估的测试方法，具体做法如下：取4英寸×6英寸样品，胶面朝上用双面胶固定于钢板上，用4.5磅辊轮将0.5英寸标准胶带贴于胶膜上，然后以12英寸/分钟的力匀速180°剥离标准胶带，观察标准胶带上转移的样品胶量，在标准胶带上转移的样品胶量越少，说明压敏胶和PVC膜的结合性越好。
由上表可见，产品D在老化后的粘结性能优于产品C，而且2#结合力也说明产品D中压敏胶与PVC膜具有更好的结合强度，同时产品D相对产品C而言，其静态和动态持粘力都要好，这进一步说明了阻隔粘结涂层对于产品性能的改善作用。
实施例3：对PVC胶带背胶与压敏胶的粘结力、以及背胶粘性的影响
前道制备方法同实施例1。接着取40毫升预插层分散液与200克(15％)丙烯酸改性的聚氨酯溶液混合，在60℃的条件下高速分散，以2000rpm充分搅拌，去沫，脱泡，用线棒辊涂布于PVC膜上。再与涂布好丙烯酸胶的离型纸贴合，收卷，得到适合样品。
比较对照产品E(未使用阻隔粘结涂层，其余同产品F)和产品F(在PVC膜与压敏胶之间使用了阻隔粘结涂层)。
结果示于下表3：
表3
  180°剥离强度(牛顿/米)   室温放置24小时后测试(牛顿/米)   70℃下静态持粘力(分钟)   80℃下动态持粘力   2#结合力测试方法(残胶量)   在80℃的烘箱中老化14天后制样测试(牛顿/米)
  产品E   729   2000   不合格   ＞80％   335
  产品F   656   8000   合格   ＜10％   514
由上表可见，产品F在受热老化后粘结强度依然高于产品E，说明其受低分子物质影响较少；此外，其2#结合力优于产品E，说明其涂层有助于增强压敏胶和PVC膜的结合力；由于产品F中的阻隔粘结涂层既降低了低分子增塑剂的影响，又增强了压敏胶和基膜的结合力，所以其高温下的持粘力好于产品E也自然得到验证。
应该明白，上述实施例仅仅为了说明的目的，并不构成对本发明的限制。在不偏离本发明的精神和实质的前提下，本领域技术人员可以对本发明进行各种修改和改变，这些修改和改变均落入所附权利要求书的范围之内。

Claims (10)

1.一种阻隔粘结涂层，它包含0.2-5重量份的层状无机填料和100重量份的粘结树脂，其中，所述层状无机填料是硅酸盐粘土，所述粘结树脂是改性的丙烯酸酯树脂、改性的聚氨酯树脂、改性的丙烯酰胺树脂、改性聚乙烯亚胺树脂、或者它们的混合物。
2.如权利要求1所述的阻隔粘结涂层，其特征在于，所述层状无机填料是高岭土、膨润土或蒙脱土。
3.如权利要求1或2所述的阻隔粘结涂层，其特征在于，层状无机填料是钠基蒙脱土。
4.如权利要求1或2所述的阻隔粘结涂层，其特征在于，所述粘结树脂是氨基改性的丙烯酸酯树脂、聚氨酯树脂、丙烯酰胺树脂、聚乙烯亚胺树脂，羟基改性的丙烯酸酯树脂、聚氨酯树脂、丙烯酰胺树脂、聚乙烯亚胺树脂，或者它们的混合物。
5.如权利要求1或2所述的阻隔粘结涂层，其特征在于，所述层状无机填料的含量为1重量份。
6.一种制备阻隔粘结涂层的方法，它包括以下步骤：
(a)用有机处理剂对层状无机填料进行改性，生成有机改性的填料，其中，所述层状无机填料是硅酸盐粘土，所述有机处理剂是碳链长度大于12的长链烷基卤化铵盐；
(b)用预处理剂对所得的有机改性的填料进行预处理，得到预处理的填料，其中，所述预处理剂是粘结树脂的低聚物，粘结树脂本身或者稀释的粘结树脂，或者选自下组的树脂：丙烯酸酯、氨基改性的丙烯酸酯、丙烯酰胺、异氰酸酯；所述粘结树脂是改性的丙烯酸酯树脂、改性的聚氨酯树脂、改性的丙烯酰胺树脂、改性聚乙烯亚胺树脂、或者它们的混合物；
(c)在35-65℃和1000-3000rpm下，将所得的预处理的填料与所述粘结树脂共混；
其中，所述层状无机填料与有机处理剂的重量比为1∶0.3至1∶0.7；所述预处理剂与有机改性的填料的重量比为0.4∶1至2∶1；所述有机改性的填料与所述粘结树脂的重量比为1∶500至1∶20。
7.如权利要求6所述的方法，其特征在于，所述层状无机填料是高岭土、膨润土或蒙脱土。
8.如权利要求6或7所述的方法，其特征在于，所述有机处理剂是含有以下结构的卤化铵盐：HOOC(CH2)17NH3 +、CH3(CH2)17N(CH3)3 +、[CH3(CH2)17]2N(CH3)2 +、CH3(CH2)17NH3 +。
9.如权利要求6或7所述的方法，其特征在于，所述粘结树脂是氨基改性的丙烯酸酯树脂、聚氨酯树脂、丙烯酰胺树脂、聚乙烯亚胺树脂，羟基改性的丙烯酸酯树脂、聚氨酯树脂、丙烯酰胺树脂、聚乙烯亚胺树脂，或者它们的混合物。
10.如权利要求6或7所述的方法，其特征在于，所述层状无机填料与有机处理剂的重量比为1∶0.5，所述预处理剂与有机改性的填料的重量比为1∶1，所述有机改性的填料与所述粘结树脂的重量比为1∶100。
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